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文檔簡介
代替HG/T4823—2015電池用硫酸錳2023-07-28發(fā)布本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替HG/T4823—2015《電池用硫酸錳》,與HG/T4823—2015相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:a)增加了“分類”(見第5章);b)增加了溶液產(chǎn)品的外觀描述(見6.1);c)增加了I類產(chǎn)品鉻、鋁、氯化物、磁性異物、油分的項目及指標(biāo),更改了硫酸錳、鉀、鈉、鈣、鎂、pH指標(biāo),增加了Ⅱ類產(chǎn)品指標(biāo)(見6.2,2015年版的4.2);d)增加了鉻、鋁、氯化物、磁性異物、油分的測定方法(見7.4、7.6、7.12、7.13);e)增加了采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測定鉛含量的方法(見7.4);f)增加了離子色譜法測定氟含量的方法(見7.11.2);g)增加了電池用硫酸錳溶液的取樣的描述(見8.3);h)增加了電池用硫酸錳溶液的包裝要求(見10.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會無機化工分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC1)歸口。本文件起草單位:貴州大龍匯成新材料有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、廣東光華科技股份有限公司、南方錳業(yè)集團有限責(zé)任公司、欽州南?;び邢薰尽⑨橹萑A友資源再生科技有限公司、格林美(江蘇)鈷業(yè)股份有限公司、福安青美能源材料有限公司、廣西銀億新材料有限公司、貴州金瑞新材料有限責(zé)任公司、青島盛瀚色譜技術(shù)有限公司、貴州中偉資源循環(huán)產(chǎn)業(yè)發(fā)展有限公司、中海油天津化工研究設(shè)計院有限公司。本文件主要起草人:彭天劍、李長東、張建鋒、李維健、蘇自路、劉永東、張愛青、白亮、張學(xué)飛、康凱、王港、李攀、申喜元、明幫來、周一朗、盧國賢、唐文龍、雷尚榮、劉務(wù)華、姚金華、楊本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為:——2015年首次發(fā)布為HG/T4823—2015;——本次為第一次修訂。I1電池用硫酸錳本文件規(guī)定了電池用硫酸錳的分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)志和隨行文件、包裝、運輸、貯存。本文件適用于電池用硫酸錳。注:本產(chǎn)品主要用于制備二次鋰電池正極材料前驅(qū)體(鎳鈷錳三元素復(fù)合氫氧化物、鎳錳二元素氫氧化物等),也可用于制造其他錳鹽。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191—2008包裝儲運圖示標(biāo)志GB/T6003.1—2022試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗篩GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定HG/T2962—2010工業(yè)硫酸錳HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分:標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.2無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第2部分:雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分:制劑及制品的制備本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量相對分子質(zhì)量:169.01(按2022年國際相對原子質(zhì)量)5分類電池用硫酸錳產(chǎn)品根據(jù)產(chǎn)品存在的形態(tài)分為兩類:2——I類:電池用硫酸錳固體; Ⅱ類:電池用硫酸錳溶液。6要求6.1外觀:I類為淺粉白色粉末;Ⅱ類為淺紅色溶液。6.2I類電池用硫酸錳固體按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1電池用硫酸錳固體技術(shù)要求一等品合格品硫酸錳(以MnSO?·H?O計)w/%≥鋅(Zn)w/%≤氯化物(以Cl計)w/%≤水不溶物w/%≤pH(100g/L溶液,25℃)3.0~7.0細(xì)度(通過400μm試驗篩)全部通過硅(Si)w/%供需協(xié)商供需協(xié)商磁性異物w/%6.3Ⅱ類電池用硫酸錳溶液按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表2的規(guī)定。3HG/T4823—2023表2電池用硫酸錳溶液技術(shù)要求項目硫酸錳(以Mn計)/(g/L)≥鐵(Fe)/(g/L)≤鋅(Zn)/(g/L)≤銅(Cu)/(g/L)≤鉛(Pb)/(g/L)≤鎘(Cd)/(g/L)≤鉻(Cr)/(g/L)≤鉀(K)/(g/L)≤鈉(Na)/(g/L)≤鈣(Ca)/(g/L)≤鎂(Mg)/(g/L)≤鎳(Ni)/(g/L)≤鈷(Co)/(g/L)≤鋁(Al)/(g/L)≤氯化物(以Cl計)/(g/L)≤硅(Si)/(g/L)氟(F)/(g/L)供需協(xié)商磁性異物/(g/L)≤油分/(g/L)≤7試驗方法警示:本試驗方法中使用的部分試劑具有腐蝕性,操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚或眼睛上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即就醫(yī)。本試驗方法中使用高壓氬氣鋼瓶,應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定操作;點燃等離子體后,應(yīng)盡量少開屏蔽門,防止高頻輻射傷害身體。7.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑和制品,在沒有注明其他規(guī)定時,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備。7.2外觀檢驗在自然光下,將固體產(chǎn)品置于白色襯底的表面皿或白瓷板上、將溶液產(chǎn)品置于燒杯中,用目視法4HG/T4823—20237.3硫酸錳含量的測定7.3.1原理在pH約為10的氨-氯化銨緩沖溶液中,以鉻黑T為指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色即為終點,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗量計算硫酸錳含量。