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文檔簡介
ICS73.080
D54DB32
江蘇省地方標準
DB32/T3668-2019
凹凸棒石粘土礦分級規(guī)范
GradingRulesforAttapulgiteClay
發(fā)布實施
2019-12-032019-12-25
江蘇省市場監(jiān)督管理局發(fā)布
DB32/T3668-2019
前言
本標準按照GB/T1.1-2009規(guī)則編寫。
本標準由江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會提出。
本標準由江蘇省市場監(jiān)督管理局歸口。
本標準主要起草單位:江蘇省盱眙凹凸棒石粘土行業(yè)協(xié)會、盱眙中科院凹土應(yīng)用技術(shù)研
發(fā)與產(chǎn)業(yè)化中心、江蘇省凹土材料產(chǎn)品檢測技術(shù)重點實驗室、全國非金屬礦產(chǎn)品及制品標準
化技術(shù)委員會凹土工作組、江蘇省鹽化工標準化技術(shù)委員會、江蘇都梁礦業(yè)集團有限公司。
本標準主要起草人:鄭茂松、臧垚、張平、吳彬、鄭達俊、孔繁星、蔣靖。
II
DB32/T3668-2019
凹凸棒石粘土礦分級規(guī)范
1范圍
本標準規(guī)定了膠體級凹凸棒石粘土礦和吸附級凹凸棒石粘土礦分級的主要指標、分級實
驗方法和規(guī)則要求。
本標準適用于膠體級凹凸棒石粘土礦和吸附級凹凸棒石粘土礦品質(zhì)分級。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗篩
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第1部分:吸附水量測定
GB29225-2012食品安全國家標準食品添加劑凹凸棒粘土
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1凹凸棒石粘土礦
凹凸棒石粘土礦是以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦,凹凸棒石含量應(yīng)不小于20%,
除凹凸棒石外,常含有蒙脫石、高嶺石、白云石、石英、長石等礦物。其中,凹凸棒石粘土
礦中的氧化鎂含量應(yīng)符合GB29225-2012之規(guī)定:用X射線熒光光譜儀測定氧化鎂的質(zhì)量分
數(shù)不小于6%。
4分級和要求
4.1膠體級凹凸棒石粘土礦
表1膠體級凹凸棒石粘土礦級別劃分及要求
粘度含水量凹凸棒石含含砂
礦區(qū)品級
(mPa.s)(%)量(%)量(%)
特級≥2500≤37≥20≤8
一級≥2000,<2500≤37≥20≤8
二級≥1500,<2000≤37≥20≤8
三級≥1000,<1500≤37≥20≤8
四級≥500,<1000≤37≥20≤8
注:表中所述含水量指的是對未經(jīng)處理的原礦樣品進行測試。
1
DB32/T3668-2019
4.2吸附級凹凸棒石粘土礦
表2吸附級凹凸棒石粘土礦級別劃分及要求
礦石品級脫色率(%)含水量(%)凹凸棒石含量(%)
特級≥90≤37≥20
一級≥80,<90≤37≥20
二級≥70,<80≤37≥20
三級≥60,<70≤37≥20
注:表中所述含水量指的是對未經(jīng)處理的原礦樣品進行測試。
5取樣和制樣
5.1儀器、設(shè)備及試劑
本部分所使用的水均為符合GB/T6682規(guī)定的分析實驗室用水。
5.1.1剪切式粉碎機:最小粉碎至粒徑小于5mm。
5.1.2對輥破碎機:兩輥最小間隙小于2mm。
5.1.3真空干燥箱:最大工作溫度大于150℃。
5.1.4馬弗爐:最大工作溫度大于800℃。
5.1.5150目標準篩、200目標準篩:符合GB/T6003.1規(guī)定。
5.1.6瑪瑙研缽。
5.1.7濃硫酸:分析純。警告——濃硫酸為強腐蝕性試劑,必須嚴格按規(guī)定使用和保管。
5.2取樣規(guī)則
5.2.1礦層取樣采用刻槽法
樣槽的布置原則是樣槽的延伸方向應(yīng)與礦體的厚度方向或礦產(chǎn)質(zhì)量變化的最大方向相
一致,同時,應(yīng)穿過礦體的全部厚度。樣槽斷面的形狀為長方形。確定斷面尺寸的方法采用
