化驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)

化驗員基礎(chǔ)知識培訓(xùn)

1.酸式滴定管涂油的方法是什么？

答:?將活塞取下，用潔凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量

凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，?在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免

堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套內(nèi),向同一岷方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分

布平均呈透亮狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出.

2.酸式滴定管如何試漏？

答:關(guān)閉活塞，裝入蒸儲水至一定刻線,直立滴定管約2min,認真觀看刻線

上的液面是否下降，滴定管下端有無水滴滴下，及活塞隙縫中有無水滲出，?然

后將活塞轉(zhuǎn)動180°等待2min再觀看，如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油

3.堿式滴定管如何試漏？

答:?裝蒸儲水至一定刻線,直立滴定管約2min,認真觀看刻線幌上的液

面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下，如有漏水，則應(yīng)調(diào)換膠管中

玻璃珠，選擇一個大小合適比較圓滑的配上再試，玻璃珠太小或不圓滑都可

能漏水，太大操作不方便.

4.酸式滴定管如何裝溶液？

答:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻，使凝聚在瓶內(nèi)壁的水混入溶液,?為了

除去滴定管內(nèi)殘留的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗

滴定管2-3次，每次用約10mL,從下口放出少岷量（約1/3）-以洗滌尖嘴部分,

應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動，使溶液與管內(nèi)壁處處接觸，最后將溶液

從管口倒出棄去，但不要打開活塞，?以防活塞上的油脂沖入管內(nèi).盡量倒空后

再洗第二次，每幌次都要沖洗尖嘴部分，?如此洗2-3次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液

至"0"刻線以上.

5.堿式滴定管如何趕氣泡？

答:堿式滴定管應(yīng)將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出，

以排除氣泡.堿式滴定管的氣泡一樣是藏在玻璃珠鄰近，幌必須對光檢查膠

管內(nèi)氣泡是否完全趕盡」??趕盡后再調(diào)劑液面至岷0.00mL處，或記下初讀

數(shù).

6.滴定的正確方法?

答:滴定時,應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下掘l-2cm

處，?滴定速度不能太快,以每秒3-4滴為宜，切不可成液柱流下，?邊滴邊搖響

同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動,因那樣蠅會濺出溶液.臨近終點時，應(yīng)1

滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶內(nèi)壁，?使附著的溶液全部流

下，然后搖動錐形瓶,觀看終點是否已達到.如終點未到，連續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到

達終點為止.

7.滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守下列規(guī)則？

答1)注入溶液或放出溶液后,需等待30s-lmin后才能讀數(shù)岷(2)?滴定管

應(yīng)垂直地夾在滴定臺上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)

⑶關(guān)于無色溶液或淺色溶液，應(yīng)讀彎月面下緣實際的最低點，關(guān)于有色溶液，

應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點相幌切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn).

8.滴定管使用注意事項？

答:?(1)用畢滴定管后，倒去管內(nèi)剩余溶液，用水洗凈，裝入蒸儲水至刻度

以上，?用大試管套在管口上，如此，下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式

滴定管長期不用時，活塞部分應(yīng)墊上紙.否幌則，時刻一久,塞子不易打開，堿式

滴定管不用時膠管應(yīng)拔下，蘸些滑石粉儲存.

9.移液管和吸量管的洗滌方法？

答:?移液管和吸量管均可用自來水洗滌，再用蒸儲水洗凈,較臟時(內(nèi)壁

掛水珠時)可用輅酸洗液洗凈.

10.用洗液洗移液管或吸量管的方法是什么？

答:?右手拿移液管或吸量管，管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球，先將

球內(nèi)空氣壓出，然后把球的尖端接在移液管或吸量管的岷上口，慢慢松開左

手手指，將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以幌上部分，等待片刻后，將洗

液放回原瓶中.

11.用吸量管吸取溶液的方法？

答:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端，將管的岷下口插

入欲取的溶液中，?插入不要太淺或太深，太淺會產(chǎn)生吸空，把溶液吸到洗耳球

內(nèi)弄臟溶液，太深又會在管外沾附溶液過多.

12.使用吸量管和滴定管注意事項？

答1)在周密分析中使用的移液管和吸量管都不承諾在烘箱岷中烘干，

(2)移液管與容量瓶常配合使用，因此使用前常作兩者的岷相對體積的校準(zhǔn)，

⑶為了減少測量誤差，吸量管每次都應(yīng)從最上蠅面刻度為起始點，往下放出

所需體積，而不是放出多少體積就吸取岷多少體積.

13.容量瓶試漏方法？

答:使用前，應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合，為此，可在瓶內(nèi)裝岷入自來水

到標(biāo)線鄰近，蓋上塞子,用手按住塞子，倒立容量瓶，觀看幌瓶口是否有水滲出,

如果不漏，把瓶直立后，轉(zhuǎn)動瓶塞約1800后再岷倒立試一次，為使塞子不丟失

不搞亂，常用塑料線繩將其拴在瓶頸岷上.

14.使用容量瓶注意事項？

答:?(1)在周密要求高的分析工作中，容量瓶不承諾放在烘箱岷中烘干或

加熱(2)不要用容量瓶長期存放配好的溶液(3)容量瓶長幌期不用時，應(yīng)該洗

凈，把塞子用紙墊上，以防時刻久后,塞子打不開.

15.化學(xué)試劑按其用途分為哪幾種？

答:分為以下幾種，一樣試劑，基準(zhǔn)試劑，無機離子分析用有機喉試劑，色譜

試劑與制劑，指示劑與試紙等.

16.做為基準(zhǔn)物應(yīng)具備哪些條件？

答1)純度高，在99.9%以上(2)組成和化學(xué)式完全相符(3)穩(wěn)嶗定性好，?不

易吸水，不易被空氣氧化等(4)摩爾質(zhì)量較大，稱量多，幌稱量誤差可減小

17.一樣溶液的濃度表示方法有哪幾種？

答:質(zhì)量百分濃度，體積百分濃度,質(zhì)量體積百分濃度.

18.簡述物質(zhì)在溶解過程中發(fā)生哪兩個變化？

答:?一個是溶質(zhì)分子(或離子)克服它們相互間的吸引力向水岷分子之

間擴散，即物理變化，另一個是溶質(zhì)分子(或離子)與水分子端相互吸弓I,結(jié)合

成水合分子，即為化學(xué)變化.

