(高清版)GBT 13747.26-2022 鋯及鋯合金化學分析方法 第26部分：合金及雜質元素的測定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

鋯及鋯合金化學分析方法第26部分：合金及雜質元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法2022-12-30發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T13747《鋯及鋯合金化學分析方法》的第26部分。GB/T13747已經發(fā)布了以下部分：——第1部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法和苯基熒光酮-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法；——第2部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第3部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第4部分：鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第5部分：鋁量的測定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法；——第6部分：銅量的測定2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法；——第7部分：錳量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第8部分：鈷量的測定亞硝基R鹽分光光度法；——第9部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第10部分：鎢含量的測定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第11部分：鉬量的測定硫氰酸鹽分光光度法；——第12部分：硅量的測定鉬藍分光光度法；——第13部分：鉛量的測定極譜法；——第14部分：鈾量的測定極譜法；——第15部分：硼量的測定姜黃素分光光度法；——第16部分：氯量的測定氯化銀濁度法和離子選擇性電極法；——第17部分：鎘量的測定——第18部分：釩含量的測定譜法；苯甲酰苯基羥胺分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光——第19部分：鈦量的測定——第20部分：鉿量的測定——第21部分：氫量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；惰氣熔融紅外吸收法/熱導法；——第22部分：氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收/熱導法；——蒸餾分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮量；——第24部分：碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法；——第25部分：鈮量的測定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第26部分：合金及雜質元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；——第27部分：痕量雜質元素的測定電感耦合等離子體質譜法。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國有色金屬工業(yè)協(xié)會提出。本文件由全國有色金屬標準化技術委員會(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：寶鈦集團有限公司、寶雞鈦業(yè)股份有限公司、國核鋯鉿理化檢測有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司、西安漢唐分析檢測有限公司、西部新鋯核材料科技有限公司、廣東省科學院工業(yè)分析檢測中心、國合通用(青島)測試評價有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測試研究中心、寶雞鈦谷Ⅱ新材料檢測技術中心有限公司、新疆湘潤新材料科技有限公司。Ⅲ鋯及鋯合金由于具有優(yōu)異的耐蝕性能、適中的力學性能、較低的熱中子吸收截面等優(yōu)點，廣泛應用GB/T13747旨在確立鋯及鋯合金產品的化學分析方法，由27個部分組成?！?部分：錫量的測定碘酸鉀滴定法和苯基熒光銅-聚乙二醇辛基苯基醚分光光度法。目的在于確立錫含量的測定方法?！?部分：鐵量的測定1,10-二氮雜菲分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鐵含量的測定方法?！?部分：鎳量的測定丁二酮肟分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鎳含量的測定方法?！?部分：鉻量的測定二苯卡巴肼分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鉻含量的測定方法?！?部分：鋁量的測定定方法。第6部分：銅量的測定方法?！?部分：錳量的測定鉻天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法。目的在于確立鋁含量的測2,9-二甲基-1,10-二氮雜菲分光光度法。目的在于確立銅含量的測定高碘酸鉀分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立錳含量的測定方法?！?部分：鈷量的測定亞硝基R鹽分光光度法。目的在于確立鈷含量的測定方法?！?部分：鎂含量的測定火焰原子吸收光譜法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鎂含量的測定方法?！?0部分：鎢含量的測定硫氰酸鹽分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鎢含量的測定方法?！?1部分：鉬量的測定——第12部分：硅量的測定——第13部分：鉛量的測定——第14部分：鈾量的測定——第15部分：硼量的測定——第16部分：氯量的測定方法?！?7部分：鎘量的測定硫氰酸鹽分光光度法。