類比法。類比法認為當兩個礦床的地質(zhì)特征相類似時,則它們的樣槽斷面規(guī)格也可以相類似。
因此,一般做法是選定一個已經(jīng)勘探的礦床,其取樣方法證實是合理的,其地質(zhì)特征與等待
勘探的礦床的地質(zhì)特征是相似的,則待勘探礦床也可以采用同樣的取樣方法和樣槽斷面規(guī)
格。凹凸棒石粘土礦樣槽尺寸經(jīng)驗值為10×5~10×10(寬×深,cm)。取得的試樣采用四
分法縮分,取其中二份,分別裝入潔凈的容器中,一份檢驗,一份留存?zhèn)洳椤?/p>
5.2.2礦堆采樣采用網(wǎng)格法
在礦推揭露面上,以堆長為網(wǎng)長,以堆寬度為網(wǎng)寬(或小于堆寬度)劃出方格網(wǎng)(正方、
長方或菱形)。于各網(wǎng)格中心點或網(wǎng)格交點處,刻取體積相等的樣塊。各點樣塊合并,即為
一個試樣。一般礦堆由20~50個點組成一個試樣?;旌虾蟮脑嚇硬捎盟姆址s分,取其中
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二份,分別裝入潔凈的容器中,一份檢驗,一份留存?zhèn)洳椤?/p>
5.3制樣方法
5.3.1粘度的測定制樣方法
5.3.1.1取礦樣不少于100g,破碎至直徑小于5mm,破碎后的礦樣加水混合,其中水用量
為礦樣質(zhì)量分數(shù)(以干基計)的50%,對輥3次,兩輥間隙2mm以下。
5.3.1.2樣品置于105℃烘箱,烘干至水分在10%~15%。
5.3.1.3干燥后樣品經(jīng)研缽研磨,全通過150目標準篩,備測。
5.3.2脫色率的測定制樣方法
5.3.2.1取礦樣不少于100g,破碎至直徑小于5mm。
5.3.2.2樣品置于105℃烘箱,烘干至水分≤15%。
5.3.2.3在干燥后的礦樣中加入濃硫酸和水混合溶液,其中濃硫酸用量為礦樣質(zhì)量分數(shù)(以
干基計)的2%,水用量為礦樣質(zhì)量分數(shù)(以干基計)的50%,對輥3次,兩輥間
隙2mm以下。
5.3.2.4對輥后的礦樣置于360℃馬弗爐中焙燒30min。
5.3.2.5焙燒后礦樣經(jīng)研缽研磨,全通過150目標準篩,備測。
6試驗方法
6.1粘度的測定
6.1.1方法提要
在一定測試環(huán)境溫度下,取一定量試樣與一定量水混合,置于高速攪拌機上高速攪拌一
定時間后,在旋轉(zhuǎn)粘度計上測得試樣懸浮液的粘度。
6.1.2儀器
6.1.2.1高速攪拌機,在負載情況下轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,具有波紋形攪拌葉片,
懸浮液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。
6.1.2.2旋轉(zhuǎn)粘度計,NDJ-5S/8S型數(shù)顯粘度計(或同類型)。
6.1.3試樣
按第5章規(guī)定方法制備。
6.1.4測試步驟
6.1.4.1調(diào)節(jié)測試環(huán)境溫度25℃±2℃。
6.1.4.2稱取28.0g試樣(精確至0.1g),置于高速攪拌機的懸浮液杯中,加入372g
水,將懸浮液杯置于高速攪拌機上,在11000r/min±300r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20min。
6.1.4.3立即將試樣懸浮液倒入旋轉(zhuǎn)粘度計的粘度杯中,根據(jù)試樣懸浮液的粘度,選擇合適
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的粘度計“轉(zhuǎn)子”和“轉(zhuǎn)速”,根據(jù)儀器要求待示數(shù)穩(wěn)定讀取讀數(shù),即為試樣的粘度值(mPa·s)
(采用3號轉(zhuǎn)子,30r/min轉(zhuǎn)速)。
粘度值計算至個位數(shù)。
6.1.4.4允許差
取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測試結(jié)果。平行測試結(jié)果的相對差值應(yīng)不大于5%。
6.2脫色率的測定
按GB29225-2012執(zhí)行。
6.3含水量的測定
按GB14506.1執(zhí)行。