19.常期用玻璃瓶貯裝的溶液會發(fā)生如何變化？

答:,會使溶液中含有鈉，鈣，硅酸鹽雜質(zhì)或使溶液中的某些離幌子吸附玻

璃表面，使溶液中該離子的濃度降低.

20.在夏季如何打開易揮發(fā)的試劑瓶，應(yīng)如何操作？

答:第一不可將瓶口對準(zhǔn)臉部，然后把瓶子在冷水中浸一段時崛間,?以幸

免因室溫高，瓶內(nèi)氣液沖擊以至危險，取完試劑后要蓋緊螟塞子，放出有毒，有

味氣體的瓶子還應(yīng)用蠟封口.

21.提升分析準(zhǔn)確度的方法有那些？

答:選擇合適的分析方法,增加平行測定的次數(shù)，排除測定中的系統(tǒng)誤差

22.偶然誤差的特點及排除方法？

答:特點:在一定條件下，有限次測量值中其誤差的絕對值，可不能超過一

定界限，同樣大小的正負偶然誤差，幾乎有相等的顯現(xiàn)機會，小誤差顯現(xiàn)機會

多,大誤差顯現(xiàn)機會少.

排除方法:增加測定次數(shù),重復(fù)多次做平行試驗，取其平均值，如此能夠正

負偶然誤差相互抵消，在排除系統(tǒng)誤差的前提下，平均值可能接近真實值.

23.系統(tǒng)誤差的特點及排除方法？

答：緣故：A儀器誤差B方法誤差C試劑誤差D操作誤差

排除方法：做空白試驗、校正儀器、對比試驗

24.準(zhǔn)確度與周密度兩者之間關(guān)系？

答:欲使準(zhǔn)確度高，第一必須要求周密度也高，但周密度高，并不講明

其準(zhǔn)確度也高，因為可能在測定中存在系統(tǒng)誤差，能夠講，周密度是保證

準(zhǔn)確度的先決條件。

25.系統(tǒng)誤差？

答:?系統(tǒng)誤差又稱可測誤差，它是由分析過程中某些經(jīng)常原幌因造成

的，在重復(fù)測定中，?它會重復(fù)表現(xiàn)出來，對分析結(jié)果阻礙幌比較固定。

26.新玻璃電極什么緣故要浸泡24小時以上？

答:玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶脹形成水化層，才能保持對

H掾+攬的傳感靈敏性，為了使不對稱電位減小并達到穩(wěn)固.

27.在比色分析時，如何操縱標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0之

間？

答1）調(diào)劑溶液濃度，當(dāng)被測組分含量較高時,稱樣量可少些，或?qū)⑷芤合?/p>

釋以操縱溶液吸光度在0.05-1.0之間.

(2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此增

加比色皿的厚度吸光度值亦增加.

(3)選擇空白溶液，當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色，被測溶液中又無其它有

色離子時，可用蒸僧水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色,?則應(yīng)采納加顯色劑

的蒸儲水作空白.如顯色劑本身無色，而被測溶液中有其它有色離子,?則應(yīng)采

納不加顯色劑的被測溶液作空白.

28.新玻璃電極什么緣故要浸泡24小時以上？

答:玻璃膜只有浸泡在水中，使玻璃膜表面溶脹形成水化層，才能保持對

H掾+攢的傳感靈敏性，為了使不對稱電位減小并達到穩(wěn)固.

29.?在比色分析時,如何操縱標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在幌0.05-1.0

之間？

答1)調(diào)劑溶液濃度，當(dāng)被測組分含量較高時,稱樣量可少些，或?qū)⑷芤合?/p>

釋以操縱溶液吸光度在0.05-1.0之間.

(2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此增

加比色皿的厚度吸光度值亦增加.

(3)選擇空白溶液，當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色，被測溶液中又無其它有

色離子時，可用蒸惚水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色,?則應(yīng)采納加顯色劑

的蒸館水作空白.如顯色劑本身無色，而被測溶液中有其它有色離子，?則應(yīng)采

納不加顯色劑的被測溶液作空白.

30.簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法？

答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，?然

后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度，繪制吸光度■■加入濃度曲線,用外推

法求得樣品溶液的濃度.

31.進行滴定分析，必須具備以下幾個條件？

答:共具備三個條件,(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積

的器皿(2)?要有能進行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點的指示劑.

32.滴定分析法的分類？

答:共分四類，酸堿滴定法，絡(luò)合滴定法，氧化還原滴定法,沉淀滴定法.

33.進行滴定分析，必須具備以下幾個條件？

答:共具備三個條件,(1)要有準(zhǔn)確稱量物質(zhì)的分析天平和測量溶液體積

的器皿(2)?要有能進行滴定的標(biāo)準(zhǔn)溶液,(3)要有準(zhǔn)確確定理論終點的指示劑.

34.滴定分析法的分類？

答:共分四類，酸堿滴定法，絡(luò)合滴定法，氧化還原滴定法，沉淀滴定法

35.例行分析？

答:例行分析是指一樣化驗室配合生產(chǎn)的日常分析,也稱常規(guī)分析，為操

縱生產(chǎn)正常進行需要迅速報出分析結(jié)果,這種例行分析稱為快速分析也稱為

中控分析.

36.仲裁分析(也稱裁判分析)

答:在不同單位對分析結(jié)果有爭議時，要求有關(guān)單位用指定的方法進行

準(zhǔn)確的分析,以判定原分析結(jié)果的可靠性，這種分析工作稱為仲裁分析.

37.簡述光電比色法與吸光光度法的要緊區(qū)不？

答:要緊區(qū)不在于獵取單色光的方式不同，光電比色計是用濾光片來分

光,而分光光度計用棱鏡或光柵等分光，棱鏡或光柵將入射光色散成譜帶，從

而獲得純度較高,波長范疇較窄的各波段的單色光.

38.簡述吸光光度法的工作原理？

答:吸光光度法的差不多原理是使混合光通過光柵或棱鏡得到單色光,?

讓單色光通過被測的有色溶液，再投射到光電檢測器上,產(chǎn)生電流信號，由指

示外表顯示出吸光度和透光率.

39.什么叫互補色？

答:利用光電效應(yīng)測量通過有色溶液后透過光的強度，求得被測物含量

的方法稱為光電比色法.

