鋰化學分析方法 第12部分：雜質(zhì)元素含量的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法 編制說明

目錄 11.任務來源 11.1計劃批準文件名稱、文號及項目編號、項目名稱、計稱更改說明、編制組成員(單位) 11.2項目編制組單位變化情況 12.起草和驗證單位簡介 12.1起草單位 22.2驗證單位 32.3主要工作成員所負責的工作情況 33.主要工作過程 33.1預研階段 33.2立項階段 43.3起草階段 4二、標準編制原則 5三、標準主要內(nèi)容的確定依據(jù)及主要試驗和驗證情 61.本標準在內(nèi)容修訂時主要編制依據(jù) 62.標準制定的主要內(nèi)容 62.1測定范圍的確定 63.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司和安捷倫科技(中國)有限公司試驗報告情況分析 63.1分析譜線的選擇和線性 63.2儀器條件的選擇 93.3酸的種類和用量的選擇 3.4基體濃度和檢出限 3.5方法準確性 3.6方法精密度試驗 203.7驗證單位試驗數(shù)據(jù) 283.8精密度計算 48 74五、預期達到的社會效益等情況 1.項目的必要性簡述 2.項目的可行性簡述 3.標準的先進性、創(chuàng)新性、標準實施后預期產(chǎn)生的經(jīng)濟效益和社會效益 75六、采用國際標準和國外先進標準的情況 八、重大分歧意見的處理經(jīng)過和依據(jù) 76 7611.1計劃批準文件名稱、文號及項目編號、項目名稱、計劃完成年限、項目名稱更改說明、編制組成員(單位)根據(jù)國家標準化管理委員會下達的《國家標準化管理委員會關于下達2023年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)[2023]10號),《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)元素含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,計劃號為：20230121-T-610,技術歸口單位是全國有色金屬標準化技術委員會，由江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司牽頭起草修訂，完成年限2024年。參加本標準起草的單位有江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司、安捷倫科技(中國)有限公有限責任公司、宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、國標(北京)檢1.2項目編制組單位變化情況表1手工滴定起草單位及所做工作所做工作江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司起草負責準文件、研究報告和編制說明；完成數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計工作；廣泛征求國內(nèi)同行試驗室及相關企業(yè)意見。安捷倫科技(中國)有限公司、新疆有色金屬研究所有限公司、烏魯木齊市亞歐稀有金屬有限責任公司進行驗證；提供試驗樣品的精密度數(shù)據(jù)；對標準文件、研究報告和編制說明提出相2廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、中國有色桂林礦產(chǎn)地集團股份有限公司提供試驗樣品的精密度數(shù)據(jù)；對標準文件、議。江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司成立于2000年3月，注冊資金14.37億元。贛鋒鋰業(yè)是中國鋰行業(yè)首家A+H上市公司(A股股票代碼：002460;H股股票代碼01772),世界領3C產(chǎn)品、化學品及制藥等領域。企業(yè)鋰礦資源遍布全球多個國家及地區(qū)，同時擁有“鹵水一驗單位安捷倫科技(中國)有限公司、重慶天齊鋰業(yè)有限責任公司、烏魯木齊市亞歐3二驗單位廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、宜春贛鋒鋰業(yè)有限公司、國標(北京)檢驗2.3主要工作成員所負責的工作情況本標準主要起草人及工作職責見表2。張江鋒、白志輝、李強標準工作整體協(xié)調(diào)和推進；標準起草前期調(diào)研案的確定；標準文件、研究報告和編制說明修改標準文件、研究報告和編制說明。對研究報告中各項參數(shù)條件、試驗步驟以及試劑證；對試驗樣品進行測定；對標準文件、研究報告和編制說明提出吳建江、嚴小南、何蘭、唐碧玉、對試驗樣品進行測試，提供比對試驗數(shù)據(jù)；對標和編制說明提出修改建議。本標準由江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司負責起草。本標準的編制經(jīng)過了以下幾個階2021年10月，由全國有色金屬標準化技術委員會組織在江蘇省常州市召開了《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的調(diào)研會，江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司、天齊鋰業(yè)新能源材料(蘇州)有限公司、四川雅化實業(yè)集團就《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的可行性進行了初次的討論，大家一致認為，有必要對《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的42022年4月，江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司向全國有色金屬標準化技術委員會稀有金屬分會(SAC/TC243/SC3)提交行業(yè)標準《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測定電感2022年11月1-11月4日在福建省廈門市召開的全有有色金屬標準化技術委員會年會2023年3月，根據(jù)國家標準化管理委員會下達的國家標準化管理委員會關于下達2023年第一批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