滴定操作實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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滴定試驗(yàn)總結(jié)

一、天平室的設(shè)置

1、天平室應(yīng)靠近試驗(yàn)室，遠(yuǎn)離震源，防氣流，防磁場(chǎng)，無(wú)揮發(fā)物

2、天平室要求干燥光明，光線(xiàn)勻稱(chēng)嚴(yán)厲，陽(yáng)光不得直射在天平上

3、感量為0.001mg的天平應(yīng)單室放置

4、天平室地面不得起灰，墻壁與頂不得有脫落物

5、天平臺(tái)面應(yīng)水平光滑、堅(jiān)固防震，

6、天平室溫、濕度應(yīng)相對(duì)穩(wěn)定，溫度掌握在10～30℃，

濕度在70％以下，并配有溫濕度計(jì)并加以記錄

7、天平室電源要求相對(duì)穩(wěn)定，電壓變化小。220±10v，頻率50Hz±1Hz

8、天平室不得存放其他物品，不得轉(zhuǎn)移具有揮發(fā)性與腐蝕性的液體和固體

存在問(wèn)題

1、天平與其他儀器同設(shè)一室（液相儀、水分測(cè)定儀）

2、無(wú)溫、濕度掌握系統(tǒng)，缺空調(diào)。

缺溫濕度計(jì)或無(wú)記錄（大多數(shù)）

3、空調(diào)風(fēng)正對(duì)十萬(wàn)分之一天平。（加天平罩）

4、天平臺(tái)為試驗(yàn)桌，無(wú)防震臺(tái)

二、天平的使用

1、選擇合適精度的天平

其分度值應(yīng)為0.1mg或小于0.1mg。

2、檢查天平的上次使用記錄及天平狀況（水平、回零，清潔）

3、接通電源，預(yù)熱30分鐘，

外接電源不用預(yù)熱，處于暖機(jī)狀態(tài)，較長(zhǎng)時(shí)間不開(kāi)機(jī)，需隔斷時(shí)間通電烘機(jī)，保持電子

元件的干燥

4、選擇適當(dāng)?shù)姆e分時(shí)間和穩(wěn)定度

5、校正天平（檢定規(guī)程JJG98－90）

二等砝碼，常用的稱(chēng)定重量（3個(gè)）每天校正并記錄

（生化2、中威17、四藥5）

偏載校正五點(diǎn)(上、下、左、右、中心)

增載或減載

（1）最大允許誤差感量0.1mg≤0.5mg

感量0.01mg≤0.05mg

（2）不同載荷時(shí)的最大允許誤差≤最大允許誤差加載誤差，減載誤差

（3）重復(fù)性誤差≤1/3最大允許誤差

（4）偏載誤差≤最大允許誤差

6、樣品稱(chēng)量

增重法：稱(chēng)定精確?????重量，樣品在空氣中穩(wěn)定――精確?????配制的滴定液，標(biāo)準(zhǔn)雜質(zhì)貯備液

動(dòng)作要輕、慢、少、勻、嫻熟

減重法：M1-M2

削減樣品與空氣的接觸，操作步驟削減，稱(chēng)樣快速――較常用

建議使用電子天平的去皮功能

7、初標(biāo)者和復(fù)標(biāo)者各稱(chēng)量3份基準(zhǔn)物質(zhì)

8、稱(chēng)量數(shù)據(jù)記錄應(yīng)有原始性，留意有效位數(shù)

9、稱(chēng)樣結(jié)束后天平應(yīng)恢復(fù)原樣（回零），準(zhǔn)時(shí)登記使用狀況

存在問(wèn)題

﹡1、稱(chēng)樣前未檢查天平及上次的使用登記（普遍現(xiàn)象）

﹡2、稱(chēng)量前未進(jìn)行天平的校正

3、初標(biāo)者全部稱(chēng)完8份（二藥廠）去兩份極值

稱(chēng)量范圍概念不清

稱(chēng)取“2.00g”，系指稱(chēng)取重量范圍可為1.995~2.005g；“精密稱(chēng)定”，

系指稱(chēng)取重量應(yīng)精確?????至所取重量的千分之一；“稱(chēng)定”，系指稱(chēng)取重量應(yīng)精確?????