目的在于確立鉬含量的測定方法。鉬藍分光光度法。目的在于確立硅含量的測定方法。極譜法。目的在于確立鉛含量的測定方法。極譜法。目的在于確立鈾含量的測定方法。姜黃素分光光度法。目的在于確立硼含量的測定方法。氯化銀濁度法和離子選擇性電極法。目的在于確立氯含量的測定極譜法。目的在于確立鎘含量的測定方法?！?8部分：釩含量的測定苯甲酰苯基羥胺分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立釩含量的測定方法。 第19部分：鈦量的測定二安替比林甲烷分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法，目的在于確立鈦含量的測定方法。 第20部分：鉿量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鉿含量的測定方法?！?1部分：氫量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導法。目的在于確立氫含量的測定方法?！?2部分：氧量和氮量的測定惰氣熔融紅外吸收法/熱導法。目的在于確立氧含量和氮含量的測定方法?！麴s分離-奈斯勒試劑分光光度法測定氮量。目的在于確立氮含量的測定方法?！?4部分：碳量的測定高頻燃燒紅外吸收法。目的在于確立碳含量的測定方法?！?5部分：鈮量的測定5-Br-PADAP分光光度法和電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立鈮含量的測定方法。——第26部分：合金及雜質元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立合金及雜質元素含量的測定方法。——第27部分：痕量雜質元素的測定電感耦合等離子體質譜法。目的在于確立痕量雜質元素含量的測定方法。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法以其靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、可同時進行多種元素分析、檢測效率高等優(yōu)點，已廣泛應用于鋯及鋯合金中元素含量的測定。1鋯及鋯合金化學分析方法第26部分：合金及雜質元素的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示——使用本文件的人員需有正規(guī)實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了用電感耦合等離子原子發(fā)射光譜法測定鋯及鋯合金中鋁、鈹、鈷、銅、鉻、鈣、鐵、鍺、本文件適用于海綿鋯、鋯及鋯合金中合金及雜質元素含量的測定。各元素測定范圍見表1。表1各元素的測定范圍元素測定范圍%元素測定范圍%AlMoBeNbNiNaPbFeHfKVWMnMg2規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定2GB/T17433冶金產品化學分析基礎術語3術語和定義GB/T17433界定的術語和定義適用于本文件。4原理試料用硝酸和氫氟酸溶解，用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法進行測定，于各元素選定的波長處測量其發(fā)射強度。采用工作曲線法計算各元素的質量濃度，以質量分數(shù)表示測定結果。5試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認為優(yōu)級純的試劑。5.2鹽酸(p=1.19g/mL)。5.3氫氟酸(p=1.13g/mL)。5.5鹽酸(1+1)。5.6硝酸(1+1)。5.7鋯基體(金屬鋯、氧化鋯、氧氯化鋯)(質量分數(shù)不小于99.99%,且鋰元素的質量分數(shù)不大于數(shù)不大于0.0002%,鐵、鈮、錫、鍺等單個元素的質量分數(shù)不大于0.0005%)。5.8鋯及鋯合金系列實物標準樣品：采用市售有證的標準樣品。5.9標準貯存溶液：可采用市售能夠量值溯源的有證標準溶液，也可以按照5.10～5.34配制方式進行配制使用。5.10鋁標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋁(w?≥99.99%)于500mL燒杯中，加入100mL鹽酸(5.5),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鋁。5.11鈹標準貯存溶液：稱取19.6418g優(yōu)級純硫酸鈹(BeSO?·4H?O)于500mL燒杯中，加入50mL5.12鈷標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈷(wco≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.6),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋5.13銅標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬銅(wca≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.6),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg銅。5.14鉻標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉻(wc≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.5),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶5.15鈣標準貯存溶液：稱取2.4970g碳酸鈣(wcco?≥99.99%)(預先在105℃烘1h,并在干燥器中冷卻至室溫)于250mL燒杯中，加入30mL水、15mL鹽酸(5.2)二氧化碳，冷卻后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈣。