膨潤(rùn)土的檢測(cè)方法

PAGEPAGE2膨潤(rùn)土檢測(cè)試驗(yàn)方法

本方法膨潤(rùn)土試樣的制備為：將試樣加工至0.044mm，在105℃―140℃溫度下烘干2h。分析用水均指蒸餾水或去離子水。

5.1膠質(zhì)價(jià)的測(cè)定方法

5.1.1提要

膨潤(rùn)土試樣置于盛有適量水的量筒中，混勻后加入氧化鎂，放置沉降24h，試樣凝聚形成的凝膠體積，稱為膠質(zhì)價(jià)。

本方法參照資料為DZG93--06非金屬礦物化性能測(cè)試規(guī)程。

5.1.2儀器與試劑

a．帶刻度具塞量筒（100ml，直徑約25mm）；

b．輕質(zhì)氧化鎂（化學(xué)純），存放于密閉瓶中或干燥器

5.1.3操作步驟

5.1.3.1稱取1.00g試樣，精確至0.1g，置于已加入50--60ml水的具塞量筒中，塞緊塞子，手握量筒上下方向搖300次（約五分鐘），使試樣與水混勻，在光亮處觀察，無(wú)明顯顆?；驁F(tuán)塊。如有團(tuán)塊，應(yīng)繼續(xù)搖動(dòng)至團(tuán)塊消失為止。

5.1.3.2打開量筒塞，加入1.0g（精確至0.1g）輕質(zhì)氧化鎂，再加水至100ml刻度處，塞緊量筒塞，再上下?lián)u動(dòng)200次（約三分鐘）。

5.1.3.3將量筒置于不受振動(dòng)的臺(tái)面上，靜置24h，讀取凝膠體界面的刻度值（精確至0.5ml）×10，即為膠質(zhì)價(jià)，以ml/15g表示。

5.2膨脹容的測(cè)定方法

5.2.1提要

膨潤(rùn)土試樣置于盛有一定濃度鹽酸的量筒中，混勻后放置沉降24h，試樣凝聚形成的沉降物體積，稱為膨脹容。

本方法引用資料為DZG93--06非金屬礦物化性能測(cè)試規(guī)程。

5.2.2儀器與試劑

a．帶刻度具塞量筒（100ml，直徑約25mm）；

b．鹽酸溶液（1N），取83ml鹽酸（ρ=1.19g/ml），用水稀釋至1000ml。

5.2.3操作步驟

5.2.3.1稱取1.00g試樣，精確至0.1g膨潤(rùn)土吸藍(lán)量膨潤(rùn)土吸藍(lán)量：膨潤(rùn)土吸藍(lán)量是膨潤(rùn)土分散于水溶液中，具有吸咐次甲基藍(lán)的能力，其吸咐的量被稱為吸藍(lán)量，膨潤(rùn)土中蒙脫石含量越高吸咐的量越多。因此，吸蘭量可作為粗略估價(jià)膨潤(rùn)土礦中蒙脫石相對(duì)含量的主要技術(shù)指標(biāo)。膨潤(rùn)土吸藍(lán)量檢測(cè)方法：(一)主要試劑和材料l、次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.005000N)：將次甲基蘭(指示劑)在93土3℃的烘箱中烘4小時(shí),置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取1.5995克于燒杯中，加水使其完全溶解(如次甲基蘭不易溶解,可微熱，溫度不宜太高,以免次甲基蘭變質(zhì))，移入1000毫升棕色容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。此溶液l毫升含1.8695毫克三水次甲基蘭或1.5995毫克無(wú)水次甲基蘭。2、焦磷酸鈉溶液(1%)：稱取10克焦磷酸鈉于燒杯中，加水使其完全溶解(可微熱)。加水稀釋至1000毫升，搖勻。3、中速定量濾紙(二)操作步驟l、稱取0.2000克試樣，置于已加人50毫升水的錐形瓶中，搖動(dòng)，使試樣在水中充分散開，再加入20毫升1%焦磷酸鈉溶液，搖勻。2、將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐(或電熱板)上加熱微沸5分鐘，取下冷卻至室溫。3、用次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始時(shí)可依次滴加5毫升，逐次縮小間隔至2～3毫升，快到終點(diǎn)時(shí)，每次滴加0.5～l毫升。每次滴加后，搖晃15～30秒鐘，用直徑2.5～3.0毫米的玻璃棒沾一滴試液于中性定量濾紙上，觀察在中央深蘭色斑點(diǎn)周圍有無(wú)出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加。當(dāng)在深蘭色斑點(diǎn)周圍出現(xiàn)淺綠色暈環(huán)時(shí)，再搖晃30秒鐘，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淺綠色暈環(huán)仍不消失，即為滴定終點(diǎn)。記下滴定所耗次甲基蘭標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升(V)，到終點(diǎn)后，可繼續(xù)稿加l～2毫升次甲基蘭溶液，若淺色綠暈環(huán)變明顯且寬度增大，則表示終點(diǎn)判斷無(wú)誤。

