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文檔簡介
紫外-可見分光光度法
三氯苯酚存在時(shí)苯酚含量的測定
5/9/20241紫外分光光度法測定水樣中的苯酚一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)紫外吸收光譜法的基本原理;了解紫外分光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)及其操作方法;掌握等吸光度法消除干擾的原理和方法。5/9/20242紫外分光光度法測定水樣中的苯酚Lamber-Beer定律:吸收光譜法基本定律
圖1物質(zhì)對光的吸收
描述物質(zhì)對單色光吸收強(qiáng)弱與液層厚度和待測物濃度的關(guān)系假設(shè)一束平行單色光通過一個(gè)吸光物體二、基本原理5/9/20243紫外分光光度法測定水樣中的苯酚三、儀器結(jié)構(gòu)圖2756CRT紫外分光光度計(jì)
5/9/20244紫外分光光度法測定水樣中的苯酚鎢燈或鹵鎢燈——可見光源350~1000nm氫燈或氘燈——紫外光源200~360nm1.光源:2.單色器:包括狹縫、準(zhǔn)直鏡、色散元件
棱鏡——對不同波長的光折射率不同色散元件分出光波長不等距光柵——衍射和干涉分出光波長等距5/9/20245紫外分光光度法測定水樣中的苯酚3.吸收池:
玻璃——能吸收UV光,僅適用于可見光區(qū)
石英——不能吸收紫外光,適用于紫外和可見光區(qū)要求:匹配性(對光的吸收和反射應(yīng)一致)光電池光電管光電倍增管二極管陣列檢測器4.檢測器:將光信號(hào)轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào)的裝置5.記錄裝置:訊號(hào)處理和顯示系統(tǒng)5/9/20246紫外分光光度法測定水樣中的苯酚光源單色器樣品池檢測器記錄裝置圖3分光光度計(jì)構(gòu)造方框圖5/9/20247紫外分光光度法測定水樣中的苯酚圖4單光束分光光度計(jì)基本結(jié)構(gòu)示意圖特點(diǎn):使用時(shí)來回拉動(dòng)吸收池
→移動(dòng)誤差對光源要求高比色池配對5/9/20248紫外分光光度法測定水樣中的苯酚特點(diǎn):不用拉動(dòng)吸收池,可以減小移動(dòng)誤差對光源要求不高可以自動(dòng)掃描吸收光譜
圖5雙光束分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖5/9/20249紫外分光光度法測定水樣中的苯酚特點(diǎn):利用吸光度差值定量消除干擾和吸收池不匹配引起的誤差圖6雙波長分光光度計(jì)結(jié)構(gòu)示意圖5/9/202410紫外分光光度法測定水樣中的苯酚四、定量分析方法
多組分的定量方法三種情況:1.兩組分吸收光譜不重疊(互不干擾)
兩組分在各自λmax下不重疊→分別按單組分定量5/9/202411紫外分光光度法測定水樣中的苯酚2.兩組分吸收光譜部分重疊
λ1→測A1→b組分不干擾→可按單組分定量測Caλ2→測A2→a組分干擾→不能按單組分定量測Cb
5/9/202412紫外分光光度法測定水樣中的苯酚3.兩組分吸收光譜完全重疊——混合樣品測定(1)解線性方程組法(2)等吸收雙波長消去法5/9/202413紫外分光光度法測定水樣中的苯酚(1)解線性方程組法步驟:5/9/202414紫外分光光度法測定水樣中的苯酚(2)等吸收雙波長法步驟:
消除a的影響測b5/9/202415紫外分光光度法測定水樣中的苯酚消去b的影響測a注:須滿足兩個(gè)基本條件選定的兩個(gè)波長下干擾組分具有等吸收點(diǎn)選定的兩個(gè)波長下待測物的吸光度差值應(yīng)足夠大5
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