煤焦油加氫技術(shù)問答

低溫煤焦油和高溫煤焦油有何區(qū)別？

按煉焦溫度不同，煤焦油可分為低溫焦油和高溫焦油。低溫焦油為褐黑，密度較小，其組成中烷烴、烯烴及芳香烴類約占50%，酚類含量可達30%左右。高溫焦油色黑，密度較大，是低溫焦油在高溫下二次分解的產(chǎn)物，因而在組成上與低溫焦油有根本性區(qū)別。高溫焦油主要是由芳香烴所組成的復(fù)雜混合物，目前查明的有480多種。本文主要討論高溫焦油。

2.高溫煤焦油是怎樣形成的？

煤在煉焦過程中的產(chǎn)物（主要是500℃前膠質(zhì)體分解形成的熱分解產(chǎn)品）在荒煤氣導(dǎo)出過程中，受到焦炭、半焦及爐頂空間高溫作用而二次裂解，最后形成高溫煤焦油呈氣態(tài)被煤水帶走，經(jīng)過冷凝析出形成高溫煤焦油（以后稱煤焦油）。其過程示意如下：

煤熱分解500℃

低溫煤焦油

800℃以上

高溫煤焦油

二次裂解（氣態(tài)）

→冷凝聚集分離→粗苯工段→焦油大槽。

（液態(tài)焦油）

（洗萘）

3.焦油有哪些物理性質(zhì)？工廠常用哪些指標(biāo)檢查焦油質(zhì)量？

焦油在常溫下是一種黑褐色、粘稠，有特殊氣味的油狀液體，20℃時相對密度在1.12～1.22之間。

工廠一般用焦油全分析檢查焦油質(zhì)量，全分析一般包括以下項目：20℃時的相對密度、水分、游離炭、灰分、蒸餾試驗、萘、粗蒽、酚、吡啶鹽基含量等。蒸餾試驗用于測定焦油各餾分及瀝青產(chǎn)率。它是工業(yè)中估計焦油工藝性質(zhì)好壞的重要指標(biāo)，對蒸餾加工有一定指導(dǎo)意義。

4.焦油主要由哪幾種元素組成？組成焦油的化合物一般可分為哪幾類？

構(gòu)成焦油主要元素有五種：C、H、O、N、S。此外還有極少量其他元素和稀有元素。

組成焦油的化合物可以分為以下四類（其中以中性環(huán)族芳香烴有機化合物為主，約占90%以上）。

(1)是性碳?xì)浠衔?/p>

主要有：苯（甲苯、二甲苯及其衍生物）、萘（a-、B-甲基萘及其衍生物），蒽、菲、芘、屈、茚、芴、苊等。

(2)含氧化合物

可分為兩類：①酸性---在側(cè)鏈上帶氧化合物;

②中性---環(huán)上帶氧的化合物。

屬于①類的酚有三種甲酚和六種二甲酚的同分異構(gòu)體等。

屬于②類有古馬隆（氧茚）及氧芴等。

(3)含氮化合物

焦油中含氮化合物具有堿性或中性。含氮化合物約占焦油的1%左右。

堿性化合物中最多的是吡啶（甲基吡啶、二甲基吡啶）、喹啉（異喹啉）等。

中性含氮化合物有吲哚、咔唑、苯并咔唑、氰化苯、氰化萘等。

(4)含硫化合物

主要有噻吩、硫雜茚、苯并噻吩等。含硫化合物一般不到焦油的1%。

上述化合物中，含氧化合物中的酚類是酸性化合物，其中又以碳?xì)浠衔餅橹黧w，是組成焦油的最主部分。

5．煤焦油加工主要有哪些產(chǎn)品？用途如何？

煤焦油主要產(chǎn)品及其用途見下表。

苯-合成苯、苯胺染料、洗滌劑、橡膠、人造纖維、農(nóng)藥

焦油輕油、粗苯

甲苯-溶劑、炸藥、染料、醫(yī)藥、食物防腐劑（苯甲酸）

﹤170℃

二甲苯-合成纖維、增塑劑、溶劑

0.5%～0.8%

苯酚-酚醛樹脂、人造纖維、抗氧化劑、顯影劑、毛皮染色劑、醫(yī)藥

酚

油

甲酚-殺菌劑、增塑劑、選礦藥劑、除草劑、消毒劑、呈色劑

170～210℃

二甲酚-殺蟲劑、工程塑料、潤滑油添劑、古馬隆樹脂

3%～4%

瀝青漆

萘油

-

萘

-

染料、助溶劑、減水劑、合成纖維、驅(qū)蟲劑、鞣料、糖210～230℃

精、增塑劑、防老劑

7%～10%

a-甲基萘-溶劑、聚萘酯塑料

甲基萘

β-甲基萘-MF型助劑、減少劑、止血劑或飼料添加劑

二甲基萘-2，6-萘二甲酸、聚萘酯塑料、絕緣材料

洗

油

聯(lián)苯-絕緣油、聚礬類塑料

230～300℃

苊-1，8萘酐-染料、聚萘酯塑料

煤焦油

4%～6%

氧芴-硝氯酚驅(qū)蟲劑

芴-芳香聚酰胺類塑料

喹啉、異喹啉等一煙酸、醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料、呈色劑

蒽-蒽醌染料、炭黑、蒽醌紙漿蒸解助劑、乳化劑

蒽

油

菲-菲醌農(nóng)藥，蒽、植物生長剌激素、鞣料

300～330℃

咔唑-染料

20%～25%

炭黑

螢蒽-探傷劑

二

蒽

油

蒽-1，4，5，8-蒽四甲酸-染料工程塑料

330～360℃

屈-紫外線探傷劑（熒光磁粉）

4%～6%

炭黑

炭素制品粘結(jié)劑、炭纖維

瀝

青

防腐、防水、耐火磚、瀝青漆、筑路用柏油

﹥360℃

瀝青焦-炭素制品、特殊鑄造、造氣

50%～60%

6.煤焦油為何需要集中加工？

現(xiàn)代焦油加工向著集中化、大型化、高質(zhì)量、高效率、多品種和低消耗的方向發(fā)展。焦油集中加工的好處如下：

1)基建投資少，經(jīng)濟效益高。

以3萬t/a同20萬t/a規(guī)模相比，單位投資由117元/t焦油降為67元/t焦油;勞動生產(chǎn)率300t（人.a）提高到1212t/（人.a）;創(chuàng)造工業(yè)產(chǎn)值由4.55萬元/(人.a)提高到21.5萬元/(人.a);每年盈余由3.75萬元提高到746萬元。

2)可以增加產(chǎn)品品種，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

一般小焦化廠只能生產(chǎn)3～9種產(chǎn)品，大焦化廠可生產(chǎn)近40種產(chǎn)品。如果集中加工，可以采用先進技術(shù)，增加品種和提高產(chǎn)品質(zhì)量。

3)有利于降低能耗。

由于集中加工，生產(chǎn)能力大，熱能利用高，也便于余熱的回收與利用，因此可降低能耗。

4)有利于采用先進技術(shù)，消除污染。

焦油集中加工，由于生產(chǎn)規(guī)模大，可以采用先進技術(shù)，例如減壓連續(xù)蒸餾或常減壓并用連續(xù)蒸餾的新工藝。同時，焦油車間基本無污染，還可以對生產(chǎn)過程中的三廢集中處理。