40.構(gòu)成光電比色的五個要緊組成部分是什么？

答:光源.濾光片.比色皿.光電池.檢流計

41.如何求得吸光光度法測量物質(zhì)含量的標(biāo)準(zhǔn)曲線？

答:第一配制一系列(5-10個)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，在溶液吸取最大波長

下，?逐一測定它們的吸光度A(或透光率T%),然后用方格坐標(biāo)紙以溶液濃度

為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)作圖，若被測物質(zhì)對光的吸取符合光的吸取定律，

必定得到一條通過原點的直線,即標(biāo)準(zhǔn)曲線.

42.?在比色分析時，如何操縱標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的吸光數(shù)值在0.05-1.0之

間？

答:⑴調(diào)劑溶液濃度，當(dāng)被測組分含量較高時，稱樣量可少些或?qū)⑷芤合?/p>

釋以操縱溶液吸光度在0.05-1.0之間.

(2)使用厚度不同的比色皿.因吸光度A與比色皿的厚度成正比,因此增

加比色皿的厚度吸光度值亦增加.

(3)選擇空白溶液，當(dāng)顯色劑及其它試劑均無色，被測溶液中又無其它有

色離子時，可用蒸僧水作空白溶液，如顯色劑本身有顏色,?則應(yīng)采納加顯色劑

的蒸僧水作空白.如顯色劑本身無色，而被測溶液中有其它有色離子,?則應(yīng)采

納不加顯色劑的被測溶液作空白.

43.玻璃具有哪些性質(zhì)，它的要緊化學(xué)成分是什么？

答:它有專門高的化學(xué)穩(wěn)固性，熱穩(wěn)固性，有專門好的透亮度，一定岷的機

械強度和良好的絕緣性能。它的化學(xué)成分要緊是SiO2、CaO、Na2、K2

O、

44.砂芯玻璃濾器的洗滌方法？

答：(1)新的濾器使用前應(yīng)以熱的鹽酸或鋸酸洗液邊抽濾邊清洗，再用蒸

儲水洗凈,可正置或倒置用水反復(fù)抽洗.(2)針對不同的岷沉淀物采納適當(dāng)?shù)?/p>

洗滌劑先溶解沉淀，?或反置用水抽洗沉淀物，幌再用蒸惚水沖洗潔凈，?在11

(TC烘干，然后儲存在無塵的柜或有蓋的容器中,若不然積存的灰塵和沉淀堵

塞濾孔專門難冼凈.

45.帶磨口塞的儀器如何保管？

答:?容量瓶或比色管待最好在清洗前就用小線繩或塑料細套幌管把塞

和管口栓好，以免打破塞子或互相弄混，需長期儲存的磨口嵋儀器要在塞間

墊一張紙片,以免日久粘住.長期不用的滴定管要除嵋掉凡士林后墊紙，用皮

筋拴好活塞儲存.磨口塞間如有砂粒不要用力轉(zhuǎn)動，以免損害其精度.同理，不

要用去污粉擦洗磨口部位.

46.采樣的重要性？

答:一樣地講，采樣誤差常大于分析誤差，因此，把握采樣和制的一些差不

多知識是專門重要的，如果采樣和制樣方法不正確，即使分析工作做得專門

認真和正確，也是毫無意義的,有時甚至給生產(chǎn)科研帶來專門壞的后果.

47.什么是天平的最大稱量？

答:最大稱量，又稱最大載荷，表示天平可稱量的最大值，天平岷的最大稱

量必須大于被稱物體可能的質(zhì)量.

48.化工產(chǎn)品的采樣注意事項？

答:組成比較平均的化工產(chǎn)品能夠任意取一部分為分析試樣，批量較大

時，定出抽樣百分比,各取出一部分混勻作為分析試樣.

49.分解試樣的一樣要求？

答:?(1)試樣應(yīng)分解完全,處理后的溶液不應(yīng)殘留原試樣的細蠅悄或粉末

⑵試樣分解過程待測成分不應(yīng)有揮發(fā)缺失(3)分解過程不應(yīng)引入被測組分和

干擾物質(zhì).

50.滴定管的種類？

答:?按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管，按構(gòu)造幄上的不同，

又可分為一般滴定管和自動滴定管等。

51.移液管或吸量管如何調(diào)劑液面？

答：將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器

皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出,

直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立幌即用食指壓緊管口，將尖端

的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。

52.如何放出移液管或吸量管中溶液？

答：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶傾斜，移液管或吸量管

直立，管下端緊靠錐形瓶內(nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。?流完后管

尖端接觸瓶內(nèi)壁約15s后，再將移液管或吸量岷管移去。殘留在管末端的少

量溶液，不可用外力強使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時已考慮了末端

保留溶液的體積。

53.如何將溶液轉(zhuǎn)移到容量瓶中？

答：在轉(zhuǎn)移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶內(nèi)，燒杯嘴緊掘靠玻璃

棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接

近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒螟杯沿玻璃棒稍向上提，

同時直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)校捎蒙倭空魞λ?

-4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。

54.如何用容量瓶稀釋溶液？

答：?溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸偏水，稀釋到約3/4體積時，爆將容量

瓶平搖幾次，作初步混勻，如此又可幸免混合后體積的改變。然后連續(xù)加

蒸儲水，近標(biāo)線時應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液嵋的彎月面與標(biāo)線相切為

止，蓋緊塞子。

55.容量瓶如何搖勻？

答：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振

蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)15-20次，即可混勻。

56.容量瓶的校正方法？

答：稱量一定容積的水，然后按照該溫度時水的密度，將水的質(zhì)量換

算為容積。

57.滴定管有油脂堵塞，如何處理？

答：如果活塞孔內(nèi)有舊油垢堵塞，可用細金屬絲輕輕剔去，幌如管尖

被油脂堵塞，可先用水充滿全管，然后將管尖置熱水中，使熔化，突然打

開活塞，將其沖走。

58.化學(xué)試劑的使用注意事項？

(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)(2)要注意愛護試劑瓶的標(biāo)簽螟(3)為保

證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑.?取出試劑不可

倒回原瓶(4)不可用鼻子對準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對不可用舌頭品嘗試劑.

59.配制溶液注意事項？

答:?(1)分析實驗所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗三次以上，

(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度

和配制日期的標(biāo)簽。(4)?溶液儲存時應(yīng)注幌意不要使溶液變質(zhì)(5)?配制硫酸、

磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應(yīng)把酸倒入水中.?(6)不能用手接觸腐蝕性及

有劇毒的溶液，劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,?不可直截了當(dāng)?shù)谷胂滤?⑺應(yīng)熟

悉一些常用溶液的配制方法.

