油料作物中油脂的提取及油脂的性質(zhì)

油料作物中油脂的提取及油脂的性質(zhì)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．學(xué)習(xí)和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提取的原理和方法。2．學(xué)習(xí)和掌握粗脂肪提取的原理和方法，了解油脂的一般性質(zhì)。二、實(shí)驗(yàn)原理油脂是動植物組織的重要組成部分，油脂含量高低是油料作物品質(zhì)的一個重要指標(biāo)。

表1-1幾種干的植物種子和種仁中油脂的百分含量

樣品含油量（%）樣品含油量（%）向日葵種籽向日葵種仁蓖麻種籽蓖麻種仁芝麻種籽油菜種籽花生種仁

23.5～45.040.0～67.845.1～58.550.7～72.046.2～61.041.1～42.940.2～60.7大豆種籽油桐種仁玉米谷粒小麥谷粒稻子谷粒豌豆種籽10.0～25.047.8～68.93.0～9.01.6～2.61.3～2.40.7～1.9油脂是高級脂肪酸甘油酯的混合物，種類繁多，一般不溶于水，易溶于乙醚、石油醚、氯仿、熱酒精、苯、四氯化碳、丙酮等有機(jī)溶劑。其中乙醚溶解油脂的能力強(qiáng)，應(yīng)用最多，但它的沸點(diǎn)低、易燃，因此，本實(shí)驗(yàn)采用石油醚作溶劑，用索氏提取器從油料作物中提取油脂，此提取過程中除油脂外，還有許多雜質(zhì)，如：磷脂、色素、脂溶性維生素、一部分有機(jī)酸等一并被浸提出來，故此方法所得提取物為粗脂肪。索氏抽提法測定脂肪最大的不足是耗時過長，如能將樣品先回流1～2次，然后浸泡在溶劑中過夜；次日再繼續(xù)抽提，則可明顯提高提取率。油脂受酶作用或在酸堿催化下易被水解成甘油和高級脂肪酸。皂化反應(yīng)方程式如下：高級脂肪酸的鈉鹽就是我們通常所用的肥皂，油脂在堿性溶液中水解生成肥皂，這種作用稱為皂化。油脂皂化所得的甘油溶解于水，而肥皂在水中則形成膠體溶液，當(dāng)加入飽和食鹽水后，肥皂即被析出（鹽析），由此可將甘油和肥皂分開。生成的甘油可用CuSO4的NaOH溶液檢驗(yàn)，得深藍(lán)色溶液。肥皂水溶液中加入鹽酸時，肥皂即生成游離的脂肪酸，高級脂肪酸在水中的溶解度很小，析出沉淀。高級脂肪酸的鈣、鎂鹽不溶于水，所以肥皂水遇鈣、鎂離子就生成鈣鹽、鎂鹽沉淀而失效，因而硬度高的水洗衣服時，肥皂消耗多且不易洗凈。天然油脂中的高級脂肪酸有飽和的和不飽和的，而油中含不飽和高級脂肪酸較多，因此可與溴起加成反應(yīng)。

1.儀器：恒溫水?。ɑ螂姛崽祝┓鬯闄C(jī)

天平

直形冷凝管

球形冷凝管

索氏提取器一套

蒸餾頭

接受彎管

溫度計(jì)

