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文檔簡(jiǎn)介
CBWA
中國(guó)鍋爐與鍋爐水處理協(xié)會(huì)
團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)
T/CBWAXXXXX—202X
金屬材料高溫CO2腐蝕試驗(yàn)方法
Methodforhigh-temperatureCO2corrosiontestofmetallicmaterials
(征求意見(jiàn)稿)
中國(guó)鍋爐及鍋爐水處理協(xié)會(huì)發(fā)布
前言
本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》
的規(guī)定起草。
本文件由中國(guó)鍋爐與鍋爐水處理協(xié)會(huì)提出并歸口。
本文件起草單位:哈爾濱鍋爐廠有限責(zé)任公司、華北電力大學(xué)、中國(guó)特種設(shè)備檢測(cè)研究
院、西安熱工研究院有限公司、哈爾濱工業(yè)大學(xué)、哈電發(fā)電設(shè)備國(guó)家工程研究中心有限公司、
西安交通大學(xué)、中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院。
本文件主要起草人:王碩、朱忠亮、張乃強(qiáng)、郝維勛、楊玉、李紅智、白文剛、高建民、
董鶴鳴、康達(dá)、謝敏、于建明、劉光奎、車暢、閆凱、楊旭、趙欽新、梁志遠(yuǎn)、姜峨、劉蔚
偉。
本文件為首次發(fā)布。
III
金屬材料高溫CO2腐蝕試驗(yàn)方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬材料高溫CO2腐蝕試驗(yàn)方法的術(shù)語(yǔ)和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)裝置、試樣、
試驗(yàn)步驟、結(jié)果分析和試驗(yàn)報(bào)告。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)價(jià)金屬材料在高溫CO2氣氛條件下的腐蝕性能試驗(yàn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,僅所注明日期的版本
適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T1216外徑千分尺
GB/T1227精密壓力表
GB/T9258涂附磨具用磨料
GB/T10123金屬和合金的腐蝕基本屬性和定義
GB/T16545金屬和合金的腐蝕腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除
GB/T21389游標(biāo)、帶表和數(shù)顯卡尺
GB/T26497電子天平
GB/T32201氣體流量計(jì)
JJG141工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程
JJG351工作用廉金屬熱電偶檢定規(guī)程
JJG368工作用銅-銅鎳熱電偶檢定規(guī)程
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
高溫CO2腐蝕試驗(yàn)high-temperatureCO2corrosiontest
研究高溫(>100℃)CO2氣體環(huán)境中材料腐蝕程度、評(píng)價(jià)材料抗高溫CO2腐蝕性能的試驗(yàn)。
3.2
氧化腐蝕oxidationcorrosion
CO2中的氧元素與金屬元素發(fā)生反應(yīng)形成氧化物的過(guò)程。
3.3
碳化腐蝕carbonizationcorrosion
CO2中的碳元素與金屬元素發(fā)生反應(yīng)形成碳化物的過(guò)程。
3.4
碳化區(qū)carbonizationzone
碳元素?cái)U(kuò)散至金屬材料內(nèi)部并與部分金屬元素發(fā)生反應(yīng)形成碳化物的區(qū)域。
4試驗(yàn)原理
金屬材料在高溫CO2氣體環(huán)境中會(huì)發(fā)生氧化腐蝕、碳化腐蝕等,金屬基體轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸锖吞?/p>
4
化物等腐蝕產(chǎn)物,發(fā)生金屬損失,并在氧化膜與基體界面處形成碳化區(qū)。通過(guò)試樣質(zhì)量或腐蝕產(chǎn)
