玻璃儀器 內(nèi)表面熱端噴涂液沉積量試驗方法

ICS81.040.01

CCSN64

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GB/T-XXXX-XXXX

玻璃儀器熱端噴涂表面沉積量檢測方法

Glassware一Testmethodfordepositiononhot-endsprayedsurfaces

初稿

202X-XX-XX發(fā)布202x-xx-xx實施

國家市場監(jiān)督管理總局

發(fā)布

國家標準化管理委員會

GB/T×××—××××

玻璃儀器熱端噴涂表面沉積量檢測方法

1范圍

本文件規(guī)定了玻璃儀器制品經(jīng)過熱端噴涂后表面沉積量的檢測方法。

本文件適用于經(jīng)熱端噴涂后在玻璃儀器外表面和內(nèi)表面沉積錫元素量的試驗方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T622化學試劑鹽酸

GB/T629化學試劑氫氧化鈉

GB/T6582玻璃玻璃顆粒在98℃時的耐水性試驗方法和分級

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格及試驗方法

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T15724實驗室玻璃儀器燒杯

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1熱端噴涂HotendSpray

熱端噴涂是指將熱端噴涂液霧化、噴涂到玻璃儀器外表面，經(jīng)過高溫處理，提高玻璃表面光滑度、

增加玻璃強度的一種工藝。

3.2熱端噴涂表面沉積量surfacedepositionofhotendspraying

熱端噴涂表面沉積量是指熱端噴涂工藝處理過程中，霧化的噴涂液附著到玻璃儀器制品表面，經(jīng)過

高溫反應后沉積下來的錫元素的量。

3.3熱端噴涂液hot-endsprayingliquid

熱端噴涂液是指以單丁基三氯化錫為主要成分，噴涂到玻璃瓶表面后，經(jīng)過高溫處理可以使玻璃表

面光滑度、強度提高的一種液體。

4原理

熱端噴涂液完全反應方程式

600℃

2C4H9Cl3Sn+13O28CO2+2SnO2+6HCl+6H2O

熱端噴涂液沉積在玻璃表面，經(jīng)高溫處理后，最終以二氧化錫的形式存在。

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GB/T×××—××××

本試驗方法是將沉積在玻璃外表面和玻璃內(nèi)表面的錫氧化物溶解到溶液中，對溶液中錫離子濃度進

行檢測，確定熱端噴涂在玻璃表面的沉積量。

5儀器和試劑

5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體(ICP)光源、色散系統(tǒng)、檢

測系統(tǒng)等構成，并配有計算機控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)等，儀器應定期檢定并符