7.3.2試劑或材料7.3.2.2氨-氯化銨緩沖溶液甲:pH≈10。7.3.2.3乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)≈0.05mol/L。7.3.2.4鉻黑T指示液:5g/L。7.3.3試驗步驟7.3.3.1固體試樣試驗步驟稱取約0.2g(精確至0.0002g)硫酸錳固體試樣,置于250mL錐形瓶中,加入100mL水溶解,再加入0.1g抗壞血酸,搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點前約1mL時,加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲和5滴鉻黑T指示液,繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色,并保持30s不褪色即為終點。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗溶液相同。7.3.3.2液體試樣試驗步驟移取10.00mL硫酸錳溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。移取5.00mL該溶液于錐形瓶中,加入100mL水、0.1g抗壞血酸,搖勻。用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至終點前約1mL時,加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液甲和5滴鉻黑T指示液,繼續(xù)滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{色,并保持30s不褪色即為終點。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與試驗溶液相同。7.3.4試驗數(shù)據(jù)處理7.3.4.1固體試樣數(shù)據(jù)處理硫酸錳含量以硫酸錳(MnSO?·H?O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計,按公式(1)計算:硫酸錳含量以錳(Mn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計,按公式(2)計算:V?——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);5V?——滴定空白試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M?——硫酸錳(MnSO?·H?O)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=169.01);M?——錳(Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。以硫酸錳(MnSO?·H?O)計,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5%;以錳(Mn)計,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。7.3.4.2液體試樣數(shù)據(jù)處理硫酸錳含量以錳(Mn)的質(zhì)量濃度p計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(3)計算: V?——滴定試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升V?——滴定空白試驗溶液所消耗的乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);M?——錳(Mn)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol)(M=54.94);V——移取液體試料的體積的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值7.4鐵、鋅、銅、鉛、鎘、鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、鎳、鈷、鋁含量的測定7.4.1原理試樣以硝酸溶解,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定待測元素(鐵、鋅、銅、鉛、鎘、鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、鎳、鈷、鋁)特征譜線的強度,以工作曲線法定量。7.4.2試劑或材料7.4.2.1硝酸溶液:1+1。用優(yōu)級純試劑配制。7.4.2.2硝酸溶液:2+98。用優(yōu)級純試劑配制。7.4.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含陽離子(鐵、鋅、銅、鉛、鎘、鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、鎳、鈷、鋁)0.010mg。分別移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鐵(Fe)、鋅(Zn)、銅(Cu)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(見7.4.2.2)稀釋至刻度,搖勻。也可選用有證系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。6HG/T4823—20237.4.2.4水:符合GB/T6682—2008中二級水規(guī)格。7.4.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。7.4.4試驗步驟7.4.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于6個100mL容量瓶中,用硝酸溶液(見7.4.2.2)稀釋至刻度,搖勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件,將上述標(biāo)準(zhǔn)溶液導(dǎo)入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,分析譜線波長見附錄A或按儀器說明書選擇,測定標(biāo)準(zhǔn)溶液中各待測元素的光譜強度。以標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的光譜強度為縱坐標(biāo),分別繪制各待測元素工作曲線。7.4.4.2試驗溶液的制備7.4.4.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取約1.0g(精確至0.0002g)試樣,置于100mL燒杯中,用少量水潤濕。