物厚度的變化,以及腐蝕產(chǎn)物的形貌、物相等對(duì)金屬材料的抗高溫CO2腐蝕性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。
5試驗(yàn)裝置
5.1試驗(yàn)裝置的構(gòu)成
試驗(yàn)過(guò)程中溫度、壓力、氣體流量應(yīng)保持穩(wěn)定,試驗(yàn)裝置至少包括:供氣裝置、預(yù)熱裝置、
反應(yīng)室、冷卻裝置、壓力監(jiān)測(cè)裝置和溫度控制裝置。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)布置CO2氣體濃度監(jiān)測(cè)裝置。試驗(yàn)
裝置示意圖見(jiàn)圖1。
壓力監(jiān)測(cè)裝置
反應(yīng)室CO2
進(jìn)氣通道
排氣通道背壓閥冷卻裝置
溫度控制裝置
CO2惰性氣體
供氣裝置預(yù)熱裝置供氣裝置
圖1試驗(yàn)裝置示意圖
5.2供氣裝置
供氣裝置應(yīng)能夠向反應(yīng)室供應(yīng)穩(wěn)定壓力和規(guī)定濃度的CO2,并可根據(jù)試驗(yàn)精度要求向反應(yīng)室
供應(yīng)惰性氣體。CO2氣體供氣裝置出口壓力應(yīng)略大于試驗(yàn)要求的壓力。室溫下,當(dāng)試驗(yàn)壓力要求
小于5.7MPa時(shí),CO2的供應(yīng)裝置由氣瓶和氣體質(zhì)量流量計(jì)組成;當(dāng)試驗(yàn)壓力要求大于5.7MPa時(shí),
CO2的供應(yīng)裝置由氣瓶和液體計(jì)量泵組成。
5.3預(yù)熱裝置
預(yù)熱裝置由加熱裝置、溫度控制器和溫度計(jì)構(gòu)成,用于對(duì)進(jìn)入反應(yīng)室的CO2進(jìn)行預(yù)熱,達(dá)到
試驗(yàn)溫度的85%以上,避免進(jìn)入反應(yīng)室內(nèi)的氣體與反應(yīng)室內(nèi)的溫度差過(guò)大,影響試驗(yàn)結(jié)果。
5.4反應(yīng)室
反應(yīng)室由加熱裝置、溫度控制器、溫度計(jì)和壓力監(jiān)測(cè)裝置構(gòu)成。加熱裝置用于在指定的CO2
氣體氛圍中對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱,溫度控制器應(yīng)滿足在測(cè)量溫度范圍內(nèi),保證試樣溫度滿足表1的
要求。溫度計(jì)采用熱電偶進(jìn)行實(shí)時(shí)溫度監(jiān)測(cè),熱電偶的選取和使用應(yīng)符合JJG141,JJG351和JJG368
的規(guī)定。試驗(yàn)過(guò)程中采用壓力表或壓力傳感器監(jiān)測(cè)反應(yīng)室的壓力,壓力表及壓力傳感器的選取和
使用應(yīng)符合GB/T1227的規(guī)定。試驗(yàn)過(guò)程中反應(yīng)室的壓力波動(dòng)允許范圍為試驗(yàn)壓力值的±0.5%。
表1溫度的允許范圍
試驗(yàn)溫度(℃)>100~300>300~600>600~800>800~1000>1000~1200>1200
允許偏差(℃)±2±3±4±5±7按協(xié)議
5.5冷卻裝置
反應(yīng)室出口氣體溫度較高,在氣體排出之前需將氣體溫度冷卻至接近室溫,冷卻方式可采用
空冷或者水冷。
5
5.6CO2氣體濃度監(jiān)測(cè)裝置
反應(yīng)室反應(yīng)后的CO2氣體需要通過(guò)管道引至室外排放,不可排放至實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需安
裝CO2氣體濃度監(jiān)測(cè)裝置,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CO2氣體濃度,以防止可能的氣體泄漏帶來(lái)的安全
隱患。
6試樣
6.1加工要求
試樣宜采用片狀試樣。片狀試樣尺寸一般為:長(zhǎng)20~30mm,寬10~20mm,厚1~4mm。由于
樣品的尺寸限制或試驗(yàn)設(shè)備限制等原因不能使用該尺寸和形狀時(shí),應(yīng)在最終的報(bào)告中注明。試樣
部分保留原產(chǎn)品表面時(shí),其它各表面應(yīng)進(jìn)行機(jī)械加工,保證機(jī)械加工表面尺寸方便測(cè)量。非機(jī)械
加工表面(即原產(chǎn)品表面)與機(jī)械加工表面的腐蝕行為應(yīng)分別記錄。機(jī)械加工表面應(yīng)磨去加工變
