化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)講稿省公開課一等獎(jiǎng)全國示范課微課金獎(jiǎng)?wù)n件

化學(xué)檢驗(yàn)工技能培訓(xùn)孫建華5/8/20241/90目錄

第一節(jié)職業(yè)介紹第二節(jié)化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)第三節(jié)化學(xué)試驗(yàn)室安全5/8/20242/90第一節(jié)職業(yè)介紹職業(yè)概況化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)檢測依據(jù)5/8/20243/90一、職業(yè)概況1.化學(xué)檢驗(yàn)工

以抽樣檢驗(yàn)方式，用化學(xué)分析儀器和理化儀器等設(shè)備，對化學(xué)樣品成品、半成品、原材料及中間過程進(jìn)行檢測、化驗(yàn)、監(jiān)測和分析人員。5/8/20244/902.職業(yè)等級

初級：國家職業(yè)資格五級中級：國家職業(yè)資格四級高級：國家職業(yè)資格三級技師：國家職業(yè)資格二級高級技師：國家職業(yè)資格一級5/8/20245/903.基本要求

身體及素質(zhì)要求檢驗(yàn)人員除具備基本知識(shí)和操作技能外，還要有一定觀察、判斷、顏色分辨和計(jì)算能力。5/8/20246/90（1）愛崗敬業(yè)，工作熱情主動(dòng)；（2）認(rèn)真負(fù)責(zé)、實(shí)事求是、堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)，一絲不茍按照標(biāo)準(zhǔn)檢測、判定；（3）努力學(xué)習(xí)，不停提升基礎(chǔ)理論水平和操作技能；（4）遵紀(jì)遵法，不謀私利，不徇私情；（5）恪守操作規(guī)程，注意安全。職業(yè)道德要求(一）5/8/20247/90

職業(yè)道德要求(二）

二）愛崗敬業(yè)與職業(yè)與職業(yè)選擇關(guān)系：是否含有愛崗敬業(yè)職業(yè)道德與職業(yè)選擇無關(guān)。三）認(rèn)真負(fù)責(zé)，實(shí)事求是，堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)，一絲不茍地依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行檢驗(yàn)和判定是化學(xué)檢驗(yàn)工職業(yè)守則內(nèi)容之一。四）為了確保檢驗(yàn)人員技術(shù)素質(zhì)，可從學(xué)歷、技術(shù)職務(wù)或技能等級實(shí)施檢驗(yàn)人員培訓(xùn)等方面進(jìn)行控制。5/8/20248/90二、化工產(chǎn)品及化學(xué)檢驗(yàn)1.定義化工產(chǎn)品：指化工原料經(jīng)單元過程和單元操作，而制得可作為生產(chǎn)生活資料產(chǎn)品?；瘜W(xué)檢驗(yàn)：是一門將分析化學(xué)應(yīng)用于化工產(chǎn)品檢驗(yàn)而形成試驗(yàn)學(xué)科，用抽樣檢驗(yàn)方式對化工產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)分析檢驗(yàn)。5/8/20249/902.化學(xué)檢驗(yàn)?zāi)繕?biāo)（1）了解生產(chǎn)運(yùn)行情況，及時(shí)調(diào)控生產(chǎn)，確保生產(chǎn)正常進(jìn)行；（2）依據(jù)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)評定產(chǎn)品質(zhì)量等級確保產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。5/8/202410/903.慣用檢測方法（1）按測定原理和儀器不一樣分類

化學(xué)分析法：以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)分析方法。慣用于產(chǎn)品常量及半微量分析檢驗(yàn)。儀器分析法：借助分析儀器測定產(chǎn)品理化性質(zhì)，進(jìn)而定性、定量測定分析方法。慣用于產(chǎn)品微量分析或痕量分析，也可用于半微量分析。5/8/202411/90（2）按照生產(chǎn)要求分類快速分析法：也稱中控分析法，指普通化驗(yàn)室為配合生產(chǎn)而進(jìn)行中間控制分析法。慣用于企業(yè)內(nèi)部對生產(chǎn)過程監(jiān)測和對半成品檢測。優(yōu)點(diǎn)：快速、簡便缺點(diǎn)：準(zhǔn)確度低5/8/202412/90