布氏漏斗

吸濾瓶

燒杯

量筒

試管和試管架2.藥品石油醚（60-90℃）30%氫氧化鈉

飽和食鹽水95%乙醇3%溴的四氯化碳溶液5%硫酸銅5%氫氧化鈉10%鹽酸20%菜油四氯化碳溶液20%豬油四氯化碳溶液10%氯化鈣10%硫酸鎂3.其他

黃豆粉

濾紙

沸石三、實(shí)驗(yàn)用品HH-2型數(shù)顯恒溫水浴鍋操作指南：調(diào)整水平度，插上電源，啟動“索氏提取儀由冷凝管、抽提管和平底燒瓶三個部件組成，通過標(biāo)準(zhǔn)磨口相對接。四、實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)備工作：將恒溫水浴鍋的水溫事先加熱（80℃）。務(wù)必保證提取管和燒瓶內(nèi)干燥、潔凈；若否，將其洗凈并置于干燥箱內(nèi)120℃烘干。折濾紙斗：取一張?11cm的濾紙，折成筒狀，再將其一端折起來封死，便做成了濾紙斗。（不必事先折，在提取時折濾紙）1．油脂提取將洗凈、晾干黃豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小時，冷卻后，粉碎至顆粒小于50目篩。準(zhǔn)確稱取5g樣品，將已稱好的樣品放入干燥過的濾紙筒內(nèi)，將包好的濾紙筒放入提取器內(nèi)。將洗凈索氏提取瓶烘干，冷卻后稱量，將石油醚加到提取瓶內(nèi)約為瓶容積的1/2～2/3，連接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，將提取瓶放在恒溫水浴鍋（或電熱套）上加熱提取，在溫度控制下，滴加石油醚的速度保持在2-3滴/秒，提取時間為2h左右。最后一次虹吸以后，停止加熱，待冷卻后拆下儀器，取出濾紙筒，把提取器中剩余的液體倒入提取瓶內(nèi)，再改用蒸餾裝置，將提取瓶再放在熱水浴上進(jìn)行蒸餾，回收提取瓶中的石油醚。待溫度計(jì)讀數(shù)下降，即停止蒸餾，取下提取器和冷凝管，再在熱水浴上蒸去殘留的石油醚，將置有粗脂肪的提取瓶放入105士2℃烘箱內(nèi)，烘干至恒重后稱量，計(jì)算粗脂肪的含量。1．油脂提取將洗凈、晾干黃豆放在100-110℃烘箱中烘3-4小時，冷卻后，粉碎至顆粒小于50目篩。準(zhǔn)確稱取5g樣品，將已稱好的樣品放入干燥過的濾紙筒內(nèi)，將包好的濾紙筒放入提取器內(nèi)。將洗凈索氏提取瓶烘干，冷卻后稱量，將石油醚加到提取瓶內(nèi)約為瓶容積的1/2～2/3，連接提取器和冷凝管，然后通入冷凝水，將提取瓶放在恒溫水浴鍋（或電熱套）上加熱提取，在溫度控制下，滴加石油醚的速度保持在2-3滴/秒，提取時間為2h左右。最后一次虹吸以后，停止加熱，待冷卻后拆下儀器，取出濾紙筒，把提取器中剩余的液體倒入提取瓶內(nèi)，再改用蒸餾裝置，將提取瓶再放在熱水浴上進(jìn)行蒸餾，回收提取瓶中的石油醚。待溫度計(jì)讀數(shù)下降，即停止蒸餾，取下提取器和冷凝管，再在熱水浴上蒸去殘留的石油醚，將置有粗脂肪的提取瓶放入105士2℃烘箱內(nèi)，烘干至恒重后稱量，計(jì)算粗脂肪的含量。清潔：從提取管中取出濾紙斗，清洗提取管，整理好桌面上的儀器和試劑，并注意清潔自己的操作臺，請老師驗(yàn)收，實(shí)驗(yàn)報告當(dāng)場交給老師。計(jì)算：樣品粗脂的含量（%）=（粗脂的質(zhì)量/樣品的質(zhì)量）*100%

索氏提取儀安裝搭建裝置：用鐵架臺、２只十字夾、２只龍爪、２根乳膠管和１套索氏提取儀來搭建裝置。注意按照由下而上的順序來搭建，參見下圖。固定點(diǎn)分別是平底燒瓶的頸部和提取管的頸部，索氏提取儀的高度以平底燒瓶的瓶頸略高于恒溫水浴鍋的液面為宜。注意：用龍爪夾玻璃儀器時，要先用手找好感覺，不能太緊（否則會夾破）也不能太松（否則會打滑而導(dǎo)致索氏提取儀的標(biāo)準(zhǔn)磨口接口漏氣）。左：

燒瓶的安裝（注意高度）右：提取管的安裝

左：冷凝管的安裝

右：水浴加熱中的索氏提取儀2.油脂的化學(xué)性質(zhì)（1）油脂的皂化—肥皂的制備取5ml菜油于50ml圓底燒瓶中，加入6ml95%乙醇和10ml30％NaOH溶液，放入沸石，裝上球形冷凝管，在電熱套中加熱回流約30min(需要檢查皂化是否完全)，該溶液即為皂化液。待稍冷后，將皂化液倒入盛有30ml飽和食鹽水的小燒杯中，邊倒邊攪拌，此時即有肥皂析出浮于溶液表面。冷卻后進(jìn)行減壓過濾,濾餅為肥皂,濾液留下用于檢驗(yàn)甘油試驗(yàn).（2）肥皂的性質(zhì)取少量肥皂置于小燒杯,加入20ml蒸餾水,邊加熱邊攪拌,使肥皂溶解為均勻的肥皂水溶液。①

取一支試管，加入約2mL肥皂水，然后向試管中滴加10%鹽酸5-10滴，充分振動后觀察結(jié)果，記錄現(xiàn)象并說明原因。②

取兩支試管，都加入約2mL肥皂水，然后向一支試管中滴加10%氯化鈣另一支試管中滴加10%硫酸鎂各5-10滴，充分振動后觀察結(jié)果，記錄現(xiàn)象并說明原因。③取兩支試管，向一支試管中加2mL水另一支試管中2mL肥皂水，然后各加菜油1-2滴，充分振動后觀察結(jié)果，記錄現(xiàn)象并說明原因。（3）油脂的不飽和性試驗(yàn)取兩支試管，向一支試管中加入10滴20%菜油四氯化碳溶液，另一支試管中加入10滴20%豬油四氯化碳溶液，然后分別滴加3%溴的四氯化碳溶液，邊加入邊振動，直到溴的四氯化碳溶液不褪色，記錄兩者溴的四氯化碳溶液消耗量，比較現(xiàn)象并說明原因。（4）濾液甘油檢驗(yàn)取兩支試管，向一支試管中加1mL濾液，另一支試管中1mL蒸餾水，然后在2支試管都加入5滴5%氫氧化鈉溶液和3滴5%硫酸銅溶液，充分振動后觀察結(jié)果，記錄現(xiàn)象并說明原因。油脂提取產(chǎn)量和得率。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果處理濾紙斗質(zhì)量（g）

濾紙斗+樣品質(zhì)量（g）

樣品質(zhì)量（g）

燒瓶+粗脂質(zhì)量（g）

燒瓶質(zhì)量（g）

粗脂質(zhì)量（g）

虹吸時間（min）

提取次數(shù)樣品中粗脂的含量（%）

油脂化學(xué)性質(zhì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象原因油脂化學(xué)性質(zhì)現(xiàn)象記錄和解釋。

[1]也可用油菜籽、花生米等。[2]也可以用其它動植物油。[3