至所取重量的百分之一；取用量為“約”若干時(shí)，系指取用量不得超過(guò)規(guī)定量

的±10%。（瑞明、天禾）

稱(chēng)樣超出范圍天普、方圓、有部分超出棄去重稱(chēng)

4、稱(chēng)樣時(shí)的不規(guī)范操作：

（1）裸手操作，個(gè)別灑落樣品（常藥廠、威龍、金遠(yuǎn)、健民、南方、中威、陽(yáng)

光）

（2）稱(chēng)量時(shí)間較長(zhǎng)（過(guò)份追求0.15g）

（3）應(yīng)用減重法，把基準(zhǔn)物質(zhì)敲入碘量瓶。部分廠家采納稱(chēng)量勺或稱(chēng)量紙稱(chēng)入

（威龍、亞邦、金遠(yuǎn)、天禾、神馬、四藥、康普、康麗、通用、瑞明、寅盛、武

新、亞邦、南方、中威）

（4）在天平上取用稱(chēng)量勺

（5）讀數(shù)時(shí)不關(guān)門(mén)或數(shù)據(jù)未穩(wěn)定

（6）天平的貯存（去皮）功能

5、基準(zhǔn)物質(zhì)取出后瓶未準(zhǔn)時(shí)加蓋或多余的樣品又放入樣品瓶中（碘化鉀取用）

（二藥、神馬、康普、天普、康麗、瑞明、寅盛、華生、龍城、武新、亞邦、佳

爾科）

6、稱(chēng)量結(jié)束后，未加溶劑碘量瓶加蓋

7、稱(chēng)樣數(shù)據(jù)記錄無(wú)原始性，記錄在草稿紙、小紙片上（瑞明）

8、稱(chēng)量結(jié)束后，不準(zhǔn)時(shí)登記。（常藥廠、二藥、聚榮、威龍、神馬、健民、

康普、通用、瑞明、寅盛、方圓、龍城、武新、亞邦、愛(ài)利歐、盛輝、中威、佳

爾科）

9、臺(tái)面不干凈，未準(zhǔn)時(shí)清理。（威龍、天禾、神馬、通用、瑞明、華生、武

新）

三、基準(zhǔn)物質(zhì)

1、基準(zhǔn)物質(zhì)取用基準(zhǔn)試劑

2、基準(zhǔn)物質(zhì)細(xì)且勻稱(chēng)，無(wú)明顯大顆粒

3、基準(zhǔn)物質(zhì)干燥溫度，恒重?cái)?shù)據(jù)

存在問(wèn)題

1、基準(zhǔn)物質(zhì)取用分析純?cè)噭ㄉ耨R、方圓）

2、基準(zhǔn)物質(zhì)未研細(xì)（二藥、威龍、亞邦強(qiáng)生、天禾、神馬、健民、天普、康麗、

瑞明、寅盛、方圓、龍城、武新、亞邦、愛(ài)利歐、佳爾科）

3、晚上烘完后早上直接取用(武新、龍城、康麗)，烘6小時(shí)與恒重。

四、溶解

1、觀看試驗(yàn)溫度并記錄

2、選擇干凈的碘量瓶和量具，并標(biāo)識(shí)

3、加溶劑時(shí)能當(dāng)心洗下容器壁上所沾樣品

4、振搖溶解時(shí)，無(wú)潑灑或?yàn)R出

5、正確配制空白溶液（與基準(zhǔn)同步操作）

6、正確操作碘量瓶（瓶蓋的取放）

7、加硫酸后馬上密塞、水封，暗處放置10分鐘（稀硫酸放冷后使用）

8、加水稀釋時(shí)，沿瓶壁當(dāng)心加入，防止碘揮發(fā)

