掃描電子顯微鏡成像特點(diǎn)及樣品制備

關(guān)于掃描電子顯微鏡成像特點(diǎn)及樣品制備SEM的特點(diǎn)

SEM成像的物理信號(hào)

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第2頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

掃描電鏡的成像原理，和透射電鏡大不相同，它不用什么透鏡來進(jìn)行放大成像，而是象閉路電視系統(tǒng)那樣，逐點(diǎn)逐行掃描成像。第3頁,共51頁，2024年2月25日，星期天特點(diǎn)

儀器分辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達(dá)1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；儀器放大倍數(shù)變化范圍大（從幾倍到幾十萬倍），且連續(xù)可調(diào)；圖像景深大，富有立體感?？芍苯佑^察起伏較大的粗糙表面（如金屬和陶瓷的斷口等）；試樣制備簡單。塊狀或粉末的試樣不加處理或稍加處理，就可直接放到SEM中進(jìn)行觀察,比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單。第4頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM的特點(diǎn)

SEM成像的物理信號(hào)

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第5頁,共51頁，2024年2月25日，星期天背散射電子

它是被固體樣品中原子反射回來的一部分入射電子。又分彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的能量比較高，其約等于入射電子能量E0。二次電子

它是被入射電子轟擊出來的樣品核外電子，又稱為次級(jí)電子。二次電子的能量比較低，一般小于50eV；第6頁,共51頁，2024年2月25日，星期天吸收電子

是隨著與樣品中原子核或核外電子發(fā)生非

彈性散射次數(shù)的增多，其能量和活動(dòng)能力不斷

降低以致最后被樣品所吸收的入射電子。第7頁,共51頁，2024年2月25日，星期天電子在銅中的透射、吸收

和背散射系數(shù)的關(guān)系

由圖知，樣品質(zhì)量厚度越大，則透射系數(shù)越小，而吸收系數(shù)越大；樣品背散射系數(shù)和二次電子發(fā)射系數(shù)的和也越大，但達(dá)一定值時(shí)保持定值。透射吸收背散射+二次電子第8頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM的特點(diǎn)

SEM成像的物理信號(hào)

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第9頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

掃描電鏡的構(gòu)造

由五個(gè)系統(tǒng)組成

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

(2)掃描系統(tǒng)

(3)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)

(4)真空系統(tǒng)

(5)電源系統(tǒng)第10頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM第11頁,共51頁，2024年2月25日，星期天電子槍發(fā)射的電子束經(jīng)過2-3個(gè)電磁透鏡聚焦信號(hào)強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管。

在樣品表面按順序逐行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào):二次電子、背散射電子、吸收電子等。第12頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

(1)電子光學(xué)系統(tǒng)（鏡筒）

由電子槍、聚光鏡、物鏡和樣品室等部件組成。

第13頁,共51頁，2024年2月25日，星期天掃描電鏡一般有三個(gè)聚光鏡：前兩個(gè)透鏡是強(qiáng)透鏡，用來縮小電子束光斑尺寸。第三個(gè)聚光鏡是弱透鏡，具有較長的焦距，在該透鏡下方放置樣品可避免磁場對電子軌跡的干擾。

第14頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

(2)掃描系統(tǒng)

掃描系統(tǒng)由掃描發(fā)生器和掃描線圈組成。它的作用是：

1)使入射電子束在樣品表面掃描，并使陰極射線顯像管電子束在熒光屏上作同步掃描；

2)改變?nèi)肷涫跇悠繁砻娴膾呙璺?，從而改變掃描像的放大倍?shù)。

第15頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

(3)信號(hào)收集和圖像顯示系統(tǒng)

掃描電鏡應(yīng)用的物理信號(hào)可分為：

1)電子信號(hào)，包括二次電子、背散射電子、透射電子和吸收電子。吸收電子可直接用電流表測，其他電子信號(hào)用電子收集器；

2)特征X射線信號(hào)，用X射線譜儀檢測；

第16頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

常見的電子收集器由三部分組成：

閃爍體：收集電子信號(hào)

，

光導(dǎo)管：然后成比例地轉(zhuǎn)換成光信號(hào)，

光電倍增管：經(jīng)放大后再轉(zhuǎn)換成電信號(hào)

輸出(增益達(dá)106)，作為掃描像的調(diào)制信號(hào)。第17頁,共51頁，2024年2月25日，星期天加偏壓前后的二次電子收集情況

(a)加偏壓前(b)加偏壓后

收集二次電子時(shí)，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達(dá)收集器，提高了收集效率．

即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的圖像。第18頁,共51頁，2024年2月25日，星期天背散射電子能量比較高，受柵網(wǎng)上偏壓的影響比較小，收集器只能收集直接沿直線到達(dá)的電子。

同時(shí)，為了擋住二次電子進(jìn)入收集器，在柵網(wǎng)上加上-250V的偏壓。第19頁,共51頁，2024年2月25日，星期天圖像顯示和記錄

這一系統(tǒng)的作用是將電信號(hào)轉(zhuǎn)換為陰極射線顯像管電子束強(qiáng)度的變化，得到一幅亮度變化的掃描像，同時(shí)用照相方式記錄下來，或用數(shù)字化形式存儲(chǔ)于計(jì)算機(jī)中。第20頁,共51頁，2024年2月25日，星期天(5)真空系統(tǒng)(6)電源系統(tǒng)