標(biāo)準(zhǔn)分析法：指經(jīng)試驗(yàn)可得到充分可靠數(shù)據(jù)成熟方法。慣用于產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)，也可作為國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)和質(zhì)量仲裁依據(jù)。優(yōu)點(diǎn)：準(zhǔn)確度高、再現(xiàn)性好缺點(diǎn)：步驟繁瑣、耗時(shí)長5/8/202413/90三、檢測依據(jù)1.技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)

在一定范圍內(nèi)取得最正確程序，對活動(dòng)或其結(jié)果要求共同和重復(fù)使用規(guī)則、導(dǎo)則或特征文件。該文件經(jīng)協(xié)商一致制訂并經(jīng)一個(gè)公認(rèn)機(jī)構(gòu)同意。5/8/202414/902.分級（1）國家標(biāo)準(zhǔn)（2）行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（3）地方標(biāo)準(zhǔn)（4）企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)

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國際標(biāo)準(zhǔn)是指國際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)和國際電工委員會(huì)(IEC)頒布標(biāo)準(zhǔn)，國際標(biāo)準(zhǔn)化組織認(rèn)可其它27個(gè)國際標(biāo)準(zhǔn)機(jī)構(gòu)公布部分標(biāo)準(zhǔn)。5/8/202416/90

區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)是指世界某一區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化團(tuán)體頒發(fā)標(biāo)準(zhǔn)或采取技術(shù)規(guī)范。區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)主要目標(biāo)是促進(jìn)區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)化組織組員國之間貿(mào)易，便于該地域技術(shù)合作和交流，協(xié)調(diào)該地域與國際標(biāo)準(zhǔn)化組織關(guān)系。國際上較有影響、含有一定權(quán)威區(qū)域標(biāo)準(zhǔn)，如歐洲標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)頒布標(biāo)準(zhǔn)，代號(hào)為EN；歐洲電氣標(biāo)準(zhǔn)協(xié)調(diào)委員會(huì)ENEL；阿拉伯標(biāo)準(zhǔn)化與計(jì)量組織ASMO；泛美技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)COPANT；太干洋地域標(biāo)準(zhǔn)會(huì)議PASC等。5/8/202417/903.分類（1）基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)：如技術(shù)語言、單位、數(shù)值數(shù)據(jù)修約等。（2）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)：結(jié)構(gòu)、規(guī)格、質(zhì)量（3）方法標(biāo)準(zhǔn)：檢測類別、抽樣、測定、操作、精度等方面要求，儀器、設(shè)備、試驗(yàn)條件等。（4）安全標(biāo)準(zhǔn)：為保護(hù)人、動(dòng)物健康，保護(hù)環(huán)境等目標(biāo)制訂。普通強(qiáng)制執(zhí)行。5/8/202418/90第二節(jié)

化學(xué)檢驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)溶劑配制樣品采集分析檢測基本技術(shù)數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)匯報(bào)5/8/202419/90一、溶液配制1.試驗(yàn)用水

三級水：蒸餾或離子交換制得。用于普通化學(xué)分析試驗(yàn)。二級水：屢次蒸餾或離子交換制得。用于無機(jī)痕量分析試驗(yàn)，如：原子吸收光譜。5/8/202420/90一級水：由二次水經(jīng)石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾制得。用于有嚴(yán)格要求分析試驗(yàn)，如：高壓液相色譜。注：一級水不能貯存，二、三級水可適量儲(chǔ)存，貯存容器為專用密閉聚乙烯容器。5/8/202421/90對于特殊要求化驗(yàn)用水，如：無氯水、無氨水、無砷水、無鉛水、無酚水、不含有機(jī)物蒸餾水等等。以上用水均需試驗(yàn)室自行制備，如不含有機(jī)物蒸餾水制備方法：向去離子水中加入少許高錳酸鉀堿性溶液，使呈紅紫色，再以全玻蒸餾器進(jìn)行蒸餾即得。在蒸餾過程中，應(yīng)保持水呈紅紫色，不然應(yīng)隨時(shí)補(bǔ)加高錳酸鉀。對于盛裝特殊用水容器需要進(jìn)行特殊處理。如：無鉛水貯水器應(yīng)預(yù)先進(jìn)行無鉛處理，用6mo1/L硝酸溶液浸泡過夜后，以無鉛水洗凈。5/8/202422/902.化學(xué)試劑（1）分類

