核電廠水處理用離子交換樹脂有機溶出物的測定方法

ICSFORMTEXT?????FORMTEXT點擊此處添加中國標準文獻分類號FORMTEXT?????NBFORMTEXT??FORMTEXTXX/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXT?????FORMTEXT核電廠水處理用離子交換樹脂有機溶出物的測定方法FORMTEXTDeterminationfororganicleachablesofionexchangeresinsforwatertreatmentinnuclearpowerplantFORMTEXT點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識FORMDROPDOWNFORMTEXT（本稿完成日期：2017-9-8）FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實施FORMTEXT國家能源局???發(fā)布XX/TXXXXX—XXXX核電廠水處理用離子交換樹脂有機溶出物的測定方法范圍本標準規(guī)定了核電廠水處理用離子交換樹脂有機溶出物的測定方法。本標準適用于核電廠水處理用離子交換樹脂有機溶出物的測定。規(guī)范性引用文件下列文件對本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。GB/T5476-2013離子交換樹脂預處理方法GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法方法概述取脂水比為0.5的樹脂試樣，在50℃、100r/min的恒溫水浴搖床條件下進行浸提實驗48h，在24h和48h時刻測定浸提液的UV254，以浸提液UV254的變化率表征樹脂有機溶出物的溶出速率，以浸提過程結(jié)束時浸提液的TOC表征樹脂有機溶出物的含量。儀器和裝置淋洗裝置：參考GB/T5476-2013中5.1預處理裝置，如圖1所示。1、分液漏斗；2、橡皮塞；3、交換柱圖1淋洗裝置示意圖紫外分光光度計：可在波長254nm使用，配有10mm石英比色皿?？傆袡C碳測定儀：測定范圍（mg/L）：TC0-25000

IC0-30000；檢測限：4μg/L；進樣方式：自動吸樣；進樣量：10-2000μL可調(diào)。量筒：50mL，100mL。錐形瓶：500mL，磨口，具塞。恒溫水浴搖床：溫度范圍0～100℃，溫控精度±1℃，轉(zhuǎn)速范圍0～200r/min。移液器：量程1～5mL。測試步驟淋洗樹脂試樣用50mL量筒量取50mL符合GB/T6682二級試劑用水標準的純水，作為樹脂轉(zhuǎn)移用水。將50mL量筒中約20mL的純水倒入100mL量筒內(nèi)，將樹脂樣品逐步加入100mL量筒內(nèi)的水中，敲實至樹脂體積為50mL。用50mL量筒內(nèi)余下的純水將100mL量筒中的樹脂全部轉(zhuǎn)移至砂芯潤濕、不含氣泡的交換柱內(nèi)。取250mL純水，加入淋洗裝置的分液漏斗內(nèi)，以約30mL/min的流量進行淋洗。淋洗完成后，排盡柱內(nèi)存水。浸提用量筒取100mL純水，將交換柱內(nèi)的樹脂轉(zhuǎn)移至錐形瓶，蓋上瓶塞。將錐形瓶安置于已預熱至50℃的恒溫水浴搖床內(nèi)的瓶夾中，設(shè)定搖床轉(zhuǎn)速為100r/min，開啟搖床電源，記錄開始時間。當浸提過程分別進行至24h、48h時，用移液器從錐形瓶中移取3mL浸提液，注入紫外分光光度計的石英比色皿內(nèi)，冷卻至室溫，在254nm波長下測定其吸光度，分別記為A1、A2。測定結(jié)束后將比色皿內(nèi)浸提液倒回錐形瓶中。當浸提過程進行至48h時，從錐形瓶中移取適量上清液，注入總有機碳測定儀的樣品瓶中，測定浸提液的TOC，記為TOCW。結(jié)果計算溶出速率樹脂有機溶出物的溶出速率，按式（1）計算：（1）式中：——樹脂有機溶出物溶出速率，單位d-1；——浸提1d時浸提液的UV254吸光度；——浸提2d時浸提液的UV254吸光度；1——浸提液吸光度測定間隔時間，單位d。有機溶出物含量樹脂有機溶出物的含量，按式（2）計算：（2）式中：——樹脂有機溶出物含量，mg/L(R)；——浸提2d后浸提液的TOC值，mg/L；——浸提液總體積，mL；——樹脂試樣體積，mL。精密度樹脂有機物溶出速率精密度重復性標準差：Sr(d-1)=0.014；再現(xiàn)性標準差：SR(d-1)=0.019。樹脂有機溶出物含量精密度重復性標準差：Sr(mg/L)=0.0283TOCR+0.134；再現(xiàn)性標準差：SR(mg/L)=0.0296TOCR+0.249。TOCR為樹脂有機溶出物含量測定結(jié)果平均值。前??言本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則起草。本標準是根據(jù)《國家能源局關(guān)于下達2014年第二批能源領(lǐng)域行業(yè)制（修）訂計劃的通知》（國能科技[2015]12號）的要求制定的。本標準首次提出了恒溫水浴搖床法（準動態(tài)法）浸提樹脂有機溶出物，以浸提液的UV254測定值隨時間的變化率表征樹脂中有機物的溶出速率，根據(jù)浸提過程結(jié)束時浸提液TOCW的測定值計算出樹脂中有機溶出物的含量TOCR。本標準由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出并歸口。本標準主要起草單位：蘇州熱工研究院有限公司、武漢大學、中廣核工程有限公司。本標準主要起草人：蔣曉斌、葉春松、賈旭翔、丁佳鵬、曹璐、田朝暉、李新民、鄧佳杰、魯俊東。本標準在執(zhí)行過程中的意見和建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標準化中心（北京市白廣路二條一號，100761）。前??言本標準按照GB/T1.1—2009《標準化工作導則第1部分：標準的結(jié)構(gòu)和編寫》的規(guī)則起草。本標準是根據(jù)《國家能源局關(guān)于下達2014年第二批能源領(lǐng)域行業(yè)制（修）訂計劃的通知》（國能科技[2015]12號）的要求制定的。本標準首次提出了恒溫水浴搖床法（準動態(tài)法）浸提樹脂有機溶出物，以浸提液的UV254測定值隨時間的變化率表征樹脂中有機物的溶出速率，根據(jù)浸提過程結(jié)束時浸提液TOCW的測定值計算出樹脂中有機溶出物的含量TOCR。本標準由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出并