掃描電鏡的真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)的作用與透射電鏡的相同。第21頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM的特點(diǎn)

SEM成像的物理信號(hào)

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第22頁,共51頁，2024年2月25日，星期天(1)放大倍數(shù)

掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達(dá)式

M=AC/AS

AC是熒光屏上圖像的邊長，AS是電子束在樣品上的掃描幅度。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-200000倍，介于光學(xué)顯微鏡和透射電鏡之間。第23頁,共51頁，2024年2月25日，星期天(2)分辨本領(lǐng)

SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)：入射電子束束斑直徑由于掃描成像，小于入射電子束束斑的細(xì)節(jié)不能分辨。熱陰極電子槍的最小束斑直徑6nm，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm。

第24頁,共51頁，2024年2月25日，星期天不同的物理信號(hào)調(diào)制的掃描象有不同的分辨本領(lǐng)。二次電子掃描象的分辨本領(lǐng)最高，約等于入射電子束直徑，一般為6-10nm，背散射電子為50-200nm，吸收電子和X射線為100-1000nm。影響分辨本領(lǐng)的因素還有信噪比、雜散電磁場和機(jī)械震動(dòng)等。第25頁,共51頁，2024年2月25日，星期天(3)景深

SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角ac。由圖可知，掃描電鏡的景深F為

因?yàn)閍c很小，所以上式可寫作

景深的依賴關(guān)系

第26頁,共51頁，2024年2月25日，星期天掃描電子顯微鏡末級(jí)透鏡采用小孔徑角,長焦距,的

角很?。s10-3rad），所以它的景深很大。它比一般光學(xué)顯微鏡景深大100-500倍，比透射電子顯微鏡的景深大10倍。第27頁,共51頁，2024年2月25日，星期天例如在放大倍數(shù)是500倍時(shí)，焦深可達(dá)1000μm。因而對于復(fù)雜而粗糙的樣品表面，仍然可得清晰聚焦的圖像。并且圖像立體感強(qiáng)，易于分析.第28頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM的特點(diǎn)

SEM成像的物理信號(hào)

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第29頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM像襯度形貌襯度原子序數(shù)襯度第30頁,共51頁，2024年2月25日，星期天表面形貌襯度由于二次電子信號(hào)主要來自樣品表層5-l0nm深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，適用于顯示形貌襯度。入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大．第31頁,共51頁，2024年2月25日，星期天第32頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

背散射電子信號(hào)對表面形貌的變化不那么敏感，分辨率不如二次電子像高，信號(hào)強(qiáng)度低。第33頁,共51頁，2024年2月25日，星期天

（2）原子序數(shù)襯度

原子序數(shù)襯度又稱為化學(xué)成分襯度，它是利用對樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)得到的一種顯示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。這些信號(hào)主要有背散射電子、吸收電子和特征X射線等。第34頁,共51頁，2024年2月25日，星期天(1)背散射電子像襯度

樣品表面上平均原子序數(shù)較高的區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，在背散射電子像上顯示較亮的襯度。

背散射電子產(chǎn)率二次電子產(chǎn)率第35頁,共51頁，2024年2月25日，星期天(2)吸收電子像襯度

η+δ+α=1

η：背散射，δ：二次α：吸收因此可以認(rèn)為，樣品表面平均原子序數(shù)大的微區(qū)，背散射電子信號(hào)強(qiáng)度較高，而吸收電子信號(hào)強(qiáng)度較低，兩者襯度正好相反。第36頁,共51頁，2024年2月25日，星期天背散射電子像吸收電子像奧氏體鑄鐵的顯微結(jié)構(gòu)在背散射電子像上的石墨條呈現(xiàn)暗的襯度，而在吸收電子像上呈現(xiàn)亮的襯度。第37頁,共51頁，2024年2月25日，星期天表面形貌襯度的應(yīng)用

基于二次電子像（表面形貌襯度）的分辨率比較高且不易形成陰影等諸多優(yōu)點(diǎn)，使其成為掃描電鏡應(yīng)用最廣的一種方式，尤其在失效工件的斷口檢測、磨損表面觀察以及各種材料形貌特征觀察上，已成為目前最方便、最有效的手段。第38頁,共51頁，2024年2月25日，星期天1．材料表面形態(tài)（組織）觀察第39頁,共51頁，2024年2月25日，星期天2．?dāng)嗫谛蚊灿^察第40頁,共51頁，2024年2月25日，星期天2．?dāng)嗫谛蚊灿^察第41頁,共51頁，2024年2月25日，星期天3．磨損表面形貌觀察第42頁,共51頁，2024年2月25日，星期天4．納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察第43頁,共51頁，2024年2月25日，星期天5．生物樣品的形貌觀察第44頁,共51頁，2024年2月25日，星期天第45頁,共51頁，2024年2月25日，星期天原子序數(shù)襯度像第46頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM的特點(diǎn)

SEM成像的物理信號(hào)

SEM的構(gòu)造與工作原理

SEM的主要性能

SEM像襯度

SEM樣品制備第47頁,共51頁，2024年2月25日，星期天SEM樣品制備

SEM

固體材料樣品制備方便，只要樣品尺寸適合，就可以直接放到儀器中去觀察。樣品直徑和厚度一般從幾毫米至幾厘米，視樣品的性質(zhì)和電鏡的樣品室空間而定。第48頁,共51頁，2024年2月25日，星期天