6.4含砂量的測定
6.4.1方法提要
取一定量凹凸棒石粘土試樣,加入一定量六偏磷酸鈉和水,在高速攪拌器上高速水化分
散后,通過200目標準篩。篩余物干燥后稱量為試樣的含砂量。
6.4.2儀器設(shè)備
6.4.2.1高速攪拌器:在負載狀態(tài)下轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,具有波紋型攪拌葉片,
懸浮液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。
6.4.2.2分析天平:精度0.01g。
6.4.2.3試驗篩:篩孔直徑0.075mm,符合GB/T6003.1要求。
6.4.2.4蒸發(fā)皿。
6.4.2.5電熱干燥箱:調(diào)溫范圍為室溫~300℃,控溫器靈敏度±1℃。
6.4.2.6干燥器:內(nèi)置干燥劑。
6.4.3試劑材料
六偏磷酸鈉:化學(xué)純。
6.4.4測試步驟
6.4.4.1稱取10g(精確至0.01g)凹凸棒石粘土試樣,加入已盛有350mL水(含0.2g
六偏磷酸鈉)的懸浮液杯中,在高速攪拌器上攪拌30min±1min。
6.4.4.2攪拌水化分散以后,將懸浮液杯中的試樣全部轉(zhuǎn)移至200目標準篩中,用洗瓶洗凈
懸浮液杯和攪拌器葉片,再用洗瓶水流沖洗篩網(wǎng)2min,沖洗時反復(fù)移動水流,防止試樣濺
出。
6.4.4.3將試驗篩上的篩余物小心沖洗至已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于105℃±
5℃電熱干燥箱中烘干2h后,取出蒸發(fā)皿放入干燥器中冷卻至室溫,稱量(精確至0.01g)。
6.4.5測試結(jié)果的計算
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以篩上物質(zhì)量所占試樣總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)(%)表示試樣的含砂量(X),按公式(1)
計算:
m1m2
X100..............................(1)
式中:m
X——含砂量,質(zhì)量分數(shù)(%);
m1——蒸發(fā)皿和篩余物質(zhì)量,單位為克(g);
m2——蒸發(fā)皿質(zhì)量,單位為克(g);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
含砂量以兩次測定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果,計算至一位小數(shù)。
6.5凹凸棒石含量的測定
6.5.1方法提要
不同礦物晶體產(chǎn)生不同的X射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相,則各礦物相產(chǎn)
生具有本身特征的X射線衍射系列峰??筛鶕?jù)d(110)1.04nm衍射峰的位置及其強度進行凹
凸棒石的定性和定量分析。
凹凸棒石的X射線衍射標準圖譜,如圖1。
圖1.凹凸棒石粘土X射線衍射圖譜
6.5.2儀器設(shè)備
6.5.2.1X射線衍射儀。
6.5.2.2分析天平:精度0.0001g。
6.5.2.3電熱干燥箱:調(diào)溫范圍為室溫~300℃,控溫器靈敏度±1℃。
6.5.2.4干燥器:內(nèi)置干燥劑。
6.5.2.5瑪瑙研缽:?70mm。
6.5.3試劑材料
6.5.3.1人工合成剛玉:純度>98%。
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6.5.3.2凹凸棒石標準物質(zhì)(GBW(E)070055)
6.5.4測試步驟
6.5.4.1凹凸棒石分析峰的選擇
在凹凸棒石的X射線衍射圖中,選擇最強衍射峰d(110)1.04nm作為凹凸棒石的特征含
量分析峰。
6.5.4.2內(nèi)標物質(zhì)分析峰的選擇
選擇人工合成剛玉作為凹凸棒石含量分析的內(nèi)標物質(zhì)。選擇d(113)2.086nm作為剛玉
的特征含量分析峰。
6.5.4.3試樣的壓片制備
將破碎至直徑小于5mm的礦樣和內(nèi)標物質(zhì)剛玉置于105℃±3℃電熱干燥箱中干燥