5.3.1提要

膨潤(rùn)土分散于水中，具有吸附次甲基藍(lán)的能力，其吸附的量稱為吸藍(lán)量，以100g試樣吸附的次甲基藍(lán)克數(shù)表示。

本方法引用資料為ZBJ31009--90鑄造用膨潤(rùn)土和粘土。

5.3.2試劑和儀器

a．次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.2%）：將次甲基藍(lán)（指示劑，含量不小于95%）在93℃±3℃的烘箱中干燥4h，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫。稱取2.000g次甲基藍(lán)溶解于1000ml水中，即配制成0.2%濃度的次甲基藍(lán)溶液。

b．焦磷酸鈉溶液（1%）：稱取10g焦磷酸鈉，加水使其完全溶解，再加水稀釋至1000ml，搖勻。．c中速定量濾紙。d．天平：感量0.1ge．電爐。f．50ml滴定管。

g．錐形瓶：250ml。

5.3.3操作步驟

5.3.3.1稱取0.2g試樣，置于已加入50ml水的錐形瓶中，搖動(dòng)，使試樣在水中充分分散，再加入20ml濃度為1%的焦磷酸鈉溶液，搖勻。

5.3.3.2將盛有混合溶液的錐形瓶置于電爐上，加熱微沸5分鐘，加熱過(guò)程中搖動(dòng)2-3次，取下冷卻至室溫。

5.3.3.3用次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開始時(shí)，可以依次滴加5ml，逐次縮小滴定量至2-3ml，快到終止時(shí)，每次滴加0.5-1ml。每次滴加后，搖晃15-30秒鐘，用直徑2.5-3mm的玻璃棒沾一滴試液滴于中速定量濾紙上，觀察在中央深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍有無(wú)出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)。若未出現(xiàn)，則繼續(xù)滴加。當(dāng)深藍(lán)色斑點(diǎn)周圍剛出現(xiàn)淡藍(lán)色暈環(huán)時(shí)，再搖晃30秒鐘，用玻璃棒沾一滴試液于濾紙上，若淡藍(lán)色暈環(huán)仍不消失，即為滴定終點(diǎn)，記下滴定所耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)。到終點(diǎn)后，可繼續(xù)滴加1-2ml次甲基藍(lán)溶液，若淡藍(lán)色暈環(huán)變明顯且寬度增大，則表示終點(diǎn)判斷無(wú)誤。所耗次甲基藍(lán)標(biāo)準(zhǔn)溶液的毫升數(shù)即為吸藍(lán)量數(shù)，以g/100g表示。

5.4吸水率的測(cè)定

5.4.1提要

膨潤(rùn)土在多孔磚（板）上吸水，單位重量的膨潤(rùn)土所能吸附水的重量稱為吸水率，以百分?jǐn)?shù)表示，在美國(guó)稱為WaterAbsorptiononPorousPlate。膨潤(rùn)土的吸水率不單能反映其吸水的能力，不同時(shí)間的吸水率還反映了膨潤(rùn)土的吸水速度。

5.4.2主要儀器

a．天平，精確度為0.1gb．吸水率測(cè)定儀c．定量濾紙（8cm）

5.4.3操作步驟

5.4.3.1檢查吸水率測(cè)定儀中的水位，水面距多孔磚上表面的距離應(yīng)為3±1mm，若不符合，應(yīng)添加或減少水量；

5.4.3.2取一張定量濾紙置于吸水率測(cè)定儀的多孔磚上，待完全潤(rùn)濕后稱重（精確到0.1g），記為m1，稱重后的濕濾紙放回多孔磚上原來(lái)的位置；