加入4mL硝酸溶液(見7.4.2.1),蓋上表面皿,低溫加熱蒸至近干。冷卻后,加少量水溶解。將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況,必要時可進行稀釋。7.4.4.2.2液體試樣試驗溶液的制備移取5.00mL試樣,置于100mL容量瓶中,加入4mL硝酸溶液(見7.4.2.1),用水稀釋至刻度,搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況,必要時可進行稀釋。7.4.4.2.3空白試驗溶液的制備同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。7.4.4.3試驗按照7.4.4.1相同條件測定試驗溶液和空白試驗溶液中各待測元素的光譜強度,通過工作曲線得到各待測元素的質(zhì)量濃度。7.4.5試驗數(shù)據(jù)處理7.4.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理待測元素含量以待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計,按公式(4)計算:式中:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(pg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。7HG/T4823—2023取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值7.4.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理待測元素的質(zhì)量濃度以p計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(5)計算:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值7.5鉛含量的測定——原子吸收法(仲裁法)7.5.1試劑或材料7.5.1.17.5.1.27.5.1.37.5.1.4硝酸溶液:2+98。7.5.1.5氫氧化鈉溶液:250g/L。7.5.1.6吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液:20g/L。使用前過濾。7.5.1.7鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鉛(Pb)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀釋至刻度,搖勻。也可選用有證系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的溶液準(zhǔn)確稀釋。該溶液使用前配制。7.5.1.8水:符合GB/T6682—2008中二級水規(guī)格。7.5.2儀器設(shè)備原子吸收分光光度計:配有鉛空心陰極燈。7.5.3試驗步驟7.5.3.1工作曲線的繪制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于6個150mL燒杯中,加入30mL水,加入1mL鹽酸。蓋上表面皿,加熱煮沸5min。冷卻,用水稀釋至100mL。用氫氧化鈉溶液調(diào)整溶液pH為1.0~1.5(用精密pH試紙檢驗)。將此溶液轉(zhuǎn)移至250mL8HG/T4823—2023分液漏斗中,用水稀釋至約200mL。加入2mL吡咯烷二硫代氨基甲酸銨(APDC)溶液,混合均勻。用三氯甲烷萃取兩次,每次加入20mL。收集萃取液(即有機相)于50mL燒杯中,在蒸汽浴上蒸發(fā)至干(此操作應(yīng)在通風(fēng)櫥中進行)。在殘渣中加入3mL硝酸,繼續(xù)蒸發(fā)至近干。再加入0.5mL硝酸和10mL水,加熱直至溶液體積為3mL~5mL。轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將原子吸收分光光度計調(diào)至最佳工作條件,以標(biāo)準(zhǔn)空白溶液調(diào)零,于波長283.3nm處測定標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以鉛的質(zhì)量濃度(μg/mL)為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。7.5.3.2試驗溶液的制備稱取約1g(精確至0.0002g)固體試樣或準(zhǔn)確移取2.00mL液體試樣,置于150mL燒杯中,加入30mL水,以下操作同7.5.3.1中“加入1mL鹽酸。蓋上表面皿,加熱煮沸5min。冷卻……轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻”。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。7.5.3.3試驗在原子吸收分光光度計上分別測定試驗溶液和空白試驗溶液中鉛元素的吸光度,根據(jù)測得的吸光度從工作曲線上查出相應(yīng)的鉛的質(zhì)量濃度。7.5.4試驗數(shù)據(jù)處理7.5.4.1固體試樣數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計,按公式(6)計算:式中:P?——從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);P?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值7.5.4.2液體試樣數(shù)據(jù)處理鉛含量以鉛的質(zhì)量濃度ppp計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(7)計算:式中:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中鉛的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值9HG/T4823—20237.6氯化物含量的測定7.6.1分光光度法(仲裁法)7.6.1.1原理在稀硝酸介質(zhì)中,氯離子在一定濃度下與硝酸銀形成懸浮體,于分光光度計波長380nm處測定吸光度,在工作曲線上查出氯離子含量。7.6.1.2試劑或材料7.6.1.2.2硝酸溶液:1+1。7.6.1.2.3硝酸銀溶液:17g/L。7.6.1.2.4氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氯(CI)0.02mg。用移液管移取2mL按HG/T3696.2配制的氯化物(以Cl計)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.6.1.3儀器設(shè)備可見分光光度計:配有2cm比色皿。