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文檔簡介
藥物的鑒別試驗
藥物的鑒別試驗藥物的雜質(zhì)檢查藥物定量分析與分析方法驗證藥品檢驗工作的基本規(guī)律Basicregularityofdruginspection第2頁,共31頁,2024年2月25日,星期天基本要求
一、掌握一般鑒別試驗的原理二、熟悉一般鑒別試驗的基本方法三、了解一般鑒別試驗的條件和靈敏度第3頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
它是藥檢工作的首藥檢工作中的首先項任務(wù),只有在藥物鑒別無誤的情況下,才能進行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定。藥物鑒別試驗是用來證實貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所表示的藥物,而不是對未知物進行定性分析,因為這些鑒別試驗雖有一定的專屬性,但不具備進行未知無確證的條件,故不能鑒別未知物。
藥物鑒別試驗的意義與目的第4頁,共31頁,2024年2月25日,星期天Identificationtestofdrug
鑒別試驗的內(nèi)涵鑒別試驗的項目鑒別試驗的方法鑒別試驗的條件藥物的鑒別試驗第5頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
根據(jù)藥物的分子結(jié)構(gòu),采用化學(xué)、物理化學(xué)或生物學(xué)方法來判斷其真?zhèn)?。鑒別試驗用方法僅用于證實貯藏在有標(biāo)簽容器中的藥物是否為其所標(biāo)示的藥物,而非對未知物的鑒別。鑒別試驗方法應(yīng)專屬,每個品種一般2~3條。鑒別試驗的內(nèi)涵Testmeaning第6頁,共31頁,2024年2月25日,星期天性狀項和物理常數(shù)確認(rèn)
鑒別項下規(guī)定的試驗
原料藥鑒別制劑鑒別鑒別試驗的項目
Testitems
第7頁,共31頁,2024年2月25日,星期天藥物鑒別的項目藥物的鑒別試驗包括:性狀和鑒別(一)性狀(definition)聚集狀態(tài)、晶形
外觀色澤臭、味第8頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
極易溶:1份溶質(zhì)在不到1份溶劑中溶解易溶:1份溶質(zhì)在1份~不到10份溶劑中溶解溶解:1份溶質(zhì)在10份~不到30份溶劑中溶解略溶:1份溶質(zhì)在30份~不到100份溶劑中溶解微溶:…..在100份~不到1000份溶劑中溶解極微溶解:在1000份~不到10000份溶劑中溶解幾乎不溶或不溶:…10000份溶劑中不完全溶
溶解度第9頁,共31頁,2024年2月25日,星期天相對密度、餾程、熔點、比旋度、吸收系數(shù)、折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羥值物理常數(shù)
熔點固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度自初熔至全熔的一段溫度第10頁,共31頁,2024年2月25日,星期天比旋度:指在一定波長下,偏振光透過1dm且每1ml中含有旋光性物質(zhì)1g的溶液時測得的旋光度??捎糜阼b別藥物、檢查藥物的純度和含量測定。摩爾吸收系數(shù)ε=A/CL吸收系數(shù)百分吸收系數(shù)(Ch.P收載的方法)E1%1cm=A/CL
第11頁,共31頁,2024年2月25日,星期天是指依據(jù)藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)或理化特性,通過化學(xué)反應(yīng)類鑒別藥物的真?zhèn)?。ChP附錄中有:丙二酰脲類、托烷生物堿類、芳香第一胺類、有機氟類、無機金屬類(Na,K,Li,Ca,Ba,Fe.,Al,Zn,Cu,Ag,Hg等)、有機酸鹽類(水楊酸鹽)、無酸鹽類。
一般鑒別試驗generalidentificationtest第12頁,共31頁,2024年2月25日,星期天1.有機氟化物有機氟氧瓶燃燒無機氟離子pH4.3
茜素氟藍(lán)硝酸亞鈰藍(lán)紫色絡(luò)合物第13頁,共31頁,2024年2月25日,星期天2.有機酸鹽(1)水楊酸水楊酸+FeCl3中性條件弱酸性條件紅色配位化合物紫色配位化合物第14頁,共31頁,2024年2月25日,星期天(2)酒石酸鹽供試品溶液(中性)+氨制硝酸銀水浴中