合有關規(guī)定。

5.2壓力蒸汽滅菌器

按照要求的升溫速率進行控制，要求滅菌器內(nèi)有足夠的容積放置樣品。

5.3天平

準確度不低于1mg。

5.4水浴鍋

溫度可達到98℃。

5.5燒杯

應符合GB/T15724的要求。

5.6單標線容量瓶

5.6.1基本要求

應符合GB/T12806中A級要求。材質(zhì)應符合GB/T6582規(guī)定的HGB1級，刻度線在瓶頸下半部。使用前，

應按5.6.2進行預處理。

5.6.2預處理要求

新的單標線容量瓶使用之前應進行預處理。預處理方法：將1mol/L鹽酸（5.9）倒入容量瓶（5.6.1）

至刻度線以上，在98℃水浴鍋（5.4）中加熱2h，倒出鹽酸溶液，用試驗用水（5.7）沖洗容量瓶，再

將試驗用水（5.7）倒入容量瓶至刻度線以上，按以上方法加熱2次，每次1h，每次更換新試驗用水（5.7）。

用透明石英玻璃制造的容量瓶，不必進行預處理。

5.7試驗用水

試驗用水（蒸餾水或去離子水）應符合GB/T6682中一級水的規(guī)定，不應含有重金屬（特別是Sn），

其電導率不應超過0.1mS/m。

5.80.1mol/L氫氧化鈉溶液

稱取符合GB/T629分析純的氫氧化鈉4g，定量溶解于1000mL試驗用水（5.7），攪拌混勻，即得。

5.91mol/L鹽酸

應符合GB/T622優(yōu)級純要求。

6表面沉積量測試

6.1內(nèi)表面沉積量待測液制備

取玻璃儀器制品3支，加入標稱容量的0.1mol/L氫氧化鈉溶液，密封，置于壓力蒸汽滅菌器（5.2）

中，121℃滅菌2h；待自然冷卻至室溫，轉移至容量瓶（5.6）中定容，即得待測樣品溶液；同時0.1mol/L

氫氧化鈉溶液作為空白。

6.2外表面沉積量待測液制備

取玻璃儀器制品3支，選取合適大小的無錫元素容器，計算氫氧化鈉溶液接觸到的玻璃制品外表面

積（cm2）與加入的氫氧化鈉溶液體積（mL），按照一定比例加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液，密封，置于

壓力蒸汽滅菌器（5.2）中，121℃滅菌2h；待自然冷卻至室溫，轉移至容量瓶（5.6）中定容，即得待

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GB/T×××—××××

測樣品溶液；同時制備空白溶液。

6.3檢測

取錫元素標準溶液，配置成系列標準溶液，至少五個點，應包含0.02μg/mL～3μg/mL的濃度。電感

耦合等離子體發(fā)射光譜儀（5.1）測試系列標準溶液，線性曲線回歸系數(shù)R≥0.99；電感耦合等離子體發(fā)

射光譜儀（5.1）依次進樣空白溶液和待測液，得到測試結果扣除空白后為最終檢測結果。

注：1、必要時應進行回收率驗證；

2、其它經(jīng)過驗證、校準的儀器如原子吸收分光光度計（AAS）、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）等也可用于

該項目的檢測。

6.4數(shù)據(jù)處理

熱端噴涂內(nèi)表面沉積量以檢測到的錫元素含量表示（μg/mL）；

熱端噴涂外表面沉積量以檢測到的錫元素含量乘以稀釋倍數(shù)除以提取面積表示（μg/cm2）；

7結果表示

7.1熱端噴涂內(nèi)表面沉積量

以3支樣品內(nèi)表面待測液測試結果平均值表示玻璃儀器制品熱端噴涂內(nèi)表面沉積量（μg/mL）。

7.2熱端噴涂外表面沉積量

以3支樣品外表面待測液檢測結果計算為單位面積的沉積量表示熱端噴涂內(nèi)表面沉積量（μg/cm2）

8測試報告

試驗報告應包括以下內(nèi)容：

——樣品的名稱、規(guī)格型號、取樣方法及樣品數(shù)量；

——3支樣品檢測結果的平均值減去空白值為熱端噴涂表面沉積量；

——試驗日期和試驗人員。

3

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)

定起草。

請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。

本文件由全國玻璃儀器標準化技術委員會（SAC/TC178）歸口。

本文件起草單位：山東省藥用玻璃股份有限公司、北京市藥品包裝材料檢驗所。

本文件主要起草人：

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——本文件首次制定。

GB/T×××—××××

玻璃儀器熱端噴涂表面沉積量檢測方法

1范圍

本文件規(guī)定了玻璃儀器制品經(jīng)過熱端噴涂后表面沉積量的檢測方法。

本文件適用于經(jīng)熱端噴涂后在玻璃儀器外表面和內(nèi)表面沉積錫元素量的試驗方法。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件。不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T622化學試劑鹽酸