形層及邊緣的毛刺。最后一道的磨料應(yīng)為GB/T9258規(guī)定的粒度600目以上,并在報(bào)告中注明。
加工完成后的試樣在丙酮或酒精中用超聲波清洗,清洗干凈后吹干并存放在干燥皿內(nèi)備用。如對(duì)
表面進(jìn)行了其它處理,應(yīng)在報(bào)告中注明。
6.2尺寸和質(zhì)量測(cè)量
試驗(yàn)前,試樣的尺寸應(yīng)由卡尺或千分尺進(jìn)行測(cè)量并記錄,作為計(jì)算表面積的依據(jù)??ǔ叩氖?/p>
用和數(shù)據(jù)讀取應(yīng)符合GB/T21389的規(guī)定。千分尺的使用和數(shù)據(jù)讀取應(yīng)符合GB/T1216的規(guī)定。試
樣的質(zhì)量應(yīng)由電子天平測(cè)量并記錄,電子天平的選取和使用應(yīng)符合GB/T26497的規(guī)定。尺寸測(cè)量
的精度應(yīng)不低于0.02mm,質(zhì)量測(cè)量的精度應(yīng)不低于0.01mg。
7試驗(yàn)
7.1試樣的放置
根據(jù)試驗(yàn)裝置不同,試樣可平放于樣品托內(nèi)或懸掛于反應(yīng)室內(nèi)。平放試樣時(shí)應(yīng)盡量減少樣品
與樣品托的接觸面積,各試樣應(yīng)單獨(dú)放置,不可相互接觸。樣品托應(yīng)為剛玉等不導(dǎo)電材質(zhì)。懸掛
試樣時(shí)試樣之間應(yīng)留有足夠空間,防止試樣相互觸碰。懸掛試樣孔的尺寸不宜大于1mm。
7.2試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
根據(jù)試驗(yàn)參數(shù)要求,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度控制器和背壓閥,設(shè)置反應(yīng)室的試驗(yàn)溫度和壓力。
7.3氣體導(dǎo)入和加熱
根據(jù)試驗(yàn)精度要求,選擇采用試驗(yàn)氣體對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行充分置換,或通過(guò)抽真空等方式對(duì)反應(yīng)
室用氬氣等惰性氣體進(jìn)行充分置換。置換完成后對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行升溫。當(dāng)選擇惰性氣體進(jìn)行置換時(shí),
達(dá)到預(yù)定的試驗(yàn)溫度后,需再次通過(guò)抽真空等方式除去反應(yīng)室內(nèi)的惰性氣體,并將規(guī)定濃度、溫
度的CO2氣體導(dǎo)入反應(yīng)室進(jìn)行充分置換。CO2氣體置換完成并達(dá)到規(guī)定壓力、反應(yīng)室的溫度穩(wěn)定
在試驗(yàn)溫度即開(kāi)始計(jì)算腐蝕試驗(yàn)時(shí)間。
7.4試驗(yàn)結(jié)束后的冷卻
試驗(yàn)結(jié)束后停止加熱,直至反應(yīng)室的溫度達(dá)到60℃以下時(shí),逆時(shí)針緩慢旋轉(zhuǎn)背壓閥至常壓,
打開(kāi)反應(yīng)室取出試樣,冷卻至室溫??筛鶕?jù)試驗(yàn)精度要求,在冷卻過(guò)程中選擇采用惰性氣體對(duì)反
應(yīng)室內(nèi)的氣體進(jìn)行充分置換。
8試驗(yàn)結(jié)果分析
6
8.1質(zhì)量變化的測(cè)定
8.1.1單位面積增重
當(dāng)試樣各表面均為機(jī)械加工表面時(shí),試樣腐蝕后的單位面積增重按式(1)計(jì)算:
=(1)
????0
?0
式中:?
:單位面積增重(mg/cm2)
包含試驗(yàn)后腐蝕產(chǎn)物的試樣質(zhì)量
?:(mg)
試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量
??:(mg)
試驗(yàn)前試樣的表面積2
?0:(cm)
當(dāng)試樣含有非機(jī)械加工表面時(shí),機(jī)械加工表面與非機(jī)械加工表面的單位面積增重應(yīng)分別計(jì)算。
?0
取相同材料制成各面均為機(jī)械加工表面的試樣作為參考試樣,與含非機(jī)械加工表面的試樣同時(shí)進(jìn)
行試驗(yàn),按式(1)計(jì)算參考試樣的單位面積增重。非機(jī)械加工表面的單位面積增重按式(2)計(jì)
算:
×
=(2)
????0???