2h,取出,放在干燥器中冷卻至室溫。將礦樣粉碎研磨至全通過0.075mm孔徑的試驗篩。
稱取0.6g(精確至0.0001g)過篩后試樣和0.2g(精確至0.0001g)剛玉置于瑪瑙研缽中,
研磨混勻。將研磨混合物立即放入X射線衍射儀制樣裝置中,用玻璃片壓平,制成試樣片。
6.5.4.4工作曲線
采用凹凸棒石標準物質(zhì)(GBW(E)070055)和剛玉,按試樣的壓片制備方法,配制一套
不同含量的凹凸棒石標準礦物系列,再按測試步驟同樣操作,得到凹凸棒石標準曲線。
6.5.4.5測試
將裝有試樣的試樣裝置放入X射線衍射儀中,按儀器設(shè)定的測試條件,測定試樣的X
射線衍射圖,由凹凸棒石標準曲線求得試樣中凹凸棒石的含量。
6.5.5結(jié)果計算
X射線衍射儀配有礦物定量分析的內(nèi)標法軟件程序。在測試過程中,在取得試樣的X射
線衍射圖譜的同時,可取得試樣中凹凸棒石含量(%)的分析結(jié)果,分析結(jié)果取個位數(shù)。
凹凸棒石含量以兩次有效測定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果,計算至個位數(shù)。兩次測定
結(jié)果的允許差,在凹凸棒石含量≥15%時,絕對差值不大于2%;在凹凸棒石含量<15%
時,絕對差值不大于3%。
7檢驗規(guī)則
7.1出廠檢驗
凹凸棒石粘土原礦運出礦區(qū)時應(yīng)檢測并詳細記錄該批次礦的品級、重量、粘度/脫色率、
含水量。
7.2判定規(guī)則
如果礦區(qū)試樣經(jīng)檢測后,檢測結(jié)果處于上述分級要求的臨界值上,對礦區(qū)品級判定有影
響,可從該批次產(chǎn)品中再次抽取兩倍的樣品進行復(fù)檢,取幾次實驗的平均值。供需雙方檢測
結(jié)果不一致時,由第三方檢測機構(gòu)進行檢測,其數(shù)據(jù)為裁定數(shù)據(jù)。
8標志、運輸和儲存
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8.1標志
在對應(yīng)的礦區(qū)范圍內(nèi)應(yīng)使用標識牌,明確標明該礦區(qū)凹凸棒石粘土的品質(zhì)等級、各項實
驗室檢測參數(shù)、適用范圍,應(yīng)使用凹凸棒石粘土專用運輸車,并在運輸車相應(yīng)部位做出相關(guān)
標識。
8.2運輸和儲存
凹凸棒石粘土原礦在運輸過程中應(yīng)注意輕裝輕放,有遮蓋物,避免雨淋、散落。應(yīng)儲存
在通風(fēng)干燥的庫房內(nèi)。
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目錄
前言...................................................................II
1范圍......................................................................1
2規(guī)范性引用文件.............................................................1
3術(shù)語和定義.................................................................1
3.1凹凸棒石粘土礦.......................................................1
4分級和要求.................................................................1
4.1膠體級凹凸棒石粘土礦.................................................1
4.2吸附級凹凸棒石粘土礦.................................................2
5取樣和制樣.................................................................2
5.1儀器、設(shè)備及試劑.....................................................2