按用途可分為普通試劑、基準(zhǔn)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑、指示試劑等。

普通試劑等級分類等級代表符號(hào)標(biāo)簽顏色優(yōu)級純G.R.綠分析純A.R.紅化學(xué)純C.P.藍(lán)5/8/202423/90定義：基準(zhǔn)試劑：能夠用作基準(zhǔn)物質(zhì)試劑，可直接配置標(biāo)準(zhǔn)溶液或校正、標(biāo)定其它化學(xué)試劑。高純試劑：純度較高，普通在99.99%以上。專用試劑：含有專門用途試劑，在特定用途中干擾雜質(zhì)成份只需控制在不致產(chǎn)生顯著干擾程度下即可。5/8/202424/90（2）化學(xué)試劑存放大量化學(xué)藥品應(yīng)放在專門儲(chǔ)備間內(nèi)，配置專門保管員。3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定義：用以校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評價(jià)分析方法物質(zhì)。5/8/202425/90我國家標(biāo)準(zhǔn)準(zhǔn)物質(zhì)分級一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：代號(hào)GBW，主要用于研究和評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法。如制訂標(biāo)準(zhǔn)曲線、產(chǎn)品質(zhì)量仲裁等。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：代號(hào)GBW（E），常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，用于工作標(biāo)準(zhǔn)及同一試驗(yàn)室或不一樣試驗(yàn)室間質(zhì)量確保。5/8/202426/904.溶液濃度表示方法（1）質(zhì)量分?jǐn)?shù)注：當(dāng)分子分母單位一致時(shí)可用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)表示；當(dāng)不一樣時(shí)，要標(biāo)以單位，如mg/kg。5/8/202427/90（2）質(zhì)量濃度單位能夠是g/L,mg/L或μg/L等。（3）體積分?jǐn)?shù)結(jié)果能夠用小數(shù)或百分?jǐn)?shù)來表示。5/8/202428/90（4）百分比濃度一個(gè)慣用于粗略表示溶液濃度方法。容量比濃度：液體試劑相互混合或用溶劑稀釋時(shí)表示。如：1+1鹽酸溶液質(zhì)量比濃度：兩種固體試劑相互混合表示方法。如：1+100鈣指示劑-氯化鈉混合指示劑5/8/202429/90（5）物質(zhì)量濃度單位：mol/L（6）滴定度用1mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液能滴定被測組分質(zhì)量表示，單位g/mL。Ts/xs:滴定劑化學(xué)式。x:被測組分化學(xué)式。

注：在給出滴定度時(shí)必須指出被滴定物質(zhì)。5/8/202430/90（7）相對密度和波美度相對密度：d，在一定溫度下，1mL溶液質(zhì)量和4℃時(shí)1mL純水質(zhì)量比值。波美度：Be＇，用波美計(jì)測得溶液相對密度為波美度。20℃時(shí)，d與Be＇關(guān)系：比水重液體：比水輕液體：5/8/202431/905.溶液配制（1）溶液配制要求所用試劑應(yīng)為分析純；配制用水在三級以上，配制溶液濃度低于0.02mol/L時(shí)，用煮沸冷卻后水；所用天平、移液管、容量瓶等均需定時(shí)校正；容器要潔凈；5/8/202432/90配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)應(yīng)把酸倒入水中，不能在試劑瓶中直接配制；有機(jī)溶液配制不能直接加熱，應(yīng)在水浴中加熱，易燃溶劑要遠(yuǎn)離明火，有毒溶劑要在通風(fēng)廚中操作，劇毒溶液不能直接用手接收，用過劇毒溶液要先經(jīng)解毒再倒掉；配制好溶液要倒入試劑瓶中存放，酸5/8/202433/90性溶液放入玻璃試劑瓶中，堿性溶液要放入塑料瓶或倒入玻璃瓶加橡塞塞緊，見光易分解溶液要放入棕色瓶中；配制好溶液要標(biāo)明名稱、濃度、配制日期、標(biāo)準(zhǔn)溶液還要標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者，濃度值要留取4位有效數(shù)字；標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫下（15-25℃）下保留時(shí)間不應(yīng)超出2個(gè)月。5/8/202434/90（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制和標(biāo)定①配制方法直接配制法：基準(zhǔn)物（試劑）經(jīng)干燥后溶解并于容量瓶中定容，搖勻即可。標(biāo)定法：不符合基準(zhǔn)物條件試劑、藥品，配制成近似濃度后，再用基準(zhǔn)物測定即可。5/8/202435/90②標(biāo)定方法直接標(biāo)定法：稱準(zhǔn)基準(zhǔn)物溶于純水中，用待標(biāo)定溶液滴定至終點(diǎn)，計(jì)算出溶液濃度。間接標(biāo)定法：對于沒有適合基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度標(biāo)液標(biāo)定。