銀鏡第15頁,共31頁,2024年2月25日,星期天3.芳香第一胺類供試品+稀鹽酸亞硝酸鈉堿性-萘酚試液紅色到猩紅色第16頁,共31頁,2024年2月25日,星期天4.托烷生物堿類
此類生物堿中具有莨菪酸結(jié)構(gòu),有Vitali反應(yīng),顯紫色。
5.無機金屬鹽(Na,K,Ca)
焰色反應(yīng):Na顯鮮黃色;K顯紫色;Ca顯磚紅色
銨鹽:
供試品+NaOH
氨臭使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)使硝酸亞汞試液濕潤的濾紙顯黑色第17頁,共31頁,2024年2月25日,星期天6.無機酸根氯化物:Cl-+Ag+AgCl乳白色
硫酸鹽:SO42-+Ba2+BaSO4
白色第18頁,共31頁,2024年2月25日,星期天是證實某一種藥物的依據(jù),是根據(jù)每一種藥物的化學(xué)結(jié)構(gòu)的差異或理化性質(zhì)的不同,選用某些特有的靈敏的定性反應(yīng),來鑒別藥物的真?zhèn)?。專屬鑒別試驗specificidentificationtest第19頁,共31頁,2024年2月25日,星期天鑒別方法化學(xué)鑒別法光譜鑒別法生物學(xué)法
HPLC、GC鑒別法
薄層色譜鑒別法
紙色譜鑒別法
呈色反應(yīng)鑒別法
紫外光譜鑒別法
紅外光譜鑒別法
沉淀生成反應(yīng)鑒別法
色譜鑒別法
氣體生成反應(yīng)鑒別法
測定生成物的熔點熒光反應(yīng)鑒別法
第20頁,共31頁,2024年2月25日,星期天(一)化學(xué)鑒別法
三氯化鐵呈色反應(yīng)(Ar-OH,Ar-OCOCH3)
異羥戊酸鐵反應(yīng)(Ar-COOH;-COOR)
1.顯色反應(yīng)鑒別法茚三酮呈色反應(yīng)(脂肪氨基,α-氨基酸)重氮化-偶合呈色反應(yīng)(Ar-NH2;-NHCOR)氧化還原顯色反應(yīng)及其它顏色反應(yīng)與金屬離子的沉淀反應(yīng)第21頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
2.沉淀生成鑒別法
(1)與重金屬離子的沉淀反應(yīng)(2)與硫氰化鉻銨(雷氏鹽)的沉淀反應(yīng)(3)其它沉淀反應(yīng)。多用于生物堿及其鹽,具有芳香環(huán)的有機堿及其鹽。第22頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
藥物本身在可見光下發(fā)射熒光藥物溶液加硫酸后在可見光下發(fā)射熒光3.熒光反應(yīng)鑒別法藥物與溴反應(yīng)后,在可見光下發(fā)出熒光藥物與間苯二酚溴反應(yīng)后,發(fā)射出熒光藥物其它反應(yīng)后,發(fā)射出熒光
制備衍生物:藥物+試劑具有熒光的衍生物第23頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
胺類、酰脲類、酰胺類藥物經(jīng)強堿處理生成氨氣(NH3;NH(C2H5)2)含硫藥物經(jīng)強酸處理后,加熱,生成硫
4.氣體生成反應(yīng)鑒別法化氫氣體(H2S+Pb2+PbS+2H+)含碘有機藥物,加熱。生成紫色碘蒸汽含醋酸酯和乙酰胺類藥物酸水解后,加乙醇可產(chǎn)生乙酸乙酯第24頁,共31頁,2024年2月25日,星期天制備衍生物測定熔點法
藥物+試劑新化合物有一定mp;藥物酸化或堿化生成游離酸或堿。操作繁瑣費時間,應(yīng)用較少。第25頁,共31頁,2024年2月25日,星期天(二)光譜鑒別法紫外光譜鑒別法
對比吸收光譜特征參數(shù)比較吸收度比值一致性對比吸收光譜一致性第26頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
紅外光譜鑒別法對比供試品紅外吸收光譜與藥品標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜的一致性,尤其是指紋一致性。第27頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
TLC法(Rf樣=Rf對)
3.色譜鑒別法
PC法
HPLC法(tR樣=tR對)
GC法第28頁,共31頁,2024年2月25日,星期天
4.生物學(xué)法
是利用微生物或?qū)嶒瀯游镨b別法儀器鑒別方法增加快(2:1)
UV,IR,HPLC(USP),TLC,PC(BP
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