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文檔簡介
項目1:水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定1.定義
水質(zhì)中的懸浮物是指水樣通過孔徑為0.45μm的濾膜,截留在濾膜上并于103-105℃烘干至恒重的固體物質(zhì)。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定2.采樣
所用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃容器要先用洗滌劑清洗,在依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈。在采樣之前,再用即將采集的水樣沖洗三次,然后,采集具有代表性的水樣300—500ml。蓋嚴瓶塞。
注:漂浮或浸沒于水體底部的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物,應(yīng)從水樣中除去。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定3.樣品貯存
采集的水樣應(yīng)盡快分析測定。如需放置,應(yīng)貯存在4℃冰箱中,但最長不得超過七天。注:樣品不得加入任何保護劑,以防止破壞物質(zhì)在固、液間的分配平衡。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定4.濾膜準備4.1濾膜在使用前應(yīng)經(jīng)過蒸餾水浸泡24小時,并更換1—2次蒸餾水。4.2將濾膜正確地放在過濾器的濾膜托盤上,加蓋配套漏斗,并用夾子固定好。4.3以約100ml蒸餾水抽濾至近干狀態(tài)(以50-60秒為宜)。4.4卸下固定夾子和漏斗,再用扁嘴無齒鑷子小心夾取濾膜置于編了號的稱量瓶內(nèi),蓋好瓶蓋(可露出小縫隙)。4.5將稱量瓶連同濾膜一并移入103-105℃的烘箱中烘干60分鐘后取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至?xí)r溫,稱其重量;再移入烘箱中烘干30分鐘后取出,反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差值≤0.2mg為止。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定5.樣品測定5.1用蒸餾水沖洗經(jīng)自來水洗滌后的抽濾裝置。5.2用扁嘴無齒鑷子小心從恒重的稱量瓶內(nèi)夾取濾膜正確放于濾膜托盤上,再用蒸餾水簡單濕潤濾膜后,加蓋配套漏斗,并用夾子固定好。5.3量取充分混合均勻的試樣100ml于漏斗內(nèi),啟動真空泵進行抽吸過濾。當水分全部通過濾膜后,再用每次約10ml蒸餾水沖洗量器三次,傾入漏斗過濾。然后,再以每次約10ml蒸餾水連續(xù)洗滌漏斗內(nèi)壁三次,繼續(xù)吸濾至近干狀態(tài)。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定5.樣品測定5.4停止抽濾后,小心卸下固定夾子和漏斗,用扁嘴無齒鑷子仔細取出載有懸浮物的濾膜放在原恒重的稱量瓶內(nèi),蓋好瓶蓋(可露出小縫隙)。5.5將稱量瓶連同濾膜樣品擺放在白磁盤中,移入103—105℃的烘箱中烘干60分鐘后取出,置于干燥器內(nèi)冷卻至?xí)r溫,稱其重量;再移入烘箱中烘干60分鐘后取出,反復(fù)烘干、冷卻、稱量,直至兩次稱量的重量差值≤0.4mg為止。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定6.計算
懸浮物含量C(mg/L)按下式計算:
(A—B)╳106C=
——————
V式中:C——水中懸浮物濃度,mg/L;
A——懸浮物+濾膜與稱量瓶重量,g;
B——濾膜與稱量瓶重量,g;
V——試樣體積,ml。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定7.注意事項7.1漂浮于水面或浸沒于水體底部的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì),應(yīng)在樣品采集時加以避免。實驗室測定階段,處理樣品時應(yīng)以清潔水樣為先。在定量取樣時,應(yīng)選擇好合適的量器,水樣均勻混合后應(yīng)盡快量出??焖賰A入漏斗過濾后,用每次約10ml蒸餾水沖洗量器三次,傾入漏斗過濾時,應(yīng)將量器底部的較大顆粒物質(zhì)去除。7.2貯存水樣時不能加任何保護試劑,以防止破壞物質(zhì)在固相、液相間的分配平衡。7.3濾膜上截留過多的懸浮物,除了造成過濾困難,還會延長過濾、干燥時間。遇此情況,可酌情少取試樣,渾濁水樣采集20—100ml,比較清潔水樣應(yīng)采集100—200ml為宜,特別清潔的水樣可增大試樣體積至200—300ml,否則會增大稱量誤差,影響測定精度。
4.1水質(zhì)樣品采集與懸浮物的測定7.注意事項7.4濾膜前處理階段,以約100ml蒸餾水抽濾至近干狀態(tài)(以50—60秒為宜)。實際操作中,在同一批樣品測定中最好固定一個蒸餾水用量和抽濾時間,以減少因蒸餾水量和抽濾時間的不同而帶來的誤差。特別建議,無論采用何種濾膜,都必須對其進行前處理或進行相關(guān)試驗。7.5濾膜(處理后)和樣品抽濾后,移入稱量瓶加蓋時,應(yīng)保留適當縫隙,不要蓋嚴,以保證濾膜和樣品中水分、濕氣能夠充分逸出。7.6經(jīng)過103—105℃的烘箱中烘干的濾膜或樣品在置于干燥器內(nèi)冷卻階段,應(yīng)在天平室進行。應(yīng)避免空調(diào)器出風給稱量帶來的影響。天平室的溫度會影響冷卻的時間,一般5—20℃時,可冷卻45分鐘;21—26℃時,可冷卻60分鐘;27—32℃時,可冷卻150分鐘以上。濾膜上載附的懸浮物較多時,應(yīng)增加冷卻時間。另外,干燥器內(nèi)的稱量瓶不宜過多,避免碰撞;所有的稱量過程應(yīng)按照順序號碼依次進行。對清潔水樣的濾膜與渾濁水樣的濾膜分開冷卻。稱量瓶在使用前應(yīng)仔細檢查蓋子本身的密閉性,淘汰進水的蓋子。
4.1水質(zhì)樣品采集與
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