5.4.3.3稱取試樣2.0g，精確到0.1g，將試樣均勻地灑在稱過(guò)重的濕濾紙上，記下時(shí)間；

5.4.3.4試樣吸水2h時(shí)，稱取濕濾紙和吸水試樣的總重（精確到0.1g），記為m2；

5.4.3.5吸水率的計(jì)算：

m2-m1-2

Wr（%）=×100這里：Wr吸水率（%）；m1濕濾紙的重量（g）；

2；

m2濕濾紙和濕樣品的總重量（g）。

5.4.3.6為了提高數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確率和減少人為誤差，對(duì)同一個(gè)試樣應(yīng)做平行試驗(yàn)，實(shí)際數(shù)據(jù)可采用兩次試驗(yàn)吸水率的平均數(shù)。

5.5粒度的測(cè)定方法

5.5.1提要

經(jīng)過(guò)粉碎加工的膨潤(rùn)土粉，烘干后進(jìn)行干篩分析，計(jì)算某篩孔的通過(guò)率。

本方法參照標(biāo)準(zhǔn)為JC/T593―1995膨潤(rùn)土試驗(yàn)方法。

5.5.2儀器

a干燥箱控制溫度在105--110℃；

b天平感量0.1g；c標(biāo)準(zhǔn)篩0.075mm，0.044mm。

5.5.3操作程序

稱取烘干后的試樣10.0g±0.1g置于標(biāo)準(zhǔn)篩中，水平運(yùn)動(dòng)篩子，若過(guò)篩性不好，可用手拍打或用木塊輕輕敲打篩托，給篩網(wǎng)以震動(dòng)，不得在篩網(wǎng)上對(duì)試樣施加任何壓力，充分篩分后，稱量篩上剩余物。

5.5.4試樣通過(guò)率的計(jì)算方法：

取樣量（g）-篩余量（g）

過(guò)篩量（%）=-×100

取樣量（g）

數(shù)值精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。

5.5.5關(guān)于充分篩分的討論：

325目粒度測(cè)定時(shí)，手工篩分過(guò)篩性不好，標(biāo)準(zhǔn)中的“充分篩分”很難掌握，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，當(dāng)叩擊篩子100次，過(guò)篩粉量≤0.1g時(shí)，篩分終點(diǎn)誤差在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi)。因此，在篩分將至終點(diǎn)時(shí)，將標(biāo)準(zhǔn)篩水平運(yùn)動(dòng)幅度≥50mm，并使篩托叩擊固定木料，當(dāng)叩擊100次過(guò)篩粉量≤0.1g時(shí)，視為“充分篩分”。

5.6水份的測(cè)定方法

5.6.1提要

已知質(zhì)量的試樣，在一定溫度下干燥后，失去吸附水的質(zhì)量與原試樣質(zhì)量之比，稱為水份。

本方法引用資料為GB2684--81鑄造用原砂及混合料試驗(yàn)方法

5.6.2儀器a干燥箱控制溫度在105℃--110℃；b天平感量0.1g。

5.6.3試驗(yàn)程序

膨潤(rùn)土粉：稱取20.0g±0.1g試樣，放入直徑不小于110mm的不銹鋼盤中均勻攤開，放入溫度為105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小時(shí)，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。

膨潤(rùn)土原礦：將原礦粗破碎，粒度不大于5mm，稱取50g±0.1g，均勻攤開在搪瓷盤中，放入溫度為105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小時(shí)，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。

半成品鈉化球：粗破碎后稱取50g±0.1g，均勻攤開在搪瓷盤中，放入溫度為105℃--110℃的烘箱中，干燥2--2.5小時(shí)，取出后置于干燥器內(nèi)，冷卻至室溫后稱重。

5.6.4計(jì)算方法

水份按下式計(jì)算：

m1-m2

M(%)=×100式中：M水份%；m1試樣的質(zhì)量g；

m1

m2烘干后試樣的質(zhì)量g。數(shù)值精確到小數(shù)點(diǎn)后一位。

6檢驗(yàn)規(guī)則

6．1產(chǎn)品檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。

6．2出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：

吸藍(lán)量、膠質(zhì)價(jià)、膨脹容、吸水率、粒度和水份。

6．3有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。

a.新生產(chǎn)的廠或礦；b.新開采的礦體；c.加工工藝改變；

d.正常生產(chǎn),屏風(fēng)，每批應(yīng)進(jìn)行一次以上檢驗(yàn)；e.出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異時(shí)；

f.國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。

6．4批量

同一用途、同一標(biāo)記的膨潤(rùn)土以＜＝60噸為一批計(jì)。

6．5取樣

在每批產(chǎn)品中按隨機(jī)取樣法抽取10次，每次抽取10個(gè)點(diǎn)，每個(gè)點(diǎn)用取樣器取出50g樣混合成500g試樣。

6．6制樣

用堆錐四分法將試樣分為兩份，一份送檢，一份留作備用。

6．7驗(yàn)收規(guī)則

每批產(chǎn)品均應(yīng)經(jīng)過(guò)檢驗(yàn)，檢驗(yàn)結(jié)果應(yīng)符合表1中規(guī)定的要求。指標(biāo)若有任何一項(xiàng)達(dá)不到技術(shù)要求時(shí)，應(yīng)從同一次料中加倍取樣量，對(duì)該項(xiàng)指標(biāo)進(jìn)行復(fù)檢，以復(fù)檢結(jié)果為最終結(jié)果。