7.6.1.4試驗步驟7.6.1.4.1工作曲線的繪制移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于6個50mL容量瓶中,依次加入5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀溶液,再加入1mL~2mL乙醇,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置10min。移取部分溶液于2cm比色皿中,以水為參比,于分光光度計波長380nm處測量其吸光度。以氯的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。7.6.1.4.2試驗溶液的制備7.6.1.4.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取2.5g(精確至0.0002g)固體試樣,加水溶解。移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液用中速定量濾紙干過濾,棄去初濾液,保留中段濾液。分別移取5.00mL濾液,置于兩個50mL容量瓶中。一份加入5mL硝酸溶液、1mL~2mL乙醇,用水稀釋至刻度,搖勻,作為試劑空白溶液,于暗處放置10min;另一份加入5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀溶液,再加入1mL~2mL乙醇,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置10min。7.6.1.4.2.2液體試樣試驗溶液的制備分別移取1.00mL液體試樣,置于2個50mL容量瓶中。一份加入5mL硝酸溶液、1mL~2mL乙醇,用水稀釋至刻度,搖勻,作為試劑空白溶液,于暗處放置10min;另一份加入5mL硝酸溶液、2mL硝酸銀溶液,再加入1mL~2mL乙醇,用水稀釋至刻度,搖勻,于暗處放置10min。HG/T4823—20237.6.1.4.3試驗移取上述試驗溶液于2cm比色皿中,以水為參比,于分光光度計波長380nm處分別測定試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度(溶液保證在50min內(nèi)完成測定)。從工作曲線上查出相應(yīng)的氯的質(zhì)量濃度。7.6.1.5試驗數(shù)據(jù)處理7.6.1.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(CI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計,按公式(8)計算:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);m——固體試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值7.6.1.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(CI)的質(zhì)量濃度pa計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(9)計算: (9)P?——從工作曲線上查出的試驗溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.6.2離子色譜法7.6.2.1原理試樣用水溶解,采用離子色譜儀,陰離子交換柱分離,抑制電導(dǎo)法檢測,外標(biāo)法(峰面積/峰高)定量,從工作曲線上查出氯的質(zhì)量濃度,計算其含量。7.6.2.2試劑或材料7.6.2.2.1水:電阻率(25℃)不小于18.2MΩ·cm的去離子水。7.6.2.2.2氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氯(Cl)50μg。移取5.00mL按HG/T3696.2配制的氯化物(以Cl計)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.6.2.3儀器設(shè)備7.6.2.3.1離子色譜儀:配電導(dǎo)檢測器。7.6.2.3.2微孔濾膜:推薦孔徑0.22μm~0.45μm。7.6.2.3.3色譜柱:陰離子色譜柱,被檢測陰離子與相鄰離子的分離度R≥1.5。7.6.2.4試驗步驟7.6.2.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液置于6個100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。將此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按質(zhì)量濃度由低至高的順序依次經(jīng)過微孔濾膜,棄去初始的10mL濾液。將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)(推薦的儀器操作條件見附錄B),記錄峰高或峰面積。以氯的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。7.6.2.4.2試驗溶液的制備稱取約1.0g(精確至0.0002g)固體試樣,置于100mL燒杯中,用水溶解;或移取2.00mL液體試樣。轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。7.6.2.4.3試驗將試驗溶液經(jīng)過微孔濾膜,棄去初始的10mL濾液,注入離子色譜儀,記錄峰高或峰面積。根據(jù)峰高或峰面積,從工作曲線上查出氯(Cl)的質(zhì)量濃度。7.6.2.5試驗數(shù)據(jù)處理7.6.2.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理氯化物含量以氯(CI)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ws計,按公式(10)計算:式中:P?——從工作曲線上查出的試驗溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。7.6.2.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中氯的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20%。7.7水不溶物含量的測定7.7.1試劑或材料7.7.1.1氯化鋇溶液:100g/L。HG/T4823—20237.7.1.2無二氧化碳的熱水:水在電爐上煮沸15min。7.7.2儀器設(shè)備7.7.2.1玻璃砂坩堝:濾板孔徑為5μm~15μm。7.7.2.2電熱恒溫干燥箱:溫度可控制在105℃±2℃。7.7.3試驗步驟稱取約20g(精確至0.01g)試樣,置于250mL燒杯中,用200mL無二氧化碳的熱水溶解。