??
式中,
:試樣的非機(jī)械加工表面的單位面積增重(mg/cm2)
包含試驗(yàn)后腐蝕產(chǎn)物的試樣質(zhì)量
?:(mg)
:試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量,
??mg
:試驗(yàn)前試樣機(jī)械加工表面的總面積,2
?0cm
:參考試樣的單位面積增重,2
?mg/cm
:試驗(yàn)前試樣非機(jī)械加工表面的總面積,2
?cm
8.1.2單位面積減重
?
測(cè)定和計(jì)算試樣腐蝕后的單位面積減重前,應(yīng)徹底去除試樣腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物,
并充分清洗和干燥。腐蝕產(chǎn)物可按照GB/T16545規(guī)定的方法進(jìn)行去除。
當(dāng)試樣各表面均為機(jī)械加工表面時(shí),試樣腐蝕后的單位面積減重按式(3)計(jì)算:
=(3)
?0???
?0
式中:?
:單位面積減重(mg/cm2)
試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量
?:(mg)
試驗(yàn)后去除腐蝕產(chǎn)物的試樣質(zhì)量
?0:(mg)
試驗(yàn)前試樣的表面積2
??:(cm)
當(dāng)試樣含有非機(jī)械加工表面時(shí),機(jī)械加工表面與非機(jī)械加工表面腐蝕后的單位面積減重應(yīng)分
?0
別計(jì)算。取相同材料制成各面均為機(jī)械加工表面的試樣作為參考試樣,與含非機(jī)械加工表面的試
樣同時(shí)進(jìn)行試驗(yàn),按式(3)計(jì)算參考試樣的單位面積減重。非機(jī)械加工表面的單位面積減重按式
(4)計(jì)算:
×
=(4)
?0??????
??
7
式中,
:試樣的非機(jī)械加工表面的單位面積減重(mg/cm2)
:試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量,
?mg
試驗(yàn)后去除腐蝕產(chǎn)物的試樣質(zhì)量
?0:(mg)
:試驗(yàn)前試樣機(jī)械加工表面的總面積,2
??cm
:參考試樣的單位面積減重,2
?mg/cm
:試驗(yàn)前試樣非機(jī)械加工表面的總面積,2
?cm
8.2腐蝕產(chǎn)物?觀察分析
8.2.1采用金相顯微鏡或掃描電子顯微鏡觀察試樣的橫截面形貌和測(cè)量腐蝕深度。制備橫截面試樣
前應(yīng)采用電鍍、鑲嵌等方式對(duì)腐蝕產(chǎn)物進(jìn)行保護(hù)。
8.2.2采用X射線衍射、X射線光電子能譜以及拉曼光譜等方法,確定腐蝕產(chǎn)物的物相成分。
8.2.3采用輝光放電光譜或二次離子質(zhì)譜測(cè)量腐蝕層內(nèi)碳元素的分布及深度,確定碳化層的厚度。
9試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括(但不限于)以下內(nèi)容:
a)本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào);
b)材料名稱、牌號(hào)、規(guī)格、化學(xué)成分等相關(guān)信息;
c)試樣的數(shù)量、尺寸、表面積、表面處理方式;
d)試驗(yàn)溫度、壓力和持續(xù)時(shí)間;
e)試驗(yàn)用氣體的純度和流量;
f)單位面積增重;
g)單位面積減重;
h)腐蝕試驗(yàn)前后試樣的宏觀形貌;
i)腐蝕試驗(yàn)后試樣的表面及橫截面形貌;
j)腐蝕層厚度;
k)腐蝕產(chǎn)物物相成分。
8
目次
前言................................................................................III
1范圍...............................................................................4
2規(guī)范性引用文件.....................................................................4
3術(shù)語(yǔ)和定義.........................................................................4
4試驗(yàn)原理...........................................................................4
