《核電廠水處理用離子交換樹脂有機(jī)溶出物的測(cè)定方法》

ICS

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NB

中華人民共和國(guó)能源行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

XX/TXXXXX—XXXX

核電廠水處理用離子交換樹脂

有機(jī)溶出物的測(cè)定方法

Determinationfororganicleachablesofionexchangeresinsforwatertreatmentin

nuclearpowerplant

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（本稿完成日期：2017-9-8）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

國(guó)家能源局發(fā)布

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目??次

目次..........................................................................................................................................................................I

前言......................................................................................................................................錯(cuò)誤！未定義書簽。

核電廠水處理用離子交換樹脂有機(jī)溶出物的測(cè)定方法....................................................................................1

1范圍............................................................................................................................................................1

2規(guī)范性引用文件........................................................................................................................................1

3方法概述....................................................................................................................................................1

4儀器和裝置................................................................................................................................................1

5測(cè)試步驟....................................................................................................................................................2

6結(jié)果計(jì)算....................................................................................................................................................2

7精密度........................................................................................................................................................3

I

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核電廠水處理用離子交換樹脂有機(jī)溶出物的測(cè)定方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了核電廠水處理用離子交換樹脂有機(jī)溶出物的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于核電廠水處理用離子交換樹脂有機(jī)溶出物的測(cè)定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T5476-2013離子交換樹脂預(yù)處理方法

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3方法概述

取脂水比為0.5的樹脂試樣，在50℃、100r/min的恒溫水浴搖床條件下進(jìn)行浸提實(shí)驗(yàn)48h，在24h

和48h時(shí)刻測(cè)定浸提液的UV254，以浸提液UV254的變化率表征樹脂有機(jī)溶出物的溶出速率，以浸提

過(guò)程結(jié)束時(shí)浸提液的TOC表征樹脂有機(jī)溶出物的含量。

4儀器和裝置

4.1淋洗裝置：參考GB/T5476-2013中5.1預(yù)處理裝置，如圖1所示。

1、分液漏斗；2、橡皮塞；3、交換柱

1

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圖1淋洗裝置示意圖

4.2紫外分光光度計(jì)：可在波長(zhǎng)254nm使用，配有10mm石英比色皿。

4.3總有機(jī)碳測(cè)定儀：測(cè)定范圍（mg/L）：TC0-25000IC0-30000；檢測(cè)限：4μg/L；進(jìn)樣方式：自

動(dòng)吸樣；進(jìn)樣量：10-2000μL可調(diào)。

4.4量筒：50mL，100mL。

4.5錐形瓶：500mL，磨口，具塞。

4.6恒溫水浴搖床：溫度范圍0～100℃，溫控精度±1℃，轉(zhuǎn)速范圍0～200r/min。

4.7移液器：量程1～5mL。

5測(cè)試步驟

5.1淋洗樹脂試樣

5.1.1用50mL量筒量取50mL符合GB/T6682二級(jí)試劑用水標(biāo)準(zhǔn)的純水，作為樹脂轉(zhuǎn)移用水。

5.1.2將50mL量筒中約20mL的純水倒入100mL量筒內(nèi)，將樹脂樣品逐步加入100mL量筒內(nèi)的水

中，敲實(shí)至樹脂體積為50mL。

5.1.3用50mL量筒內(nèi)余下的純水將100mL量筒中的樹脂全部轉(zhuǎn)移至砂芯潤(rùn)濕、不含氣泡的交換柱內(nèi)。

5.1.4取250mL純水，加入淋洗裝置的分液漏斗內(nèi)，以約30mL/min的流量進(jìn)行淋洗。

5.1.5淋洗完成后，排盡柱內(nèi)存水。

5.2浸提

5.2.1用量筒取100mL純水，將交換柱內(nèi)的樹脂轉(zhuǎn)移至錐形瓶，蓋上瓶塞。

5.2.2將錐形瓶安置于已預(yù)熱至50℃的恒溫水浴搖床內(nèi)的瓶夾中，設(shè)定搖床轉(zhuǎn)速為100r/min，開啟搖

床電源，記錄開始時(shí)間。

5.2.3當(dāng)浸提過(guò)程分別進(jìn)行至24h、48h時(shí)，用移液器從錐形瓶中移取3mL浸提液，注入紫外分光光

度計(jì)的石英比色皿內(nèi)，冷卻至室溫，在254nm波長(zhǎng)下測(cè)定其吸光度，分別記為A1、A2。測(cè)定結(jié)束后將

比色皿內(nèi)浸提液倒回錐形瓶中。

5.2.4當(dāng)浸提過(guò)程進(jìn)行至48h時(shí)，從錐形瓶中移取適量上清液，注入總有機(jī)碳測(cè)定儀的樣品瓶中，測(cè)

定浸提液的TOC，記為TOCW。

6結(jié)果計(jì)算

6.1溶出速率

樹脂有機(jī)溶出物的溶出速率，按式（1）計(jì)算：

2

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AA

r21

1（1）

式中：

r——樹脂有機(jī)溶出物溶出速率，單位d-1；

浸提時(shí)浸提液的吸光度；

A1——1dUV254

浸提時(shí)浸提液的吸光度；

A2——2dUV254

1——浸提液吸光度測(cè)定間隔時(shí)間，單位d。

6.2有機(jī)溶出物含量

樹脂有機(jī)溶出物的含量，按式（）計(jì)算：

TOCR2

TOCV

WW（）

TOCR2

VR

式中：

樹脂有機(jī)溶出物含量，；

TOCR——mg/L(R)

浸提后浸提液的值，；

TOCW——2dTOCmg/L

浸提液總體積，；

VW——mL

樹脂試樣體積，。

VR——mL

7精密度

7.1樹脂有機(jī)物溶出速率精密度

-1

重復(fù)性