如：用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液。比較法：將直接標(biāo)定和間接標(biāo)定同時(shí)使用。5/8/202436/90二、樣品采集1.基本標(biāo)準(zhǔn)使采得樣品含有充分代表性，取樣點(diǎn)要散布到總樣各個(gè)部位。2.要求（1）制訂采樣方案要求5/8/202437/90①確定物料范圍；②確定采樣單元是靜態(tài)瓶、桶、箱、罐，還是流動(dòng)態(tài)料；③確定采樣量和采樣部位；④確定采樣方法和工具；⑤確定樣品制備方法；⑥確定采樣安全辦法。5/8/202438/90（2）確定采樣量標(biāo)準(zhǔn)①樣品數(shù)確實(shí)定注：N—采樣單元數(shù)；n—最小采樣數(shù)。②樣品量確實(shí)定最少滿足3次復(fù)檢要求，且要留足備查樣量。NnNnNnNn1-10全82-10114182-21618344-3942211-4911102-12515217-25419395-4502350-6412126-15116255-29620151-5122465-8113152-18117297-343215/8/202439/90（3）樣品容器及保留要求①樣品容器要求

具塞、蓋或閥門，清潔干燥，不與樣品起化學(xué)反應(yīng)，不能滲透，盛感光物質(zhì)容器不透光。②樣品標(biāo)簽要求其上要標(biāo)明：樣品名稱、編號(hào)、總體物料批號(hào)及數(shù)量、生產(chǎn)單位、采樣部門、采樣號(hào)、采樣日期、采樣人等。③保留要求按采樣標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。5/8/202440/90（4）采取統(tǒng)計(jì)要求注明物料名稱、起源、編號(hào)、數(shù)量、包裝情況、存放環(huán)境、采樣部位、采樣量、采樣日期、采樣人等。（5）注意事項(xiàng)①依據(jù)采樣標(biāo)準(zhǔn)，按實(shí)際情況選擇最正確采樣方案；②采樣人要具備專門知識(shí)、有經(jīng)驗(yàn)；③采樣前對采樣方法進(jìn)行可行性試驗(yàn)；④采樣過程要預(yù)防樣品被污染。5/8/202441/903.采樣方法（1）固體樣品①樣品類型定向樣品：指一定方向、一定深度采取子樣。定位樣品：從一指定位置采取子樣。部位樣品：從某一部位采取子樣。子樣：每個(gè)采樣點(diǎn)取得樣品?？倶樱喝孔訕蛹?。5/8/202442/90②采樣方法粉末、小顆粒：用取樣鉆定向或部位取樣。大顆粒、大塊：用舌形鏟、取樣鉆定向、定位取樣。金屬大塊：用電鉆等定位取樣。③樣品制備從較大數(shù)量原始樣品制成試驗(yàn)樣品過程。標(biāo)準(zhǔn)：不得改變樣品組成，不得污染樣品或是樣品損失。5/8/202443/90（2）液體樣品①樣品類型表面樣品：表面采樣子樣。底部樣品：最底部采樣子樣。上部樣品：液面下總體積1/6深度采子樣。中部樣品：液面下總體積1/2深度采子樣。下部樣品：液面下總體積5/6深度采子樣。全液部樣品：各深度采得一個(gè)子樣。混合樣品：產(chǎn)品混合后隨機(jī)采得子樣。5/8/202444/90②采樣方法對件裝容器中樣品：用勺等取全液位樣品或混合樣品。對儲(chǔ)罐中樣品：用采樣瓶等取全液位樣品或部位樣品。對流動(dòng)樣品：用采樣瓶進(jìn)行進(jìn)行瞬時(shí)或間隔式等采樣。5/8/202445/90（3）氣體樣品①高壓氣體樣品：用減壓閥減壓采樣。②略高于大氣壓樣品：用采樣閥采樣。③等于或低于大氣壓樣品：用雙連球采樣器采樣。5/8/202446/90三、分析檢測基本技術(shù)（一）化學(xué)分析法—定量分析1.稱量分析法（1）揮發(fā)法

