十甲基環(huán)五硅氧烷

1十甲基環(huán)五硅氧烷本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了十甲基環(huán)五硅氧烷的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸及貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以二甲基二氯硅烷為原料經(jīng)鹽酸水解、裂解所制得的二甲基硅氧烷混合環(huán)體,二甲基硅氧烷混合環(huán)體精餾得到十甲基環(huán)五硅氧烷。分子式：[（CH3）2SiO]5，相對(duì)分子量：370.77；結(jié)構(gòu)式：2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB265石油產(chǎn)品運(yùn)動(dòng)粘度測(cè)定法和動(dòng)力粘度計(jì)算法GB3143液體化學(xué)產(chǎn)品顏色測(cè)定法（Hazen單位——鉑-鈷色號(hào)）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則GB/T20436二甲基硅氧烷混合環(huán)體3要求3.1性狀：無(wú)色透明液體，無(wú)異臭味，無(wú)可見(jiàn)雜質(zhì)。3.2十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求八甲基環(huán)四硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤十甲基環(huán)五硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≥2粘度/mm/s4試驗(yàn)方法4.1一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。4.2性狀于50ml具塞比色管中，加入試樣，在日光燈或日光下感官檢測(cè)。4.3色度按GB/T3143規(guī)定的方法進(jìn)行。4.4十甲基環(huán)五硅氧烷的測(cè)定4.4.1方法提要用氣相色譜法，在選定的工作條件下，使樣品汽化后經(jīng)色譜柱得到分離，用火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè)，采用面積歸一化法定量。4.4.2試劑：4.4.2.1氫氣：體積分?jǐn)?shù)大于99.99%。4.4.2.2高純空氣或經(jīng)硅膠及5A分子篩干燥凈化的壓縮空氣。4.4.2.3高純氮?dú)猓后w積分?jǐn)?shù)大于99.99%。4.4.3儀器4.4.3.1氣相色譜儀：配有分流裝置及火焰離子化檢測(cè)器，整機(jī)靈敏度和穩(wěn)定性符合GB/T9722-2006中的有關(guān)規(guī)定。4.4.3.2色譜工作站。4.4.3.3微量注射器：10μL。4.4.4色譜柱及典型操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱及典型操作條件見(jiàn)表2，典型色譜圖見(jiàn)圖1。能達(dá)到同等分離程度的其他非極性、弱極性和中等極性的二甲基硅氧烷類(lèi)毛細(xì)管色譜柱及操作條件均可使用。各組分相對(duì)保留值見(jiàn)表3。表2色譜柱及典型操作條件80：13表3組分的相對(duì)保留值123415674.4.5分析步驟色譜儀啟動(dòng)后進(jìn)行必要的調(diào)節(jié)，以達(dá)到表2的色譜操作條件或其他適宜條件。當(dāng)色譜儀達(dá)到設(shè)定的操作條件并穩(wěn)定后，進(jìn)行試樣的測(cè)定。用色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站記錄各組分的峰面積。圖1十甲基環(huán)五硅氧烷在100%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱上的典型色譜圖1—未知物2—六甲基環(huán)三硅氧烷3—八甲基環(huán)四硅氧烷4—十甲基環(huán)五硅氧烷5—十二甲基環(huán)六硅氧烷6—十四甲基環(huán)七硅氧烷7—十六甲基環(huán)八硅氧烷4.4.6結(jié)果計(jì)算十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Wi，數(shù)值以%表示，按式（1）計(jì)算：Wi=100...........................................................................(1)式中：4Ai——十甲基環(huán)五硅氧烷的峰面積。ΣAi——各組分峰面積的總和。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值應(yīng)符合：八甲基環(huán)四硅氧烷和其他環(huán)體的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.02%，十甲基環(huán)五硅氧烷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0.1%。4.5密度按GB/T2013的規(guī)定進(jìn)行。4.6蒸發(fā)殘?jiān)?.6.1儀器、設(shè)備a)玻璃燒杯:100ml；b)分析天平:感量0.0001g；c)電熱鼓風(fēng)干燥箱:控溫精度±2℃;d)干燥器4.6.2測(cè)定步驟在已恒重的100ml燒杯中稱取2g±0.5g試樣，將其放入（80±2)℃恒溫水浴中恒溫1h，然后再轉(zhuǎn)移至(150±2)℃電熱鼓風(fēng)干燥箱恒溫2h，取出放入干燥器中冷卻至室溫，稱量。以上各次稱量均精確到0.0002g。4.6.3結(jié)果的表示試樣蒸發(fā)殘?jiān)陌俜趾縓,數(shù)值以%表示，按式（2）計(jì)算：X=根100.........................................................................(2)式中：m0——燒杯的質(zhì)量，g；m1——十甲基環(huán)五硅氧烷試樣的質(zhì)量，g；m2——烘后燒杯與十甲基環(huán)五硅氧烷蒸發(fā)殘?jiān)馁|(zhì)量，g；平行測(cè)定兩次結(jié)果之差應(yīng)不大于0.1%。取其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。4.7粘度試驗(yàn)溫度為25℃±0.1℃,其余按GB/T265的規(guī)定進(jìn)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1檢驗(yàn)分為型式檢驗(yàn)和出廠檢驗(yàn)5.1.1第3章中的色度、八甲基環(huán)四硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)、十甲基環(huán)五硅氧烷質(zhì)量分?jǐn)?shù)和粘度為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。55.1.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第3章規(guī)定的所有項(xiàng)目。在正常情況下，每三個(gè)月至少進(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)新產(chǎn)品投產(chǎn)時(shí)；b)當(dāng)原料、配方或工藝條件改變時(shí)；c)產(chǎn)品停產(chǎn)后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督局機(jī)構(gòu)提出要求時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；f)合同規(guī)定。5.2組批每批出廠的十甲基環(huán)五硅氧烷都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。5.3以同等質(zhì)量的產(chǎn)品為一批，可按產(chǎn)品貯罐組批，或按生產(chǎn)周期進(jìn)行組批。5.4采樣按GB/T6678和GB/T6680的規(guī)定進(jìn)行。采樣總體積不少于1000mL?；旌暇鶆蚝蠓謩e裝于兩個(gè)清潔、干燥的500mL磨口瓶中，貼標(biāo)簽并注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名等。一瓶供檢驗(yàn)用，另一瓶密封保留備查。5.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定按GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如果有任何一項(xiàng)指標(biāo)不符合要求時(shí)，應(yīng)重新加倍采樣進(jìn)行檢驗(yàn)。重新檢驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)不符合要求，則判該批產(chǎn)品不合格。6標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存6.1標(biāo)志包裝容器上應(yīng)有清晰、固定的標(biāo)志，其內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名稱、廠址、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期及本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)等。6.2