離子色譜硫酸鹽不確定度

離子色譜法測(cè)定水中硫酸根的不確定度分析1方法原理及操作流程用離子色譜法測(cè)定水中的硫酸根是通過對(duì)待測(cè)水樣中的色譜峰和保留時(shí)間來定性，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液的單點(diǎn)外標(biāo)峰高或峰面積來定量。樣品經(jīng)過預(yù)處理后須經(jīng)0.45μm的微孔濾膜過濾，然后用注射器注入離子色譜儀的進(jìn)樣口，進(jìn)樣量由色譜儀的定量環(huán)決定。水樣流經(jīng)離子交換樹脂，基于待測(cè)陰離子對(duì)陰離子樹脂的相對(duì)親和力不同而彼此分開，用電導(dǎo)檢測(cè)器測(cè)量相應(yīng)的陰離子，與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，根據(jù)峰高或峰面積定量。序號(hào)123456均值硫酸根2建立數(shù)學(xué)模式u(Ao)—A?的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度；u(A)—A的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度。3標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量測(cè)量c的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量由兩部分構(gòu)成：第一，由標(biāo)準(zhǔn)溶液C?的濃度所產(chǎn)生的不確定度，記為u(co);第二，色譜峰面積A(或Ao)的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量不確定度分量，主要由離子色譜儀的定量重復(fù)性引起的不確定度，記為u(A)或u(Ao)。硫酸根的標(biāo)準(zhǔn)使用液是由標(biāo)準(zhǔn)貯備液經(jīng)過稀釋得到的，用公式表示為：f=V;/V;(4)直接購(gòu)買一定濃度的硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液作為貯備液，并按1:5的稀釋比進(jìn)行稀釋，得到一定濃度的硫酸根使用液。這里1:5稀釋是采用10ml的無分度吸管和f;=V?/V?(5)式中：Co—硫酸根標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度，mg/L;u(Co)—硫酸根標(biāo)準(zhǔn)使用液測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，mg/L;Cw—硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液的濃度，mg/L;u(C)—硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，mg/L生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，ml;u(Vso)—50ml容量瓶體積測(cè)量產(chǎn)生的標(biāo)準(zhǔn)不確定度，ml。3.1.1硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液測(cè)量的不確定度u(C)分析硫酸根標(biāo)準(zhǔn)貯備液是直接購(gòu)買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按標(biāo)準(zhǔn)值的2%給定最大允3.1.210ml無分度吸管取樣產(chǎn)生的不確定度u(V?o)分析10ml吸管的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源為：第一，吸管體積的不確定度，按制造商給定容器的容量允差為±0.020ml,按照均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為第二，充滿液體至吸管刻度的估讀誤差，估計(jì)為同理，50m容量瓶的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來源為：第一，容量瓶體積的不確定度，按制造商給定容器的容量允差為±0.05ml,按照均勻分布換算成標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.05/√3=0.029ml;第二，充滿液體至吸管刻度的估讀誤差，估計(jì)為u(Vo)=√0.0292+0.1442+0.0112=0.15mlu(C)=108×0.04