5.16鐵標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鐵(wre≥99.99%)于150mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.2),加熱溶解，冷卻，移入100035.17鍺標準貯存溶液：稱取3.0659g六氟鍺酸銨(W(NH?)?Cef≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入50mL水，使其溶解，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含5.18鉿標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉿(w≥99.99%)于150mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL鹽酸(5.2),再分次加入5mL氫氟酸(5.3)使其溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉿。5.19鉀標準貯存溶液：稱取1.9068g氯化鉀(wkc≥99.99%)(預先在500℃~600℃灼燒至恒重)于500mL燒杯中，加入200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉀。5.20鋰標準貯存溶液：稱取9.9331g硝酸鋰(wuno?≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL硝酸(5.6),使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鋰。5.21錳標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬錳(wmn≥99.99%)于500mL燒杯中，加入100mL硝酸(5.6),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，加入50mL硝酸(5.4),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg錳。5.22鎂標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎂(wmg≥99.99%)于250mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.5),加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻5.23鉬標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉬(wmo≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL混合酸(鹽酸、硝酸和水的比例為3:2:1),低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉬。5.24鈮標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈮(wx≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(5.6),再分次加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈮。5.25鎳標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎳(wvi≥99.99%)于500mL燒杯中，加入100mL硝酸勻。此溶液1mL含1.0mg鎳。5.26鈉標準貯存溶液：稱取2.5400g氯化鈉(wnaa≥99.99%)(500℃~600℃灼燒至恒重)于500mL燒杯中，加入200mL水，使其溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈉。5.27鉛標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉛(wm≥99.99%)于150mL燒杯中，加入50mL硝酸勻。此溶液1mL含1.0mg鉛。5.28硅標準貯存溶液：稱取6.3431g六氟硅酸銨(w(NH?)sr;≥99.99%)于250mL聚四氟乙烯燒杯此溶液1mL含1.0mg硅。5.29錫標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬錫(wsn≥99.99%)于500mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.2),低溫溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補加20mL鹽酸(5.2),用水稀釋至刻度，混勻。此溶5.30鉭標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鉭(wra≥99.95%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(5.4),加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鉭。5.31鈦標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鈦(wr≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL硝酸(5.4),加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000ml塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鈦。