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主講老師:曹林毅車用柴油閃點的測定(閉口杯法)實訓目的方法概要儀器和試劑實訓步驟及操作數(shù)據(jù)記錄及處理結(jié)果與評價注意事項車用柴油閃點的測定(閉口杯法)掌握閉口閃點測定(GB/T261-2008)方法和有關(guān)計算;掌握閉口閃點測定器的使用性能和操作方法。一.實訓目的二.方法概要
試樣在連續(xù)攪拌下用緩慢、恒定的速度加熱。在規(guī)定時間的溫度間隔,同時中斷攪拌的情況下下,將小火焰引入試驗杯開口處,引起試樣蒸氣瞬間閃火且蔓延至液面時的最低溫度,即為該環(huán)境大氣壓下的閃點。三.儀器和試劑儀器:閉口閃點測定儀;秒表(分度0.1s,1塊);
溫度計(20~500℃,精度1℃)。
試劑:車用柴油試樣;乙醇(95%)。四.實訓步驟及操作準備工作(1)清洗試驗杯:用清洗劑洗滌試驗杯、杯蓋及其附件,以除去前次實驗留下的膠質(zhì)或殘渣痕跡,然后用清潔的空氣吹干試杯。(2)安裝測定裝置:將測定裝置放在避風暗處,用防護屏圍好,以便看清閃火現(xiàn)象,并組裝儀器。(3)裝入試樣:試樣注入試樣杯至環(huán)狀標記處,然后用濾紙消除氣泡然后蓋上清潔、干燥的杯蓋,插入溫度計,并將油杯放入空氣浴中。(4)安裝溫度計:將溫度計裝入溫度計套管中,再將套管與溫度計整體放入試驗杯中。(5)引燃點火器:打液化石油氣總閥,用肥皂水檢查各氣路是否漏氣,如不漏氣,微開儀器氣閥,用配套的點火槍點燃燃氣源,并微調(diào)儀器氣源開度,將火焰直徑調(diào)至3~4cm。(6)記錄大氣壓:觀察氣壓計,記錄試驗期間環(huán)境大氣壓。試驗步驟(1)控制升溫速度:攪拌速率設(shè)置為90~120r/min,整個試驗期間,試樣以5~6℃/min的速率升溫。(2)點火試驗:在預(yù)期閃點前(23±5)℃時,開始點火試驗。對于預(yù)期閃點不高于110℃的試樣每升高1℃進行一次點火。在此期間要對試樣不斷攪拌,只有在點火時才停止攪拌。點火時,火焰在0.5s內(nèi)降至到杯上含蒸氣的空間,停留1s迅速回到原位。(3)測定閃點:當試樣液面上方最初出現(xiàn)藍色火焰時,立即記下溫度計上的溫度讀數(shù)作為觀察閃點。(4)收尾工作:立即關(guān)閉加熱電壓,關(guān)閉液化石油氣總閥,關(guān)閉儀器氣路閥,取下試驗杯,放置于陰涼處,自然降溫,廢油降至室溫后方可倒入廢油回收容器中。關(guān)閉燃氣源總閥開關(guān)。洗滌試驗杯、杯蓋及其附件。(5)重復測定兩次。五.數(shù)據(jù)記錄及處理樣品編號
儀器編號
儀器編號
溫度計號
溫度計號
溫度分秒溫度分秒溫度分秒溫度分秒
閃點視溫度,℃
閃點視溫度,℃
大氣壓校正值,℃
大氣壓校正值,℃
溫度計校正值,℃
溫度計校正值,℃
閃點,℃
閃點,℃
平均值,℃閃點的壓力修正:根據(jù)觀察和記錄的大氣壓力,按照下列公式進行大氣壓力修正。修正到0.5℃,作為測定結(jié)果。報告:取重復測定兩個結(jié)果的閃點,平均值作為閉口杯法閃點,精確至0.5℃。結(jié)果與評價車用柴油(VI)技術(shù)要求和試驗方法閃點(閉口)(℃)GB19147-20165號600號60-10號60-20號50-35號45-50號45注意事項1.試樣含未溶解水時,需要提前脫水;2.必須嚴格按要求將試樣裝至環(huán)形刻線,試樣過多,測定結(jié)果偏低,反之偏高;3.必須嚴格按標準控制加熱速度;
4.點火的火焰大小、與試樣液面的距離及停留時間都應(yīng)按照標準執(zhí)行;5.測定裝置應(yīng)放置在無風、光線較暗處;
6.打開孔蓋時間應(yīng)控制在1s,不能時間過
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