60.有效數(shù)字中"0"的意義？

答:數(shù)字之間的：0：和末尾的"0"差不多上有效數(shù)字，而數(shù)字前面所有的"0"

只起定位作用.以"0"結(jié)尾的正整數(shù)，有效數(shù)字的位數(shù)不確定.

61.分析工作分哪兩個步驟進行？

答:?第一測出物質(zhì)的組成,完成此任務(wù)的方法稱定性分析法;然后再確定

這些組分的相對百分含量，?完成此任務(wù)的方法稱定量分析法.?由此可知分

析化學(xué)是由定性分析和定量分析兩大部分組成的.在一樣分析中定性分析必

先于定量分析.

62.按操作方法不同化學(xué)分析法又分為哪幾類？

答:重量分析法，滴定分析法，氣體分析法三種.

63.儀器分析法分為哪幾類？

答:光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法，色譜分析法，質(zhì)譜分析法四種.

64.絡(luò)合滴定的反應(yīng)必須符合以下條件？

答:?(1)生成的絡(luò)合物要有確定的組成，即中心離子與絡(luò)合劑嚴(yán)格按一定

比例化合;(2)生成的絡(luò)合物要有足夠的穩(wěn)固性;(3)絡(luò)合反應(yīng)速度要足夠快;(4)

有適當(dāng)?shù)姆磻?yīng)理論終點到達的指示劑或其它方法.

65.適合于作為滴定用的沉淀反應(yīng)必須滿足以下要求？

答：(1)反應(yīng)速度快,生成沉淀的溶解度小(2)反應(yīng)按一定的化幌學(xué)式定量

進行;(3)有準(zhǔn)確確定理論終點的方法.

66.分析結(jié)果對可疑值應(yīng)做如下判定？

答:?(1)在分析實驗過程中，差不多明白某測量值是操作中的過幌失所造

成的，應(yīng)趕忙將此數(shù)據(jù)棄去⑵如找不出可疑值顯現(xiàn)的緣故，幌不應(yīng)隨意棄去

或保留，?而應(yīng)按照"4乘平均偏差法”或Q檢驗法來取舍.

67.選擇緩沖溶液應(yīng)考慮以下原則？

答:?(1)緩沖溶液對分析實驗過程沒有干擾(2)緩沖溶液有足岷夠的緩沖

容量(3)組成緩沖溶液的PK酸值或PK堿值，應(yīng)接近所需操縱的PH值.

68.我國的標(biāo)準(zhǔn)分為哪幾類？

答:分為國家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地點標(biāo)準(zhǔn)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)四大類。

69.標(biāo)準(zhǔn)方法是否是最先進的方法？

答:標(biāo)準(zhǔn)方法并不一定是技術(shù)上最先進、準(zhǔn)確度最高的方法，而是在一定

條件下簡便易行，?又具有一定可靠性、經(jīng)濟有用的成熟方法，標(biāo)準(zhǔn)方法的進

展總是落后于實際需要，標(biāo)準(zhǔn)化組織每隔幾年對已有的標(biāo)準(zhǔn)進行修訂，頒

布一些新的標(biāo)準(zhǔn)。

70.原始記錄要求？

答：(1)要用圓珠筆或鋼筆在實驗的同時記錄在本上，不應(yīng)事后抄到本上

(2)?要詳盡、清晰、真實地記錄測定條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人員(3)

采納法定計量單位數(shù)據(jù)應(yīng)按測量儀器的有效讀數(shù)位記錄，發(fā)覺觀測失誤應(yīng)注

明(4)更換記錯數(shù)據(jù)的方法應(yīng)在原數(shù)據(jù)上劃一條橫線表示消去，在旁邊另寫

更正數(shù)據(jù).

71.三度燒傷的癥狀及救治方法？

答:缺失皮膚全層，包括皮下組織肌肉，骨骼，創(chuàng)面呈灰白色或焦黃色，無水

泡痛，感受消逝.

救治方法:?可用消毒紗布輕輕包扎好，防止感染與休克，給傷者保溫順供

氧氣，及時送醫(yī)院急救.

72.數(shù)字修約規(guī)則？

答:?通常稱為"四舍六入五成雙"法則，四舍六入五考慮，即當(dāng)尾數(shù)W4時

舍去,尾數(shù)為6時進位，當(dāng)尾數(shù)恰為5時,則應(yīng)視保留的未位數(shù)是奇數(shù)依舊偶

數(shù),5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去,5前為奇數(shù)則將5進位.

73.電爐使用注意事項？

答：(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符,(2)加熱的容器如是金屬

制的，?應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng)，防止金屬容器觸及電爐絲，發(fā)生短路和觸電事故.?(3)

耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時嵋清除灼燒焦糊物(清除時必須斷

電)?保持爐絲導(dǎo)電良好(4)電爐連續(xù)使用時刻不應(yīng)過長，過長會縮短爐絲使用

壽命.

74.玻璃儀器的干燥方式有幾種?各是什么？

答:有三種，晾干，烘干，熱或冷風(fēng)吹干.

75.在TBC測量中什么緣故使用石英比色皿？

答:?因為TBC測定是在485nm處，近紫外光區(qū)，而石英玻璃能透過紫外

線，因此選用石英比色皿.

76.試樣的溶解方法有幾種?各是什么？

答:有兩種，溶解法和熔融法.

77.什么是天平的感量（分度值）？

答:?感量是指天平平穩(wěn)位置在標(biāo)牌上產(chǎn)生一個分度變化所需要的質(zhì)量

值，單位毫克/分度.

78.減量法適于稱量哪些物品？

答:?減量法減少被稱物質(zhì)與空氣接觸的機會故適于稱量易吸岷水，易氧

化或與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)，適于稱量幾份同一試樣.

79.溫度.濕度和震動對天平有何阻礙？

答:?天平室的溫度應(yīng)保持在18-26C內(nèi)，溫度波動不大于0.5岷。C/h,?溫

度過低，操作人員體溫及光源燈炮熱量對天平阻礙大，造成零點漂移.天平室

的相對濕度應(yīng)保持在55-75%,最好在65-75%.濕度過高，如在80%以上，天平

零件專門是瑪瑙件吸附現(xiàn)象明顯，使岷天平擺動遲鈍，?易腐金屬部件,光學(xué)鏡

面易生霉斑.濕度低于45%,材料易帶靜電，?使稱量不準(zhǔn)確，天平不能受震動，

震動能引起天平停點的變動，且易損壞天平的刀子和刀墊.