5)使焦油車間大修改造費使用更加合理

我國有相當(dāng)一部分焦油加工車間是50年代建成的，設(shè)備陳舊破損，到了需要進行大修更新年限。如將改造費用用作新建的大規(guī)模焦油加工的裝備投資，對國家是有利的。

7.煤焦油加工前應(yīng)做哪些準(zhǔn)備工作？

焦油加工前的準(zhǔn)備工作包括焦油的運輸及貯存，焦油質(zhì)量的混勻、脫水及脫鹽等。

8.焦油運輸和貯存有哪此要求？

對本廠回收車間生產(chǎn)的粗焦油，可經(jīng)管道用泵直接送入焦油貯槽;如果有焦油洗滌煤氣終冷水中萘的流程，粗焦油送至煤氣終冷器附近的焦油混勻槽，然后用泵送至除萘器洗萘。洗萘后的焦油靜置脫水至含水不大于4%，再用泵送至焦油貯槽。如是外廠來油，則須用鐵路槽車輸送。槽車有下卸口，可從槽車自流入餾槽，再由此流入地下槽，然后用泵倒入焦油貯槽。如果槽車無下卸口，則用汽泵直接倒入焦油貯槽。

焦油貯槽一般為鋼板焊制的立式槽，內(nèi)設(shè)有蒸汽加熱器，使焦油保持在70～80℃。在此溫度下，焦油易于流動，并易與水分離。分離水送往回收車間的氨水澄清槽。焦油貯槽的容量按貯備10～12d的焦油加工量確定。通常用三個貯槽，即一個接受焦油，一個靜置脫水，一個向管式爐送油。三槽應(yīng)輪換使用。

9.焦油為什么要混勻？

一些大型或集中加工的焦油精制車間，常常處理幾個回收車間和廠的焦油，這些焦油在組成、密度、游離炭和灰分含量等方面均有較大差別。此外，焦油中還要混入終冷器洗下來的萘及精苯殘渣油等。如不經(jīng)預(yù)先均勻混合，對焦油連續(xù)蒸餾操作的穩(wěn)定性會帶來很大影響，。因此，對來自不同地方的焦油應(yīng)用單獨貯槽貯存，然后用泵送入混合槽內(nèi)，利用受油管的特殊裝置進行混合，以保證焦油組成的均勻化。

10.焦油為什么要進行脫水？

粗焦油是煉焦過程產(chǎn)生的煤氣用循環(huán)氨水噴灑和在初冷器中冷凝冷卻加以回收的。它含大量水分。有的焦化廠還用粗焦油洗萘，雖經(jīng)加熱靜置脫水，送往焦油精制車間的焦油含水分仍在4%左右，有時甚至達到8%～10%。

焦油含較多水分對其蒸餾操作不利。間歇焦油蒸餾釜中，焦油含水多，將延長脫水時間而降低設(shè)備生產(chǎn)能力，增加耗熱量。特別是水能在焦油中形成穩(wěn)定的乳濁液，受熱時，形成乳濁液小水滴，開始不能立即蒸發(fā)而過熱，當(dāng)溫度繼續(xù)升高時，水滴急劇蒸發(fā)，造成突然沸騰而發(fā)生沖油的事故。為防止這類事故發(fā)生，在脫水期間必須緩慢加熱，因此延長了蒸餾時間。此外，在管式爐連續(xù)蒸餾系統(tǒng)中，如焦油含水多，會使系統(tǒng)壓力顯著增高，阻力增加，打亂了操作制度。此時，必須降低焦油處理量，否則會因高壓引起管道設(shè)備破裂導(dǎo)致火災(zāi)。因此焦油必須進行脫水才能蒸餾加工。11.焦油脫水分為幾個步驟？初步脫水和最終脫水主要有哪幾種方法？

焦油脫水的步驟可分為初步脫水和最終脫水。

焦油初步脫水一般采用加熱靜置脫水法，即焦油在貯槽內(nèi)用蛇管加熱保溫在70～80℃，靜置36h以上，焦油與水因密度不同而分離。靜置脫水可使焦油中水分初步脫至4%以下。此外，焦油初步脫水還有離心脫水法和加壓加熱脫水法等。初步脫水是很重要的操作，可使溶于水中的大部分鹽類（主要是銨鹽）隨水分一齊排出，有利于以后的焦油加工操作

焦油最終脫水，依生產(chǎn)規(guī)模不同，主要有如下幾種方式：

間歇釜脫水。間歇蒸餾系統(tǒng)中，專設(shè)此釜進行焦油最終脫水。釜內(nèi)焦油溫度加熱至100℃以上，使水蒸發(fā)脫除。脫水釜容積與蒸發(fā)釜相同，一釜脫水焦油供一釜蒸餾用。

我國年產(chǎn)10萬t焦炭的焦化廠間歇焦油蒸餾設(shè)備，脫水釜容積是24m3，可裝油21t，用煤氣加熱，升汽管溫度達到130℃，最終脫水完成，釜內(nèi)焦油水分可降至0.5%以下。

管式爐脫水。連續(xù)焦油蒸餾系統(tǒng)及大型間歇系統(tǒng)（如在年處理12000t的焦油工段）多數(shù)是應(yīng)用管式爐脫水經(jīng)初步脫水的焦油送入管式爐連續(xù)加熱到130℃，然后送入蒸發(fā)器，脫去部分輕油和水。此時焦油含水降至0.3%～0。5%。在連續(xù)式管爐焦油蒸餾系統(tǒng)中，焦油最終脫水在管式爐內(nèi)的對流段進行，也可以使焦油脫水至含水0.3%～0.5%以下。

.焦油加工前為何要脫鹽？焦油所含水分中溶有氯化銨、硫氰化銨、硫酸銨等，其中主要是氯化銨。這部分鹽類在焦油最后脫水階段仍留在焦油中，當(dāng)加熱到220～250℃的溫度時，固定銨鹽會分解成游離酸和銨S產(chǎn)生的酸存在于焦油中，會引起管道和設(shè)備嚴(yán)重腐蝕。同時，銨鹽還會使焦油餾分與水起乳化作用，對萘油餾分的脫酚操作十分不利。因此，焦油必須在蒸餾前進行脫鹽處理。

13.焦油脫鹽主要有哪幾種方法焦油脫鹽主要方法有：

1)在回收鼓風(fēng)冷凝工段采取循環(huán)氨水和冷凝氨水混合的工藝流程，降低固定銨鹽的濃度;

2油洗萘流程的粗苯工段，由于焦油中大量銨鹽進入終冷循環(huán)水中，可降低焦油中的含鹽濃度;

3)焦油在進入管式爐前加入碳酸鈉，使固定銨鹽轉(zhuǎn)化為不易分解的鈉鹽。

14．對焦油脫鹽有什么要求？脫鹽后生成的鈉鹽有什么害處？(脫鹽后的焦油，固定氨含量應(yīng)小于0.01g/kg焦油，才能保證管式爐的操作正常。'焦油脫鹽處理后生成的鈉鹽留在焦油中，最后殘留在瀝青內(nèi)成為瀝青灰分，因而會影響瀝青的質(zhì)量，特別是煉制瀝青焦時影響瀝青焦質(zhì)量。因此，加強初步脫水，使最終脫水前焦油中含水少，固定銨鹽相應(yīng)含量也少了。