借助加熱或蒸餾等方法，使被測物氣化，依據(jù)揮發(fā)失去重量計(jì)算被測組分含量。也可依據(jù)吸收劑吸收揮發(fā)出氣體后，質(zhì)量增加量來計(jì)算被測組分含量。5/8/202447/90要求：（1）準(zhǔn)確稱量；（2）重復(fù)干燥至質(zhì)量恒定：連續(xù)兩次稱量質(zhì)量相差不超出0.0002g。稱量干燥冷卻稱量恒量未恒量計(jì)算5/8/202448/90（2）沉淀法

在一定量試樣中加入稍過量沉淀劑，使被測組分與之形成難溶物沉淀，經(jīng)過濾、洗滌、干燥、灼燒、稱量后，計(jì)算出被測組分在樣品中質(zhì)量分?jǐn)?shù)。①稱量晶形沉淀：樣品量在0.2~0.5g為宜。體積較大無定形沉淀：樣品量在0.1~0.3g為宜。5/8/202449/90②溶解溶解過程應(yīng)在燒杯上蓋上表面皿，預(yù)防氣體逸出帶走溶液而引發(fā)損失，以滴加方式為宜。加熱以小火為宜，玻璃棒沿一方向攪動(dòng)，不得往返攪拌或碰杯壁。漸起在表面皿上溶液要沖入燒杯中。5/8/202450/90③沉淀加沉淀劑要邊加邊攪動(dòng)，沉淀劑要沿杯壁流入。晶形沉淀：沉淀劑要遲緩加入，沉淀生成后要放置一段時(shí)間（稱為陳化）。無定形沉淀：沉淀劑要快速加入，沉淀生成后要馬上過濾。5/8/202451/90④過濾⑤烘干和灼燒濾紙包放入坩堝中，在電爐上加熱至濾紙完全變成黑色，并不再冒白煙，即為完全碳化。轉(zhuǎn)入高溫爐中灼燒，第一次30~45min，以后每次15~20min，至坩堝內(nèi)物變?yōu)榘咨蚧野咨?，稍冷卻后轉(zhuǎn)入干燥器，冷卻至室溫稱量。使用什么濾紙？定量濾紙5/8/202452/902.滴定分析滴定分析：將一種已知準(zhǔn)確濃度試劑溶液(標(biāo)準(zhǔn)溶液，又稱滴定劑)，用滴定管滴加到被測物質(zhì)溶液中，直到所加試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計(jì)量關(guān)系定量反應(yīng)完全為止，然后經(jīng)過測量所消耗已知濃度試劑溶液體積，依據(jù)滴定反應(yīng)式計(jì)量關(guān)系，求得被測組分含量一個(gè)分析方法。滴定分析主要用于測定常量組分，被測組分含量在1％以上。優(yōu)點(diǎn)：儀器設(shè)備簡單、操作方便、測定快速、準(zhǔn)確度高、可測定各種無機(jī)物和有機(jī)物。普通情況下測定相對誤差約在±0.2％以內(nèi)。5/8/202453/90（1）分類按滴定反應(yīng)類型將滴定分析分成酸堿滴定、絡(luò)合滴定、氧化還原滴定與沉淀滴定四大類型。按滴定分析時(shí)測定未知物過程、步驟和加入標(biāo)準(zhǔn)溶液方式不一樣分為：直接滴定、返滴定、置換滴定、間接滴定。5/8/202454/90返滴定：Al3+與EDTA絡(luò)合滴定速度慢，可加過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)液后，用Zn2+標(biāo)準(zhǔn)液滴定過量EDTA標(biāo)準(zhǔn)液，從而得到Al3+含量。置換滴定：Na2S2O3滴定強(qiáng)氧化劑，如K2Cr2O7，S2O32-會(huì)被部分氧化為SO42-從而影響測定結(jié)果。可向K2Cr2O7溶液中加入過量KI，置換出弱氧化劑I2，再用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定。間接滴定：滴定Ca2+時(shí)可先將Ca2+以CaC2O4形式沉淀，過濾洗凈沉淀用硫酸溶解，再用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定生成草酸，間接得到Ca2+含量。5/8/202455/90（2）適合滴定要求反應(yīng)必須能按照化學(xué)反應(yīng)力程式所表示計(jì)量關(guān)系進(jìn)行，沒有副反應(yīng)，且反應(yīng)進(jìn)行完全(99．9％左右)。反應(yīng)速度要快，能瞬間完成，或可經(jīng)過加入催化劑、加熱等方法來加緊反應(yīng)速度。有比較簡便可靠方法確定理論終點(diǎn)。滴定劑應(yīng)只與被滴組分發(fā)生反應(yīng)，對共存離子干擾可經(jīng)過控制試驗(yàn)條件或利用掩蔽劑等伎倆給予消除。