80.如果發(fā)覺稱量質(zhì)量有咨詢題應(yīng)從幾個方面找緣故？

答:?應(yīng)從4個方面找緣故，被稱物.天平和硅碼，稱量操作等幾方面找緣

故.

81.物質(zhì)的一樣分析步驟？

答:?通常包括采樣，稱樣，試樣分解，分析方法的選擇,干擾雜質(zhì)分離，分析

測定和結(jié)果運算等幾個環(huán)節(jié).

82.在滴定分析中用到三種準(zhǔn)確測量溶液體積的儀器是什么？

答:滴定管，移液管和容量瓶.

83.酸式滴定管涂油的方法是什么？

答:?將活塞取下，用潔凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干，用手指蘸少量

凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈，?在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林，以免

堵隹活塞孔，涂完，把活塞放回套內(nèi),向同一幄方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次，使凡士林分

布平均呈透亮狀態(tài)，然后用橡皮圈套住，將活塞固定在塞套內(nèi)，防止滑出.

84.重量分析法？

答:?是按照反應(yīng)生成物的重量來確定欲測定組分含量的定量分析方法.

85.緩沖溶液？

答:?是由弱酸及其鹽或弱堿及其鹽組成的具有一定PH值的溶限液，當(dāng)

加入量的酸或堿時溶液的PH值不發(fā)生明顯的改變.

86.真實值？

答:客觀存在的實際數(shù)值.

87.酸堿滴定？

答:是利用酸堿間的反應(yīng)來測定物質(zhì)含量的方法，也稱中和法.

88.指不劑？

答:指容量分析中指示滴定終點的試劑.

89.硬碼？

答:是質(zhì)量單位的體現(xiàn)，它有確定的質(zhì)量，具有一定的形狀,用業(yè)測定其它

物體的質(zhì)量和檢定天平.

90.理論終點？

答:在滴定過程中，當(dāng)?shù)渭拥臉?biāo)準(zhǔn)溶液與待測物質(zhì)按照化學(xué)反應(yīng)式所示

的講師關(guān)系定量地反應(yīng)，反應(yīng)完全時的這一點,稱理論終點.

91.滴定終點？

答:?在滴定過程中,加入指示劑后，所觀看到反應(yīng)完全時產(chǎn)生外部成效的

轉(zhuǎn)變點.

92.什么叫溶液？

答:一種以分子，原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的雌平均而

又穩(wěn)固的體系叫溶液，溶液由溶質(zhì)和溶劑組成.

93.溶解度？

答:即在一定溫度下，某種物質(zhì)在100g溶劑中達到溶解平穩(wěn)狀幌態(tài)時所

溶解的克數(shù).

94.系統(tǒng)誤差？

答:系統(tǒng)誤差又稱可測誤差，它是由分析過程中某些經(jīng)常緣故造成的，

在重復(fù)測定是，它會重復(fù)表現(xiàn)出來，對分析結(jié)果阻礙比較固定。

95.偶然誤差？

答:偶然誤差又稱不可測誤差，或稱隨機誤差，它是由分析過程中不固

定(偶然)緣故造成的。

96.周密度？

答:周密度是指在相同條件下，幾次重復(fù)測定結(jié)果彼此相符合的程度。

97.相對標(biāo)準(zhǔn)偏差？

答:標(biāo)準(zhǔn)偏差在平均值中所占的百分率或千分率，稱為相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。

98.簡述什么叫標(biāo)準(zhǔn)加入法？

答:標(biāo)準(zhǔn)加入法的做法是在數(shù)份樣品溶液中加入不等量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，?然

后按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟測定吸光度，繪制吸光度-加入濃度曲線,用外推

法求得樣品溶液的濃度

99.空氣是一種(A)

A.氣態(tài)溶液,B.分散相,C.氣態(tài)溶劑.

100.我國化工部標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定:基準(zhǔn)試劑顏色標(biāo)記為(D)

A.紅色,B藍色,C.綠色,D.淺綠色.

101.?分析化學(xué)中常用的法定計量單位符號Mr,其代表意義為(C)

A質(zhì)量,B.摩爾質(zhì)量,C相對分子質(zhì)量,D.相對原子量.

102.1摩

爾H和1摩爾H2其(A)

A.物質(zhì)的量相同,B.質(zhì)量相同,c.差不多單元相同.

103.用于絡(luò)合滴定的化學(xué)試劑，最好選用純度為(B)或以上的試劑.

A.化學(xué)純,B.分析純,C.實驗試劑.

104.SI為(B)的簡稱

A.國際單位制的差不多單位,B.國際單位制,C.法定計量單位.

105.直截了當(dāng)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時，必須使用(C)

A.分析純試劑,B.高純或優(yōu)級純試劑,C.基準(zhǔn)物.

106.1摩爾任何物質(zhì)其差不多單元數(shù)均與(A)相等.

A.0.012Kg12C原子數(shù),B.O.OCKg12C,C.12kg12C

107.Na2S2O3放置較長時濃度將變低的緣故為(C)

A.吸取空氣中的CO2.B被氧化，C.微生物作用.

化學(xué)分析法

第一章

化驗室常用玻璃儀器

<!—[ifJsupportLists]—<!--[endif]-->常用玻璃儀器的要緊用途、使用注

意事項一覽表

名

要緊用途使用注意事項

稱

燒杯加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱平均，一樣不可燒

配制溶液、溶解樣品等

干

錐形瓶除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開

加熱處理試樣和容量分析滴定

塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞

碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定

同上

量分析

圓(平)底燒

瓶加熱及蒸儲液體一樣幸免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱

圓底蒸儲燒瓶

蒸播；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上

凱氏燒瓶

消解有機物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人

洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌

沉淀

量筒、量杯不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，

粗略地量取一定體積的液體用

操作時要沿壁加入或倒出溶液

量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在

液烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱

滴定管(2550

活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期

100ml)容量分析滴定操作；分酸式、堿式

存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液

微量滴定管

微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項同上

1234510ml

自動滴定管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空除有與一樣的滴定管相同的要求外，注意成套保管，

氣的操作另外，要配打氣用雙連球

移液管

準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破

刻度吸管

準(zhǔn)確地移取各種不同量的液體同上

矮形用作測定干燥失重或在烘箱中

稱量瓶

烘干基準(zhǔn)物；高形用于稱量基準(zhǔn)物、不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配

