(高清版)GBT 669-2023 化學(xué)試劑 硝酸鍶

代替GB/T669—1994化學(xué)試劑硝酸鍶2023-08-06發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件代替GB/T669—1994《化學(xué)試劑硝酸鍶》,與GB/T669—1994相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：——增加了pH值的技術(shù)要求及測定方法(見第5章、6.3);——更改了澄清度試驗(yàn)的技術(shù)要求，由“合格”調(diào)整為“≤2號(hào)”“≤4號(hào)”(見第5章，1994年版的——更改了鈉的技術(shù)要求，分析純技術(shù)要求由“≤0.03%”調(diào)整為“≤0.02%”(見第5章，1994年版的3.2);——更改了鉀的技術(shù)要求，分析純技術(shù)要求由“≤0.02%”調(diào)整為“≤0.01%”,化學(xué)純技術(shù)要求由“≤0.05%”調(diào)整為“≤0.02%”(見第5章，1994年版的3.2);——更改了鈣的技術(shù)要求，分析純技術(shù)要求由“≤0.03%”調(diào)整為“≤0.01%”,化學(xué)純技術(shù)要求由“≤0.05%”調(diào)整為“≤0.02%”(見第5章，1994年版的3.2);——更改了硝酸鍶的測定方法(見6.2,1994年版的4.1);——增加了鋇的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法的測定方法(見6.14);——增加了重金屬的硫化鈉-丙三醇比色法的測定方法(見6.15);——更改了檢驗(yàn)規(guī)則(見第7章，1994年版的第5章);——更改了包裝及標(biāo)志(見第8章，1994年版的第6章);——?jiǎng)h除了游離酸的技術(shù)要求及測定方法(見1994年版的3.2、4.2.4)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC63/SC3)歸口。本文件起草單位：西隴科學(xué)股份有限公司、北京化學(xué)試劑研究所有限責(zé)任公司。孟憲冬。本文件于1965首次發(fā)布，1977第一次修訂，1994第二次修訂，本次為第三次修訂。1化學(xué)試劑硝酸鍶警告：本文件規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?。本文件?guī)定了化學(xué)試劑硝酸鍶的性狀、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則和包裝及標(biāo)志。本文件適用于化學(xué)試劑硝酸鍶的檢驗(yàn)。注：化學(xué)試劑硝酸鍶分子式為Sr(NO?)?,相對(duì)分子質(zhì)量為211.63(根據(jù)2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量),CAS號(hào)為2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T9728化學(xué)試劑硫酸鹽測定通用方法GB/T9729化學(xué)試劑氯化物測定通用方法GB/T9735—2008化學(xué)試劑重金屬測定通用方法GB/T9738化學(xué)試劑水不溶物測定通用方法GB/T9739化學(xué)試劑鐵測定通用方法GB15258化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定GB15346化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志GB/T23942—2009化學(xué)試劑電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法通則HG/T3484—1999化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)玻璃乳濁液和澄清度標(biāo)準(zhǔn)HG/T3921化學(xué)試劑采樣及驗(yàn)收規(guī)則3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4性狀硝酸鍶為無色結(jié)晶或白色粉末，易溶于水，微溶于醇或酮，不溶于乙醇(無水乙醇)。2GB/T669—20235技術(shù)要求硝酸鍶的技術(shù)要求見表1。表1硝酸鍶的技術(shù)要求分析純硝酸鍶[Sr(NO?)?],w/%pH值(50g/L,25℃)澄清度試驗(yàn)/號(hào)水不溶物，w/%干燥失量，w/%氯化物(Cl),w/%硫酸鹽(SO?),w/%鈉(Na),w/%鈣(Ca),w/%鐵(Fe),w/%鋇(Ba),w/%重金屬(以Pb計(jì)),w/%6試驗(yàn)方法6.1一般規(guī)定本章中除另有規(guī)定外，所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備，所用試劑均為分析純及以上規(guī)格，試驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水規(guī)格，樣品均按精確至0.01g稱取，所用溶液以百分?jǐn)?shù)“%”表示的均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。6.2硝酸鍶稱取0.8g(精確至0.0001g)樣品[測定干燥失量后的(6.6)],溶于50mL水中，加2mL乙二胺，加約25mg甲基百里香酚藍(lán)指示劑，立即用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榛野咨?。硝酸鍶的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)按式(1)計(jì)算：………(1)式中：V——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);c——乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(moL/L);M——硝酸鍶的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol){M[Sr(NO?)