5/8/202456/90《化驗(yàn)員實(shí)用手冊》，夏玉宇主編，化學(xué)工業(yè)出版社?！痘?yàn)員手冊》，張鐵垣，等主編，中國電力出版社。5/8/202457/90（二）儀器分析法紫外可見分光光度法（UV-Vis）：在200~800nm光區(qū)測定分子吸收光譜，用于無機(jī)和有機(jī)物質(zhì)定性定量分析。原子吸收光譜法（AAS）：主要用于痕量離子含量分析。紅外光譜法（IR）：被稱為分子指紋，用于分子結(jié)構(gòu)研究和化學(xué)組成份析。光譜5/8/202458/90氣相色譜法：主要用于低沸點(diǎn)低分子量有機(jī)物及永久性氣體定性定量分析。液相色譜法：用于有機(jī)化合物及離子型無機(jī)化合物、無機(jī)離子、熱不穩(wěn)定生物分子等定性定量分析。質(zhì)譜、電鏡、X射線衍射等等！色譜5/8/202459/90四、數(shù)據(jù)處理及檢驗(yàn)匯報(bào)1.原始統(tǒng)計(jì)化學(xué)檢驗(yàn)工作主要原始資料之一。要求：（1）用圓珠筆或鋼筆在試驗(yàn)同時(shí)紀(jì)錄在原始統(tǒng)計(jì)本上，不得事后謄錄。（2）要詳盡、清楚、真實(shí)統(tǒng)計(jì)測定依據(jù)、方法、條件、儀器、試劑、數(shù)據(jù)及操作人。5/8/202460/90（3）依據(jù)不一樣檢驗(yàn)要求，自行設(shè)計(jì)簡單、適用統(tǒng)計(jì)表格，表格項(xiàng)目、內(nèi)容應(yīng)能滿足分析要求。（4）采使用方法定計(jì)量單位，數(shù)據(jù)按儀器有效讀數(shù)位統(tǒng)計(jì)。出現(xiàn)儀器異?；虿僮麇e(cuò)誤時(shí)，該數(shù)據(jù)要舍去，并注明。（5）記錯(cuò)數(shù)據(jù)更改時(shí)，在原始數(shù)據(jù)上劃兩條橫線，并加蓋檢驗(yàn)員章，在旁邊寫下更正數(shù)據(jù)。（6）原始統(tǒng)計(jì)要與檢驗(yàn)匯報(bào)統(tǒng)一編號(hào)，一并歸檔。5/8/202461/902.數(shù)據(jù)處理（1）有效數(shù)字從第一位不為“0”數(shù)字開始算起?？茖W(xué)計(jì)數(shù)法中“”不算有效數(shù)字。當(dāng)進(jìn)行單位轉(zhuǎn)換時(shí)，如：1.50g轉(zhuǎn)換成mg單位時(shí)，要用“”形式表示。普通在常量分析中保留4位有效數(shù)字，在位量或痕量分析中只需保留2或3位有效數(shù)字。5/8/202462/90（2）數(shù)字修約規(guī)則按GB8170-87中要求，“四舍六入五成雙”。即：4以下數(shù)要舍去；6以上數(shù)要進(jìn)1；5后有大于等于1數(shù)進(jìn)1；5后為0或無數(shù)，則5前為奇數(shù)進(jìn)1，5前為偶數(shù)舍去。5/8/202463/90（3）有效數(shù)字運(yùn)算規(guī)則加減法：運(yùn)算結(jié)果與各數(shù)中小數(shù)后位數(shù)最少者相同。如：0.0121+1.05782+25.64=26.71乘除法：運(yùn)算結(jié)果與參加運(yùn)算數(shù)值中，有效數(shù)字位數(shù)最少者相同。如：0.0121×1.05782×25.64=0.3285/8/202464/90當(dāng)某數(shù)第一位有效數(shù)字≥8時(shí)，可多記一位有效數(shù)字。如：9.82可計(jì)為4位有效數(shù)字。計(jì)算中出現(xiàn)倍數(shù)或分?jǐn)?shù)，因?yàn)槭欠菧y量數(shù)據(jù)，其有效數(shù)字可計(jì)為無限。5/8/202465/90（4）試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理——數(shù)據(jù)取舍已知是顯著操作錯(cuò)誤造成應(yīng)舍去。經(jīng)分析、復(fù)查找出可疑值原因應(yīng)舍去。找不出原因應(yīng)據(jù)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)標(biāo)準(zhǔn)來判斷取舍。5/8/202466/90①Q(mào)值檢驗(yàn)法（Dixon檢驗(yàn)法）