用已于105℃±2℃烘干至質(zhì)量恒定的玻璃砂坩堝過濾,用熱水洗滌至無硫酸根為止(用氯化鋇溶液檢查)。置于電熱恒溫干燥箱中,在105℃士2℃烘干至質(zhì)量恒定。7.7.4試驗數(shù)據(jù)處理水不溶物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計,按公式(12)計算:m?——水不溶物與玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m?——玻璃砂坩堝的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)?!∑叫袦y定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.001%。7.8pH的測定7.8.1儀器設(shè)備酸度計:分度值為0.1pH單位,配有pH電極和甘汞電極。7.8.2試驗步驟固體產(chǎn)品:按照HG/T2962—2010中5.8規(guī)定的方法進行測定。溶液產(chǎn)品:取50mL液體試樣,置于干燥的燒杯中,用酸度計測定pH。7.9細(xì)度的測定7.9.1儀器設(shè)備試驗篩:φ200×50—0.4/0.25GB/T6003.1—2022,配有篩蓋和篩底。7.9.2試驗步驟稱取約50g試樣,置于試驗篩中,裝上篩蓋和篩底,進行手動篩分,篩上無篩余物存留即為全7.10硅含量的測定7.10.1原理試樣用硫酸處理,硅酸與鉬酸銨生成硅鉬雜多酸,加入氫氟酸溶硅并消除部分雜質(zhì)的影響,用硫HG/T4823—2023酸亞鐵銨還原生成硅鉬藍,于分光光度計波長810nm處測量吸光度。7.10.2試劑或材料7.10.2.1硫酸溶液:6+94。7.10.2.2氫氟酸溶液:1+9。7.10.2.3鉬酸銨溶液:75g/L。稱取75g鉬酸銨[(NH?)sMo?O??·4H?O],溶解于溫水中,冷卻后用水稀釋至1000mL,使用時再過濾。7.10.2.4硫酸亞鐵銨溶液:150g/L.稱取150g硫酸亞鐵銨[(NH?)?Fe(SO?)?·6H?O],溶解于500mL水中,加入100mL硫酸溶液(1+9),用水稀釋至1000mL,搖勻。7.10.2.5硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含硅(Si)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2配制的硅(Si)標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL塑料容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.10.3儀器設(shè)備7.10.3.1分光光度計:配有光程3cm的比色皿。7.10.3.2恒溫水?。簻囟饶芸刂圃?0℃±2℃。7.10.3.3燒杯:聚四氟乙烯材質(zhì)。7.10.3.4容量瓶:聚四氟乙烯材質(zhì)。7.10.4試驗步驟7.10.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、8.00mL、12.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于6個100mL容量瓶中,分別加入9mL硫酸溶液,用水稀釋至約40mL。置于50℃±2℃恒溫水浴中,5min后,邊搖動邊加入10mL鉬酸銨溶液,并用少量水沖洗附著于瓶內(nèi)壁上的鉬酸銨溶液,在50℃±2℃恒溫水浴中保溫5min,并不時搖動。取下,用流動水冷卻至室溫。加入15mL氫氟酸溶液,混勻。在30s內(nèi)加入5mL硫酸亞鐵銨溶液,混勻,用水稀釋至刻度,靜置15min。移入一組比色皿中,以空白溶液為參比,于波長810nm處測量其吸光度。以硅的質(zhì)量濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。7.10.4.2試驗溶液的制備7.10.4.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取約2.0g(精確至0.0002g)固體試樣,置于200mL燒杯中,加入50mL水,蓋上表面皿,于水浴中低溫加熱溶解試樣。冷卻后,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況,必要時可進行稀釋或調(diào)整。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。HG/T4823—20237.10.4.2.2液體試樣試驗溶液的制備移取2.00mL液體試樣,置于100mL容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻。根據(jù)樣品及儀器情況,必要時可進行稀釋或調(diào)整。移取適量試驗溶液于100mL容量瓶中(使硅含量在曲線范圍內(nèi)),以下按7.10.4.1從“分別加入9mL硫酸溶液,用水稀釋至約40mL……”開始進行操作,于波長810nm處測量試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的硅的質(zhì)量濃度。7.10.5試驗數(shù)據(jù)處理7.10.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理硅含量以硅(Si)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計,按公式(13)計算:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);P?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);V?——移取試驗溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.10.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理硅含量以硅(Si)的質(zhì)量濃度psi計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(14)計算:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);p?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中硅的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為毫克每升(mg/L);V——液體試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);V?——移取試驗溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.11氟含量的測定7.11.1氟離子選擇電極法(仲裁法)在總離子強度調(diào)節(jié)劑的存在下,以離子選擇性電極為指示電極,以飽和甘汞電極為參比電極,用7.11.1.2試劑或材料7.11.1.2.1鹽酸溶液:1+4。