樣品

試劑瓶：細口

細口瓶用于存放液體試劑；廣口瓶不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放出大量熱量

瓶、廣口瓶、

用于裝固體試劑；棕色瓶用于存放的溶液；磨口塞要保持原配；放堿液的瓶子應(yīng)使用橡

下口瓶

見光易分解的試劑皮塞，以免日久打不開

滴瓶

裝需滴加的試劑同上

漏斗長頸漏斗用于定量分析，過濾沉淀；

短頸漏斗用作一樣過濾

分液漏斗：滴分開兩種互不相溶的液體；用于萃

液球形梨形取分離和富集（多用梨形）；制備

磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用。

筒形反應(yīng)中加液體（多用球形及滴液漏

4）

試管：一般試定性分析檢驗離子；離心試管可在

硬質(zhì)玻璃制的試管可直截了當(dāng)在火焰上加熱，但不能

管、離心試管離心機中借離心作用分離溶液和沉

聚冷；離心管只能水浴加熱

淀

（納氏）比色

不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；注意保持管

管比色、比濁分析

壁透亮，不可用去污粉刷洗

冷凝管：直形用于冷卻蒸儲出的液體，蛇形管適

球形蛇形空用于冷凝低沸點液體蒸汽，空氣冷

不可聚冷聚熱；注意從下口進冷卻水，上口出水

氣冷凝管凝管用于冷凝沸點150℃以上的液

體蒸汽

抽濾瓶

抽濾時同意濾液屬于厚壁容器，能耐負壓；不可加熱

表面皿

蓋燒杯及漏斗等不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器

研缽研磨固體試劑及試樣等用；不能研

不能撞擊；不能烘烤

磨與玻璃作用的物質(zhì)

底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處涂適量凡士

干燥器保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的干燥；

林；不可將紅熱的物體放入，放入熱的物體后要時

也可干燥少量制備的產(chǎn)品

時開蓋以免蓋子跳起或冷卻后打不開蓋子

垂熔玻璃漏斗必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟酸、堿等；

過濾

用畢趕忙洗凈

垂熔玻璃珀煙

重量分析中烘干需稱量的沉淀同上

標(biāo)準(zhǔn)磨口組合

有機化學(xué)及有機半微量分析中制備磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜壓力；要按

儀器

及分離所需裝置配齊購置

第二章

分析天平與稱量

一、天平室規(guī)章制度

1.操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、

地面及門窗潔凈。

2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，幸免因使用不當(dāng)

和保管不妥而阻礙稱量準(zhǔn)確度或損害天平某些部件。

3.所用分析天平，其感量應(yīng)達到O.lmg（或O.Olmg）,其精度級不不應(yīng)低于

四級（或三級）。每年由市計量部門定期校正計量一次。任何人不得隨意拆

裝其部件或改變其靈敏度。如發(fā)覺專門，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部報告，并做

好記錄。

4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。

二、操作程序

L使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點是否合

適，磋碼是否齊全。

2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量

瓶）內(nèi)進行稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進行稱量。

3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否則會造成上升或下降的氣

流，推動天平盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。

4.取放稱量物或碳碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。拿稱

量瓶時應(yīng)戴手套或用紙條捏取。

5.啟閉升降樞鈕須用左手，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及磋碼，一定要先

關(guān)閉升降樞，將天平梁托起，以免損害刀口。

6.稱量時應(yīng)適當(dāng)?shù)毓懒刻砑犹即a，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減碳

碼，至投影屏中顯現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。

7.全機械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減碳碼時，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動

指數(shù)盤，致使圈磋碼跳落或變位。半機械加碼天平加1g以上至100g碳碼

時；微量天平加lOOmg以上至20g碳碼時，一定要用專用鑲子由碳碼盒內(nèi)

按照需要值輕輕夾取使用。

8.物體及大碳碼要放在天平盤的中央，小碳碼應(yīng)依順序放在大碳碼周圍。

9.每架天平固定一副硅碼，不得換用。硅碼只承諾放在碳碼盒內(nèi)規(guī)定位置上,

絕不承諾放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同

一架天平和碳碼，以抵消由于天平和碳碼造成的誤差。

10.關(guān)于全機械加碼天平由指數(shù)盤和投影屏直截了當(dāng)讀數(shù)。關(guān)于半機械加碼

天平，克以下讀數(shù)看加碼旋鈕指示數(shù)值和投影屏數(shù)值；克以上看天平盤內(nèi)

的平穩(wěn)磋碼值。對微量天平，100mg以下的重量，可轉(zhuǎn)動機械加碼的旋扭

來增減圈碳碼；超過lOOmg的重量時，須以碳碼盒內(nèi)祛碼來進行比較。

11.記錄平穩(wěn)祛碼值時，先關(guān)閉天平，按照碳碼盒中的空位記下碳碼的質(zhì)量,

取回祛碼時，再核對一遍。將稱量結(jié)果記錄到記錄本上。

12.稱量完畢，及時將所稱物品從天平箱內(nèi)取出，把碳碼放在碳碼盒內(nèi)，將

指數(shù)盤轉(zhuǎn)回到零位。拔掉電源插頭，檢查天平箱內(nèi)盤上是否潔凈，然后罩

好天平防塵罩。

13.天平發(fā)生故障，不得擅自修理，應(yīng)趕忙報告質(zhì)量保證部。

14.罩好防塵罩，填寫操作記錄。

三、愛護與保養(yǎng)

1.天平應(yīng)放在水泥臺上或堅實不易振動的臺上，天平室應(yīng)躲開鄰近常有較大

振動的地點。

2.安裝天平的室內(nèi)應(yīng)幸免日光照耀，室內(nèi)溫度也不能變化太大，保持在17?