存在問(wèn)題

1、未觀看試驗(yàn)溫度，準(zhǔn)時(shí)記錄

2、未選擇合適碘量瓶（亞邦強(qiáng)生、佳爾科），未選擇合適量具（加50ml水用

250ml量筒）并標(biāo)識(shí)

加淀粉指示液的量具不用刻度吸管，可以用量杯、量筒，甚至可以直接用滴

管。

3、加溶劑時(shí)未沖洗容器壁，加瓶蓋的試驗(yàn)室未沖洗蓋子。（天禾、千紅、方圓、

延申、龍城、武新、愛(ài)利歐、佳爾科）

4、振搖有潑灑（龍城）

5、初標(biāo)者和復(fù)標(biāo)者的空白同時(shí)操作，放置時(shí)間不全都?？瞻讜r(shí)間需掌握

兩人只做一份空白

空白溶液未與基準(zhǔn)同步（空白未加水250ml直接加淀粉指示液）

6、碘量瓶的蓋子直接放桌上。

7、加硫酸后，未用水封，未暗處放置。

8、加水稀釋時(shí)，未沿瓶壁加，有碘揮發(fā)。

五、滴定管

1、取用經(jīng)校正的合適滴定管

2、檢查滴定管是否漏液（如需要，以正確的方式涂抹凡士林）

3、滴定管用少量待滴定液正確蕩洗3次，每次5～10ml

4、以正確的方式排解滴定管尖部的氣泡

5、手持滴定管姿態(tài)正確（手指握于滴定管刻度以上部位，左手握活塞）

6、不在滴定時(shí)，滴定管下方放有接液容器

存在問(wèn)題

1、未檢查滴定管是否漏液，有漏液現(xiàn)象

2、滴定管只蕩洗1次

3、未除掉尖部的氣泡

4、蕩洗時(shí)右手握活塞

5、不在滴定時(shí)，滴定管下方未放有接液容器

六、滴定過(guò)程

1、取滴定液時(shí)應(yīng)充分搖勻

2、滴定液裝至略高于滿(mǎn)刻度

3、在滴定前，將滴定液正確放至零點(diǎn)（兩次讀數(shù)）

4、邊滴邊搖動(dòng)碘量瓶，使瓶中液體形成漩流（不得左右晃動(dòng)碘量瓶）

5、滴定過(guò)程中，液滴流速應(yīng)成珠狀而不成線(xiàn)

6、滴定過(guò)程中，無(wú)滴定液滲漏

7、加淀粉指示液時(shí)機(jī)精確?????（黃綠色）

8、近終點(diǎn)時(shí)，能精確?????應(yīng)用半滴或四分之一滴等技巧

9、終點(diǎn)推斷精確?????

10、終點(diǎn)讀數(shù)精確?????，無(wú)仰視或俯視，為液面與刻度相切處

11、讀數(shù)時(shí)滴定管無(wú)漏液或懸掛液滴

12、準(zhǔn)時(shí)記錄終點(diǎn)讀數(shù)

13、零點(diǎn)與終點(diǎn)觀看方式全都

14、以給定體積的滴定液完成平行樣品的滴定

存在問(wèn)題

1、取滴定液時(shí)未搖勻，有的轉(zhuǎn)移至小燒杯中，且未加蓋

2、滴定液直接放至刻度，未放至刻度上面靜置片刻

3、滴定前懸掛液未靠掉

4、左右晃動(dòng)碘量瓶，振搖太猛烈

5、滴定過(guò)程中，液滴流速太快，成線(xiàn)狀

6、滴定過(guò)程中，有滴定液滲漏

7、加淀粉指示液過(guò)早，在黃色時(shí)就加。

8、近終點(diǎn)時(shí)，直接加一滴，不會(huì)應(yīng)用半滴或四分之一滴

9、滴定過(guò)程中，再未用到蓋子，到終點(diǎn)時(shí)未加蓋劇烈振搖

10、終點(diǎn)推斷太早，藍(lán)綠色時(shí)認(rèn)為終點(diǎn)

11、終點(diǎn)讀數(shù)有仰視或俯視

12、讀數(shù)時(shí)滴