適合用于3~10次檢驗(yàn)。步驟：

將數(shù)據(jù)升序排列；計(jì)算統(tǒng)計(jì)量Q0；可疑值在首項(xiàng)：（X1為檢驗(yàn)值）可疑值在末項(xiàng)：（Xn為檢驗(yàn)值）與“取舍可疑數(shù)據(jù)Q值表”比較，如Q0≥Q即舍去，如Q0＜Q則保留。5/8/202467/90②格魯布斯（Grubbs）法步驟：將數(shù)據(jù)升序排列；計(jì)算平均值；計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差；計(jì)算統(tǒng)計(jì)量T出現(xiàn)在首項(xiàng)：出現(xiàn)在末項(xiàng)：與“Tp,n”值表比較，T≥Tp,n舍去T＜Tp,n保留。5/8/202468/903.檢驗(yàn)匯報(bào)定義：是向相關(guān)部門匯報(bào)檢驗(yàn)結(jié)果公開技術(shù)文件，正是所檢產(chǎn)品質(zhì)量情況客觀證據(jù)。要求：格式統(tǒng)一、編號(hào)規(guī)范、內(nèi)容完整、數(shù)據(jù)判定準(zhǔn)確、幅面整齊、字跡工整、不得涂改。5/8/202469/90法定質(zhì)檢機(jī)構(gòu)檢驗(yàn)匯報(bào)內(nèi)容匯報(bào)編號(hào)、受檢樣品名稱、受檢單位名稱、檢驗(yàn)類別、檢驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)、抽樣情況、樣品情況、檢驗(yàn)環(huán)境條件、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果及判斷結(jié)果、檢驗(yàn)結(jié)論、檢驗(yàn)匯報(bào)日期等、并有責(zé)任人簽字、加蓋質(zhì)檢結(jié)構(gòu)專用章。5/8/202470/90生產(chǎn)企業(yè)化驗(yàn)室匯報(bào)內(nèi)容送檢單位、送檢時(shí)間、檢驗(yàn)時(shí)間、檢驗(yàn)項(xiàng)目、檢驗(yàn)結(jié)果等，檢驗(yàn)匯報(bào)有檢驗(yàn)員、技術(shù)責(zé)任人、質(zhì)量責(zé)任人簽字，并加蓋檢驗(yàn)專用章。檢驗(yàn)匯報(bào)應(yīng)留存一份，與原始統(tǒng)計(jì)一并歸檔，普通保留一至兩年。5/8/202471/90第三節(jié)