?]=211.63g/mol};3GB/T669—2023m——樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。按GB/T9724的規(guī)定測定。6.4澄清度試驗(yàn)稱取10g樣品，溶于100mL水中，其濁度不應(yīng)大于HG/T3484—1999中表2規(guī)定的2號(hào)(分析純)或4號(hào)(化學(xué)純)澄清度標(biāo)準(zhǔn)。6.5水不溶物稱取20g樣品，溶于100mL沸水中，冷卻至室溫，按GB/T9738的規(guī)定測定。2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6.6干燥失量稱取2g樣品，精確至0.0001g,置于已在105℃±2℃恒量的稱量瓶中，于105℃±2℃電烘箱中干燥至恒量(保留此樣品，用于含量測定)。干燥失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(w?)按式(2)計(jì)算：式中：m——干燥前樣品的質(zhì)量，單位為克(g);m?——干燥恒量后樣品的質(zhì)量，單位為克(g)。2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.02%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6.7氯化物稱取2g樣品，溶于20mL水中后，按GB/T9729的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.01mg(分析純)或0.04mg(化學(xué)純)的氯化物(Cl)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。6.8硫酸鹽稱取0.4g樣品，溶于10mL水中，加5mL鹽酸，在水浴上蒸干，殘?jiān)苡?0mL水中(必要時(shí)過濾),用0.5mL鹽酸溶液(20%)酸化后，按GB/T9728的規(guī)定測定。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取含0.02mg(分析純)或0.04mg(化學(xué)純)的硫酸鹽(SO?)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。4稱取1g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(20%),稀釋至100mL。取5mL(化學(xué)純?nèi)?mL),共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。稱取2g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(20%),用水稀釋至100mL。取10mL(化學(xué)純?nèi)?mL),共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.001%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。見6.10.3。按GB/T9723—2007中第5章、第6章的規(guī)定。5稱取10g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(20%),稀釋至100mL。取20mL(化學(xué)純?nèi)?0mL),共4份。按GB/T9723—2007中7.2.2的規(guī)定測定。結(jié)果按GB/T9723—2007中7.2.3的規(guī)定計(jì)算。2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.002%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。稱取2g樣品，溶于15mL水中，用鹽酸溶液(15%)將溶液pH值調(diào)至2后，按GB/T9739的規(guī)定測定。溶液所呈紅色不應(yīng)深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取含0.004mg(分析純)或0.010mg(化學(xué)純)的鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。6.14.1電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(仲裁法)按GB/T23942—2009中第5章、第6章的規(guī)定。推薦波長：455.403nm或根據(jù)儀器選擇最佳波長。入射功率：1200W。氬氣：冷卻氣流量20L/min,輔助氣流量0.3L/min,載氣壓力300kPa。分析時(shí)間：沖洗時(shí)間30s,曝光時(shí)間10s。稱取2g樣品，溶于水，加5mL硝酸溶液(20%),移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取10mL,共4份，分別置于100mL容量瓶中，按GB/T23942—2009中7.3.3的規(guī)定測定，結(jié)果按2次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.005%,取2次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。6.14.2化學(xué)分析法稱取4g硝酸鍶，溶于30mL水中，加1.6mL乙酸溶液(5%)、4g三水合乙酸鈉(乙酸鈉)及1mL重鉻酸鉀溶液(100g/L),稀釋至40mL,搖勻，放置12h～18h,過濾。6稱取1g樣品，溶于10mL水中(必要時(shí)過濾),加0.4mL乙酸溶液(5%)、1g三水合乙酸鈉(乙酸鈉)及0.25mL重鉻酸鉀溶液(100g/L),稀釋至25mL,搖勻，放置15min。溶液所呈濁度不應(yīng)大于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液的制備是取10mL無鋇的硝酸鍶溶液及含0.2mg(分析純)或1.0mg(化學(xué)純)的鋇(Ba)標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋至25mL,與同體