15．焦油蒸餾有哪幾種流程？各適用于什么條件？

焦油蒸餾流程分為兩個類型，即間歇焦油蒸餾和連續(xù)式焦油蒸餾。間歇焦油蒸餾適用于小型焦化廠的焦油加工。我國大型焦化廠廣泛使用管式爐連續(xù)蒸餾的工藝流程。管式爐連續(xù)蒸餾按蒸餾系統(tǒng)采用的塔數(shù)及餾分切取方式不同，又分為兩塔式流程、單塔式流程和切取混合餾分的焦油蒸餾流程。

16.間歇焦油蒸餾主要優(yōu)、缺點是什么？間歇焦油蒸餾設(shè)備比較簡單，投資少，易于上馬，適用于焦油處理量不大的中小型焦化廠間歇焦油蒸餾的主要缺點是：

1)焦油在高溫下加熱時間長，造成餾分分解，使瀝青的產(chǎn)量增加，各種餾分產(chǎn)率降低2)大量焦油同時加熱，有失火的危險;:3)蒸餾出的各種餾分質(zhì)量不高，提取純產(chǎn)品操作發(fā)生困難，而酚和萘的集中度也較低;

燃料耗量大，不經(jīng)濟;

)勞動條件差，難以采用自動控制及自動調(diào)節(jié)裝置。17.管式爐連續(xù)蒸餾有什么特點？"

焦油管式爐連續(xù)蒸餾工藝流程與間歇蒸餾流程相比較有以下特點：

生產(chǎn)能力大，設(shè)備緊湊;

2)生產(chǎn)餾分質(zhì)量好，能使各餾分明確分開;

3)能充分利用燃燒廢氣來加熱焦油和最終脫水，故熱效率較高;

4焦油在管式爐停留時間較短，所以焦油的分解變質(zhì)減少，因而可提高油類產(chǎn)品的產(chǎn)率和質(zhì)量，并降低瀝青的產(chǎn)率;"5)爐管內(nèi)的焦油存量比蒸餾釜內(nèi)的焦油存量少得多，故減少了火災(zāi)的危險;

6)能廣泛進行計器和操作的自動控制和自動調(diào)節(jié)，故便于管理，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，提高了勞動生產(chǎn)率

18.管式爐焦油連續(xù)蒸餾工藝流程有哪幾種形式？,塔數(shù)及餾分切取方式的不同，主要有以下三種形式：5L&K0g81)單塔式，即只有一個餾分塔的焦油蒸餾工藝流程;

2)雙塔式，即有一個蒽塔和一個餾分塔的焦油蒸餾工藝流程;

3)切取混合分的流程，其流程與一個塔式流程基本相同，只是不切取酚油、萘油、洗油的單種餾分，而是切取三者的混合分（也有個別廠切取四種餾分）。

焦油蒸餾流程還有多種類型。如國外有的采用常壓、減壓并用的焦油蒸餾流程;有的采用高溫?zé)彷d體加熱進行焦油蒸餾等

19.單塔式流程有什么特點？

該流程的主要特點是：:1)耗熱量小，比雙塔流程可減少10%，可盡量少用或不用直接蒸汽，能提高酚、萘的集中度;

2)結(jié)構(gòu)簡單，投資費用較少，占地面積小;

3)采用了較好的塔板結(jié)構(gòu)和鐘罩形泡罩，鼓泡線長度大，塔板效率高;

4)影響操作的因素較少，故操作簡單，易于穩(wěn)定，易于自動化操作;

5)二段蒸發(fā)器上部有三塊塔板，采用一蒽油打回流，故不易被堵塞;

6)餾分塔較高，操作勞動強度大（自動化后可克服），塔板結(jié)構(gòu)復(fù)雜，鑄造困難;

7)萘的集中度較高，但洗油質(zhì)量難以保證;

8）不提取蒽油，瀝青產(chǎn)率高;

9)不能分段調(diào)節(jié)餾分塔各段的回流量，各側(cè)線提取溫度不易控制，故提取各餾分質(zhì)量不穩(wěn)定"

20.兩塔式流程有什么特點？

兩塔式流程比單塔式流程多一個餾分塔，即多一個蒽塔。從二段蒸發(fā)器頂逸出的餾分混合蒸汽進入蒽塔第五層塔板，塔底排出溫度為320～330℃的二蒽油，由10、12或14層側(cè)線切取溫度為290～300℃的一蒽油。自蒽塔頂部來的油汽進入餾分塔第五層塔板。然后根據(jù)餾分的不同溫度在不同切線切取酚油、萘油、洗油（洗油由塔底排出）。兩塔式流程主要特點是

1)二段蒸發(fā)器不打回流，沒有側(cè)線。所有餾分蒸汽先進入蒽塔，在蒽塔下部排出二蒽油，在餾分塔側(cè)線則提取一蒽油餾分、洗油餾分、萘油餾分、酚油餾分及輕油餾分

2)該流程安裝有一個瀝青吹氣柱，可以調(diào)節(jié)瀝青的軟化點

3)兩塔式流程的萘集中度一般約為85%～90%，而損失于其他餾分中的萘約為10%～15%。并且各餾分產(chǎn)率及萘集中度是波動的。30.影響?zhàn)s分塔操作的主要因素有哪些？如何控制？

影響?zhàn)s分塔操作因素很多，也有不同的控制調(diào)節(jié)手段，但主要有以下幾個方面：

1)原料焦油的性質(zhì)與組成。這是重要的影響因素。要求質(zhì)量穩(wěn)定，尤其是其中酚、萘量允許波動范圍為1%。

2)因為它的波動影響整個塔內(nèi)餾分的分布，造成精餾操作不穩(wěn)定，給正常調(diào)節(jié)帶來困難。

焦油中水分也必須嚴(yán)格控制，要求一段蒸發(fā)器前水分小于2%，二段蒸發(fā)器前小于0.5%，所以脫水操作也相當(dāng)重要，主要由中間槽來控制。

2）焦油泵流量。送往管式爐的焦油量必須穩(wěn)定，精餾操作穩(wěn)定的前提是二段流量穩(wěn)定。流量均勻穩(wěn)定靠三柱塞泵的良好操作來實現(xiàn)。

3)冷凝冷卻系統(tǒng)操作的影響。如果各冷卻器或冷凝器有堵塞現(xiàn)象，則會使塔頂蒸汽出不去，或使側(cè)線溢流不通暢，必然會使塔壓升高，使全塔各餾分分布發(fā)生變化，引起紊亂，將影響各側(cè)線組分的質(zhì)量，塔壓過大能引起漏汽或發(fā)生火災(zāi)事故。

如某餾分冷卻器堵塞，則提不出該餾分，使之在塔內(nèi)停留時間過長，導(dǎo)致其他餾分不合格，打亂分布（尤其是萘餾分更為顯著），嚴(yán)重惡化塔的操作，所以必須重視冷卻系統(tǒng)的正常操作。冷卻水量控制也應(yīng)適當(dāng)。