GB/T629化學試劑氫氧化鈉

GB/T6582玻璃玻璃顆粒在98℃時的耐水性試驗方法和分級

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格及試驗方法

GB/T12806實驗室玻璃儀器單標線容量瓶

GB/T15724實驗室玻璃儀器燒杯

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1熱端噴涂HotendSpray

熱端噴涂是指將熱端噴涂液霧化、噴涂到玻璃儀器外表面，經(jīng)過高溫處理，提高玻璃表面光滑度、

增加玻璃強度的一種工藝。

3.2熱端噴涂表面沉積量surfacedepositionofhotendspraying

熱端噴涂表面沉積量是指熱端噴涂工藝處理過程中，霧化的噴涂液附著到玻璃儀器制品表面，經(jīng)過

高溫反應后沉積下來的錫元素的量。

3.3熱端噴涂液hot-endsprayingliquid

熱端噴涂液是指以單丁基三氯化錫為主要成分，噴涂到玻璃瓶表面后，經(jīng)過高溫處理可以使玻璃表

面光滑度、強度提高的一種液體。

4原理

熱端噴涂液完全反應方程式

600℃

2C4H9Cl3Sn+13O28CO2+2SnO2+6HCl+6H2O

熱端噴涂液沉積在玻璃表面，經(jīng)高溫處理后，最終以二氧化錫的形式存在。

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GB/T×××—××××

本試驗方法是將沉積在玻璃外表面和玻璃內(nèi)表面的錫氧化物溶解到溶液中，對溶液中錫離子濃度進

行檢測，確定熱端噴涂在玻璃表面的沉積量。

5儀器和試劑

5.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀由樣品引入系統(tǒng)、電感耦合等離子體(ICP)光源、色散系統(tǒng)、檢

測系統(tǒng)等構成，并配有計算機控制及數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)、氣體控制系統(tǒng)等，儀器應定期檢定并符

合有關規(guī)定。

5.2壓力蒸汽滅菌器

按照要求的升溫速率進行控制，要求滅菌器內(nèi)有足夠的容積放置樣品。

5.3天平

準確度不低于1mg。

5.4水浴鍋

溫度可達到98℃。

5.5燒杯

應符合GB/T15724的要求。

5.6單標線容量瓶

5.6.1基本要求

應符合GB/T12806中A級要求。材質(zhì)應符合GB/T6582規(guī)定的HGB1級，刻度線在瓶頸下半部。使用前，

應按5.6.2進行預處理。

5.6.2預處理要求

新的單標線容量瓶使用之前應進行預處理。預處理方法：將1mol/L鹽酸（5.9）倒入容量瓶（5.6.1）

至刻度線以上，在98℃水浴鍋（5.4）中加熱2h，倒出鹽酸溶液，用試驗用水（5.7）沖洗容量瓶，再

將試驗用水（5.7）倒入容量瓶至刻度線以上，按以上方法加熱2次，每次1h，每次更換新試驗用水（5.7）。

用透明石英玻璃制造的容量瓶，不必進行預處理。

5.7試驗用水

試驗用水（蒸餾水或去離子水）應符合GB/T6682中一級水的規(guī)定，不應含有重金屬（特別是Sn），

其電導率不應超過0.1mS/m。

5.80.1mol/L氫氧化鈉溶液

稱取符合GB/T629分析純的氫氧化鈉4g，定量溶解于1000mL試驗用水（5.7），攪拌混勻，即得。

5.91mol/L鹽酸

應符合GB/T622優(yōu)級純要求。

6表面沉積量測試

6.1內(nèi)表面沉積量待測液制備

取玻璃儀器制品3支，加入標稱容量的0.1mol/L氫氧化鈉溶液，密封，置于壓力蒸汽滅菌器（5.2）

中，121℃滅菌2h；待自然冷卻至室溫，轉移至容量瓶（5.6）中定容，即得待測樣品溶液；同時0.1mol/L

氫氧化鈉溶液作為空白。

6.2外表面沉積量待測液制備

取玻璃儀器制品3支，選取合適大小的無錫元素容器，計算氫氧化鈉溶液接觸到的玻璃制品外表面

積（cm2）與加入的氫氧化鈉溶液體積（mL），按照一定比例加入0.1mol/L氫氧化鈉溶液，密封，置于

壓力蒸汽滅菌器（5.2）中，121℃滅菌2h；待自然冷卻至室溫，轉移至容量瓶（5.6）中定容，即得待

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