5.2取樣規(guī)則.............................................................2
5.3制樣方法.............................................................3
6試驗方法...................................................................3
6.1粘度的測定...........................................................3
6.2脫色率的測定.........................................................4
6.3含水量的測定.........................................................4
6.4含砂量的測定.........................................................4
6.5凹凸棒石含量的測定...................................................5
7檢驗規(guī)則...................................................................6
7.1出廠檢驗.............................................................6
7.2判定規(guī)則.............................................................6
8標志、運輸和儲存...........................................................6
8.1標志.................................................................5
8.2運輸和儲存...........................................................5
I
DB32/T3668-2019
凹凸棒石粘土礦分級規(guī)范
1范圍
本標準規(guī)定了膠體級凹凸棒石粘土礦和吸附級凹凸棒石粘土礦分級的主要指標、分級實
驗方法和規(guī)則要求。
本標準適用于膠體級凹凸棒石粘土礦和吸附級凹凸棒石粘土礦品質(zhì)分級。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適
用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6003.1試驗篩技術(shù)要求和檢驗第1部分:金屬絲編織網(wǎng)試驗篩
GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法
GB/T14506.1硅酸鹽巖石化學(xué)分析方法第1部分:吸附水量測定
GB29225-2012食品安全國家標準食品添加劑凹凸棒粘土
3術(shù)語和定義
下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1凹凸棒石粘土礦
凹凸棒石粘土礦是以凹凸棒石為主要組分的一種粘土礦,凹凸棒石含量應(yīng)不小于20%,
除凹凸棒石外,常含有蒙脫石、高嶺石、白云石、石英、長石等礦物。其中,凹凸棒石粘土
礦中的氧化鎂含量應(yīng)符合GB29225-2012之規(guī)定:用X射線熒光光譜儀測定氧化鎂的質(zhì)量分
數(shù)不小于6%。
4分級和要求
4.1膠體級凹凸棒石粘土礦
表1膠體級凹凸棒石粘土礦級別劃分及要求
粘度含水量凹凸棒石含含砂
礦區(qū)品級
(mPa.s)(%)量(%)量(%)
特級≥2500≤37≥20≤8
一級≥2000,<2500≤37≥20≤8
二級≥1500,<2000≤37≥20≤8
三級≥1000,<1500≤37≥20≤8
四級≥500,<1000≤37≥20≤8
注:表中所述含水量指的是對未經(jīng)處理的原礦樣品進行測試。