4)塔頂輕油回流量及性質(zhì)。控制塔頂輕油的回流量是最主要的和常用的調(diào)節(jié)控制手段?；亓饕毫俊囟燃敖M成性質(zhì)對塔的操作都有影響，因其能直接控制塔頂溫度，保證輕油質(zhì)量，使全塔操作系統(tǒng)較正常。適當(dāng)?shù)幕亓髁坎拍鼙ＷC輕油質(zhì)量，使全塔操作系統(tǒng)正常。適當(dāng)?shù)幕亓髁坎拍鼙ＷC精餾過程良好地進行。

5)各側(cè)線位置及開度的影響。由于各組分在液相濃度沿塔高度方向是有一定分布的，因此不同塔板上切取出來的液休組成差別很大。故側(cè)線位置不宜在很大范圍變動，每一種餾分雖有好幾個側(cè)線，但對固定的原料焦油加工來說應(yīng)該固定采用某一側(cè)線，一般不調(diào)整。

主要調(diào)節(jié)和起影響作用的是側(cè)線開閉程度（開度），以調(diào)節(jié)側(cè)線餾分流出量（萘側(cè)線開度是主要調(diào)節(jié)手段）。開度大小影響是較復(fù)雜的，一般對某種原料組成應(yīng)有一適宜的開度，并穩(wěn)定不變，對全塔操作是有利的。

6)塔底過熱蒸汽的影響。塔底采用過熱蒸汽可以補充塔底及下部塔段的熱量，并起汽提作用，保證塔底產(chǎn)品的質(zhì)量（單塔流程塔底是一蒽油）。同時調(diào)節(jié)蒸汽量可在一定程度上調(diào)節(jié)洗油中含萘量，保證洗油質(zhì)量。但水蒸氣作用是復(fù)雜的，在水蒸氣過量時會增加塔內(nèi)汽流速度，增加操作負(fù)荷，同時也會降低精餾的分離效果，因此對塔的操作是不利的。所以一般認(rèn)為能在保證洗油和一蒽油質(zhì)量前提下盡量不給水蒸氣。

31.焦油各餾分及瀝青產(chǎn)率大致是多少？

各餾分及瀝青產(chǎn)率大致如表9-1所示。

上述各餾分產(chǎn)率由于焦油原料性質(zhì)及對餾分要求不同而有所變化，并在一定范圍內(nèi)波動。

輕油0.5～0.8

酚油餾分1～2

萘油餾分9～13

洗油餾分5～8,

一蒽油餾分14～18

二蒽油餾分6～8

瀝青55～32.中溫瀝青是怎樣制取的？

焦油蒸餾過程中由二段蒸發(fā)器底部引出瀝青溫度高達360～380℃，經(jīng)過冷卻處理得到軟化點75～90℃的瀝青（環(huán)球法），即所謂的中溫瀝青。

33.瀝青主要有哪些用途？

瀝青的用途很廣泛，軟化點為40～60℃的軟瀝青用于鋪設(shè)路面和防水工程，軟化點為75～95℃（環(huán)球法）的中溫瀝青用于生產(chǎn)油毯和建筑防水層，還可以用于制取高級瀝青漆;軟化點為95～130℃的硬瀝青用于制取炭黑和鋪路;用瀝青生產(chǎn)無灰瀝青焦，用于制造石墨電極等。

34．瀝青冷卻主要有哪幾種方法？

由二段蒸發(fā)器底部出來的焦油溫度為360～380℃，要使其冷卻至常溫，主要方法有如下兩種：

1)將瀝青放入密閉的臥式或立式冷卻貯槽中（僅通過放散管與大氣相通）進行冷卻（夏季6～8h，冬季3～4h），將其冷卻至150～200℃，再放入瀝青池中。此法簡單，但對環(huán)境污染嚴(yán)重，勞動條件差，故很少采用

2)利用金屬鏈板運輸機來冷卻瀝青。瀝青由二段蒸發(fā)器先放入瀝青冷卻貯槽中冷卻至150～200℃，然后放入給料器，由此以直徑6～12mm的細(xì)流流至水池內(nèi)移動的鏈板輸送機上。瀝青隨鏈板輸送機的移動逐漸冷卻凝固成條狀固體，由水池中帶出后，經(jīng)漏嘴放至皮帶輸送機，裝車或卸入瀝青貯槽。

鏈板輸送機移動速度約10m/min,瀝青在水池中停留時間為2～3min。

此法是機械化操作，勞動條件有很大改善，得到廣泛應(yīng)用，但仍存在污染環(huán)境的問題。

F35.消除瀝青煙的工藝流程是怎樣的？

由于由二段蒸發(fā)器排放出的瀝青溫度很高，冷卻至150～200℃的瀝青再排放到鏈板輸送機冷卻，仍存在煙氣的污染問題。所以有許多焦化廠采用了瀝青汽化冷凝冷卻器及瀝青煙捕集裝置來消除瀝青煙。

在該裝置中，溫度為370℃左右的瀝青，經(jīng)瀝青汽化冷凝冷卻器，被冷卻至220～240℃，然后進入瀝青高置槽靜置并自然冷卻8h，經(jīng)由給料器放入浸在水池中的瀝青鏈板輸送機上，冷卻凝固成條狀固體裝車或放入瀝青倉庫。由高置槽和給料器放出的瀝青煙霧被吸收塔吸收，用泵將洗油槽中的洗油壓送至吸收塔的頂部進行噴淋，將煙霧吸收下來。除去瀝青煙后的氣體先經(jīng)過捕液器捕集液滴，再用風(fēng)機排出，由煙囪排入大氣中,36.如何制取高溫瀝青制取高溫瀝青的方法有兩種。

1)蒸汽法：將軟化點為65～75℃（水銀法）的瀝青裝入蒸餾釜中加熱，當(dāng)瀝青溫度達到340℃時吹入過熱蒸汽，同時將冷凝器的真空度保持在39900Pa，操作14～16h。操作結(jié)束按前述方法進行瀝青的冷卻。

2)氧化法：在320℃下將軟化點為65～75℃（水銀法）的瀝青裝入反應(yīng)器中，反應(yīng)器用煤氣加熱。并用壓縮機向反應(yīng)器內(nèi)送空氣。當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度達350～390℃時，測定其軟化點，達到135～150℃時停止加熱和停送空氣，所得產(chǎn)品即高溫瀝青。一次氧化時間1.5～2h，釜內(nèi)瀝青溫度不超過400℃，壓縮空氣量宜逐漸增加，防止反應(yīng)加劇，收起火災(zāi)。氧化法廣泛用于制取高溫瀝青。

37.硬質(zhì)瀝青是怎樣制取的？

從焦油管式爐輻射段出來的焦油溫度為400℃左右，進入二段蒸發(fā)器。從二段蒸發(fā)器下部出來的溫度為360～380℃，軟化點為75～90℃的中溫瀝青被吸入閃蒸發(fā)器內(nèi)，依硬質(zhì)瀝青的要求，調(diào)節(jié)蒸汽噴射真空泵，穩(wěn)定閃蒸汽內(nèi)壓力在7980～10640Pa，使中溫瀝青閃蒸出重油氣和硬質(zhì)瀝青。由閃蒸器排出的硬質(zhì)瀝青經(jīng)瀝青密封槽自流入瀝青冷卻槽，在攪拌的條件下經(jīng)自然冷卻至180℃，用瀝青泵適量送至瀝青成型噴嘴，擠入35～40℃的冷卻水中冷卻成有光澤的棒狀瀝青，經(jīng)螺旋運輸機和板式運輸機及裝車皮帶送入瀝青專用車內(nèi)。硬質(zhì)瀝青的產(chǎn)率為焦油的48%～50%。