》(國標委發(fā)[2023]10號),國家標準《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》,立2023年5月，全國有色金屬標準化技術委員會在云南大理組織召開了有色標準工作會新能源材料(蘇州)有限公司、雅化鋰業(yè)(雅安)有限公司、新疆有色金屬研究所有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、國標(北京)檢驗認證江蘇容匯通用鋰業(yè)股份有限公司、衢州華友鈷新材料有限公司、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院(江業(yè)有限公司等單位參加了會議，會議對《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測定電感1、2023年5月，江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司接到標準修訂后，成立了《鋰化學分析方法第12部分：雜質(zhì)含量的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》標準編制工作組，并明確了2、2023年6月，標準編制工作組組織公司內(nèi)部進行討論，根據(jù)產(chǎn)品的要求，結(jié)合試驗報告56為滿足市場供需雙方公平受益，標準格式按照GB/T1.1-2020《表3各元素測定范圍測定范圍w%鉀鈣鐵7硅鋁鎳銅鎂鉛3.起草單位江西贛鋒鋰業(yè)集團股份有限公司和安捷倫科技(中國)有限公司試驗報告情況分析3.1分析譜線的選擇和線性由于鋰基體譜線較為簡單，干擾少。譜線的選擇主要考慮了其強度、信背比(即SBR,是凈信號與背景強度的比值，一般SBR越高，檢出限越好)、重復性(即RSD%,一般信號強度越高，RSD越低)以及常見混標元素間的干擾。實驗測試溶液為添加了碳酸鋰基體的0.1μg/mL標準溶液，每個元素選擇了三條譜線(除K和Na外)進行測試，并同時進行了軸表4-1分析譜線的選擇一A1背景強度表4-4分析譜線的選擇一Fe8背景強度背景強度Na589.592nmNa-A588.995nm背景強度表4-8分析譜線的選擇一Ni背景強度9表5分析譜線波長表6儀器參數(shù)選擇等離子體氣霧化氣輔助氣積分時間K表8不同霧化器流量下各元素測量結(jié)果K表9不同輔助氣流量下各元素測量結(jié)果K1K1K8K1135739RF功率(kw)量(Lmin)積分時間(s)5K鹽酸硝酸0%,2%,4%,6%(vN,0%為添加鹽酸至恰好pH小于7)。采用了表10中最佳儀器條件和K0推薦使用2%(v/v)的酸度。KNa(徑向)KMgNa(徑向)00KNa(徑向)00*為方便查看，檢出限單位均為ppm,1ppm=0.0001%。除標注的徑向觀測外，其它為軸向。表19L20mg/mL基體檢出限KNa(徑向)*為方便查看，檢出限單位均為ppm,1ppm=0.0001%。除標注的徑向觀測外，其它為軸向。為防止?jié)舛冗^高導致信號飽和或標準曲線彎曲，同時減少標液消耗，測定高含量K溶液濃度(ugmL)回收率%K溶液濃度(μgmL)加標濃度(μgmL)加標后含量(μgmL)回收率%K溶液濃度(ugmL)回收率%表23Li-5加標回收實驗K溶液濃度(ugmL)加標濃度(ugmL)表24Li-6加標回收實驗溶液濃度(μg/mL)加標濃度(μg/mL)回收率%從表20~表24中數(shù)據(jù)可以看出，所有元素的回收率都在95%~105%以內(nèi)，回收率良好，說明測定方法準確。3.5.2不同一驗/二驗單位使用了各牌號的實際樣品及合成樣品進行ICP與原子吸收進行對比測試，結(jié)果如下：////////123456123456123456123456123456表27重慶天齊合成樣品ICP與原吸測試對比實驗K2#合成樣品1234567895#合成樣品1/02//3//04//5//6//07//08//9/0////6#合成樣品23456789K5#合成樣品1234567896#合成樣品123456/789K測試1測試11測試11K測試1測試2測試3測試5測試6測試8測試9測試10測試11測試6測試9測試11K測試11從表29~表33的數(shù)據(jù)可以看出，在檢出范圍內(nèi)的元素的數(shù)據(jù)，結(jié)果精密度極好。由于Li2~Li-6樣品中各元素含量均不能完全覆蓋元素的檢測范圍，因此測定樣品精密度品2#、3#、4#、5#、6#,見下表34。合成后K505555055500000000000000000000原編號K55555555///////7//5n123456789n1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////n123456789n1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////n1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////KK////////K////////K////////////K////////表42合成樣品-2#精密度實驗1//2//3/4//5//6//7//8//9////////00/0/000/0/0表43合成樣品-3#精密度實驗1///2///3///4///5///6///7///8///9///////////////0///0表44合成樣品-4#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////000//00000//00表45合成樣品-5#精密度實驗1/////2//////3//////4//////5//////6//////7//////8//////9////////////////////////////////////1////2////3////4///5////6////7////8////9///////////////00/0///00/0///表47合成樣品-2#精密度實驗123456789000000000000表48合成樣品-3#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////23456789表50合成樣品-5#精密度實驗1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表51合成樣品-6#