(高清版)GBT 11064.2-2023 碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法 第2部分：氫氧化鋰含量的測定 酸堿滴定法

碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第2部分：氫氧化鋰含量的測定酸堿滴定法2023-05-23發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T11064《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法》的第2部分。GB/T11064已經(jīng)發(fā)布了以下部分；——第1部分：碳酸鋰量的測定酸堿滴定法；——第2部分：氫氧化鋰含量的測定酸堿滴定法；——第3部分：氯化鋰量的測定電位滴定法；——第4部分：鉀量和鈉量的測定火焰原子吸收光譜法；——第5部分：鈣量的測定——第6部分：鎂量的測定——第7部分：鐵量的測定——第8部分：硅量的測定火焰原子吸收光譜法；火焰原子吸收光譜法；鄰二氮雜菲分光光度法；鉬藍分光光度法；——第9部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇濁度法；——第10部分：氯量的測定氯化銀濁度法；——第11部分：酸不溶物量的測定重量法；——第12部分：碳酸根量的測定酸堿滴定法；——第13部分：鋁量的測定——第14部分：砷量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法；鉬藍分光光度法；離子選擇電極法；射光譜法。本文件代替GB/T11064.2—2013《碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)分析方法第2部分：氫氧化鋰量的測定酸堿滴定法》。本文件與GB/T11064.2—2013相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了鹽酸標準滴定溶液濃度(見5.3,2013年版的3.2);b)增加了空白試驗(見8.3);c)更改了測定操作(見8.4,2013年版的5.3);d)更改了計算公式(見第9章，2013年版的第6章);e)刪除了允許差(見2013年版的7.2);f)增加了再現(xiàn)性條款(見10.2)。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：天齊鋰業(yè)股份有限公司、江西贛鋒鋰業(yè)股份有限公司、廣東邦普循環(huán)科技有限公司、宜春銀鋰新能源有限責任公司、雅化鋰業(yè)(雅安)有限公司、江蘇容匯通用鋰業(yè)有限公司、新疆有色金屬研究所、國合通用(青島)測試評價有限公司、紫金礦業(yè)集團股份有限公司、浙江華友鈷業(yè)股份有限公Ⅱ司、廣東省科學(xué)院工業(yè)分析檢測中心、宜春市鋰電產(chǎn)業(yè)研究院(江西省鋰電產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心)、江西九嶺鋰業(yè)股份有限公司。本文件于1989年首次發(fā)布，2013年第一次修訂，本次為第二次修訂。Ⅲ碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰廣泛應(yīng)用于3C產(chǎn)品、電動汽車、電動自行車、電動工具、基站儲能電源等行業(yè)，也是核工業(yè)、特種玻璃等產(chǎn)品的基礎(chǔ)原料。GB/T11064旨在確立碳酸鋰、單水氫氧化鋰、氯化鋰化學(xué)成分分析方法標準，由16部分組成?！?部分：碳酸鋰量的測定酸堿滴定法。目的在于確立碳酸鋰含量的測定方法。——第2部分：氫氧化鋰含量的測定酸堿滴定法。目的在于確立氫氧化鋰含量的測定方法。——第3部分：氯化鋰量的測定電位滴定法。目的在于確立氯化鋰含量的測定方法。——第4部分：鉀量和鈉量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鉀含量和鈉含量的測定方法?！?部分：鈣量的測定——第6部分：鎂量的測定——第7部分：鐵量的測定——第8部分：硅量的測定火焰原子吸收光譜法。目的在于確立鈣含量的測定方法?；鹧嬖游展庾V法。目的在于確立鎂含量的測定方法。鄰二氮雜菲分光光度法。目的在于確立鐵含量的測定方法。鉬藍分光光度法。目的在于確立硅含量的測定方法。——第9部分：硫酸根含量的測定硫酸鋇濁度法。目的在于確立硫酸根含量的測定方法?！?0部分：氯量的測定氯化銀濁度法。目的在于確立氯含量的測定方法?！?1部分：酸不溶物量的測定重量法。目的在于確立酸不溶物含量的測定方法。——第12部分：碳酸根量的測定酸堿滴定法。目的在于確立碳酸根含量的測定方法?！?3部分：鋁量的測定測定方法?！?4部分：砷量的測定——第15部分：氟量的測定鉻天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法。目的在于確立鋁含量的鉬藍分光光度法。目的在于確立砷含量的測定方法。離子選擇電極法。目的在于確立氟含量的測定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)酸堿滴定分析方法測定氫氧化鋰含量操作簡便，體現(xiàn)了行業(yè)發(fā)展的最新水平，分析方法滿足各種原料生產(chǎn)的單水氫氧化鋰產(chǎn)品，檢測方法科學(xué)可靠。