7.11.1.2.2硝酸溶液:1+15。7.11.1.2.3氫氧化鈉溶液:100g/L。7.11.1.2.4緩沖溶液。溶解270g二水檸檬酸鈉(Na?C?H?O?·2H?O)和24g檸檬酸(C?H?O?·H?O)于800mL水中,用水稀釋至1000mL。7.11.1.2.5氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氟(F)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2要求配制的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.11.1.2.6溴甲酚綠指示劑:1g/L。7.11.1.3儀器設(shè)備7.11.1.3.1氟離子選擇電極。7.11.1.3.2飽和甘汞電極。7.11.1.3.4電磁攪拌器和攪拌子。7.11.1.4試驗步驟7.11.1.4.1工作曲線的繪制根據(jù)試樣中的氟含量用移液管移取適量氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加入1mL鹽酸溶液、5滴緩沖溶液、2滴溴甲酚綠指示劑,用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)至溶液恰為黃色,加入20mL緩沖溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將溶液倒入清潔、干燥的50mL燒杯中,置于電磁攪拌器上,放入攪拌子,將連接電位計的氟離子選擇電極及飽和甘汞電極插入溶液中,開動攪拌器,測量溶液電位值,記錄平衡時的電位值。以氟的質(zhì)量濃度的對數(shù)值為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的電位值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。7.11.1.4.2試驗溶液的制備7.11.1.4.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取約0.5g(精確至0.0002g)固體試樣,置于50mL燒杯中,加入10mL水溶解樣品,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中。7.11.1.4.2.2液體試樣試驗溶液的制備移取10.00mL液體試樣,置于50mL容量瓶中。7.11.1.4.2.3空白試驗溶液的制備同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。HG/T4823—2023上述制備的試驗溶液按7.11.1.4.1中自“加入1mL鹽酸溶液……”起至“……記錄平衡時的7.11.1.5試驗數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wg計,按公式(15)計算:p?——從工作曲線上查出并求得的空白試驗溶液中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.11.1.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量濃度pp計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(16)計算:po——從工作曲線上查出并求得的空白試驗溶液中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于算術(shù)平均值的20%。7.11.2離子色譜法7.11.2.1原理7.11.2.2試劑或材料7.11.2.2.1水:電阻率(25℃)不小于18.2MΩ·cm的去離子水。7.11.2.2.2氟標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含氟0.050mg。7.11.2.3儀器設(shè)備7.11.2.3.1離子色譜儀:配電導(dǎo)檢測器。7.11.2.3.2微孔濾膜:推薦孔徑0.22μm~0.45μm。7.11.2.3.3色譜柱:陰離子色譜柱,被檢測陰離子與相鄰離子的分離度R≥1.5。7.11.2.4試驗步驟7.11.2.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于6個100mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。將此系列標(biāo)準(zhǔn)溶液按質(zhì)量濃度由低至高的順序依次經(jīng)過微孔濾膜,棄去初始的10mL濾液。將離子色譜儀調(diào)整至最佳工作狀態(tài)(推薦的儀器操作條件見附錄B),記錄峰高或峰面積。以氟的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的峰高或峰面積為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。7.11.2.4.2試驗溶液的制備7.11.2.4.2.1固體試樣試驗溶液的制備稱取約1.0g(精確至0.0002g)固體試樣,用水溶解,轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗溶液A。7.11.2.4.2.2液體試樣試驗溶液的制備移取2.00mL液體試樣,置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗溶將試驗溶液A或試驗溶液B經(jīng)過微孔濾膜,棄去初始的10mL濾液,注入離子色譜儀,記錄峰高或峰面積。根據(jù)峰高或峰面積,從工作曲線上查出氟的質(zhì)量濃度。7.11.2.5試驗數(shù)據(jù)處理7.11.2.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?0計,按公式(17)計算:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液A中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。7.11.2.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理氟含量以氟(F)的質(zhì)量濃度pp計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(18)計算: p?——從工作曲線上查出的試驗溶液B中氟的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V——移取液體試料的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL)。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,兩次平行測定結(jié)果的相對偏差不大于20%。