5試驗(yàn)裝置...........................................................................5
6試樣...............................................................................6
7試驗(yàn)...............................................................................6
8試驗(yàn)結(jié)果分析.......................................................................6
9試驗(yàn)報(bào)告...........................................................................8
II
金屬材料高溫CO2腐蝕試驗(yàn)方法
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金屬材料高溫CO2腐蝕試驗(yàn)方法的術(shù)語(yǔ)和定義、試驗(yàn)原理、試驗(yàn)裝置、試樣、
試驗(yàn)步驟、結(jié)果分析和試驗(yàn)報(bào)告。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于評(píng)價(jià)金屬材料在高溫CO2氣氛條件下的腐蝕性能試驗(yàn)。
2規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注明日期的引用文件,僅所注明日期的版本
適用于本文件。凡是不注明日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T1216外徑千分尺
GB/T1227精密壓力表
GB/T9258涂附磨具用磨料
GB/T10123金屬和合金的腐蝕基本屬性和定義
GB/T16545金屬和合金的腐蝕腐蝕試樣上腐蝕產(chǎn)物的清除
GB/T21389游標(biāo)、帶表和數(shù)顯卡尺
GB/T26497電子天平
GB/T32201氣體流量計(jì)
JJG141工作用貴金屬熱電偶檢定規(guī)程
JJG351工作用廉金屬熱電偶檢定規(guī)程
JJG368工作用銅-銅鎳熱電偶檢定規(guī)程
3術(shù)語(yǔ)和定義
下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
3.1
高溫CO2腐蝕試驗(yàn)high-temperatureCO2corrosiontest
研究高溫(>100℃)CO2氣體環(huán)境中材料腐蝕程度、評(píng)價(jià)材料抗高溫CO2腐蝕性能的試驗(yàn)。
3.2
氧化腐蝕oxidationcorrosion
CO2中的氧元素與金屬元素發(fā)生反應(yīng)形成氧化物的過(guò)程。
3.3
碳化腐蝕carbonizationcorrosion
CO2中的碳元素與金屬元素發(fā)生反應(yīng)形成碳化物的過(guò)程。
3.4
碳化區(qū)carbonizationzone
碳元素?cái)U(kuò)散至金屬材料內(nèi)部并與部分金屬元素發(fā)生反應(yīng)形成碳化物的區(qū)域。
4試驗(yàn)原理
金屬材料在高溫CO2氣體環(huán)境中會(huì)發(fā)生氧化腐蝕、碳化腐蝕等,金屬基體轉(zhuǎn)變?yōu)檠趸锖吞?/p>
4
化物等腐蝕產(chǎn)物,發(fā)生金屬損失,并在氧化膜與基體界面處形成碳化區(qū)。通過(guò)試樣質(zhì)量或腐蝕產(chǎn)
物厚度的變化,以及腐蝕產(chǎn)物的形貌、物相等對(duì)金屬材料的抗高溫CO2腐蝕性能進(jìn)行評(píng)價(jià)。
5試驗(yàn)裝置
5.1試驗(yàn)裝置的構(gòu)成
試驗(yàn)過(guò)程中溫度、壓力、氣體流量應(yīng)保持穩(wěn)定,試驗(yàn)裝置至少包括:供氣裝置、預(yù)熱裝置、
反應(yīng)室、冷卻裝置、壓力監(jiān)測(cè)裝置和溫度控制裝置。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)布置CO2氣體濃度監(jiān)測(cè)裝置。試驗(yàn)
裝置示意圖見(jiàn)圖1。
壓力監(jiān)測(cè)裝置
