常壓蒸餾操作

關(guān)于常壓蒸餾操作

1.常壓蒸餾操作第2頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天一.蒸餾目的：提純液體有機(jī)化合物1.將易揮發(fā)的與不易揮發(fā)的物質(zhì)分離2.將沸點(diǎn)相差30oC以上的兩種液體混合物分離注意：不能分離二元或三元共沸混合物第3頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天二.蒸餾原理1.飽和蒸汽壓的概念

液體的分子由于分子的運(yùn)動(dòng)，不斷地從液面逸出而形成蒸汽。同時(shí)也有蒸汽分子回到液體表面，最后使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸汽回到液體中的速度相等，即蒸汽對(duì)液面保持一定的壓力，此時(shí)液面上蒸汽達(dá)到了飽和，此時(shí)的蒸汽為飽和蒸氣。它對(duì)液面的壓力稱(chēng)為飽和蒸汽壓。飽和蒸汽壓只與溫度有關(guān)，即隨溫度的升高飽和蒸氣壓增大。因此每種物質(zhì)在一定溫度下都有固定的飽和蒸氣壓。第4頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天2.沸點(diǎn)的概念：

隨著溫度的升高液體的飽和蒸汽壓越來(lái)越大。當(dāng)飽和蒸汽壓與外界壓力（即大氣壓）相等時(shí)，液體開(kāi)始沸騰，此時(shí)的溫度稱(chēng)之為沸點(diǎn)。第5頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天3.蒸餾過(guò)程：

（1）將液體加熱到沸騰，使液體變?yōu)檎羝＃?）將蒸汽冷凝為液體。第6頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天4．沸點(diǎn)與物質(zhì)純度的關(guān)系：

在壓力一定時(shí)，凡純凈的化合物，必有一個(gè)固定的沸點(diǎn)，因此可以用測(cè)定沸點(diǎn)來(lái)鑒別化合物是否純凈。但具有固定沸點(diǎn)的液體不一定是純凈的化合物，因?yàn)槟承┯袡C(jī)化合物常常和其他組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有固定的沸點(diǎn)，例如：乙醇和甲苯形成二元共沸化合物，在76.7℃沸騰。在共沸混合物中含有68%的乙醇和32%的甲苯。乙醇與水形成二元共沸化合物，在共沸混合物中含有95.5%的乙醇和4.5%的水。以上兩種液體用常壓蒸餾是不能分開(kāi)的。它們雖有固定的沸點(diǎn)，但不是純凈化合物。因此蒸餾手段并不是萬(wàn)能的，有些可以用蒸餾分離，而有些則不能。

第7頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天5．沸石的作用：

為了防止在蒸餾過(guò)程中出現(xiàn)“過(guò)熱”及“暴沸”現(xiàn)象，在蒸餾前必須加入沸石。沸石的作用是引入汽化中心，保證蒸餾的平穩(wěn)進(jìn)行。在任何情況下切忌將助沸物加入至已沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸汽而將大部分液體從蒸餾瓶口噴出而造成危險(xiǎn)。如果蒸餾前忘加沸石，需補(bǔ)加時(shí)，應(yīng)先移去熱源，待液體冷卻至沸點(diǎn)溫度以下，然后再加入。如蒸餾中途需停止，再蒸餾時(shí)應(yīng)在加熱前重新加入新的沸石。第8頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天常壓蒸餾裝置第9頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天裝置中的有關(guān)問(wèn)題1．選擇合適容量的儀器：即液體量應(yīng)與儀器配套，瓶?jī)?nèi)液體的體積量應(yīng)不少于瓶的體積的1/3，不多于2/3。2．溫度計(jì)的位置：溫度計(jì)水銀球上線應(yīng)與蒸餾頭側(cè)管下線對(duì)齊。第10頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天3．冷凝管的選用:當(dāng)蒸餾液體的沸點(diǎn)小于130℃時(shí)用水冷凝管，大于130℃時(shí)用空氣冷凝管。（有些書(shū)以140℃做為界限）4．熱源的選用：當(dāng)待蒸餾液體的沸點(diǎn)小于80℃時(shí)一般用水浴，大于80℃時(shí)用空氣浴、油浴或砂浴。（科研實(shí)驗(yàn)室中常用電熱套，我們實(shí)驗(yàn)室有時(shí)用小火加熱，有時(shí)用電磁攪拌加熱。）第11頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天5．接收器：使用接受瓶?jī)蓚€(gè)，一個(gè)接受低餾分，另一個(gè)接收產(chǎn)品的餾分?？捎缅F形瓶或圓底燒瓶。蒸餾易燃液體時(shí)（如乙醚），應(yīng)在接引管的支管處接一根橡皮管將尾氣導(dǎo)至水槽或室外。

6．安裝儀器步驟，一般是從下→上、從左（頭）→右（尾），蒸餾裝置嚴(yán)禁安裝成封閉體系；拆儀器時(shí)則相反，從尾→頭，從上→下。第12頁(yè),共14頁(yè)，2024年2月25日，星期天注意的問(wèn)題1.儀器使用要配套，大的燒瓶配大的冷凝管.

燒瓶的大小要與所蒸餾的液體的體積相匹配，如蒸餾10mL的2-甲基-2-己醇，應(yīng)選用25mL的圓底瓶，如果選用50mL的圓底瓶，就會(huì)有部分產(chǎn)品蒸不出來(lái)，導(dǎo)致產(chǎn)品損失。計(jì)算如下：

10mL2-甲基-2-己醇相當(dāng)于0.8119x10/116.2=0.070mol

根據(jù)PV=NRT1x25/1000=0.082x（273+143）xN1N1=0.000741x50/1000=0.082x（273+143）xN2N2=0.00147

用25mL的圓底瓶其損失率為0.00074/0.070=1.06%

用50mL的圓底瓶其損失率為0