23（范疇為宜；室內(nèi)要干燥，保持濕度55?75%范疇為宜。對天平不利的

水蒸汽、腐蝕性氣體、粉塵切忌侵入天平和室內(nèi)。

3.天平室應(yīng)保持清潔干燥。天平箱內(nèi)應(yīng)用毛刷刷凈，天平箱內(nèi)應(yīng)放置變色硅

膠干燥劑。如發(fā)覺部分硅膠由變色為粉紅色，應(yīng)趕忙更換，天平箱應(yīng)加防

塵罩。天平室應(yīng)注意隨手關(guān)門。

4.天平放妥后不宜經(jīng)常搬動。必須搬動時，應(yīng)將天平盤、吊耳、天平梁等零

件卸下，其它零件不能隨意拆下。

5移動天平位置后，應(yīng)由市計量部門校正計量合格后，方可使用。

第三章

重量法

一、定義

按照單質(zhì)或化合物的重量，運算出在供試品中的含量的定量方法稱為重量

法

二、原理

采納不同方法分離出供試品中的被測成分，稱取重量，以運算其含量。按

分離方法不同，重量分析分為沉淀重量法、揮發(fā)重量法和提取重量法。

三、沉淀重量法

（一）原理

被測成分與試劑作用，生成組成固定的難溶性化合物沉淀出來，稱定沉淀

的質(zhì)量，運算該成分在樣品中的含量。

(二)運算公式

稱量形式質(zhì)量(g)X換算因素

供試品含量(％)=---------------X100%

供試品質(zhì)量(g)

被測成分的相對原子量或相對分子量

式中：換算因素=--------------

稱量形式的相對分子量

(三)舉例

測定某供試品中硫(S)的含量

1.原理

把供試品中的硫(S)氧化成硫酸根(SO42-),再把硫酸根沉淀為硫酸領(lǐng)(B

aS04),如果灼燒后硫酸專貝的質(zhì)量為A(g)0設(shè)稱取供試品的質(zhì)量為B(g)o

2.運算

S的相對原子量

32

換算因素=-------------------=-------=0.1374

BaSO4的相對分子量

233.43

AX0.1374

供試品含量（％）=---------X100%

B

四、注意事項

1.沉淀法測定，取供試品應(yīng)適量。取樣量多，生成沉淀量亦較多，致使過濾

洗滌困難，帶來誤差；取樣量教少，稱量及各操作步驟產(chǎn)生的誤差較大，

使分析的準(zhǔn)確度較低。

2.不具揮發(fā)性的沉淀劑，用量不宜過量太多，以過量20?30%為宜。過量太

多，生成絡(luò)合物，產(chǎn)生鹽效應(yīng)，增大沉淀的溶解度。

3.加入沉淀劑時要緩慢，使生成較大顆粒。

4.沉淀的過濾和洗滌，采納傾注法。傾注時應(yīng)沿玻璃棒進行。沉淀物可采納

洗滌液少量多次洗滌。

5.沉淀的干燥與灼燒，洗滌后的沉淀，除吸附大量水格外，還可能有其他揮

發(fā)性雜質(zhì)存在，必須用烘干或灼燒的方法除去，使之具有固定組成，才可

進行稱量。干燥溫度與沉淀組成中含有的結(jié)晶水直截了當(dāng)有關(guān)，結(jié)晶水是

否恒定又與換算因數(shù)緊密聯(lián)系，因此，必須按規(guī)定要求的溫度進行干燥。

灼燒這一操作是將帶有沉淀的濾紙卷好。置于已灼燒至恒重的用煙中，先

在低溫使濾紙?zhí)炕俑邷刈茻?。灼燒后冷卻至適當(dāng)溫度，再放入干燥器

連續(xù)冷至室溫，然后稱量。

五、適用范疇

重量法可測定某些無機化合物和有機化合物的含量。在藥物純度檢查中常

應(yīng)用重量法進行干燥失重、熾灼殘渣、灰分及不揮發(fā)物的測定等。

六、承諾差

本法的相對偏差不得超過0.5%（干草浸膏等專門品種的相對偏差不得超過

l%）o

第四章

滴定分析法（容量分析法）概述

一、滴定分析法的原理與種類

1.原理

滴定分析法是將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中,

直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，按照試劑溶液的濃

度和消耗的體積，運算被測物質(zhì)的含量。

這種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液稱為滴定液。

將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。

當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計量定量反應(yīng)完成時，反

應(yīng)達到了計量點。

在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。

滴定終點與計量點不一定恰恰符合，由此所造成分析的誤差叫做滴定誤差。

適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件:

（1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在99.9%以上，這是定量運

算的基礎(chǔ)。

（2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。

（3）共存物質(zhì)不干擾要緊反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄅ懦涓蓴_。

（4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。

2.滴定分析的種類

（1）直截了當(dāng)?shù)味ǚ?/p>

用滴定液直截了當(dāng)?shù)味ù郎y物質(zhì)，以達終點。

（2）間接滴定法

直截了當(dāng)?shù)味ㄓ欣щy經(jīng)常采納以下兩種間接滴定法來測定:

a置換法

利用適當(dāng)?shù)脑噭┡c被測物反應(yīng)產(chǎn)生被測物的置換物，然后用滴定液滴定那

個置換物。

銅鹽測定：Cu2++2KIfO1+2K++I2

I用Na2S2O3滴定液滴定、以淀粉指示液指示終點

b回滴定法（剩余滴定法）

用定量過量的滴定液和被測物反應(yīng)完全后，再用另一種滴定液來滴定剩余

的前一種滴定液。

二、滴定液

滴定液系指已知準(zhǔn)確濃度的溶液，它是用來滴定被測物質(zhì)的。滴定液的濃

度用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示。

（一）配制

1.直截了當(dāng)法

按照所需滴定液的濃度，運算出基準(zhǔn)物質(zhì)的重量。準(zhǔn)確稱取并溶解后，置

于量瓶中稀釋至一定的體積。

如配制滴定液的物質(zhì)專門純（基準(zhǔn)物質(zhì)），且有恒定的分子式，稱取時及配

制后性質(zhì)穩(wěn)固等，可直截了當(dāng)配制，按照基準(zhǔn)物質(zhì)的重量和溶液體積，運

算溶液的濃度，但在多數(shù)情形是不可能的。

2.間接法

按照所需滴定液的濃度，運算并稱取一定重量試劑，溶解或稀釋成一定體

積，并進行標(biāo)定，運算滴定液的濃度。

有些物質(zhì)因吸濕性強，不穩(wěn)固，常不能準(zhǔn)確稱量，只能先將物質(zhì)配制近似

濃度的溶液，再以基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定，以求得準(zhǔn)確濃度。

（二）標(biāo)定

標(biāo)定系指用間接法配制好的滴定液，必須由配制人進行滴定度測定。

（三）標(biāo)定份數(shù)

標(biāo)定份數(shù)系指同一操作者，在同一實驗室，用同一測定方法對同一滴定液,

在正常和正確的分析操作下進行測定的份數(shù)。不得少于3份。

（四）復(fù)標(biāo)

復(fù)標(biāo)系指滴定液經(jīng)第一人標(biāo)定后，必須由第二人進行再標(biāo)定。其標(biāo)定份數(shù)

也不得少于3份。

（五）誤差限度

1.標(biāo)定和復(fù)標(biāo)