38.硬質(zhì)瀝青生產(chǎn)過程的煙氣是如何處理？!在生產(chǎn)硬質(zhì)瀝青過程中當(dāng)360～380℃的硬質(zhì)瀝青液體自流入瀝青冷卻槽時，放散出大量的黃色煙氣，經(jīng)煙氣捕集器吸出，由洗油泵將洗油噴入洗滌塔和文氏管，使吸入的黃煙，在洗滌塔中被冷凝下來而消除，改善了舊工藝瀝青冷卻過程的生產(chǎn)操作環(huán)境。-

39.改質(zhì)瀝青是怎樣制取的？近幾年我國的石家莊焦化廠、宣化焦化廠、貴州水城焦化廠、太原焦化廠、武鋼焦化廠、酒鋼焦化廠等先后建成了改質(zhì)瀝青生產(chǎn)裝置，產(chǎn)品供給鋁廠和灰素廠用。這些廠的生產(chǎn)工藝與鞍鋼引進的工藝不同，由焦油蒸餾過程中由二段蒸發(fā)器底部引出的瀝青（溫度360～380℃）至連續(xù)瀝青反應(yīng)釜中進行常壓熱聚合。也有采用間歇式加壓0.5～0.7MPa，在400℃條件下或常壓熱聚合的方法，根據(jù)各廠條件和特點，生產(chǎn)出改質(zhì)瀝青。改質(zhì)瀝青軟化點一般在100～110℃.

40.何謂焦油餾分的加工將焦油蒸餾過程所得各餾分中所含的產(chǎn)品分別提取出來，以便作為化學(xué)工業(yè)的原料，而用物理或化學(xué)的方法將產(chǎn)品分離，這就稱為餾分的加工。41.餾分加工有哪些方法？+~;l"k7|,E/_4[-X

餾分加工包括的范圍廣泛，應(yīng)用的方法很多，但最主要和常見的加工方法有兩類：

物理和物理化學(xué)方法，包括結(jié)晶、離心分離、壓榨、溶劑萃取、精餾、吸附分離等。這類方法一般比較簡單，原料損失較少，比較經(jīng)濟。但由于焦油餾分組成比較復(fù)雜，僅僅靠這些方法有時達不到很好的分離效果。,g)]#t"A

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2)化學(xué)方法，包括酸洗、堿洗等。這類方法比較復(fù)雜，原料損失較大，不夠經(jīng)濟。但根據(jù)各餾分的特點和對產(chǎn)品純度的要求的不同，常常必須采用此類方法。

在生產(chǎn)實際中，常常是把以上兩類方法結(jié)合起來進行餾分加工的。

42．焦油餾分的加工主要包括哪些內(nèi)容？)U%}7L1E;`&c-a!G._0Q3]

焦油餾分的加工主要有以下七個方面的內(nèi)容：$t7{"@#Y1N2X0W;g0{

1)提取酚類和吡啶類產(chǎn)品;

2)粗酚的精制;6j!|8W7j;G*O3I6Q

3)輕吡啶鹽基和重吡啶鹽基的精制;

4)從萘油餾分中提取萘;*[&\7t3F%d)f9[+@-F9^

5)從洗油餾分中提取苊:提取工業(yè)苊;制取1,8-二甲酸酐;'Q(S1O(r*o

6)從一蒽油餾分中提取粗蒽和制取精蒽;

瀝青制品的生產(chǎn)。%z(y8Q#N4o3b-i.F1U:y

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43.酚類產(chǎn)品在焦油及其餾分中的分布情況是怎樣的？

酚類是由煤焦油中提取的主要產(chǎn)品之一，其組成和產(chǎn)量與配煤組成、配煤質(zhì)量及煉焦溫度有關(guān)。酚類含量波動很大，約1%～2.5%。其中大部分是低沸點酚類（酚、甲酚、二甲酚）。/C"F5C)O2}4H:j+\*J

粗酚在焦油各餾分中分布情況如表9-2所示：

粗酚分布情況（占焦油中酚類%）

輕油酚油萘油洗油蒽油合計;q(b2{0@7F1Y7w;|9o$S

0.8～1.035～4030～3413～1610～11100

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酚類各主要組分在焦油及各餾分中分布情況如表9-3所示。7r:Z*m5s,h(`,x

表9-3

酚類主要組分在焦油及其餾分中分布（%）#L6a:D$\&Q

x.Y

焦油12.3713.508.538.616.6240.38100

輕油餾分76.417.7362.4--1005s.k)I%@*D(k,l'L

酚油餾分44.015.020.01011-1007v(K9O"q&C&P(H

萘油餾分5.513.224.817.52613100

洗油餾分4.06.89.05.22154100

蒽油餾分----1090100

由上表可知，在輕油、酚油及萘油三種餾分中含有大量的低級酚。洗油餾分中含有大量高級酚，但提取的價值不大。為了得到優(yōu)質(zhì)洗油，也須將其中的酚類提取出來。所以，酚、萘、洗三種餾分均須進行堿洗以提取酚類產(chǎn)品。'@.u6^

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44.吡啶堿類有哪些性質(zhì)？

焦油中的吡啶堿類主要是高沸點的吡啶衍生物和喹啉衍生物，它們的沸點多在160℃以上，稱之為重質(zhì)吡啶堿類。目前，我國提取其中的2，4，6-三甲基吡啶和工業(yè)喹啉。9D+`

o+G"p;P/v+o

吡啶堿類能與水互溶，溫度越高，溶解度越大，而相對分子質(zhì)量越大則越難溶。吡啶具有弱堿性，可與硫酸或醋酸形成絡(luò)合物，在餾分中與酚類也能形成絡(luò)合物，但這些絡(luò)合物不穩(wěn)定，很容易分解。吡啶堿類具有臭味，但隨相對分子質(zhì)量的增加而減弱。

45.如何從焦油餾分中提取酚類和吡啶堿類產(chǎn)品？6b0[!^9h

^

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焦油餾分脫吡啶或脫酚，有間歇式和連續(xù)式兩種工藝。連續(xù)式采用中空直立圓筒形塔，塔高一般為9～14m，塔徑1.0～1.2m，餾分油和試劑由塔的中部噴入，餾分油在塔中按相對密度差，經(jīng)過約4h的澄清分離，餾分油自塔上部連續(xù)排入接受槽。生成的硫酸吡啶堿或酚鈉自塔下部排入接受槽。間歇式洗滌器是直徑為2.8m、高為4.6m、容積為21.22m3的容器（根據(jù)生產(chǎn)量可選定不同尺寸的容器）。一般情況，混合餾分脫酚脫吡啶時，溫度保持在60～90℃，酚油保持在40～50℃（夏）或50～60℃（冬）。由于酚與吡啶堿類能形成絡(luò)合物，硫酸吡啶能溶于含酚的餾分油中。為了洗滌餾分油脫吡啶堿時，用30%的稀硫酸，其反應(yīng)為：5n5A-Q;l:Q#S3@

