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二組分合金相圖的繪制試驗報告二組分合金相圖的繪制一、 試驗目的:1.通過試驗,用熱分析法測繪錫—鉍二元合金相圖。2。了解熱分析法的測量技術與有關測量溫度的方法。二、 試驗原理:繪制相圖常用的根本方法,其原理是依據(jù)系統(tǒng)在均勻冷卻過程中,溫度隨時間變化狀況來判斷系統(tǒng)中是否發(fā)生了相變化.將金屬溶解后,使之均勻冷卻,每隔肯定時間記錄一次溫度,表示溫度與時間關系的曲線稱為步冷曲線.假設熔融體系在均勻冷卻的過程中無相變,得到的是平滑的冷卻線,假設在冷卻的過程中有相變發(fā)生,那么因相變熱的釋放與散失的熱量有所抵償,步冷曲線將消滅轉(zhuǎn)折點或水平線段,轉(zhuǎn)折點所對應的溫度即為相變溫度。時間〔a〕純物質(zhì) 〔b〕混合物 〔c)低共熔混合物圖1 典型步冷曲線對于簡潔的低共熔二元合金體系,具有圖1所示的三種外形的步冷曲線。由這些步冷曲線即可繪出合金相圖。假設用記錄儀連續(xù)記錄體系逐步冷卻溫度,則記錄紙上所得的曲線就是步冷曲線。用熱分析法測繪相圖時,被測體系必需時時處于或接近相平衡狀態(tài),因此體系的冷卻速度必須足夠慢才能得到較好的結果。二組分合金相圖的繪制試驗報告Sn-BiSn81%以上即消滅固熔體。三、 試驗儀器和藥品:2藥品:純錫〔CR、純鉍〔CR),石墨.四、 1。配制樣品用感量為0.1g的托盤天平分別配制含鉍量為30%、58%、80%的錫鉍混合物各100g,另外稱100g100g,分別放入五個樣品試管中。2。通電前預備首先接好爐體電源線、掌握器電源、鉑電阻插頭、信號線插頭、接地線。圖2 試驗爐接線圖②將裝好藥品的樣品管插放入爐體.③設置掌握器撥碼開關:由于爐絲在斷電后熱慣性作用,將會使爐溫上沖100℃—160℃〔冬天低夏天高)。因此設置撥碼開關數(shù)值應考慮到這一點。例如:要求樣品升溫為350℃,夏天設置值為170℃.當爐溫加熱至170℃時加熱燈滅,爐絲斷電,由于熱慣性使溫度上沖至350℃后,試驗爐自動開頭降溫。④將爐體黑色旋鈕(電壓指示旋鈕〕反時針旋轉(zhuǎn)到底,處于保溫狀態(tài)。3.通電工作①通電升溫:接通電源,掌握器顯示室溫,加熱燈亮,爐體上電壓表指示電壓值,爐體開頭升溫.②爐體自動斷電:當爐內(nèi)溫度〔即顯示溫度〕高于設置溫度后,加熱燈滅,電壓表指零,爐內(nèi)電流切斷,停頓加熱.③限溫功能:為了防止撥碼開關值設置過大而損壞鉑電極,軟件功能使撥碼開關百位數(shù)不大于2,即溫度最高設置值為299℃〔萬一撥碼開關百位數(shù)大于2,程序中也認為是2〕這樣溫度上500℃。④一次加熱功能:由于試驗中按先升溫后降溫的挨次進展,所以軟件中實行肯定的措施使得溫度降到低于撥盤值時仍不加熱,只有操作人員按復位鍵或重通斷一次電源,爐體才重開頭加熱至撥碼開關值.⑤中途加熱:當爐體升溫未到達要求溫度時,假設顯示溫度小于299℃,則可增加撥碼開關數(shù)299作〔防止熱慣性使溫度上沖過高即反時針旋動黑色旋鈕至電壓指示為零。二組分合金相圖的繪制試驗報告二組分合金相圖的繪制試驗報告⑥保溫功能:由于冬季氣溫較低,為防止溫度下降太快,不易覺察拐點平臺現(xiàn)象,可將黑色4℃左右。⑦報時功能:按定時鍵可選擇15—60秒的定時鳴笛,按第一次,顯示15秒,其次次顯示30秒,依次類推,按復位鍵可使叫聲停頓。4.測步冷曲線依次測純鉍、含鉍30%、58%、80%的鉍錫混合物及純錫等的步冷曲線,方法如下:將裝了樣品的樣品管放入金相相圖試驗爐,接通電爐電源,樣品熔化后,在樣品上面掩蓋一層石墨粉或松香〔防止金屬被氧化),用小玻棒將熔融金屬攪拌均勻。同時將鉑電阻熱端插入熔融金屬中心距樣品管底1cm處。樣品溫度不宜升得太高,一般在熔化全部金屬后,再上升30℃即可停頓加熱,讓樣品在樣品管內(nèi)緩緩冷卻,同時開動微電腦掌握器,冷卻過程中每隔一分鐘記錄一次控溫儀上的溫度讀數(shù),記錄冷卻曲線.冷卻速度不能太快,最好保持降溫速度在6—8℃min—1。五、試驗數(shù)據(jù)記錄及處理室溫:25℃氣壓:1atm(℃〕純鉍271純錫23258%鉍13930%鉍25224924724424123723322922522221821421020620219819419119119018818618418218017817617417217016916616416216015815515315014814614314113913713513313313313313313213213112812580%鉍238236235233231229227225222219216213210207203200197194190187184181178175172169167164162160157155153151148146144143141139138137136135134134133132132131131130130129129127125122118115溫度校正組成熔點/℃記錄儀讀數(shù)/℃純鉍271271純錫23223258%鉍139134水沸點100二組分合金相圖的繪制試驗報告240 30%Bi80%Bi200度溫1601200 20 40 60 80 100時間/分由以上數(shù)據(jù)作圖得:六

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