標(biāo)定和復(fù)標(biāo)的相對偏差均不得超過0.1%。

2.結(jié)果

以標(biāo)定運算所得平均值和復(fù)標(biāo)運算所得平均值為各自測得值，運算二者的

相對偏差，不得超過0.15%。否則應(yīng)重新標(biāo)定。

3.結(jié)果運算

如果標(biāo)定與復(fù)標(biāo)結(jié)果滿足誤差限度的要求，則將二者的算術(shù)平均值作為結(jié)

果。

（六）使用期限

滴定液必須規(guī)定使用期。除專門情形另有規(guī)定外，一樣規(guī)定為一到三個月，

過期必須復(fù)標(biāo)。顯現(xiàn)專門情形必須重新標(biāo)定。

（七）范疇

滴定液濃度的標(biāo)定值應(yīng)與名義值相一致，若不一致時，其最大與最小標(biāo)定

值應(yīng)在名義值的±5%之間。

(A)有關(guān)差不多概念及公式

物質(zhì)的質(zhì)量m(g)

1.物質(zhì)的量n(mol)=----------------------------------

物質(zhì)的摩爾質(zhì)量M(g/mol)

物質(zhì)的量n(mol)

2.物質(zhì)的摩爾濃度C(mol/L)=-----------------------

溶液的體積V(L)

3.在容量分析中，從滴定液中物質(zhì)與被測物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)計量關(guān)系中選取它

們的特定差不多單元，使反應(yīng)物與生成物的特定差不多單元之間的物質(zhì)的

量比為1：1,如此就可達到各物質(zhì)的特定差不多單元均以“等物質(zhì)的量”

進行化學(xué)反應(yīng)。亦即滴定液中特定差不多單元物質(zhì)的量等于被測物質(zhì)特定

差不多單元物質(zhì)的量。就有：

m被

C標(biāo)V標(biāo)=（2被丫被

C標(biāo)V標(biāo)=-

M被

（九）配制滴定液時的運算

舉例:

例1

配制高鎰酸鉀滴定液(0.02mol/L)2000ml,應(yīng)取KMnO4多少克？

解：m=CKMnO4VKMnO4M

KMnO4=0.02X2000/1000X158.03=6.321g

例2：稱取純K2Cr2O70.1275g,標(biāo)化Na2s203滴定液，用去22.85ml,試

運算Na2S2O3的濃度。

解：按照化學(xué)反應(yīng)計量式，其計量關(guān)系為:

ImolNa2S2O3=Imol(1/212)=Imol(1/6K2Cr2O7)

0.1275

CNa2S2O3X22.85/1000=-------------------

CNa2S2O3=0.1138mol/L

1/6X294.18

例3配制鹽酸液(Imol/L)1000ml,應(yīng)取相對密度為1.18,含HC137.0%

(g/g)的鹽酸多少毫升？已知MHC1=36.46g/mol

解：

1.18X1000X37.0%

CHC1=-----------------------------=11.97mol/L

36.46

11.97XV=1X1000

V=83.5ml

例4：稱取0.2275g純Na2c03標(biāo)定未知濃度的HC1液，用去22.35ml,試

運算該HC1液的濃度。

解：化學(xué)計量反應(yīng)式為：

Na2CO3+2HC1^2NaCl+H2O+CO2t

1/2Na2CO3+HCl^NaCl+1/2H2O+1/2CO2t

mNa2c03

0.2275

CHC1=-----------------=--------------------------------=0.1921mol/L

VHClXMl/2Na2CO3

22.35/1000X106.00/2

例5：加多少毫升水到1000ml氫氧化鈉液(0.1056mol/L)中，才能得到

氫氧化鈉液(0.100()mol/L)

設(shè)X為所加水的ml數(shù)

0.1056X1000/1000=0.1000X(1000/1000+X)

X=0.056L=56.0ml

例6：稱取基準(zhǔn)物三氧化二種0.1546g,標(biāo)定碘液（約0.1mol/L）,試運算消

耗本液多少毫升？

解：化學(xué)計量反應(yīng)式為：

As2O3+6NaOH-2Na3AsO3+3H2O

Na3AsO3+12+H2O/Na3AsO4+H++21-

選取l/4As2O3和1/212為其特定差不多單元，貝1：

Ml/4As2O3=197.82/4=49.45g/mol

mAs2O3=C1/212XV1/212XMl/4As203

0.1546

V1/212=----------------=0.032L=32ml

0.1X49.45

三、滴定度（T）

<!—[ifJsupportLists]—>l.<!—[endif]-->含義

每1ml滴定液所相當(dāng)被測物質(zhì)的質(zhì)量，常以TA/B表示，A為滴定液，B為

被測物質(zhì)的化學(xué)式，單位為g/ml。

2.運算公式

由公式3得mB=CAVAMB

,/VA=1,mB=CAMB

由此得TA/B=CAXMB

式中

mB為被測物質(zhì)的質(zhì)量；

VA為滴定液的體積；

CA為滴定液的濃度；

MB被測物質(zhì)特定差不多單元的摩爾質(zhì)量。

3.藥典含量測定項下所謂“每ImlXXX滴定液（XXXmol/L）相當(dāng)于X

XXmg的XXX”的描述確實是滴定度。

4舉例

試運算用硫酸滴定液(O.lmol/L)滴定氫氧化鈉時的滴定度。

2NaOH+H2so4-Na2so4+2H2O

2

：1

NaOH+1/2H2s04-l/2Na2SO4+H2O

1

1

選取NaOH和1/2H2s04作為特定差不多單元。

40.00X2

Tl/2H2SO4/NaOH=Cl/2H2SO4XMNaOH=0.1000X-------=0.008

(g/ml)=8.00mg/ml

1000

四、校正因子（F）

<!—[ifJsupportLists]—>l.<!—[endif]-->含義

校正因子

是表示滴定液的實測濃度是規(guī)定濃度的多少倍。

由于藥典中滴定度是以滴定液的規(guī)定濃度來運算的，而在實際工作中所用

滴定液的實測濃度不一定與規(guī)定濃度恰恰符合。因此在運算含量時，必須

用校正因子（F）將滴定液的規(guī)定濃度時的滴定度校正為實測濃度時的滴定

度。

2.運算公式

滴定液的實測濃度（mol/L）

F=

滴定液的規(guī)定濃度（mol/L）

五、含量運算公式

1.直截了當(dāng)?shù)味ǚ?/p>

VXFXT

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