1化學(xué)分析方法第2部分：氫氧化鋰含量的測定酸堿滴定法本文件描述了用酸堿滴定法測定單水氫氧化鋰中氫氧化鋰含量的測定方法。本文件適用于單水氫氧化鋰中氫氧化鋰含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù))為大于或等于55.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T12805實驗室玻璃儀器滴定管GB/T17433冶金產(chǎn)品化學(xué)分析基礎(chǔ)術(shù)語3術(shù)語和定義GB/T17433界定的術(shù)語和定義適用于本文件。4原理樣品用一定量的鹽酸標準溶液溶解，以甲基紅-溴甲酚綠為指示劑，用鹽酸標準滴定溶液滴定試液的總堿度，以消耗鹽酸標準滴定溶液的量計算氫氧化鋰的含量。試料中鈉、鉀、碳酸根含量需換算為氫氧化鋰含量，從計算結(jié)果中減去。5試劑或材料除非另有規(guī)定，僅使用分析純的試劑。符合GB/T6682二級水規(guī)定，煮沸后密封冷卻至室溫。5.2甲基紅-溴甲酚綠指示劑溶液I:稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。2溶液Ⅱ:稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100mL。取30mL溶液I、10mL溶液Ⅱ,混勻。5.3鹽酸標準滴定溶液[cng=0.30mol/L]5.3.2標定：兩人分別稱取4份0.5g(精確到0.0001g)預(yù)先在270℃~300℃干燥至恒量的無水碳酸鈉工作基準試劑，溶于50mL水，加入10滴甲基紅-溴甲酚綠指示劑(5.2),用配制的鹽酸標準滴定溶液(5.3.1)滴定至溶液由綠色變?yōu)榫萍t色，煮沸2min,繼續(xù)滴定至溶液再呈酒紅色且30s不褪色即到達終點。平行標定結(jié)果相對極差不應(yīng)大于相對重復(fù)性臨界極差0.15%,兩人共8份平行標定結(jié)果相對極差不應(yīng)大于相對重復(fù)性臨界極差0.18%。在運算過程中保留5位有效數(shù)字，取兩人8份平行標定結(jié)果的平均值為標定結(jié)果，報出結(jié)果取4位有效數(shù)字。隨同標定試驗做空白試驗。鹽酸標準滴定溶液(5.3)的實際濃度按式(1)計算：式中：…cnct——鹽酸標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);m——無水碳酸鈉質(zhì)量，單位為克(g);V——滴定無水碳酸鈉消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);52.99——以(1/2Na?CO?)為基本單元的無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。6儀器設(shè)備具塞滴定管(A級),規(guī)格50mL,應(yīng)符合GB/T12805的規(guī)定。樣品應(yīng)裝于塑料器皿中，密封貯存。8試驗步驟迅速稱取0.50g樣品，精確到0.0001g。8.2平行試驗平行做2份試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗。8.4測定將試料(8.1)置于預(yù)加30mL鹽酸標準滴定溶液(5.3)的250mL三角瓶中，加入10滴甲基紅-溴甲3酚綠指示劑(5.2),用鹽酸標準滴定溶液(5.3)滴定至試液由綠色變?yōu)榫萍t色即為終點。在滴加過程中宜避免二氧化碳干擾。9試驗數(shù)據(jù)處理氫氧化鋰的含量以氫氧化鋰的質(zhì)量分數(shù)(wro)計，按式(2)計算：式中：c——鹽酸標準滴定溶液(5.3)的實際濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V?——滴定試液消耗鹽酸標準滴定溶液(5.3)的體積，單位為毫升(mL);V?——空白試驗消耗鹽酸溶液體積，單位為毫升(mL);23.94——以(LiOH)為基本單元的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);m?——試料的質(zhì)量，單位為克(g);wx?——鈉的質(zhì)量分數(shù)；1.0416——鈉對氫氧化鋰的換算因數(shù)；wx——鉀的質(zhì)量分數(shù)；0.6125——鉀對氫氧化鋰的換算因數(shù)；Wco2-——碳酸根的質(zhì)量分數(shù)；0.7982——碳酸根對氫氧化鋰的換算因數(shù)。計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位，數(shù)值修約按照GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。10精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，在表1給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)情況不超過5%。重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。WLioh/%