45.32釩標準貯存溶液：稱取1.7852g五氧化二釩(wv?o,≥99.99%)于150mL燒杯中，加入50mL鹽酸(5.2),低溫(不高于75℃)加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液5.33鎢標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鎢(ww≥99.99%)于100mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸(5.6),再分次加入5mL氫氟酸(5.3),蓋上聚四氟乙烯表面皿，低溫加熱溶解，冷卻，移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鎢。5.34鋅標準貯存溶液：稱取1.0000g金屬鋅(wzm≥99.99%)于250mL燒杯中，加入30mL鹽酸(5.5),使其溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，補加80mL鹽酸(5.5),用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1.0mg鋅。5.35鋰標準溶液A:移取10.00mL鋰標準貯存溶液(5.20)于1000mL容量瓶中，補加50mL硝酸5.36鋰標準溶液B:移取10.00mL鋰標準溶液A(5.35)于100mL容量瓶中，補加5mL硝酸(5.4),5.37混合標準溶液：分別移取10.00mL各標準貯存溶液(5.10～5.19,5.21～5.34)于1000mL塑料容量瓶中，補加50mL硝酸(5.4),加入10mL氫氟酸(5.3),50mL鹽酸(5.2)用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg注：配制多元素雜質標準溶液時互有化學干擾、產生沉淀及互有光譜干擾的元素宜分組配制，并選擇合適的介質。5.38氬氣(體積分數(shù)不小于99.99%)。6儀器設備電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具備耐氫氟酸進樣系統(tǒng)，推薦分析譜線見表2。表2元素分析譜線元素分析譜線/nm可能的干擾元素元素分析譜線/nm可能的干擾元素AlNb——Nb—KNbNbMnNbNbNbMgMoNbNbNb—Nb5表2元素分析譜線(續(xù))元素分析譜線/nm可能的干擾元素元素分析譜線/nm可能的干擾元素NbNbNi——NbNbNa 一NbZr、NbNbHfNbVNb405.781NbNbNbWNbHfNb——7樣品樣品應為屑狀，厚度不大于5mm。8試驗步驟按表3稱取樣品(第7章),精確至0.0001g。表3試料量質量分數(shù)%試料量g0.00010～5.00>5.00～35.008.2平行試驗做兩份平行試驗，取其平均值。8.3空白試驗隨同試料做空白試驗，當基體或合金成分影響待測元素測定結果，應進行基體或基體合金成分匹配。68.4分析試液的制備將試料(8.1)置于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL～10mL水，分次加入2mL氫氟酸(5.3),待溶解反應停止，滴加1mL～2mL硝酸(5.4)至試料溶解完全且溶液清亮；若部分試料溶解不完全，可以采用低溫加熱(不高于70℃)溶解，冷卻，移入100mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。8.5工作曲線溶液的配制8.5.1標準溶液配制的工作曲線溶液8.5.1.1待測元素質量分數(shù)為0.00010%～0.020%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，當合金成分影響待測元素測定結果時，則在鋯基體里加入與試料合金成分質量相當?shù)臉藴嗜芤哼M行完全合金匹配，并按照8.4中步驟進行溶解，冷卻，轉入100mL塑料容量瓶中，按照表4加入待測元素標準溶液，用水稀釋至刻度，混勻。表4待測元素校準點元素質量分數(shù)%加入的標準溶液加入標準溶液的體積mL0.00010～0.0010鋰標準溶液B(5.36)00.00050～0.020混合標準溶液0Ni、Na、Zn0.0010～0.02000.0020～0.0200Fe、Ge、Nb、Sn0.0050～0.0200 一 8.5.1.2待測元素質量分數(shù)為大于0.020%～0.50%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，當合金成分影響待測元素測定結果時，則在鋯基體里加入與試料合金成分質量相當?shù)臉藴嗜芤哼M行完全合金匹配并按照8.4中步驟進行溶解，冷卻，轉入100mL塑料容量瓶中，按照表5加入待測元素標準貯存溶液表5待測元素校準點元素質量分數(shù)%加入標準溶液的體積mLAl、Co、Cu、Ca、Ge、Mn、Mg、>0.020～0.1000.100.200.300.400.50Cr、Fe、Hf、Nb、Sn>0.020～0.5000.100.300.502.002.50Ni>0.020～0.1500.100.200.300.500.7578.5.1.3鉿、鈮、錫元素質量分數(shù)為大于0.50%～5.00%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，按照8.4中步驟進行溶解，冷卻，轉入100mL塑料容量瓶中，按照表6加入鉿標準貯存溶液(5.18)、鈮標準貯存溶液(5.24)、錫標準貯存溶液(5.29),用水稀釋至刻度，混勻。表6待測元素校準點元素質量分數(shù)%加入標準溶液的體積mLHf、Nb02.5020.0025.0002.5020.00——8.5.1.4鈮元素質量分數(shù)為大于5.00%～35.00%稱取一系列與試料(8.1)中含鋯量相當?shù)匿喕w(5.7)于一組250mL聚四氟乙烯燒杯中，按照8.3中步驟進行溶解，冷卻，轉入100mL塑料容量瓶中，分別加入0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL、30.00mL、35.00mL鈮標準貯存溶液(5.24),用水稀釋至刻度，混勻。8.5.2實物標準樣品制備的工作曲線溶液選擇與試料基體一致、待測元素質量分數(shù)呈梯度變化的一系列實物標準樣品(5.8),稱取與試料相當?shù)牧浚S同試料制備實物標準樣品系列溶液。8.6.1根據(jù)試液(8.4)中待測元素的種類及含量范圍，選擇與待測元素含量相近的系列工作曲線溶液(8.4),保證每種元素包括零點在內不少于4個的校準點進行工作曲線擬合。