反應(yīng)室CO2
進(jìn)氣通道
排氣通道背壓閥冷卻裝置
溫度控制裝置
CO2惰性氣體
供氣裝置預(yù)熱裝置供氣裝置
圖1試驗(yàn)裝置示意圖
5.2供氣裝置
供氣裝置應(yīng)能夠向反應(yīng)室供應(yīng)穩(wěn)定壓力和規(guī)定濃度的CO2,并可根據(jù)試驗(yàn)精度要求向反應(yīng)室
供應(yīng)惰性氣體。CO2氣體供氣裝置出口壓力應(yīng)略大于試驗(yàn)要求的壓力。室溫下,當(dāng)試驗(yàn)壓力要求
小于5.7MPa時(shí),CO2的供應(yīng)裝置由氣瓶和氣體質(zhì)量流量計(jì)組成;當(dāng)試驗(yàn)壓力要求大于5.7MPa時(shí),
CO2的供應(yīng)裝置由氣瓶和液體計(jì)量泵組成。
5.3預(yù)熱裝置
預(yù)熱裝置由加熱裝置、溫度控制器和溫度計(jì)構(gòu)成,用于對(duì)進(jìn)入反應(yīng)室的CO2進(jìn)行預(yù)熱,達(dá)到
試驗(yàn)溫度的85%以上,避免進(jìn)入反應(yīng)室內(nèi)的氣體與反應(yīng)室內(nèi)的溫度差過(guò)大,影響試驗(yàn)結(jié)果。
5.4反應(yīng)室
反應(yīng)室由加熱裝置、溫度控制器、溫度計(jì)和壓力監(jiān)測(cè)裝置構(gòu)成。加熱裝置用于在指定的CO2
氣體氛圍中對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行加熱,溫度控制器應(yīng)滿足在測(cè)量溫度范圍內(nèi),保證試樣溫度滿足表1的
要求。溫度計(jì)采用熱電偶進(jìn)行實(shí)時(shí)溫度監(jiān)測(cè),熱電偶的選取和使用應(yīng)符合JJG141,JJG351和JJG368
的規(guī)定。試驗(yàn)過(guò)程中采用壓力表或壓力傳感器監(jiān)測(cè)反應(yīng)室的壓力,壓力表及壓力傳感器的選取和
使用應(yīng)符合GB/T1227的規(guī)定。試驗(yàn)過(guò)程中反應(yīng)室的壓力波動(dòng)允許范圍為試驗(yàn)壓力值的±0.5%。
表1溫度的允許范圍
試驗(yàn)溫度(℃)>100~300>300~600>600~800>800~1000>1000~1200>1200
允許偏差(℃)±2±3±4±5±7按協(xié)議
5.5冷卻裝置
反應(yīng)室出口氣體溫度較高,在氣體排出之前需將氣體溫度冷卻至接近室溫,冷卻方式可采用
空冷或者水冷。
5
5.6CO2氣體濃度監(jiān)測(cè)裝置
反應(yīng)室反應(yīng)后的CO2氣體需要通過(guò)管道引至室外排放,不可排放至實(shí)驗(yàn)室內(nèi)。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)需安
裝CO2氣體濃度監(jiān)測(cè)裝置,實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)CO2氣體濃度,以防止可能的氣體泄漏帶來(lái)的安全
隱患。
6試樣
6.1加工要求
試樣宜采用片狀試樣。片狀試樣尺寸一般為:長(zhǎng)20~30mm,寬10~20mm,厚1~4mm。由于
樣品的尺寸限制或試驗(yàn)設(shè)備限制等原因不能使用該尺寸和形狀時(shí),應(yīng)在最終的報(bào)告中注明。試樣
部分保留原產(chǎn)品表面時(shí),其它各表面應(yīng)進(jìn)行機(jī)械加工,保證機(jī)械加工表面尺寸方便測(cè)量。非機(jī)械
加工表面(即原產(chǎn)品表面)與機(jī)械加工表面的腐蝕行為應(yīng)分別記錄。機(jī)械加工表面應(yīng)磨去加工變
形層及邊緣的毛刺。最后一道的磨料應(yīng)為GB/T9258規(guī)定的粒度600目以上,并在報(bào)告中注明。
加工完成后的試樣在丙酮或酒精中用超聲波清洗,清洗干凈后吹干并存放在干燥皿內(nèi)備用。如對(duì)
表面進(jìn)行了其它處理,應(yīng)在報(bào)告中注明。
6.2尺寸和質(zhì)量測(cè)量
試驗(yàn)前,試樣的尺寸應(yīng)由卡尺或千分尺進(jìn)行測(cè)量并記錄,作為計(jì)算表面積的依據(jù)。卡尺的使
用和數(shù)據(jù)讀取應(yīng)符合GB/T21389的規(guī)定。千分尺的使用和數(shù)據(jù)讀取應(yīng)符合GB/T1216的規(guī)定。試