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DB32/T3668-2019
4.2吸附級凹凸棒石粘土礦
表2吸附級凹凸棒石粘土礦級別劃分及要求
礦石品級脫色率(%)含水量(%)凹凸棒石含量(%)
特級≥90≤37≥20
一級≥80,<90≤37≥20
二級≥70,<80≤37≥20
三級≥60,<70≤37≥20
注:表中所述含水量指的是對未經(jīng)處理的原礦樣品進行測試。
5取樣和制樣
5.1儀器、設(shè)備及試劑
本部分所使用的水均為符合GB/T6682規(guī)定的分析實驗室用水。
5.1.1剪切式粉碎機:最小粉碎至粒徑小于5mm。
5.1.2對輥破碎機:兩輥最小間隙小于2mm。
5.1.3真空干燥箱:最大工作溫度大于150℃。
5.1.4馬弗爐:最大工作溫度大于800℃。
5.1.5150目標準篩、200目標準篩:符合GB/T6003.1規(guī)定。
5.1.6瑪瑙研缽。
5.1.7濃硫酸:分析純。警告——濃硫酸為強腐蝕性試劑,必須嚴格按規(guī)定使用和保管。
5.2取樣規(guī)則
5.2.1礦層取樣采用刻槽法
樣槽的布置原則是樣槽的延伸方向應(yīng)與礦體的厚度方向或礦產(chǎn)質(zhì)量變化的最大方向相
一致,同時,應(yīng)穿過礦體的全部厚度。樣槽斷面的形狀為長方形。確定斷面尺寸的方法采用
類比法。類比法認為當兩個礦床的地質(zhì)特征相類似時,則它們的樣槽斷面規(guī)格也可以相類似。
因此,一般做法是選定一個已經(jīng)勘探的礦床,其取樣方法證實是合理的,其地質(zhì)特征與等待
勘探的礦床的地質(zhì)特征是相似的,則待勘探礦床也可以采用同樣的取樣方法和樣槽斷面規(guī)
格。凹凸棒石粘土礦樣槽尺寸經(jīng)驗值為10×5~10×10(寬×深,cm)。取得的試樣采用四
分法縮分,取其中二份,分別裝入潔凈的容器中,一份檢驗,一份留存?zhèn)洳椤?/p>
5.2.2礦堆采樣采用網(wǎng)格法
在礦推揭露面上,以堆長為網(wǎng)長,以堆寬度為網(wǎng)寬(或小于堆寬度)劃出方格網(wǎng)(正方、
長方或菱形)。于各網(wǎng)格中心點或網(wǎng)格交點處,刻取體積相等的樣塊。各點樣塊合并,即為
一個試樣。一般礦堆由20~50個點組成一個試樣。混合后的試樣采用四分法縮分,取其中
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DB32/T3668-2019
二份,分別裝入潔凈的容器中,一份檢驗,一份留存?zhèn)洳椤?/p>
5.3制樣方法
5.3.1粘度的測定制樣方法
5.3.1.1取礦樣不少于100g,破碎至直徑小于5mm,破碎后的礦樣加水混合,其中水用量
為礦樣質(zhì)量分數(shù)(以干基計)的50%,對輥3次,兩輥間隙2mm以下。
5.3.1.2樣品置于105℃烘箱,烘干至水分在10%~15%。
5.3.1.3干燥后樣品經(jīng)研缽研磨,全通過150目標準篩,備測。
5.3.2脫色率的測定制樣方法
5.3.2.1取礦樣不少于100g,破碎至直徑小于5mm。
5.3.2.2樣品置于105℃烘箱,烘干至水分≤15%。
5.3.2.3在干燥后的礦樣中加入濃硫酸和水混合溶液,其中濃硫酸用量為礦樣質(zhì)量分數(shù)(以
干基計)的2%,水用量為礦樣質(zhì)量分數(shù)(以干基計)的50%,對輥3次,兩輥間
隙2mm以下。
5.3.2.4對輥后的礦樣置于360℃馬弗爐中焙燒30min。
5.3.2.5焙燒后礦樣經(jīng)研缽研磨,全通過150目標準篩,備測。
6試驗方法
6.1粘度的測定
6.1.1方法提要
在一定測試環(huán)境溫度下,取一定量試樣與一定量水混合,置于高速攪拌機上高速攪拌一
定時間后,在旋轉(zhuǎn)粘度計上測得試樣懸浮液的粘度。
6.1.2儀器
6.1.2.1高速攪拌機,在負載情況下轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,具有波紋形攪拌葉片,
懸浮液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。
6.1.2.2旋轉(zhuǎn)粘度計,NDJ-5S/8S型數(shù)顯粘度計(或同類型)。
