血液和尿液中108種毒（藥）物的氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法

1血液和尿液中108種毒(藥)物的氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法本技術(shù)規(guī)范規(guī)定了血液和尿液中108種毒（藥）物（參見附錄A）的氣相色譜-質(zhì)譜檢驗方法。本技術(shù)規(guī)范適用于血液和尿液中108種毒（藥）物的定性分析。也適用于體外樣品、可疑物證中108種毒（藥）物的定性分析。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本技術(shù)規(guī)范的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本技術(shù)規(guī)范。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本技術(shù)規(guī)范。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GA/T122毒物分析名詞術(shù)語3術(shù)語和定義GA/T122中界定的術(shù)語和定義適用于本技術(shù)規(guī)范。4原理在酸性、堿性條件下，用有機溶劑將待測毒(藥)物從血液或尿液中提取出來，用氣相色譜-質(zhì)譜法進行檢測，以保留時間和特征碎片離子進行定性分析。5試劑、儀器和材料5.1試劑5.1.1乙醚。5.1.2甲醇。5.1.3鹽酸：用水配制成1moL/L鹽酸溶液。5.1.4氫氧化鈉：用水配制成10%氫氧化鈉溶液。5.1.5對照品標準溶液的制備：分別精密稱取108種毒(藥)物對照品各適量，用甲醇配成1mg/mL的對照品儲備溶液，置于冰箱中冷凍保存，保存時間12個月。試驗中所用其他濃度的標準溶液均從上述儲備溶液稀釋而得。置于冰箱中冷藏保存，保存時間3個月。5.1.6內(nèi)標物對照品標準溶液配制：精密稱取SKF525A和烯丙異丙巴比妥對照品適量，用甲醇配成1mg/mL的混合內(nèi)標儲備溶液，置于冰箱中冷凍保存，保存時間12個月。將內(nèi)標儲備液用甲醇稀釋5倍，得200μg/mL的內(nèi)標工作液，置于冰箱中冷藏保存，保存時間3個月。5.2儀器和材料5.2.1氣相色譜-質(zhì)譜儀：配有電子轟擊源(EI)。25.2.2旋渦混合器。5.2.3離心機。5.2.4恒溫水浴鍋。5.2.5移液器。5.2.66測定步驟6.1樣品預處理6.1.1待測樣品取待測血液或尿液2mL置于10mL離心管中，加入200μg/mL的內(nèi)標工作液10μL，加1mol/LHCl溶液使呈酸性（pH3-4用乙醚3mL渦旋混合提取約2min，離心使之分層，轉(zhuǎn)移出乙醚提取液于5mL試管中，檢材中再加10%NaOH溶液，使檢材呈堿性（pH11-12用乙醚3mL提取殘留液，渦旋混合約2min，離心使之分層，轉(zhuǎn)移乙醚層，合并乙醚提取液，于約60。C水浴中揮發(fā)至近干，殘留物加30μL甲醇復溶，待測。6.1.2空白樣品取空白血液或尿液2mL，按“6.1.1”項下進行操作和分析。6.1.3添加樣品取空白血液或尿液2mL，添加待測樣品中出現(xiàn)的可疑毒(藥)物對照品，按“6.1.1”項下進行操作和分析。6.2測定6.2.1氣相色譜-質(zhì)譜儀參考條件以下為參考條件，可根據(jù)不同品牌儀器和不同樣品等實際情況進行調(diào)整：a)色譜柱：DB-5MS毛細管柱（30m0.25mm0.25μm）或等效色譜柱；c)載氣：氦氣，純度≥99.999%；d)流速：1mL/min；e)進樣量：1μL；f)進樣口溫度：250℃;g)EI源電壓：70eV；h)離子源溫度：230℃;i)四極桿溫度：150℃;j)接口溫度：280℃;k）采用全掃描模式，質(zhì)量范圍m/z50-500。l）108種毒（藥）物的保留時間與特征碎片離子見附錄A。6.2.2定性分析在相同的試驗條件下，待測樣品中出現(xiàn)的色譜峰保留時間與添加對照樣品的色譜峰保留時間相比較，相對誤差在±2%內(nèi)，且特征碎片離子均出現(xiàn)，所選擇的離子相對豐度比與添加對照品的離子相對豐度比之相對誤差不超過表1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在這種化合物。表1相對離子豐度比的最大允許相對誤差(%)37結(jié)果評價7.1陰性結(jié)果評價如果待測樣品中僅檢出內(nèi)標SKF525A和烯丙異丙巴比妥未檢出附錄A中毒（藥）物成分，則陰性結(jié)果可靠；如果待測樣品中未檢出內(nèi)標，則陰性結(jié)果不可靠。7.2陽性結(jié)果評價如果待測樣品中檢出附錄A中毒（藥）物