樣的質(zhì)量應(yīng)由電子天平測(cè)量并記錄,電子天平的選取和使用應(yīng)符合GB/T26497的規(guī)定。尺寸測(cè)量
的精度應(yīng)不低于0.02mm,質(zhì)量測(cè)量的精度應(yīng)不低于0.01mg。
7試驗(yàn)
7.1試樣的放置
根據(jù)試驗(yàn)裝置不同,試樣可平放于樣品托內(nèi)或懸掛于反應(yīng)室內(nèi)。平放試樣時(shí)應(yīng)盡量減少樣品
與樣品托的接觸面積,各試樣應(yīng)單獨(dú)放置,不可相互接觸。樣品托應(yīng)為剛玉等不導(dǎo)電材質(zhì)。懸掛
試樣時(shí)試樣之間應(yīng)留有足夠空間,防止試樣相互觸碰。懸掛試樣孔的尺寸不宜大于1mm。
7.2試驗(yàn)參數(shù)設(shè)置
根據(jù)試驗(yàn)參數(shù)要求,通過(guò)調(diào)節(jié)溫度控制器和背壓閥,設(shè)置反應(yīng)室的試驗(yàn)溫度和壓力。
7.3氣體導(dǎo)入和加熱
根據(jù)試驗(yàn)精度要求,選擇采用試驗(yàn)氣體對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行充分置換,或通過(guò)抽真空等方式對(duì)反應(yīng)
室用氬氣等惰性氣體進(jìn)行充分置換。置換完成后對(duì)反應(yīng)室進(jìn)行升溫。當(dāng)選擇惰性氣體進(jìn)行置換時(shí),
達(dá)到預(yù)定的試驗(yàn)溫度后,需再次通過(guò)抽真空等方式除去反應(yīng)室內(nèi)的惰性氣體,并將規(guī)定濃度、溫
度的CO2氣體導(dǎo)入反應(yīng)室進(jìn)行充分置換。CO2氣體置換完成并達(dá)到規(guī)定壓力、反應(yīng)室的溫度穩(wěn)定
在試驗(yàn)溫度即開(kāi)始計(jì)算腐蝕試驗(yàn)時(shí)間。
7.4試驗(yàn)結(jié)束后的冷卻
試驗(yàn)結(jié)束后停止加熱,直至反應(yīng)室的溫度達(dá)到60℃以下時(shí),逆時(shí)針緩慢旋轉(zhuǎn)背壓閥至常壓,
打開(kāi)反應(yīng)室取出試樣,冷卻至室溫??筛鶕?jù)試驗(yàn)精度要求,在冷卻過(guò)程中選擇采用惰性氣體對(duì)反
應(yīng)室內(nèi)的氣體進(jìn)行充分置換。
8試驗(yàn)結(jié)果分析
6
8.1質(zhì)量變化的測(cè)定
8.1.1單位面積增重
當(dāng)試樣各表面均為機(jī)械加工表面時(shí),試樣腐蝕后的單位面積增重按式(1)計(jì)算:
=(1)
????0
?0
式中:?
:單位面積增重(mg/cm2)
包含試驗(yàn)后腐蝕產(chǎn)物的試樣質(zhì)量
?:(mg)
試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量
??:(mg)
試驗(yàn)前試樣的表面積2
?0:(cm)
當(dāng)試樣含有非機(jī)械加工表面時(shí),機(jī)械加工表面與非機(jī)械加工表面的單位面積增重應(yīng)分別計(jì)算。
?0
取相同材料制成各面均為機(jī)械加工表面的試樣作為參考試樣,與含非機(jī)械加工表面的試樣同時(shí)進(jìn)
行試驗(yàn),按式(1)計(jì)算參考試樣的單位面積增重。非機(jī)械加工表面的單位面積增重按式(2)計(jì)
算:
×
=(2)
????0???
??
式中,
:試樣的非機(jī)械加工表面的單位面積增重(mg/cm2)
包含試驗(yàn)后腐蝕產(chǎn)物的試樣質(zhì)量
?:(mg)
:試驗(yàn)前試樣的初始質(zhì)量,
??mg
:試驗(yàn)前試樣機(jī)械加工表面的總面積,2
?0cm
:參考試樣的單位面積增重,2
?mg/cm
:試驗(yàn)前試樣非機(jī)械加工表面的總面積,2
?cm
8.1.2單位面積減重
?
測(cè)定和計(jì)算試樣腐蝕后的單位面積減重前,應(yīng)徹底去除試樣腐蝕試驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的腐蝕產(chǎn)物,
并充分清洗和干燥。腐蝕產(chǎn)物可按照GB/T16545規(guī)定的方法進(jìn)行去除。
當(dāng)試樣各表面均為機(jī)械加工表面時(shí),試樣腐蝕后的單位面積減重按式(3)計(jì)算:
=(3)
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