光譜鑒別法-紅外光譜P

主講老師：馮濤生物制藥技術(shù)專業(yè)教學(xué)資源庫紅外光譜鑒別法光譜鑒別法紅外光譜鑒別

PART01紅外光譜法又稱紅外分光光度法。紅外分光光度法是在4000～400波數(shù)范圍內(nèi)測定物質(zhì)的吸收光譜，用于化合物的鑒別、檢查或含量測定的方法，也可以作藥品包裝材料的鑒別。紅外光譜鑒別法對化合物進(jìn)行定性和結(jié)構(gòu)分析01定量分析02紅外光譜鑒別法1.儀器及其校正紅外分光光度計分為傅里葉變換紅外光譜儀和色散型紅外分光光度計。儀器校正常用厚度約為0.04mm聚苯乙烯薄膜，繪制其光譜圖，用波數(shù)為3027，2851，1601，1028，907處的吸收峰對儀器的波數(shù)進(jìn)行校正。

用聚苯乙烯薄膜校正時，儀器的分辨率要求在3110～2850范圍內(nèi)應(yīng)能清晰地分辨出7個峰，峰2851與谷2870之間的分辨深度不小于18%透光率，峰1583與1589之間的分辨深度不小于12%透光率。儀器的標(biāo)稱分辨率，除另有規(guī)定外，應(yīng)不低于2個波數(shù)。紅外光譜鑒別法2.藥物供試品的制備與測定通常采用壓片法、糊法、膜法、溶液法和氣體吸收法等進(jìn)行測定。對于吸收特別強烈或不透明表面上的覆蓋物等供試品，可采用如衰減全反射、漫反射和發(fā)射等紅外光譜方法。對于極微量或需微區(qū)分析的供試品，可采用顯微紅外光譜方法測定。制劑鑒別原料藥鑒別晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定多組分原料藥鑒別010204032.1原料藥鑒別2.2制劑鑒別除另有規(guī)定外，應(yīng)按照國家藥典《藥品紅外光譜集》收載的光譜圖所規(guī)定的方法制備樣品。如未規(guī)定該品種供藥用的晶型或預(yù)處理方法，則可使用對照品，并采用適當(dāng)?shù)娜軇┰嚻泛蛯φ掌吩谙嗤臈l件下同時進(jìn)行重結(jié)晶，然后依法繪制光譜，比對。如已規(guī)定特定的藥用晶型，則應(yīng)采用相應(yīng)晶型的對照品依法比對。當(dāng)采用固體制樣技術(shù)不能滿足鑒別需要時，可改用溶液法繪制光譜后與對照品在相同條件下繪制的光譜進(jìn)行比對。品種鑒別項下應(yīng)明確規(guī)定制劑的前處理方法，通常采用溶劑提取法。提取時應(yīng)選擇適宜的溶劑，以盡可能減少輔料的干擾，避免導(dǎo)致可能的晶型轉(zhuǎn)變。提取的樣品再經(jīng)適當(dāng)干燥后依法進(jìn)行紅外光譜鑒別。2.3多分組原料藥鑒別2.4晶型、異構(gòu)體限度檢查或含量測定不能采用全光譜比對，可選擇主要成分的若干個特征譜帶，用于組成相對穩(wěn)定的多組分原料藥的鑒別。供試品制備和具體測定方法均按各品種項下有關(guān)規(guī)定操作3.包裝材料紅外光譜測定透射法衰減全反射法顯微紅外法010203第一法透射法透射法是通過采集透過供試品前后的紅外吸收光強度變化，得到紅外吸收光譜。透射法光譜采集范圍一般為4000～400波數(shù)。根據(jù)供試品的制備方法不同，又分為熱敷法、膜法、熱裂解法等。經(jīng)該些方法制備的供試品，均可釆用透射法采集紅外吸收光譜。熱裂解法：該法適用于橡膠產(chǎn)品膜法：適用于塑料產(chǎn)品及粒料透射法熱敷法：適用于塑料產(chǎn)品及粒料第二法：衰減全反射法（ATR法）衰減全反射法是紅外光以一定的入射角度照射供試品表面，經(jīng)過多次反射得到的供試品的反射紅外吸收光譜，該法又分為單點衰減全反射法和平面衰減全反射法。衰減全反射法光譜采集范圍一般為4000~650波數(shù)。該法適用于塑料產(chǎn)品及粒料、橡膠產(chǎn)品。第三法：顯微紅外法本法適用于多層膜、袋、硬片等產(chǎn)品。除另有規(guī)定外，用切片器將供試品切成厚度小于50μm的薄片，置于顯微紅外儀上觀察供試品橫截面，選擇每層材料，通常以透射法采集光譜。注意事項和影響因素1.

各品種項下規(guī)定“應(yīng)與對照的圖譜一致”，系指《藥品紅外光譜集》所載的圖譜。同一化合物的圖譜若在不同卷上均有收載時，則以后卷所載的圖譜為準(zhǔn)。2.

藥物制劑經(jīng)提取處理并依法繪制光譜，比對時應(yīng)注意以下四種情況：輔料無干擾，待測成分的晶型不變化，此時可直接與原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行比對。輔料無干擾，但待測成分的晶型有變化，此種情況可用對照品經(jīng)同法處理后的光譜比對。待測成分的晶型無變化，而輔料存在不同程度的干擾，此時可參照原料藥的標(biāo)準(zhǔn)光譜，在指紋區(qū)內(nèi)選擇3～5個不受輔料干擾的待測成分的特征譜帶作為鑒別的依據(jù)。鑒別時，實測譜帶的波數(shù)誤差應(yīng)小于規(guī)定值的±5。01020304待測成分的晶型有變化，輔料也存在干擾，此種情況一般不宜采用紅外光譜鑒別。3.