（正式版）YST 1686.1-2024 乙二醇銻化學(xué)分析方法 第1部分：銻含量的測定 溴酸鉀滴定法

ICS77.120.99YS中華人民共和國有色金屬行業(yè)標準Methodsforchemicalanalysisofethyleneglycolantimony—Part1:Determinationofantimonycontent—Potassiumbromatetitrationme2024-03-29發(fā)布中華人民共和國工業(yè)和信息化部發(fā)布YS/T1686.1—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起本文件是YS/T1686《乙二醇銻化學(xué)分析方法》的第1部分。YS/T1686已經(jīng)發(fā)布了以下部分：——第1部分：銻含量的測定溴酸鉀滴定法；——第2部分：砷含量的測定DDTC-Ag分光光度法。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會（SAC/TC243）提出并歸口。本文件起草單位：錫礦山閃星銻業(yè)有限責(zé)任公司、長沙礦冶院檢測技術(shù)有限責(zé)任公司、湖南辰州礦業(yè)有限責(zé)任公司、北礦檢測技術(shù)股份有限公司、湖南安化渣滓溪礦業(yè)有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司丹霞冶煉廠、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、大冶有色設(shè)計研究院有限公司、長沙燁星銻業(yè)有限公司。本文件主要起草人：袁淵、宋應(yīng)球、梁繼花、喻星、向潔、葉芳芳、張志科、陳殿耿、羅海霞、張敏、吳少波、金貴忠、張新苗、宋艷梅、杜翠娟、黃葡英、陳蘭、曾靜、吳勝蘭、李資龍。IIYS/T1686.1—2024乙二醇銻是一種新型聚酯催化劑，由過量乙二醇與三氧化二銻進行酯化脫水反應(yīng)而制成。由于其具有催化活性高、催化反應(yīng)速度快的特點，生產(chǎn)的聚酯質(zhì)量好、可紡性能強，在國內(nèi)外被廣泛使用，已經(jīng)成為重要的銻加工產(chǎn)品。YS/T1686旨在建立乙二醇銻化學(xué)分析方法標準，測定其主含量銻和雜質(zhì)含量砷，控制和確保產(chǎn)品質(zhì)量。該系列標準由2個部分構(gòu)成：——第1部分：銻含量的測定溴酸鉀滴定法；——第2部分：砷含量的測定DDTC-Ag分光光度法。本文件的制定是基于供需雙方的需求，描述了乙二醇銻的主成分銻含量的測定方法。本文件對于保證乙二醇銻產(chǎn)品質(zhì)量及減少供應(yīng)商和客戶之間因檢測誤差造成的商業(yè)糾紛具有重要作用，并為第三方機構(gòu)檢測和仲裁提供了標準依據(jù)。YS/T1686.1—2024乙二醇銻化學(xué)分析方法第1部分：銻含量的測定溴酸鉀滴定法本文件描述了乙二醇銻中銻含量的測定方法。本文件適用于乙二醇銻中銻含量的測定。測定范圍:53.00%～60.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理試料用鹽酸溶解，在鹽酸介質(zhì)中，以甲基橙為指示劑，用溴酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液紅色消失為終點，根據(jù)溴酸鉀標準滴定溶液消耗的體積計算銻含量。5試劑除非另有說明，在分析過程中僅使用確認為分析純的試劑。5.1水，符合GB/T6682的三級水。5.2鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.3鹽酸（1+1）。5.4溴酸鉀標準滴定溶液[c(1/6KBrO3)≈0.1mol/L]。按以下步驟進行配制和標定：a)配制：稱取2.80g溴酸鉀于200mL燒杯中，加少量水溶解，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。b)標定：稱取四份0.20g（精確到0.0001g）金屬銻(wSb≥99.99%)，分別置于四個300mL錐形瓶中，以少量水潤濕，加入12mL硫酸(ρ=1.84g/mL），加熱溶解至清亮，取下冷卻。加入40mL水、30mL鹽酸（5.3），混勻，加熱至近沸,加入兩滴甲基橙指示劑（5.5），在保持溶液80℃~90℃的溫度下，用溴酸鉀標準滴定溶液滴定，至溶液紅色變淺時，補加一滴甲基橙指示劑（5.5），繼續(xù)用溴酸鉀標準滴定溶液滴定至溶液的紅色恰好消失，即為終點。隨同標定做空白試驗。溴酸鉀標準滴定溶液的實際濃度按公式（1）計算：...........................................式中：c（1/6KBrO3）——溴酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；2YS/T1686.1—2024m1——金屬銻的質(zhì)量，單位為克（g）；V1——標定時，滴定銻溶液消耗溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V0——標定時，滴定空白溶液消耗溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL60.88——銻（1/2Sb）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。取四份標定結(jié)果的平均值為溴酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，表示至小數(shù)點后第4位。平行標定結(jié)果的極差值不超過0.0002mol/L,否則重新標定。5.5甲基橙指示劑(1g/L)。6樣品樣品用鋁塑膜袋盛裝并抽真空密封。7試驗步驟7.1試料迅速稱取0.25g~0.30g樣品（6）于使用尺寸約為3.5cm（長）х2.0cm（寬）х0.2mm（厚）的耐溫塑料片制成的凹型小皿中，精確至0.0001g。7.2平行試驗平行做兩份試驗，取其平均值。7.3空白試驗隨同試料做空白試驗。7.4測定7.4.1將試料（7.1）及凹型小皿一同置于300mL錐形瓶中，沿杯壁加入30mL鹽酸溶液（5.3充分搖動，至電爐上低溫加熱至試料溶解清亮。加入40mL水，混勻，加熱至近沸。7.4.2加入兩滴甲基橙指示劑（5.5），在保持溶液80℃~90℃的溫度下，用溴酸鉀標準滴定溶液（5.4）滴定，至溶液紅色變淺時，補加一滴甲基橙指示劑（5.5繼續(xù)滴定至溶液的紅色恰好消失，即為終點。8試驗數(shù)據(jù)處理銻含量以銻的質(zhì)量分數(shù)wSb計，按公式（2）式計算：=×100%...........................................（2）式中：c（1/6KBrO3）——溴酸鉀標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（mol/LV3——滴定試液消耗溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定試料空白溶液消耗溴酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL60.88——銻（1/2Sb）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；m2——試料的質(zhì)量，單位為克（g）。所得結(jié)果表示至小數(shù)點后第二位。9精密度YS/T1686.1—20249.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限（r），超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，在測定范圍內(nèi)重復(fù)性限（r）為0.30%。9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的