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//表52合成樣品-2#精密度實驗1234567890000表53合成樣品-3#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表54合成樣品-4#精密度實驗123456789表55合成樣品-5#精密度實驗1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8////9//////////////////////////////表56合成樣品-6#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//12345678900001//2//3//4//5//6//7//8//9////////////n1234567891/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9/////////////////////////////1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表62合成樣品-2#精密度實驗123456789差表63合成樣品-3#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表64合成樣品-4#精密度實驗123456789表65合成樣品-5#精密度實驗1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表66合成樣品-6#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表67合成樣品-2#精密度實驗12345678900000表68合成樣品-3#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//表69合成樣品-4#精密度實驗123456789表70合成樣品-5#精密度實驗1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表71合成樣品-6#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////0//0//12345678900000000000000001//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表74合成樣品-4#精密度實驗表123456789表75合成樣品-5#精密度實驗表1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9/////////////////////////////表76合成樣品-6#精密度實驗表1///2///3//4///5///6///7///8///9////////////00///00///表77合成樣品-2#精密度實驗123456789表78合成樣品-3#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//539//////表79合成樣品-4#精密度實驗表123456789表80合成樣品-5#精密度實驗表/////2////3////4/////5/////6/////7////8////9///////////////表81合成樣品-6#精密度實驗表1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表82合成樣品-5#精密度實驗表1/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9//////////////////////////////表83合成樣品-6#精密度實驗表1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////3.7.10國標(北京)檢驗認證有限公司表84合成樣品-2#精密度實驗123456789表85合成樣品-3#精密度實驗1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表86合成樣品-4#精密度實驗表1234567891/////2/////3/////4/////5/////6/////7/////8/////9////////////////////////////表88合成樣品-6#精密度實驗表1//2//3//4//5//6//7//8//9////////////表89合成樣品-2#平均值統(tǒng)計水平q實驗室pi檢測中心//00/0/0//限公司0000000000000000有限公司0000公司公司000000公司0000000000000000公司限公司水平qi實驗室pi檢測中心//////0///限公司//////2////////有限公司////公司//////公司/0//0//公司//////公司//限公司//////實驗室pi水平q院工業(yè)分析//000//00檢測中心//限公司業(yè)有限公司有限公司1中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)公司團股份有限公司烏魯木齊市公司公司國標(北京)限公司水平qj院工業(yè)分析檢測中心//////////////////限公司///////////////業(yè)有限公司///////////////有限公司///////////////中國有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)//////////公司/////團股份有限公司///////////////烏魯木齊市公司///////////////公司/////國標(北京)限公司///////////////任公司///////////////水平qj檢測中心////00/0///////限公司//0//0////0//0////有限公司////公司////4//公司//0//0//公司///00///00///公司//////限公司//////任公司//////臨界值為2.482;對p=11,格拉布斯檢驗5%臨界值為2.355,1%臨界值為2.564。檢驗結(jié)水平1水平2水平3水平5S0歧離值(Y/N)NNNYNNNNNN歧離值(Y/N)NNNNNNNNNNSNNNNNNNNNNNNNNNNNNNN水平1水平2水平3水平