于電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀上，按表2推薦的波長處測定系列校準溶液(8.5)中各元素的發(fā)射強度，以質量濃度為橫坐標，發(fā)射強度為縱坐標，繪制工作曲線，確保各元素工作曲線線性相關系數(shù)r≥0.999。8.6.2在8.6.1繪制好的工作曲線下，進行隨同試料空白溶液(8.3)和分析試液(8.4)的測定，檢查各待測元素譜線的背景并在適當?shù)奈恢眠M行背景校正，軟件自動計算得到各待測元素的質量濃度。9試驗數(shù)據(jù)處理待測元素含量以質量分數(shù)(wx)表示，按式(1)計算： 式中：p?——自工作曲線上查得的分析試液中待測元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);po——自工作曲線上查得的空白溶液中待測元素的質量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V——測定試液的體積，單位為毫升(mL);m——樣品的質量的數(shù)值，單位為克(g);8x——待測元素。當測定結果小于0.10%時，結果保留兩位有效數(shù)字；當測定結果不小于0.10%時，保留至小數(shù)點后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進行。10精密度10.1重復性在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)情況不超過5%。重復性限(r)按表7數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。精密度試驗原始數(shù)據(jù)參見附錄A。表7重復性限(r)元素w%r%元素w%r%K9表7重復性限(r)(續(xù))元素W%r%元素w%r%VW在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結果的測定值，在以下給出的平均值范圍內，這兩個測試結果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表8數(shù)據(jù)采用線性內插法或外延法求得。表8再現(xiàn)性限(R)元素W%R%元素w%R%K表8再現(xiàn)性限(R)(續(xù))元素W%R%元素w%R%VW試驗報告應至少包括：a)樣品；b)本文件編號；c)分析結果及其表示；d)與基本分析步驟的差異；e)測定中觀察到的異?，F(xiàn)象；f)試驗日期。(資料性)精密度試驗原始數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果精密度試驗原始數(shù)據(jù)是2021年由10家實驗室分別對鋯及鋯合金中鈮的6個不同水平，鉿的5個數(shù)據(jù)統(tǒng)計結果見表A.1～表A.6。表A.1水平1統(tǒng)計結果元素結果可接受的實驗室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復性標準差再現(xiàn)性標準差重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%Al9999997KMn9Mg9Mo9Nb9Ni9Na898998V9W99表A.2水平2統(tǒng)計結果元素結果可接受的實驗室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復性標準差再現(xiàn)性標準差重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%A180.0200.00040.00050.0010.001Be0.0100.00020.00030.00060.000890.0100.00030.00030.0010.00190.0200.00040.00050.0010.00190.00920.00010.00110.00040.003290.0200.00040.00070.0010.002Fe90.0910.00080.00260.0020.0070.0500.00050.00060.0010.002Hf90.0530.00080.0020.0020.007K0.0100.00020.00030.0010.0010.000500.000020.000020.000050.00006Mn90.0100.00030.00040.0010.001Mg90.0100.00030.00030.0010.001Mo90.0200.00050.00050.0010.001Nb90.200.00440.00620.010.02Ni90.0100.00020.00030.0010.001Na80.0100.00030.00040.0010.001Pb90.0200.00050.00070.0010.00280.0300.00060.00100.0020.00390.210.0040.0100.010.0390.0200.00050.00090.0010.00290.0200.00040.00050.0010.001V90.0200.00050.00070.0010.002W90.0200.00040.00050.0010.00290.0100.00030.00030.0010.001表A.3水平3統(tǒng)計結果元素結果可接受的實驗室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復性標準差再現(xiàn)性標準差重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%Al90.0500.00070.000g0.0020.002Be0.0180.00030.00030.00070.000990.0500.00070.00100.0020.003表A.3水平3統(tǒng)計結果(續(xù))元素結果可接受的實驗室數(shù)量可接受的數(shù)據(jù)數(shù)量平均值%重復性標準差再現(xiàn)性標準差重復性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%90.0500.00070.00090.0020.00390.0930.00100.00360.0030.01090.