2C5H5N+H2SO4→(C5H5N)2.H2SO4

餾分油脫酚時用8%～12%稀堿液，其反應(yīng)：'U2G;h7B+c7D1H

C6H5OH+NaOH→C6H5ONa+H2O!m"l1U

H&[3w'X1^

C6H4CH3OH+NaOH→C6H4ONa+H2O;R9F9s&J&U7l1C"|

餾分中同時有酚和吡啶堿時，生成絡(luò)合物，反應(yīng)可逆:

C5H5N+C6H5OH←→C5H5N:HOC6H5&R

~9L*y%g

其平衡與酚及吡啶堿濃度有關(guān)，當(dāng)吡啶堿含量比酚高時，應(yīng)加酸先脫吡啶堿，反之則應(yīng)先脫酚。${/x.@2m5t0S"b&R3^

9x;u9X;\0a#u&l*{

46.脫酚、脫吡啶堿后的餾分油質(zhì)量情況如何？

脫酚、脫吡啶堿后的油類質(zhì)量情況大致如下：7n8W&~/^4p:O

酚油含酚量小于0.5%（酚油中不飽和物多，一般不脫吡啶，防止酸洗聚合）；8W"U2g9z*k8`%f7d*Y

萘油含酚量小于1.5%，含吡啶堿小于1.5%;6F/Q"e!L![2l9p

洗油含酚量小于0.5%，含吡啶堿小于1.0%;:c,?)n%L/E1^(G&Z

g

中性酚鈉質(zhì)量，游離堿小于1.5%，含酚20%～25%；3L:a$K:^;B)y4q

中性硫酸吡啶質(zhì)量，游離酸小于2.0%;含吡啶大于20%。

47.焦油餾分油脫酚、脫吡啶堿的酸堿消耗大致數(shù)量是多少？

Q理論計算每公斤粗酚需100%NaOH/0.4kg。實際上生產(chǎn)中性酚鈉，每公斤粗酚需100%的NaOH約0.36kg。生產(chǎn)含游離堿5%～8%的堿性酚鈉時，堿的過量系數(shù)為2.5，則加入堿量為：

加入堿量=油量×含酚量×0.36×2.5

堿濃度1a-H0z#w.y1N

理論上每公斤重吡啶堿需100%的H2SO4/0.62kg。實際生產(chǎn)中性硫酸吡啶每公斤重吡啶按100%H2SO4/0.4kg計。生產(chǎn)游離酸9%～13%酸性硫酸吡啶時，酸的過量系數(shù)為2.0，則加入的酸量為：%T;F9R#J'M"Q0j8q

加入堿量=油量×含吡啶堿量×0.4×2.0

稀酸濃度

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U/A!m'h"e

48.對中性酚鹽和中性硫酸吡啶的質(zhì)量有什么要求？8V%u'V0Y'y(E.n

對中性酚鹽質(zhì)量要求是：含酚20%～25%，含游離堿≤1.5%。!g.|.u9A9Q/]

對中性硫酸吡啶的質(zhì)量要求是：純吡啶含量為20%～23%，游離酸含量≤2.0%。:e'z'|7P'J;P2O;j

49.焦油的混合餾分連續(xù)洗滌流程是怎樣的？

在處理大量餾分的大型焦化廠普遍采用連續(xù)洗滌流程?；旌橡s分的連續(xù)洗滌是按堿洗-酸洗-堿洗的順序進行的。

^

50.在混合分連續(xù)洗滌流程中怎樣操作比較經(jīng)濟合理？#i*v+V;G7D'H3}+g

為了合理地利用酸、堿和較完全地脫酚脫吡啶，則采用下述操作程序。

V9M$T)d*l*t:|)I:b$l

將含酚4%～6%、含吡啶3%～4%、溫度為70～80℃的混合分與來自高位槽含游離堿6%～8%的堿性酚鹽在一次脫酚泵，經(jīng)泵攪拌混合打入一次脫酚分離器（連洗塔），將酚脫至2%～3%、生成游離堿含量不大于1.5%的中性酚鹽，由連續(xù)洗滌塔底部排出至接受槽。&o;|*v;h3U*s'@

經(jīng)一次脫酚的混合分從連洗塔頂部排出，以緩沖槽與來自高位槽含游離酸5%～6%的酸性硫酸吡啶在一次酸洗泵前混合器中混合，經(jīng)泵攪拌，用泵打入一次酸洗分離器，將吡啶堿含量脫至2%。生成的中性硫酸吡啶由分離器底部排出流入接受槽。

經(jīng)酸洗后的混合分從分離器頂部排出，經(jīng)緩沖槽再與來自高位槽濃度為30%的稀硫酸在二次酸洗泵前混合器內(nèi)混合，經(jīng)泵攪拌打入二次酸洗分離器將吡啶堿脫至0.7%。生成的酸性硫酸吡啶由分離器底部排出流入接受槽。

經(jīng)二次酸洗后的混合分，最后用濃度為8%～12%的新堿液再次進行堿洗，將酚脫至0.7%以下。生成的堿性酚鹽由分離器底部排出流入接受槽。:U*@)c$_&_%\1@

在連續(xù)洗滌過程中所得中性酚鹽送酚鹽蒸吹塔蒸吹。經(jīng)蒸吹后的中性酚鹽和中性硫酸吡啶堿分別送間歇分解器分解得粗酚和粗吡啶堿，已洗混合分用于生產(chǎn)工業(yè)萘。

連續(xù)洗滌裝置也可用來洗滌萘油和洗油餾分。入塔油溫：洗油在50℃左右，萘油70～80℃左右。

51.混合餾分連續(xù)洗滌的連續(xù)洗滌的連續(xù)洗洗滌塔構(gòu)造是怎樣的？

連續(xù)塔為一中空直立圓筒形設(shè)備，高一般為9～10m，直徑依生產(chǎn)能力而定。直徑可根據(jù)每小時處理餾分量及鹽類產(chǎn)品生成量（t/h）,換算求得它們在70℃時的體積（m3/h），再乘以所需的分離時間4h，即得所需要的連洗塔的有效容積（m3）。如果塔高取10m，即可確定塔徑。

52.為什么對堿洗后的酚鹽要進行凈化？

堿洗后所得中性酚鹽還含萘、吡啶堿類和油類等雜質(zhì)，為了使酚類產(chǎn)品質(zhì)量不受這些雜質(zhì)的影響，所以在酚鹽分解之前要將中性酚鹽送入蒸吹塔用直接蒸汽蒸吹。蒸吹塔頂油汽溫度為105～108℃，以冷卻得到凈化后的酚鈉。凈化后酚鈉質(zhì)量為：純酚組分含量為24%～34%，中性油等雜質(zhì)低于0.05%。

53.酚鹽分解有哪些方法

酚鹽分解一般有兩種方法，即用硫酸分解和二氧化碳?xì)庑莘纸狻?/p>

(1)硫酸分解法

將凈化后的精制酚鈉放入間歇洗滌器內(nèi)，在壓力為24500～49000Pa的壓縮空氣攪拌的情況下，緩慢加入濃度為70%～75%的硫酸，在不高于90℃反應(yīng)溫度下，經(jīng)充分反應(yīng)至微酸性為止，再靜置4h，分解生成的粗酚浮于液而，其下為中間層，再下則為密度大的硫酸鈉溶液。分解反應(yīng)下：

