GB-T 6009-2003工 業(yè) 無(wú) 水 硫 酸 鈉

代替GB/T6009—19922003-08-25發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 根據(jù)我國(guó)實(shí)際生產(chǎn)、應(yīng)用情況，將類別劃分為三類(本標(biāo)準(zhǔn)3), 為了適應(yīng)我國(guó)國(guó)情，指標(biāo)項(xiàng)目和指標(biāo)值做適當(dāng)調(diào)整(本標(biāo)準(zhǔn)4.2), 本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T6009—1992《工業(yè)無(wú)水硫酸本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T6009-1992相比主要變化如下： 1GB/T3049—1986化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定的通用方法鄰菲啰啉分光光度法(negISO6685:GB/T5950—1996建筑材料與非金屬礦產(chǎn)品白度測(cè)量方法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則HG/T3696.1HG/T3696.2HG/T3696.34.2工業(yè)無(wú)水硫酸鈉應(yīng)符合表1要求：2表1I類Ⅲ類優(yōu)等品一等品一等品合格品一等品合格品硫酸鈉(Na?SO?)質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥99.399.098.097.095.092.0水不溶物質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.050.050.100.20——鈣鎂(以Mg計(jì))合量質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.100.150.300.400.60—氯化物(以Cl計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.120.350.700.90—鐵(以Fe計(jì))質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0020.0020.0100.040——水分質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.100.200.50一白度(R457)/%≥—一5.1安全提示本試驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水級(jí)水。試驗(yàn)中所需標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3規(guī)定制備。5.3.1重量法(仲裁方法)5.3.1.2.2氯化鋇溶液(BaCl?·2H?O):122g/L;稱取約5g試樣，精確至0.0002g,置于250mL燒杯中，加100mL水，加熱溶解。過(guò)濾到500mL用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液置于500mL燒持微沸5min。再把燒杯放到沸水浴上保持2h。將燒杯冷卻至室溫，用慢速定量濾紙過(guò)濾。用溫水洗滌沉淀至無(wú)氯離子為止(取5mL洗滌液，加將沉淀連同濾紙轉(zhuǎn)移至已于(800±20)℃下恒重的瓷坩堝中，在110℃烘干。然后灰化，在3 w?=100-(w?+4.951w?+1.648ws+3.580ws+wr+wg) (2) 4 (4)式中：5.6.1方法提要5GB/T6009—20035.6.3儀器5.6.3.1微量滴定管：分度值為0.01mL或0.02mL.5.6.4分析步驟用移液管移取25mL試驗(yàn)溶液A,置于250mL錐形瓶中，加水至100mL,加3滴溴酚藍(lán)指示液。如溶液呈藍(lán)色，則滴加(1+15)硝酸溶液至溶液變黃并過(guò)量1mL,如溶液呈黃色，則滴加40g/L氫氧化鈉溶液至溶液變藍(lán)，再滴加(1+15)硝酸溶液至溶液變黃并過(guò)量1mL。加1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，用0.05mol/L硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。溶液變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色即為終點(diǎn)。5.6.5結(jié)果計(jì)算氯化物以氯(Cl)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計(jì)，數(shù)值以%表示，按下列公式(5)計(jì)算：式中：V——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——制備參比溶液中硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=35.45)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I類優(yōu)等品不大于0.02%,其他等級(jí)不大于0.05%。5.7鐵的測(cè)定5.7.1方法提要同GB/T3049—1986中第2章。5.7.2試劑GB/T3049-1986第3章規(guī)定的試劑和材料以及5.7.2.1鹽酸；5.7.2.2氨水溶液：1+1。5.7.3儀器5.7.3.1分光光度計(jì)：帶有厚度為1cm和3cm的吸收池。5.7.4工作曲線的繪制按GB/T3049—1986中5.3條的規(guī)定，使用1cm和3cm的吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別繪制工作曲線。5.7.5分析步驟5.7.5.1試驗(yàn)溶液的制備稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于250mL燒杯中。加50mL水、25mL鹽酸(5.7.2.1),加熱至沸。試料完全溶解后繼續(xù)煮沸5min。冷卻，全部轉(zhuǎn)移到500mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。干過(guò)濾備用。5.7.5.2空白試驗(yàn)溶液的制備在250mL燒杯中加50mL水、25mL鹽酸(5.7.2.1),加熱煮沸5min。冷卻后轉(zhuǎn)移至500mL容用移液管移取表2規(guī)定量的試驗(yàn)溶液以及相同量的空白試驗(yàn)溶液，分別置于100mL容量瓶中，加入相應(yīng)量的氨水溶液(5.7.2.2)調(diào)到pH為2,加2.5mL抗壞血酸溶液、10mL緩沖溶液、5mL鄰菲啰6GB/T6009—2003使用相應(yīng)厚度的吸收池，按GB/T3049—1986中5.4.2條的規(guī)定測(cè)量吸光度。試料等級(jí)I類優(yōu)等品一等品一等品合格品移取試驗(yàn)溶液體積/mL加入氨水(5.7.2.2)體積/mL4440吸收池厚度/cm3315.7.6結(jié)果計(jì)算鐵(Fe)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?,數(shù)值以%表示，按下列公式(6)計(jì)算： (6)式中：m——根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液吸光度減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度后從工作曲線上查出的鐵的質(zhì)量m——試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);V-—移取試驗(yàn)溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I類產(chǎn)品不大于0.0003%,Ⅱ類產(chǎn)品不大于0.001%。5.8水分的測(cè)定5.8.1儀器5.8.2分析步驟用已于(105～110)℃烘干至恒重的稱量瓶稱取(5～20)g試樣(精確至0.0002g),于(105~110)℃下烘干至恒重。5.8.3結(jié)果計(jì)算水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w,數(shù)值以%表示，按下列公式(7)計(jì)算：m?——干燥后試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g).取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值I類產(chǎn)品和Ⅱ類一等品不大于0.01%,其他等級(jí)不大于0.1%。5.9白度的測(cè)定5.9.1儀器5.9.1.1光譜測(cè)色儀：符合GB/T5950—1996中第5章的規(guī)定；5.9.1.2標(biāo)準(zhǔn)白板：符合GB/T5950—1996中第6章規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)白板5.9.2分析步驟按GB/T5950—1996中第8章的規(guī)定進(jìn)行。5.9.3結(jié)果計(jì)算按GB/T5950—1996中第10章的規(guī)定進(jìn)行。取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于1%。5.10.1方法提要5.10.2試劑5.10.3分析步驟稱取約10g試樣，精確至0.01g,置于500mL錐形瓶中。加100mL水溶解，加入5滴甲基紅指煮沸5min。將溶液冷卻至約60℃,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈黃色即為終點(diǎn)。5.10.4.1若V?大于V?,則計(jì)算以H?SO?表示的酸度；若V?大于V?,則計(jì)算以Na?CO?表示的堿度。V?——測(cè)定分析中消耗滴定中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.10.2.2)的體積的數(shù)值，單位為毫升取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.2每批產(chǎn)品不超過(guò)250t。6.3按GB/T6678的規(guī)定確定采樣單元數(shù)