7包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、儲(chǔ)存7．1包裝

7．1．1包裝袋應(yīng)具有足夠的強(qiáng)度，不允許破損。

7．1．2每袋凈重50kg，允許誤差±5%。但每批產(chǎn)品中任意抽檢50袋，其平均重量不應(yīng)少于

50kg。

7．2標(biāo)志

7．2．1包裝袋外應(yīng)印有產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、產(chǎn)品執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)、生產(chǎn)廠名和廠址。

7．2．2每批產(chǎn)品中應(yīng)附有產(chǎn)品合格證。

7．2．3產(chǎn)品合格證應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、標(biāo)記、生產(chǎn)日期、生產(chǎn)廠名稱、批號(hào)等。

7．3運(yùn)輸及儲(chǔ)存

運(yùn)輸及儲(chǔ)存應(yīng)注意防雨、防潮。

冶金球團(tuán)用復(fù)合膨潤(rùn)土企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)編制說(shuō)明書任瑞剛

一、復(fù)合膨潤(rùn)土及標(biāo)準(zhǔn)編制

冶金球團(tuán)用復(fù)合膨潤(rùn)土，是首鋼鵬飛新材料科技有限公司研制，宣鋼宣冶公司生產(chǎn)開發(fā)的新型冶金球團(tuán)粘合劑，它是將鈣基膨潤(rùn)土在一定條件下用半濕法人工鈉化，并復(fù)合有機(jī)粘結(jié)劑，使復(fù)合膨潤(rùn)土理化指標(biāo)較鈣基膨潤(rùn)土理化指標(biāo)成幾倍地提高，在冶金球團(tuán)粘結(jié)中應(yīng)用復(fù)合膨潤(rùn)土，能降低用量30-70%，有效地提高了球團(tuán)品位，高爐經(jīng)濟(jì)效益顯著。

由于復(fù)合膨潤(rùn)土是新產(chǎn)品，無(wú)現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)可利用，為規(guī)范生產(chǎn)和使用，需對(duì)該復(fù)合膨潤(rùn)土進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)制訂，以便冶金球團(tuán)、膨潤(rùn)土等行業(yè)進(jìn)行指標(biāo)比較及市場(chǎng)規(guī)范，因此，宣鋼集團(tuán)有限責(zé)任公司作為首先正規(guī)生產(chǎn)、正常工藝使用的單位，根據(jù)生產(chǎn)實(shí)踐和參考有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)編制該企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。

二、有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的參照與比較

本標(biāo)準(zhǔn)分析研究了DZG93-06，JC/T592-1995，JC/T593-1995，ZBJ31009-90，地礦部《膨潤(rùn)土礦物化性能測(cè)試暫行統(tǒng)一辦法》美國(guó)WaterAbsonptiononPorousPlate，GB2684-81等標(biāo)準(zhǔn)的檢測(cè)理論、方法和指標(biāo)要求，根據(jù)復(fù)合膨潤(rùn)土特性和產(chǎn)品檢測(cè)對(duì)比試驗(yàn)，編制了本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)量指標(biāo)比JC/T592-1995鐵礦球團(tuán)用膨潤(rùn)土的質(zhì)量指標(biāo)高幾倍，比較見(jiàn)表。

一級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較

吸藍(lán)量g/100g膠質(zhì)價(jià)ml/15g膨脹容ml/g2h吸水率%粒度%水份%

Y-013560055500325目9012

P-Q-１35（90）15150200目9913

提高率%666367333108

二級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較

吸藍(lán)量g/100g膠質(zhì)價(jià)ml/15g膨脹容ml/g2h吸水率%粒度%水份%

XY-023050045400325目9012

P-Q-230（90）12120200目9913

提高率%555375333108

三級(jí)品質(zhì)量指標(biāo)及比較

吸藍(lán)量g/100g膠質(zhì)價(jià)ml/15g膨脹容ml/g2h吸水率%