所得Na2SO4溶液用處不大，中間層放至精制酚鹽槽循環(huán)使用。分解操作不宜用濃硫酸，因濃硫酸易使分解出的酚受磺化作用，當(dāng)精制時會分解出二氧化氣體，影響產(chǎn)品純度，且腐蝕設(shè)備

（2）二氧化碳?xì)怏w分解

硫酸分解不僅耗用大量硫酸，而且外排Na2SO4廢液，含酚量較高，污染了水系。目前一些焦化廠采用焦?fàn)t用高爐煤氣加熱排出的煙道廢氣來分解酚鹽。這種方法不消耗硫酸，粗酚回收率有所提高，同時還可以從廢液中回收75%的燒堿，使燒堿能循環(huán)使用。其反應(yīng)如下：|

2C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaOHCO3

2C6H5ONa+CO2+H2O→2C6H5OH+Na2CO3

酚鈉是一種強堿弱酸形成的鹽，任何一種酸性比酚強的酸都可以分解酚鈉。以上兩個反應(yīng)同時進行，但要盡可能創(chuàng)造條件按第二個反應(yīng)進行。生成的粗酚與碳酸鈉水溶液因密度差自然分層后分離，將水溶液加熱至95℃時，則：

2NaHCO395℃Na2CO3+CO2+H2O

再將碳酸鈉水溶液用石灰乳苛化后，得：

Na2CO3+Ca（OH）2→CaCO3+2NaOH

經(jīng)分離除去CaCO3渣可回收苛性鈉溶液，再用于脫酚。這種工藝適用于大型焦化廠的酚鈉的分解。

使用的氣體為煙道廢氣（燒高爐煤氣），廢氣中CO2的含量為16%～20%、氮含量為75%～80%、氧為1.5%～2%。

54.用煙道廢氣中的CO2分解酚鈉的生產(chǎn)流程是怎樣的？

自煙道引來的溫度為200～250℃的廢氣，經(jīng)除塵器后進入直接冷卻器，冷卻到40℃左右，用羅茨鼓風(fēng)機壓送至分解塔的上段和下段的底部及酸化塔的底部。酚鈉由酚鈉貯槽用齒輪泵送至分解塔。分解塔為瓷圈填料塔。共分兩段填料（25mm×25mm×3mm），上段5.7m，下段5.6m，塔底部為高約3m的分離器。加熱至65℃的酚鈉由塔頂部噴啉而下，與上升的煙道氣逆流接觸，進行第一次分解。反應(yīng)溫度保持在55℃左右。生成的粗酚初次產(chǎn)物在分離器內(nèi)與純堿水液分離。濃度為10%～15%純堿溶液流入堿液槽，粗酚進入中間槽。

|所得的粗酚初次產(chǎn)物中尚有部分高沸點的酚鹽未能完全分解，故將中間槽的粗酚用齒輪泵送至酸化塔進行第三次分解。由塔頂噴啉下來的粗酚初次產(chǎn)物，與由塔底進入的煙道氣逆流接觸，經(jīng)第三次反應(yīng)后的粗酚經(jīng)酚堿分離器將堿液分去，粗酚流入粗酚貯槽，作為酚精餾原料。酸化塔內(nèi)反應(yīng)溫度應(yīng)保持55℃左右。從分解塔和酸化塔逸出的廢氣經(jīng)酚液捕集器后放散。

分解酚鈉后的純堿液抽送至苛化器，在機械攪拌下，由電葫蘆將石灰裝入苛化器，繼續(xù)攪拌至純堿中游離堿含量低于1.5%后靜置分層?？粱鲀?nèi)溫度保持95℃左右，所得燒堿溶液濃度為10%左右，將其流入燒堿液槽，然后送入蒸發(fā)器進行濃縮后進入燒堿貯槽。蒸發(fā)器頂逸出的水蒸氣經(jīng)冷凝器排入下水道。

苛化器內(nèi)的碳酸鈣泥渣放入真空過濾器進行過濾器進行過濾，濾餅（碳酸鈣和未反應(yīng)的石灰）外排，濃度為4%～5%的濾液進入稀堿液槽，送蒸發(fā)器濃縮。

55.對粗酚質(zhì)量有哪些要求？

用硫酸分解所得粗酚質(zhì)量要求：相對密度為1.055～1.066：含酚量不低于83%;含水不大于12%;含硫酸鈉不大于0.3%;反應(yīng)中性。

用煙道廢氣中的CO2分解酚鹽所得粗酚質(zhì)量為：相對密度為1.055～1.066;水分含量不大于12%;粗酚含量84%左右;蒸餾試驗（干基）：180℃前餾出量約46.4%;205～217℃餾出量約29.0%;217～227℃餾出量約3.7%;殘渣約13.7%。

56.中性硫酸吡啶分解有哪幾種方法？

中性硫酸吡啶分解有兩種方法。一種是用氨水分解;另一種是用碳酸鈉溶液進行分解。

（1）氨水分解法+用氨水分解硫酸吡啶反應(yīng)：

lC5H5NH.HSO4+2NH4OH→C5H5N+(NH4)2SO4+2H2O

此法除了得到粗吡啶外，同時可得到硫銨，且無廢液外排。因此對于生產(chǎn)濃氨水的焦化廠，此法是可行的。

(2)碳酸鈉（蘇打）溶液分解法

碳酸鈉分解硫酸吡啶的反應(yīng)為

C5H5NH

.HSO4+Na2CO3→C5H5N+Na2SO4+CO2+2H2O8

分解操作是在分解器（間歇洗滌器）內(nèi)進行的。將中性硫酸吡啶裝入分解器內(nèi)，開動攪拌器后，開始打入濃度為22%～25%的蘇打溶液，攪拌2h。當(dāng)Na2SO4溶液外觀為無色似水一樣，用試紙檢查，PH為7～8時，即得到分解終點。此時，靜置4h，然后將Na2SO4，溶液排入下水道，中間層放入中性硫酸吡啶槽，重質(zhì)吡啶放入貯槽。重質(zhì)吡啶質(zhì)量為：相對密度不低于1.05，吡啶堿含量大于70%;水分小于15%。

57.粗酚、粗吡啶精制的目的是什么？

焦油餾分經(jīng)初步加工后得到的粗酚、粗吡啶都是粗產(chǎn)品，這些產(chǎn)品仍是多種餾分的混合物，并含各種雜質(zhì)，直接用途不大，只有將它們精制加工成純產(chǎn)品，才能滿足各部門的需要。