6.1.3試樣
按第5章規(guī)定方法制備。
6.1.4測試步驟
6.1.4.1調(diào)節(jié)測試環(huán)境溫度25℃±2℃。
6.1.4.2稱取28.0g試樣(精確至0.1g),置于高速攪拌機的懸浮液杯中,加入372g
水,將懸浮液杯置于高速攪拌機上,在11000r/min±300r/min轉(zhuǎn)速下攪拌20min。
6.1.4.3立即將試樣懸浮液倒入旋轉(zhuǎn)粘度計的粘度杯中,根據(jù)試樣懸浮液的粘度,選擇合適
3
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的粘度計“轉(zhuǎn)子”和“轉(zhuǎn)速”,根據(jù)儀器要求待示數(shù)穩(wěn)定讀取讀數(shù),即為試樣的粘度值(mPa·s)
(采用3號轉(zhuǎn)子,30r/min轉(zhuǎn)速)。
粘度值計算至個位數(shù)。
6.1.4.4允許差
取平行測試結(jié)果的算術(shù)平均值為最終測試結(jié)果。平行測試結(jié)果的相對差值應(yīng)不大于5%。
6.2脫色率的測定
按GB29225-2012執(zhí)行。
6.3含水量的測定
按GB14506.1執(zhí)行。
6.4含砂量的測定
6.4.1方法提要
取一定量凹凸棒石粘土試樣,加入一定量六偏磷酸鈉和水,在高速攪拌器上高速水化分
散后,通過200目標準篩。篩余物干燥后稱量為試樣的含砂量。
6.4.2儀器設(shè)備
6.4.2.1高速攪拌器:在負載狀態(tài)下轉(zhuǎn)速11000r/min±300r/min,具有波紋型攪拌葉片,
懸浮液杯深180mm,頂端內(nèi)徑97mm,底端內(nèi)徑70mm。
6.4.2.2分析天平:精度0.01g。
6.4.2.3試驗篩:篩孔直徑0.075mm,符合GB/T6003.1要求。
6.4.2.4蒸發(fā)皿。
6.4.2.5電熱干燥箱:調(diào)溫范圍為室溫~300℃,控溫器靈敏度±1℃。
6.4.2.6干燥器:內(nèi)置干燥劑。
6.4.3試劑材料
六偏磷酸鈉:化學(xué)純。
6.4.4測試步驟
6.4.4.1稱取10g(精確至0.01g)凹凸棒石粘土試樣,加入已盛有350mL水(含0.2g
六偏磷酸鈉)的懸浮液杯中,在高速攪拌器上攪拌30min±1min。
6.4.4.2攪拌水化分散以后,將懸浮液杯中的試樣全部轉(zhuǎn)移至200目標準篩中,用洗瓶洗凈
懸浮液杯和攪拌器葉片,再用洗瓶水流沖洗篩網(wǎng)2min,沖洗時反復(fù)移動水流,防止試樣濺
出。
6.4.4.3將試驗篩上的篩余物小心沖洗至已知質(zhì)量的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于105℃±
5℃電熱干燥箱中烘干2h后,取出蒸發(fā)皿放入干燥器中冷卻至室溫,稱量(精確至0.01g)。
6.4.5測試結(jié)果的計算
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以篩上物質(zhì)量所占試樣總質(zhì)量的質(zhì)量分數(shù)(%)表示試樣的含砂量(X),按公式(1)
計算:
m1m2
X100..............................(1)
式中:m
X——含砂量,質(zhì)量分數(shù)(%);
m1——蒸發(fā)皿和篩余物質(zhì)量,單位為克(g);
m2——蒸發(fā)皿質(zhì)量,單位為克(g);
m——試樣質(zhì)量,單位為克(g)。
含砂量以兩次測定值的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果,計算至一位小數(shù)。
6.5凹凸棒石含量的測定
6.5.1方法提要
不同礦物晶體產(chǎn)生不同的X射線衍射圖。如試樣內(nèi)含有幾種不同礦物相,則各礦物相產(chǎn)
生具有本身特征的X射線衍射系列峰。可根據(jù)d(110)1.04nm衍射峰的位置及其強度進行凹
凸棒石的定性和定量分析。
凹凸棒石的X射線衍射標準圖譜,如圖1。
圖1.凹凸棒石粘
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