7.12磁性異物含量的測定試樣中的磁性物質(zhì)以磁棒吸附后,用王水溶解,采用工作曲線法,用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定鎳、鐵、鋅和鉻含量,通過計算得到磁性異物含量。7.12.2試劑或材料用優(yōu)級純試劑鹽酸和優(yōu)級純試劑硝酸配制。7.12.2.2硝酸溶液:1+1。用優(yōu)級純試劑配制。7.12.2.3混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:1mL溶液含鎳(Ni)、鐵(Fe)、鋅(Zn)、鉻(Cr)各0.010mg。用移液管分別移取1mL按HG/T3696.2配制的鎳、鐵、鋅、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于同一個100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。或者選用有證系列國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的混合溶液或單標(biāo)溶液準(zhǔn)確稀釋。此溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。7.12.2.4水:按GB/T6682—2008表1中規(guī)定的二級水。7.12.3儀器設(shè)備7.12.3.1罐磨機:如圖1所示,或其他具有同樣混樣功能的混樣裝置。標(biāo)引序號說明:1——驅(qū)動及控制模塊。7.12.3.3電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。7.12.3.4超聲波清洗儀。HG/T4823—20237.12.4試驗步驟7.12.4.1工作曲線的繪制分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于6個50mL容量瓶中,加入2mL硝酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件,于表3中給出的各待測元素測定波長處測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的光譜強度。以每個標(biāo)準(zhǔn)溶液中待測元素的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、對應(yīng)的光譜強度為縱坐標(biāo),分別繪制各待測元素工作曲線。表3待測元素測定波長磁性元素鎳鐵鋅鉻7.12.4.2試驗稱取約200g(精確至0.1g)固體試樣,或移取200.0mL液體試樣,置于500mL可密封的塑料瓶中,加入約300mL水,放入磁棒,蓋上瓶蓋擰緊,手搖1min后,置于罐磨機上混勻30min(轉(zhuǎn)速為60r/min~100r/min)?;旌衔浇Y(jié)束后,用磁棒在容器外側(cè)將磁棒吸附住,倒掉溶液。將磁棒轉(zhuǎn)移到燒杯中,用磁棒在容器外側(cè)將磁棒吸附住,加水清洗2次~3次(避免水直接沖洗到磁棒)。加水超過磁棒,用超聲波清洗儀洗滌10s,棄去超聲洗滌水,再如此重復(fù)洗滌3次。加入15mL王水,加水沒過磁棒,蓋上表面皿,低溫加熱至微沸,至溶液體積為20mL左右時(約45min)取下,冷卻至室溫后,將溶液全部轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用少量水清洗磁棒3次,轉(zhuǎn)移至容量瓶中,最后用水稀釋至刻度,搖勻。同時同樣做空白試驗,空白試驗溶液除不加試樣外,其他加入試劑的種類和量與試驗溶液相同。將電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀調(diào)至最佳工作條件,測定試驗溶液和空白試驗溶液中各待測元素的光譜強度,根據(jù)測得的光譜強度分別從工作曲線上查出相應(yīng)的各待測元素的質(zhì)量濃度。7.12.5試驗數(shù)據(jù)處理7.12.5.1固體試樣數(shù)據(jù)處理待測元素(鎳、鐵、鋅、鉻)含量以待測元素(鎳、鐵、鋅、鉻)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w;計,按公式(19)計算: (19)磁性異物含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)w?計,按公式(20)計算:Wn=wyi+wre+wzn+wcr……………(20)式中:p?——從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);po——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);m——試料的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g);HG/T4823—2023ww:——磁性物質(zhì)鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計算];wre——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計算];wzn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計算];wcr——磁性物質(zhì)鉻的質(zhì)量分?jǐn)?shù)[按公式(19)計算]。7.12.5.2液體試樣數(shù)據(jù)處理待測元素(鎳、鐵、鋅、鉻)含量以待測元素(鎳、鐵、鋅、鉻)的質(zhì)量濃度pg計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(21)計算: (21)磁性異物含量以質(zhì)量濃度p磁計,數(shù)值以克每升(g/L)表示,按公式(22)計算:P磁=PNi+PF+PZn+Pcr P?——從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為微克每毫升(μg/mL);V?——移取液體試樣的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);pNi——磁性物質(zhì)鎳的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為克每升(g/L)[按公式(21)計算];PF——磁性物質(zhì)鐵的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為克每升(g/L)[按公式(21)計算];pzn——磁性物質(zhì)鋅的質(zhì)量濃度的數(shù)值,單位為克每升(g/L)[按公式(21)計算];pcr
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