粗酚精制的目的是脫除其中所含水分、油分、樹脂狀物質(zhì)和硫酸鈉等雜質(zhì)，并提取苯酚、鄰位甲酚、間對甲酚及工業(yè)二甲酚等。

58.粗酚精餾有哪幾種生產(chǎn)流程？

粗酚精餾可在間歇或連續(xù)式精餾裝置中進行，我國目前主要采用間歇常壓或精餾的生產(chǎn)流程

59.用間歇常壓精餾流程如何精餾粗酚？

目前我國在處理12000t焦油以下生產(chǎn)規(guī)模的新建焦油車間多采用間歇常壓精餾裝置處理粗酚。精餾前將粗酚裝入粗酚接受槽再用壓縮空氣壓入分解器，在55～75℃下進行澄清，放出殘余的硫酸鈉，然后將粗酚裝釜進行精餾粗酚蒸餾釜用煤氣加熱，按順序切取輕油和水、酚餾分、三混甲酚、二甲酚。各餾分經(jīng)蒸餾柱、分縮器、冷凝冷卻器而到各接受槽，定期裝桶外運。釜渣在停爐1h后放至酚渣池冷卻成固體，然后人工挖出。60.粗酚間歇常壓精餾的操作制度是怎樣的？

該流程的操作制度大致如表9-4所示。

粗酚一次裝釜量為3600kg。脫水階段要緩慢，當(dāng)分縮器溫度達到170℃時，開始給分解器供冷卻水。溫度升至175±2℃時改切二甲酚。切換時應(yīng)根據(jù)來油情況及油分顏色配合判斷。

粗酚間歇常壓精餾操作制度餾分名稱產(chǎn)率

酚餾分13～16816～20450～590170～190175～185

三混甲酚40～42530～32590～690190～230185～208

二甲酚8～1525～8690～750230～250208～215

殘渣共計

冷凝冷卻器后的溫度，在切取三混甲酚時，保持為50～60℃;切取二甲酚時則保持40～50℃，以窺鏡見不到油氣也不堵塞為宜。

間歇常壓精餾裝置采用填料精餾塔，頂部沒有分縮器，以熱油回流在塔頂噴淋。在切取不同餾分時，應(yīng)及時改變回流比，但在提取一定餾分時，回流比不變，可用變動燃燒煤氣量的方法來控制產(chǎn)品的餾出速度。

本系統(tǒng)用煤氣加熱蒸餾釜，易發(fā)生糊釜以至釜底變形。為解決這一問題，蒸餾釜可制成用夾套鹽浴加熱。即在釜底部分裝設(shè)空隙為50mm的夾套，內(nèi)充由45%的硝酸鉀和55%的亞硝酸鈉（或48%亞硝酸鈉及7%的硝酸鈉）組成的混合物。此種混合物熔點為140℃，在400℃的高溫下不分解，故宜于用作鹽浴的熱載體

61.粗酚間歇常壓精餾主要有哪些設(shè)備？

該系統(tǒng)主要設(shè)備有蒸餾釜、精餾塔、分縮器、冷凝冷卻器、貯槽等。分縮器傳熱系數(shù)冷凝冷卻器冷凝"62.采用間歇62.減壓精餾流程如何粗餾粗酚？在各種餾分提取終了時，停止加熱，切斷真空管，待冷卻2～3h后，用汽泵將釜內(nèi)殘渣油抽出送往酚殘渣貯槽。

真空系統(tǒng)中捕集器內(nèi)的廢堿液放出，再裝入一定量的濃度為25%～30%的新鮮堿液，以備下一釜精餾時用。

大型焦化廠采用的流程分為脫水脫渣和精餾兩個過程。

1)粗酚脫水脫渣流程

當(dāng)脫水釜真空度達53200Pa條件下裝入粗酚后，消除真空，并加汽加熱進行脫水，經(jīng)4～6h脫水釜蒸汽上升管溫度達150℃時，脫水終了，改為負(fù)壓操作。以1500～2000L/h的切取速度，切取全餾分，經(jīng)冷凝冷卻后流入全餾分槽。在釜內(nèi)真空度大于66500Pa，上升管氣溫達175～185℃時停釜，釜渣含酚小于30%，冷卻2～3h抽渣，酚殘渣配入脫苊以后的重質(zhì)洗油中作原料油。

(2)全餾分的精餾.

待精餾釜真空度達53200Pa時，進行裝料后，待釜內(nèi)真空度達73150～79800Pa，并穩(wěn)定時，開蒸汽加熱，進行精餾，并按提取規(guī)定產(chǎn)品餾分的切換制度進行操作。

精餾時提取的各種產(chǎn)品時均有一定的提取速度，可用調(diào)節(jié)加熱蒸汽量和真空度加以控制，不得用改變回流比的方法來調(diào)節(jié)。

63.粗酚餾分有哪些性質(zhì)和用途？

粗酚餾分包括工業(yè)酚。鄰位甲酚、二混甲酚和酚殘渣等，它們各自的性質(zhì)和用途如下：

酚餾分（工業(yè)酚）

酚餾分含酚量大于98%，其中鄰位甲酚含量為9%左右，其他小于1%，如用高效精餾塔生產(chǎn)時或者酚餾分再精餾一次，可得純酚，其結(jié)晶點大于39.8℃。用它制得的酚醛樹脂的粘結(jié)力較高，與結(jié)晶點小于39.8℃制得的酚醛樹脂的粘結(jié)力有明顯差別。

酚可用于制取酚醛樹脂、環(huán)氧樹脂、合成纖維、農(nóng)藥、醫(yī)藥等。

鄰位甲酚餾分

鄰位甲酚餾分主要組分是鄰位甲酚（85%～90%），并含少量酚及間、對位甲酚。該餾分進一步精餾可得鄰位甲酚，也可在粗酚一次精餾時直接切取結(jié)晶點大于29℃、在188～192℃餾出量大于95%的鄰位甲酚餾分。

鄰位甲酚用于制取農(nóng)藥、醫(yī)藥、塑料等。

3)二混甲酚餾分

該餾分主要是間位甲酚和對位甲酚，其間位甲酚含量不低于50%。二混甲酚餾分可用于制消毒劑、增塑劑、有色金屬浮選劑等。

間位甲酚和對位甲酚的沸點接近，故不能用精餾法從二混甲酚餾分中制取間位甲酚。通常采用尿素法，利用間位甲酚能與尿素形成絡(luò)合物的特性使之與對位甲酚分離。間位甲酚可用于制取農(nóng)藥、炸藥、殺蟲劑等。

混合二甲酚也稱工業(yè)二甲酚，為淡黃色透明液體，可用于制取消毒劑、增塑劑、塑料等。

4)酚殘渣

釜底殘渣含酚類55%～60%，可用于制取黑色石碳酸等

64.輕質(zhì)粗吡啶鹽基質(zhì)量有哪些指標(biāo)？

由飽和器母液中得到的輕質(zhì)粗吡啶鹽基具有以下質(zhì)量指標(biāo)：含吡啶鹽基60%～63%;含水分不大于15%;含酚4%～5%;含油20%～23%;相對密度不大于1.012。

65.如何精制粗輕吡啶鹽基？

粗吡啶鹽基用壓縮空氣壓入間歇初餾釜中進行蒸餾，在短的時間內(nèi)，將餾分完全蒸出。餾出物經(jīng)填料初餾塔進入冷凝冷卻器，冷凝后得到的含水全餾分流入吡啶分槽。釜內(nèi)殘油排入焦油氨水分離池

除渣后的輕粗吡啶鹽基到初餾釜，并加入輕粗吡啶鹽基量為20%的苯，進行脫水蒸餾。苯和水的混合蒸汽經(jīng)初餾塔進入冷凝器，冷凝后流入分離器。分離出的苯又回到蒸餾釜。分離水排入酚水泵站，以便進行生物處