化學(xué)試驗(yàn)室安全普通安全守則詳細(xì)安全守則意外事故處理及搶救5/8/202472/90一、普通安全守則進(jìn)行危險(xiǎn)性工作時(shí)應(yīng)有第二人在場；玻璃管與膠管等拆裝時(shí)要先用水潤濕，并墊棉墊；打開濃煙酸、濃硝酸、濃氨水等應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行；夏季打開易揮發(fā)溶劑時(shí)，要現(xiàn)在冷水中冷卻，瓶口不能對人；有害液滴濺在手、臺(tái)上時(shí)應(yīng)及時(shí)擦去；5/8/202473/90稀釋濃硫酸要將容器放于冷水中，并將酸遲緩加入水中，并一邊加一邊攪拌；蒸餾過程不得離人，易燃液體不得見明火；禁止用原裝試劑空瓶裝其它試劑；試驗(yàn)室禁止吸煙、飲食，離室前用肥皂水洗手；工作時(shí)穿工作服，長發(fā)扎起。不應(yīng)將工作服穿入食堂；危險(xiǎn)性工作要帶防護(hù)工具；工作完成后，水、電、氣、窗要關(guān)閉。5/8/202474/90二、詳細(xì)安全守則1.用電安全不私拉電線，不能將電線頭直接插入插座，不用銅絲替換保險(xiǎn)絲；新購電器仔細(xì)檢驗(yàn)電線連接，確認(rèn)安全后方可使用；使用烘箱、高溫爐時(shí)不得將含易燃、易爆溶劑物品放入，注意不得溫度過高；使用高壓電要有對應(yīng)絕緣辦法；定時(shí)進(jìn)行用電安檢。5/8/202475/902.防火防爆安全化檢室內(nèi)要具備滅火器具，化驗(yàn)員要熟識(shí)其使用方法；操作、傾倒易燃溶液時(shí)要遠(yuǎn)離火源，注意要有防靜電辦法；易燃液體加熱要用水浴或電熱板；使用酒精燈時(shí)，酒精占總量2/3。不得用燃著酒精燈點(diǎn)燃另一酒精燈，滅火時(shí)用燈帽蓋滅，不得用嘴吹滅；5/8/202476/90易爆操作不得對人，必要時(shí)要用防爆裝置；禁止可燃物與氧化物一起研磨，不了解藥品成份性質(zhì)時(shí)，要從小劑量開始研磨；易燃液體不能直接倒入下水道；電爐、電烘箱等周圍不得放置可燃、易燃、易揮發(fā)性液體。5/8/202477/903.氣瓶安全氣瓶須放于陰涼、干燥、禁明火、遠(yuǎn)離熱源房間；搬運(yùn)氣瓶要輕拿輕放，鋼瓶必須要有兩個(gè)橡膠防震圈，乙炔瓶禁止橫臥滾動(dòng)，使用氣瓶必須直立固定放置；氣瓶必須定時(shí)進(jìn)行安檢；高壓氣瓶減壓器要專用，不得漏氣，開啟時(shí)應(yīng)站在氣瓶出口側(cè)面；氣瓶內(nèi)殘余壓力不得小于0.2MPa。5/8/202478/904.化學(xué)品安全守則5.防毒安全5/8/202479/90三、意外事故處理和搶救1.火災(zāi)電起火：馬上切斷電源，禁止用水滅火；煤氣起火：馬上關(guān)閉閥門，用濕抹布或石棉布覆蓋滅火；有機(jī)溶劑起火：可用沙土、石棉毯、濕抹布等滅火，禁止用水；纖維類物質(zhì)著火：可用水滅；人身上燃火：可用石棉毯等隔空氣滅火。5/8/202480/902.觸電觸電發(fā)生后，首先切斷電源，用木棒等絕緣物體使觸電者脫離電源，然后將之抬至空氣新鮮處。若已停頓呼吸，應(yīng)馬上解開上衣，進(jìn)行人工呼吸，不能注射強(qiáng)心劑或喝興奮劑。5/8/202481/903.外傷割傷：小創(chuàng)面要馬上清理、消毒，大創(chuàng)面、出血較多時(shí)，要保持創(chuàng)面清潔，壓迫止血同時(shí)馬上就醫(yī)；燙傷、燒傷：輕度燙傷或燒傷馬上用冰塊間斷敷于傷處，不要將水泡弄破，重度燒傷須馬上就醫(yī)；炸傷：首先要壓迫止血，同時(shí)馬上就醫(yī)。傷在四肢可在傷口上部包扎止血帶，每隔0.5~1h放松1~2min，放松時(shí)可用指壓法止血；5/8/202482/90化學(xué)灼傷：馬上用大量水沖洗，在用適當(dāng)方法處理或就醫(yī)。如：堿灼傷：水沖洗后用200g/L硼酸溶液淋洗；酸灼傷：水沖洗后用30g/L碳酸氫鈉溶液淋洗；鼻咽喉受灼傷：先用大量自來水沖洗或漱口，在就醫(yī)。5/8/202483/904.中毒（1）急性呼吸中毒：將中毒者移到通風(fēng)良好處，必要時(shí)要進(jìn)行人工呼吸、給氧等。（2）口服中毒：30~50g/L小蘇打水或1: