荒煤氣換熱器內(nèi)壁納米不粘涂層

荒煤氣換熱器內(nèi)壁納米不粘涂層工藝開發(fā)與應(yīng)用荒煤氣換熱器內(nèi)壁納米不粘涂層工藝開發(fā)與應(yīng)用研究結(jié)題報(bào)告寶山鋼鐵股份有限公司安徽工業(yè)大學(xué)2015年10月20日摘要焦油粘接和結(jié)焦是是制約焦?fàn)t荒煤氣余熱利用的主要因素。安工大承接了寶鋼的“荒煤氣換熱器內(nèi)壁納米不粘涂層工藝開發(fā)與應(yīng)用研究”項(xiàng)目，本項(xiàng)目以寶鋼2#焦?fàn)t其中一根上升管作為研究對(duì)象，改性不粘納米涂料配方和性能，確定大工件噴涂工藝，完成上升管換熱器內(nèi)壁涂層的涂裝，達(dá)到工業(yè)實(shí)驗(yàn)的要求。具體的研究成果如下：1.基材表面的處理工藝：先經(jīng)過100目的金剛砂噴砂處理表面氧化層，再使用角磨機(jī)進(jìn)行局部或全面表面打磨處理，然后使用100目砂紙打磨清理。2.噴涂厚度：對(duì)于CQ涂料，厚度應(yīng)保證在30um左右，涂料應(yīng)噴涂?jī)纱危粚?duì)于NQ涂料，厚度保證在25um左右，底料、面料各噴涂2次。3.升溫速度：控制在9.5℃/min左右。4.保溫時(shí)間：CQ涂層低溫固化流平時(shí)，保溫時(shí)間在5min左右較好；NQ涂層高溫流平固化時(shí)，保溫時(shí)間在35min左右較好。5.冷卻方式：三種冷卻方式對(duì)致密性和不粘性有一定影響，CQ、NQ涂層應(yīng)選擇爐冷的冷卻方式。6.涂層導(dǎo)熱性能影響試驗(yàn)表明：在同等傳熱條件下，有涂層和無涂層的溫度變化一致，有涂層和無涂層平均溫差在10℃左右，涂層對(duì)傳熱過程影響很小。7.通過NQ和CQ涂層的性能對(duì)比測(cè)試試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，在耐溫性、耐酸堿性、耐熱震性、耐焦油浸泡性以及不粘性測(cè)試中，NQ涂層的綜合性能優(yōu)于CQ涂層。8.通過大工件涂層加工試驗(yàn)研究，噴槍噴涂方式確定為：槍桿運(yùn)動(dòng)方式：軸心偏上的位置，延軸向移動(dòng)；槍桿移動(dòng)速度：緩慢移動(dòng)，盡量保持勻速；觀察涂料附著情況，局部附著不均勻（一般在內(nèi)壁上部），可旋轉(zhuǎn)管子，使不均勻處在下部，再次噴涂。9.上升管換熱器內(nèi)壁噴涂結(jié)果表明：表觀上無明顯裂紋、蝕點(diǎn)和缺陷，滿足工業(yè)實(shí)驗(yàn)要求；工業(yè)實(shí)驗(yàn)5個(gè)多月后，金屬表面無明顯腐蝕，達(dá)到預(yù)期效果。關(guān)鍵詞：焦?fàn)t荒煤氣、換熱器、納米不粘涂層、余熱回收目錄105771項(xiàng)目背景和完成情況 項(xiàng)目背景和完成情況1.1項(xiàng)目背景焦?fàn)t荒煤氣由于其成分復(fù)雜，且隨著溫度的降低有焦油等組分的析出，是制約焦?fàn)t荒煤氣利用的關(guān)鍵因素。焦?fàn)t荒煤氣余熱利用技術(shù)的關(guān)鍵技術(shù)之一是解決上升管換熱器內(nèi)壁結(jié)焦。本項(xiàng)目的任務(wù)是在安工大前期開發(fā)的防粘結(jié)納米涂料的基礎(chǔ)上，開發(fā)大工件噴涂工藝，并以寶鋼2#焦?fàn)t其中一根上升管作為制作對(duì)象，完成上升管的不粘涂層的噴制。1.2項(xiàng)目目標(biāo)及技術(shù)指標(biāo)（1）項(xiàng)目目標(biāo)開發(fā)出防結(jié)焦納米涂層的大工件噴涂工藝；在1根上升管取熱裝置噴涂防結(jié)焦納米涂層，進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)。（2）技術(shù)指標(biāo)實(shí)驗(yàn)工廠考核指標(biāo)：涂層防結(jié)焦性能300℃下涂層不破壞，目測(cè)無裂紋，粘結(jié)面積小于5%；工業(yè)試驗(yàn)考核指標(biāo)：上升管取熱裝置噴涂后表面厚度均勻；工業(yè)試驗(yàn)考試指標(biāo)：正常工況條件下，在1套上升管取熱裝置上進(jìn)行工業(yè)試驗(yàn)2月，涂層表面粘結(jié)面積小于10%；取熱位置涂層脫落面積小于2%。1.3項(xiàng)目?jī)?nèi)容（1）涂層需要量計(jì)算根據(jù)寶鋼提供的上升管換熱器尺寸，確定涂層厚度和涂層加工工藝，計(jì)算涂層需要各種涂料的有效用量并確定總用量；確定大工件圓形內(nèi)壁在噴涂過程中的利用率。包括：1）底料噴涂利用率，2）面料噴涂利用率。經(jīng)過試驗(yàn)測(cè)試基本數(shù)據(jù)，測(cè)試?yán)塾?jì)次數(shù)超過10次。（2）耐熱溫度試驗(yàn)為了研究不同溫度涂層的粘接性能和耐熱溫度，針對(duì)換熱器工況，將涂層加熱到260℃、280℃、300℃、320℃、340℃，燒結(jié)時(shí)間1h、24h，通過紅外攝像儀測(cè)量溫度，并進(jìn)行熱態(tài)焦油澆流實(shí)驗(yàn)，重量法測(cè)量粘接殘量，最后進(jìn)行失效實(shí)驗(yàn)，找到失效溫度。（3）對(duì)涂層進(jìn)行熱震性試驗(yàn)在實(shí)際工業(yè)應(yīng)用時(shí)，荒煤氣流量和溫度波動(dòng)十分頻繁，為了考察其熱震性，針對(duì)工業(yè)使用換熱壁涂層進(jìn)行急冷急熱實(shí)驗(yàn)，考察涂料的抗熱震性能。首先進(jìn)行水冷抗熱震實(shí)驗(yàn)，如果不理想再進(jìn)行空冷實(shí)驗(yàn)；涂層厚度分為兩個(gè)厚度下進(jìn)行對(duì)比。水冷急冷急熱次數(shù)大于10次，加熱溫度340℃。（4）涂層對(duì)導(dǎo)熱性能（涂層）影響針對(duì)寶鋼的換熱器鋼板厚度，在有涂層和無涂層條件下，利用熱電偶測(cè)量側(cè)面溫度變化規(guī)律。試驗(yàn)條件：熱面溫度控制在150℃、200℃、250℃、300℃、340℃。測(cè)試方案為在標(biāo)準(zhǔn)電爐上放置一塊鋼板，然后將噴涂一半涂層的樣品鋼板放置上面，然后測(cè)試樣本鋼板上表面溫度隨時(shí)間變化的規(guī)律。（5）大工件涂層加工工藝以前的研究是針對(duì)小樣Φ22mm進(jìn)行的實(shí)驗(yàn)，難以滿足換熱器大尺寸施工工藝要求，因此要進(jìn)行大工件工藝進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。大工件實(shí)驗(yàn)是指結(jié)合換熱器尺寸，確定直徑500mm，長(zhǎng)度500-1000mm的大工件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，對(duì)擬定的四根工件均進(jìn)行了涂層涂裝實(shí)驗(yàn)。基材采用磨砂（或酸洗）等處理，進(jìn)行噴涂和固化燒結(jié)，重點(diǎn)開發(fā)噴涂工藝和固化工藝。噴涂又分為兩種，即底層和面層，固化也是底層固化工藝和面層固化工藝，共四個(gè)工藝實(shí)驗(yàn)。1）底層噴涂工藝主要目的是形成基礎(chǔ)膜物，實(shí)現(xiàn)工件金屬表面與面層涂層的有效聯(lián)接。膜層厚度20-30um。硬度、光澤度均較高，耐水、耐熱及短時(shí)耐輕度火焰性能較好；噴涂過程較復(fù)雜，要經(jīng)過多次噴涂實(shí)現(xiàn)表面均勻。根據(jù)擬采用的噴涂方案：手工噴涂或機(jī)械旋轉(zhuǎn)噴涂，結(jié)合實(shí)際實(shí)驗(yàn)中的多次噴涂研究決定采用手工噴涂。噴涂方案的關(guān)鍵是噴涂層厚度厚度和均勻性控制工藝。得到特定條件下的底層噴涂壓力和時(shí)間參數(shù)。2）面層噴涂工藝主要目的是形成性能良好的使用膜物，膜層厚度30-40um，實(shí)現(xiàn)工件表面不粘結(jié)、耐溫、耐酸、耐堿和沖刷。其硬度、光澤度高、耐水、耐熱及短時(shí)耐輕度火焰性能較好；噴涂過程與底層相似，但是與底層相比①粘度不同，②噴涂工件表面熱態(tài)噴涂。所以壓力和流量控制尤為重要，同時(shí)操作時(shí)間要短，防止工件降溫過度。要經(jīng)過多次噴涂實(shí)現(xiàn)表面均勻。噴涂方案與底層一樣采用手工噴涂。噴涂方案的關(guān)鍵是噴涂層厚度厚度和均勻性控制工藝。得到特定條件下的面層噴涂壓力和時(shí)間參數(shù)。3）底層烘烤工藝工件底層噴涂后，在工業(yè)實(shí)驗(yàn)爐中加熱烘烤，實(shí)現(xiàn)底層涂層的固化，涂層固化的質(zhì)量取決于工件的結(jié)構(gòu)、操作過程、溫度水平和加熱時(shí)間。在操作過程中，低溫固化爐子溫度的均勻性較難控制，因此是操作的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。通過實(shí)驗(yàn)找到更合理的加熱時(shí)間和固化溫度。4）面層烘烤工藝工件面層噴涂后，在工業(yè)實(shí)驗(yàn)爐中加熱烘烤，實(shí)現(xiàn)面層涂層的固化，與底層固化相似，涂層固化的質(zhì)量取決于工件的結(jié)構(gòu)、操作過程、溫度水平和加熱時(shí)間。但是在加熱操作過程中，爐溫較高（比底層高200℃），涂層的燒結(jié)固化溫度范圍較窄，如果溫度過高則涂層破壞，過低則燒結(jié)不充分，影響工件性能。因此溫度控制是操作的的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。通過實(shí)驗(yàn)找到更合理的加熱時(shí)間和固化溫度。5）工件的澆流實(shí)驗(yàn)和硬度實(shí)驗(yàn)對(duì)四大工件涂層處理完畢后，進(jìn)行熱態(tài)焦油澆流實(shí)驗(yàn)和硬度實(shí)驗(yàn)。采用澆流視頻或照片展示效果。（6）換熱器涂裝施工對(duì)加工好的換熱器內(nèi)表面進(jìn)行施工，共計(jì)八個(gè)環(huán)節(jié)，主要過程為：噴砂、細(xì)磨、噴涂、烘烤、二次噴涂、二次烘烤、澆流實(shí)驗(yàn)、硬度測(cè)試等。1.4關(guān)鍵技術(shù)及創(chuàng)新點(diǎn)（1）關(guān)鍵技術(shù)涂層涂裝工藝研究：為保證涂料在基材表面的流平性和均勻性，涂料成分的粒度要研磨至納米級(jí)別；涂料選擇空氣槍噴涂，為防止噴槍堵塞以及涂料的霧化效果，涂料的黏度需稀釋在一定的范圍之內(nèi)；將涂料噴涂和涂層燒制工藝標(biāo)準(zhǔn)化；為了保證基材表面涂層的均勻性，材選擇角磨機(jī)除銹預(yù)處理和一定目數(shù)的砂紙打磨處理；涂料噴涂的厚度要適中，防止涂層破壞。（2）創(chuàng)新點(diǎn)1）制備了一種耐腐蝕、不粘結(jié)、防堵灰的有機(jī)納米氟涂料，同時(shí)又具備耐高硬度、環(huán)保無毒等優(yōu)勢(shì)；2）形成了一套涂層制備加工工藝，包括：表面處理工藝、噴涂工藝、燒制工藝等；3）研究制訂了一系列評(píng)價(jià)涂層性能的指標(biāo)，建立指標(biāo)體系，為考察涂層性能提供了依據(jù)；4）設(shè)計(jì)并搭建涂層不粘性檢測(cè)實(shí)驗(yàn)平臺(tái)，為不粘性檢測(cè)提供了一種新的有效的測(cè)試工具。1.5項(xiàng)目完成情況制備了一種耐熱、不粘（焦油）的有機(jī)氟涂料，其特性具備耐酸堿、高硬度、環(huán)保無毒、色彩豐富、涂裝簡(jiǎn)便等諸多優(yōu)勢(shì)；制備納米水性不粘涂料，所含有機(jī)溶劑少、安全性好、環(huán)境污染??；配方組成顆粒物為納米級(jí)加強(qiáng)了涂層與基材的結(jié)合強(qiáng)度；涂料噴涂在基材表面，模擬實(shí)際應(yīng)用環(huán)境，測(cè)試涂層的各項(xiàng)性能指標(biāo)，如硬度、不粘性、耐熱性、熱震性、耐酸堿性、澆流實(shí)驗(yàn)以及涂層對(duì)導(dǎo)熱性能影響實(shí)驗(yàn)等，全面考核涂料應(yīng)用性能；開發(fā)出了一套涂層制備加工工藝，包括：表面處理工藝、噴涂工藝、燒制工藝等；開發(fā)并完成了四大工件的涂層噴涂實(shí)驗(yàn)；完成了上升管換熱器內(nèi)壁噴涂防粘結(jié)納米涂層的操作實(shí)驗(yàn)；完成了1根上升管換熱器噴涂防粘結(jié)納米涂層涂裝，并完成現(xiàn)場(chǎng)安裝和工業(yè)實(shí)驗(yàn)。

2荒煤氣余熱回收現(xiàn)狀和研究?jī)?nèi)容2.1荒煤氣余熱回收技術(shù)現(xiàn)狀焦?fàn)t荒煤氣帶走的顯熱占煉焦供熱量的30%以上，具有相當(dāng)高的回收利用價(jià)值。生產(chǎn)數(shù)據(jù)表明，每生產(chǎn)1噸紅焦產(chǎn)生的高溫荒煤氣余熱回收后至少能產(chǎn)生0.1噸0.6兆帕蒸汽，若以2011年我國(guó)生產(chǎn)焦炭42800萬噸計(jì)算，如其荒煤氣余熱全部得到回收利用，則至少可回收4280萬噸0.6兆帕蒸汽，折合標(biāo)煤約461萬噸，年可減排二氧化碳量1204萬噸，節(jié)能潛力巨大。國(guó)內(nèi)外針對(duì)荒煤氣顯熱回收利用開展了大量研究，我國(guó)從70年代開發(fā)了上升管汽化冷卻裝置，用于生產(chǎn)低壓蒸汽，首鋼、太鋼分別在71孔、65孔焦?fàn)t上各建了一套汽化冷卻器。至1980年代初，武鋼、鞍鋼、北京焦化廠等企業(yè)也采用這種能量回收方法，但受到技術(shù)條件限制，該技術(shù)未能推廣。日本新日鐵公司于80年代開發(fā)了利用導(dǎo)熱油回收焦?fàn)t荒煤氣顯熱的技術(shù)，并將回收的熱量用于煤調(diào)濕工藝中的煤干燥過程，形成了第一代煉焦煤調(diào)濕技術(shù)，在日本大分廠投入使用，該技術(shù)于1997年作為“綠色援助項(xiàng)目”在重鋼焦化廠得以應(yīng)用，但因煤調(diào)濕技術(shù)應(yīng)用過程的技術(shù)問題沒有得到妥善解決，該項(xiàng)技術(shù)最終未能正常使用，之后國(guó)內(nèi)再無人應(yīng)用。在日本，本項(xiàng)技術(shù)也僅限于在煤調(diào)濕項(xiàng)目中配套使用，在推廣應(yīng)用方面一直沒有大的新進(jìn)展。濟(jì)鋼曾做過有關(guān)導(dǎo)熱油回收荒煤氣余熱的工業(yè)試驗(yàn)研究工作，由于焦油粘接和上升管內(nèi)石墨堵塞管道，尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。高溫?zé)峁芗夹g(shù)具有較高的余熱回收效率，且因高溫?zé)峁鼙跍卦诨拿簹庵械慕褂吐饵c(diǎn)之上，避免了結(jié)焦問題，安全性能也優(yōu)于上升管冷卻中的水夾套，但高溫?zé)峁艿脑靸r(jià)相對(duì)較高，限制了大范圍的應(yīng)用。寶鋼梅鋼公司曾經(jīng)在焦?fàn)t上做過有關(guān)分離式熱管回收荒煤氣的工業(yè)實(shí)驗(yàn)，雖然在工業(yè)實(shí)驗(yàn)過程中設(shè)定了荒煤氣出口溫度，但是，由于生產(chǎn)波動(dòng)、操作控制難度大等因素影響，造成焦油粘接，導(dǎo)致?lián)Q熱器失效。中冶焦耐工程技術(shù)公司提出，將750℃荒煤氣通過管道送入設(shè)置在焦?fàn)t附近的余熱鍋爐進(jìn)行換熱，并建立工業(yè)實(shí)驗(yàn)裝置。余熱鍋爐選用中壓鍋爐，生產(chǎn)3.82MPa、450℃過熱蒸汽。在荒煤氣進(jìn)入余熱鍋爐前設(shè)置陶瓷多管除塵器，以有利于高溫段析出焦油。換熱后的荒煤氣從余熱鍋爐排出,通過管道由風(fēng)機(jī)排至集氣管端部，經(jīng)氨水噴灑進(jìn)入集氣管。該系統(tǒng)因焦油粘接等問題，運(yùn)行效果并不理想。上世紀(jì)90年代和本世紀(jì)初，德國(guó)和日本分別開展了利用高溫荒煤氣熱能將荒煤氣中煤焦油、粗苯、氨、萘等熱裂解成以CO和H2為主要成分的合成氣的研究工作，分別形成了催化熱裂解和無催化氧化重整兩種技術(shù)路線，并完成了實(shí)驗(yàn)研究工作，該技術(shù)可充分回收荒煤氣的顯熱甚至潛熱也得以利用，但也將荒煤氣內(nèi)所含寶貴的化工產(chǎn)品如苯和焦油分解掉了，造成了資源的極大浪費(fèi)?？梢?，如何開發(fā)高效余熱回收利用技術(shù)，先進(jìn)合理利用焦?fàn)t荒煤氣中的顯熱，有效地降低焦化工序能耗，是焦化生產(chǎn)企業(yè)實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展的一個(gè)重要課題。針對(duì)這一難題，安徽工業(yè)大學(xué)在總結(jié)國(guó)內(nèi)外相關(guān)技術(shù)進(jìn)展的基礎(chǔ)上，結(jié)合針對(duì)寶鋼焦?fàn)t荒煤氣余熱回收技術(shù)現(xiàn)狀的考察，通過理論分析和實(shí)驗(yàn)研究，提出在上升管內(nèi)壁上噴涂一層高分子有機(jī)氟納米不粘涂料，該涂料既可以解決上升管內(nèi)壁焦油粘結(jié)和低溫腐蝕的問題，又不影響上升管內(nèi)的熱量回收，有效解決荒煤氣余熱回收和環(huán)境二次污染等問題。2.2不粘涂料研究現(xiàn)狀有機(jī)氟不粘涂料由含氟聚合物、粘結(jié)樹脂、助劑及各種填料構(gòu)成，其中含氟樹脂具有極低的摩擦系數(shù)，良好的耐候性，耐污性，防水、防油性，優(yōu)異的耐溶劑性和化學(xué)惰性。其耐腐蝕性在高分子材料中是非常好的，除了能與熔融的堿金屬、氟和強(qiáng)的氟化介質(zhì)，以及高于300℃的氫氧化鈉反應(yīng)外，幾乎對(duì)所有的強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、強(qiáng)氧化劑、油脂、酮、醚-醇等即使在高溫下也成惰性；具有較好的熱穩(wěn)定性，使用溫度區(qū)間廣，可在-190℃～250℃范圍內(nèi)長(zhǎng)期使用。有機(jī)氟不粘涂料在耐酸堿、耐化學(xué)藥品、耐溫等重防腐涂料，超耐候性建筑涂料和防腐蝕涂料，減磨、自潤(rùn)滑涂層等領(lǐng)域得到廣泛使用，因此其在焦?fàn)t荒煤氣余熱回收利用中具有極大的潛力。但是，由于含氟樹脂料在250℃左右表現(xiàn)出熔流性，極易粘附粉塵等固體顆粒，使涂層不粘性受影響，硬度、耐磨性、抗蠕變性等也會(huì)明顯降低；而且含氟聚合物在制備涂層時(shí)燒結(jié)溫度在360-380℃范圍內(nèi)，涂層的孔隙率高，影響防污性。焦?fàn)t荒煤氣具有一定的流速，溫度在550-850℃之間波動(dòng)，并夾帶大量粉塵雜質(zhì)多等特點(diǎn)，這些惡劣環(huán)境對(duì)含氟不粘涂料燒結(jié)出來的涂層的綜合性能和壽命影響很大，所以對(duì)已有的有機(jī)氟不粘涂料的進(jìn)一步研究非常有必要的，力求提高有機(jī)氟不粘涂料在高溫下的綜合性能。對(duì)于有機(jī)氟涂料的應(yīng)用研究，國(guó)內(nèi)外已經(jīng)開展很多年。如何提高有機(jī)氟不粘性涂料與底材的附著性、耐磨性，降低生產(chǎn)加工成本，成為不粘性涂料能否得以應(yīng)用的關(guān)鍵。而對(duì)其聚合物的制備方法和成膜性能的研究發(fā)現(xiàn)，含氟丙烯酸改性聚合物用作涂料的成膜物，具有成本低、色淺、不變色等優(yōu)點(diǎn)，可以保溫保色和常溫成膜。丙烯酸樹脂與含氟基團(tuán)結(jié)合可兼具二者的優(yōu)點(diǎn)，既有雙疏性和不粘性，又可降低成本和具有室溫成膜性。因此，丙烯酸改性含氟聚合物涂料成為不粘性涂層材料的發(fā)展方向。另一方面，超疏水表面不僅在自潔玻璃、防水涂料等方面具有很大的應(yīng)用前景，而且作為一種功能表面在其他科技領(lǐng)域，如衛(wèi)星天線、雷達(dá)的表面保潔、船只的防污、紡織以及石油化工領(lǐng)域都具有非常高的應(yīng)用價(jià)值。就目前來看，利用模板法制備超疏水性涂層是研究的一個(gè)熱點(diǎn)，該法具有操作簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，聚合物納米柱的直徑和長(zhǎng)度可控等優(yōu)點(diǎn)。但是目前該方法僅限于聚合物，并且該方法只是在理論研究方面。因此優(yōu)化和簡(jiǎn)化制備工藝和制備方法、增加涂層物種范圍、降低制備成本使之更加接近工業(yè)化是今后更具有挑戰(zhàn)性和實(shí)用性的課題。現(xiàn)在，納米技術(shù)的應(yīng)用為涂料工業(yè)提供了新的機(jī)遇。在涂層形成的過程中，由于涂層與底材的不相容性，導(dǎo)致涂層存在缺陷。納米微粒具有的小尺寸效應(yīng)和表面效應(yīng)，能夠保證它與聚合物及底材在分子水平上結(jié)合，增強(qiáng)涂層的強(qiáng)度及與底材的附著力，大大改善涂層的致密度，減少缺陷，減少毛細(xì)管作用。納米微粒加到涂料中可以賦予涂料許多新的性能，比如抗紫外線輻照、吸波等。而含氟納米復(fù)合涂料的研究并不多見，因此含氟納米復(fù)合涂料的研究必將成為一個(gè)全新的領(lǐng)域。2.3研究方案根據(jù)目前存在的技術(shù)問題和缺陷，在我們前期開發(fā)的防粘結(jié)納米涂料的基礎(chǔ)上，開發(fā)大工件涂裝工藝，并在中試上升管余熱回收裝置上進(jìn)行中試實(shí)驗(yàn)。具體實(shí)驗(yàn)內(nèi)容如下：（1）納米涂層制備操作工藝研究1）涂層的制備參數(shù)控制；2）研究基材粗糙度對(duì)涂層性能的影響；3）研究涂料噴涂次數(shù)對(duì)涂層性能的影響；4）研究升溫速度對(duì)涂層性能的影響；5）研究保溫時(shí)間對(duì)涂層性能的影響；6）研究冷卻方式對(duì)涂層性能的影響；（2）納米涂層性能測(cè)試的小試試驗(yàn)1）納米涂層對(duì)傳熱的影響；2）測(cè)試涂層的其他性能，如不粘性、耐溫性、耐酸堿性、耐熱震性、耐焦油浸泡性能；3）制定涂層性能評(píng)價(jià)指標(biāo)體系；（3）大工件涂層加工工藝開發(fā)大工件內(nèi)壁表面處理、涂料噴涂、涂層燒制、性能測(cè)試、上升管最終使用涂料方案的確定；（4）上升管換熱器涂層的涂裝包括上升管內(nèi)壁表面處理、涂料噴涂、涂層燒制。研究開發(fā)路線及實(shí)驗(yàn)方法：圖2-1納米不粘涂層工藝開發(fā)研究路線圖2-2納米不粘涂層工藝開發(fā)研究實(shí)驗(yàn)方法2.4原材料及設(shè)備（1）原材料NQ不粘涂料；CQ不粘涂料（A:B:C=730:370:7.2）；基材為普碳鋼，包括角鋼和鋼管；硫酸溶液；氫氧化鈉溶液；石蠟；焦油。（2）實(shí)驗(yàn)設(shè)備攪拌機(jī)，一臺(tái)；空氣壓縮機(jī)，一臺(tái)；噴槍，兩把；萬用電阻爐，一個(gè)；箱式電阻爐，一臺(tái)；電子稱，兩個(gè)；硬度測(cè)試儀，一臺(tái)；厚度測(cè)試儀，一臺(tái)；紅外攝像儀，一臺(tái)；數(shù)碼電子顯微鏡，一套；數(shù)據(jù)采集儀，一臺(tái)；角磨機(jī)，一臺(tái)。2.5指標(biāo)說明及測(cè)試方法2.5.1指標(biāo)說明硬度涂層的一種機(jī)械性質(zhì)，是其抵抗其他物質(zhì)刻畫、碰撞或壓入其表面的能力。涂層的硬度并非越高越好，過硬的涂層柔韌性差，容易脆裂，抗沖擊強(qiáng)度低也影響附著力。厚度涂層厚度隨著噴涂次數(shù)的增加而增加，但兩者并不是線性關(guān)系。厚度對(duì)涂層的性能影響很大，太厚會(huì)導(dǎo)致涂層燒制時(shí)開裂，太薄則缺陷增多?；牡暮癖∫矝Q定了涂層燒結(jié)時(shí)的真實(shí)受熱溫度。不粘性不粘性是指一種涂層表面不易被其他黏性物質(zhì)所黏附或黏著后易被除去的特性。本研究主要考察涂層耐焦油粘接特性。致密性致密性是指用電子顯微鏡觀察一定面積的涂層表面缺陷個(gè)數(shù)的多少。涂層表面缺陷個(gè)數(shù)少說明致密性好，涂層表面缺陷個(gè)數(shù)多說明致密性差。2.5.2測(cè)試方法硬度——鉛筆測(cè)量法1）材料及儀器一組同一批號(hào)的中華牌高級(jí)繪圖鉛筆，從6H、5H…H、HB、B、2B…6B，其中6H最硬，6B最軟，6H到6B硬度遞減；砂紙；削筆刀；QHQ-A便攜式鉛筆劃痕試驗(yàn)儀。2）測(cè)試步驟測(cè)試用鉛筆的制備：用削筆刀削去木桿部分，使鉛芯呈圓柱狀露出約3mm。然后在堅(jiān)硬的平面上放置砂紙，將鉛芯垂直靠在砂紙上畫圓圈，慢慢地研磨。直至鉛筆尖端磨成平面，邊緣銳利為止；將涂層試樣放置在水平的臺(tái)面上，涂膜向上固定，將削好的鉛筆固定在試驗(yàn)儀相應(yīng)位置，并將試驗(yàn)儀放在涂有涂層的平板上，以鉛筆芯不折斷為度，在涂層面上推壓，向?qū)嶒?yàn)者前方以均勻的、約1cm/s速度推壓1cm，在涂層面上刮劃；每刮劃一道，要對(duì)鉛筆芯的尖端進(jìn)行重新研磨，對(duì)同一硬度標(biāo)號(hào)的鉛筆重復(fù)刮劃三道；涂層刮破的情況：在三道刮劃實(shí)驗(yàn)中，如有一道或一道以上認(rèn)為未刮劃到試樣的底板或底層涂層，則換用前一位硬度標(biāo)號(hào)的鉛筆進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)，直至找到涂層被劃破一道及一道以上的鉛筆，記下這個(gè)鉛筆硬度標(biāo)號(hào)的后一位的硬度標(biāo)號(hào)，該硬度標(biāo)號(hào)即為涂層的硬度。厚度——磁性法1）材料及儀器打磨過的基材一塊；泰克曼TM220數(shù)顯鐵基涂層測(cè)厚儀2）測(cè)試步驟測(cè)厚儀使用前的準(zhǔn)備：檢查電源，開機(jī)看電壓是否充足，電壓不足時(shí)需及時(shí)更換電池；準(zhǔn)備好待測(cè)試樣，將測(cè)頭至于開放空間，按下開機(jī)鍵，此時(shí)測(cè)厚儀一般需要校準(zhǔn)；校準(zhǔn)儀器：將測(cè)厚儀在打磨好的基材上校準(zhǔn)，使其在基材的測(cè)量值小于1um；測(cè)量：迅速將測(cè)頭與涂層測(cè)試面垂直地接觸并輕壓測(cè)頭定位套，隨著一聲鳴響，屏幕顯示測(cè)量值，提起探頭可進(jìn)行下次測(cè)量，在涂層試樣上平均取5個(gè)測(cè)量點(diǎn)，計(jì)算涂層厚度時(shí)取平均值；不粘性——澆流實(shí)驗(yàn)1）材料及儀器：焦油、紅外測(cè)像儀、坩堝、萬用電阻爐、箱式電阻爐。2）測(cè)試步驟：稱量涂層試樣的質(zhì)量，并記錄；將焦油煮沸，溫度在170度左右；涂層試樣加熱到300度左右；取出試樣，將焦油澆在傾斜熱態(tài)涂層上，澆流之前用紅外熱像儀分別拍攝記錄涂層試樣和焦油的溫度。待澆流后的涂層試樣冷卻至室溫時(shí)稱量涂層的質(zhì)量并記錄。圖2-3澆流實(shí)驗(yàn)工具和熱像圖致密性——缺陷數(shù)點(diǎn)法1）儀器：電子顯微鏡、計(jì)算機(jī)2）測(cè)試步驟：將待測(cè)樣品等分成四塊，取每一塊的中心區(qū)域，具體取點(diǎn)位置見下圖5-1；在每個(gè)中心區(qū)域用100倍電子顯微鏡記錄下其表面狀況，生成圖片；通過對(duì)圖片的處理，數(shù)出基材裸露點(diǎn)的個(gè)數(shù)；以基材裸露點(diǎn)的個(gè)數(shù)N表示涂層的致密度。圖2-4涂層致密性測(cè)試工具和結(jié)果2.5.3取點(diǎn)位置根據(jù)板片尺寸和形狀，試驗(yàn)中選取了4點(diǎn)測(cè)試和5點(diǎn)測(cè)試。下圖分別為4點(diǎn)測(cè)試和5點(diǎn)測(cè)試選取方式。取四個(gè)點(diǎn)：取五個(gè)點(diǎn)：圖2-5取點(diǎn)位置示意圖

3納米不粘涂層制備操作工藝研究研究涂層的制備操作工藝對(duì)涂層的影響，包括涂層制備參數(shù)控制、基材處理、噴涂工藝、固化工藝等。其中，固化工藝包括升溫速度、保溫時(shí)間、冷卻方式。3.1涂層的制備參數(shù)控制根據(jù)前期開發(fā)的不粘納米涂層，噴涂制備NQ和CQ涂層，以下是涂層制備的參數(shù)控制，包括固化溫度、時(shí)間等。圖3-1涂層制備工藝流程圖基材進(jìn)行表面處理，先是角磨機(jī)除銹，在用不同目數(shù)的砂紙進(jìn)行進(jìn)一步處理。對(duì)于NQ涂料，基材在60℃下預(yù)熱5min，噴涂底料，底料不能太厚，保證在17～25um之間，然后直接噴涂面料，保證厚度在8～15um，然后送入爐內(nèi)；升溫至120℃，流平固化15min；升溫至400℃，燒結(jié)固化35min；燒制好的涂層隨爐冷卻至常溫，測(cè)試涂層的各項(xiàng)性能。對(duì)于CQ涂料，基材在60℃下預(yù)熱5min，噴涂底料，保證在15～20um之間；升溫至100℃，流平固化5min；升溫至280℃，燒結(jié)固化15min；燒制好的涂層隨爐冷卻至常溫，測(cè)試涂層的各項(xiàng)性能。3.2基材粗糙度對(duì)涂層性能的影響基材的粗糙度對(duì)于提高涂層噴涂后的均勻性，以及涂料在普通碳鋼表面的附著有很大的影響。本項(xiàng)目研究基材在不同粗糙度下，涂料按照一定的噴涂工藝方案下涂層的各項(xiàng)性能，進(jìn)而得出最優(yōu)的基礎(chǔ)處理方案，以保證得出最佳的基材粗糙度。3.2.1實(shí)驗(yàn)方案圖3-2基材粗糙度測(cè)量方案用角磨機(jī)將基材表面的氧化鐵皮基本打磨掉；再分別用不同的砂紙打磨處理一塊基材，處理方案見表3-1。3.2.2實(shí)驗(yàn)過程（1）基材處理及記錄先用角磨機(jī)除去角鋼表面鐵銹，再用不同砂紙打磨，打磨方案如下表。表3-1基材打磨處理方案CQ角鋼號(hào)C1(無)C2(60)C3(100)打磨目數(shù)/60100NQ角鋼號(hào)N1(無)N2(60)N3(100)打磨目數(shù)/60100基材處理后如下圖：圖3-3不同粗糙度的基材基材處理后，通過電子顯微鏡放大100倍后的不同粗糙度的圖片如下：圖3-4不同粗糙度的基材微觀圖（2）基材粗糙度測(cè)試本次測(cè)試是委托馬鞍山市檢測(cè)中心進(jìn)行。（3）涂層的制備涂料的配制、噴涂和燒制按照第四部分的方案進(jìn)行，具體過程記錄如下。1）CQ噴涂過程記錄（噴涂2次）C1、C2、C3第一次噴涂完成C1、C2、C3第二次噴涂完成C1、C2、C3出爐后狀態(tài)圖3-5CQ涂層的制備過程2）NQ噴涂方案過程記錄（底料、面料各噴涂2次）N3、N2、N1第一次噴完底料N1、N2、N3第二次噴完底料N1、N2、N3第一次噴完面料N3、N2、N1第二次噴完面料380℃燒結(jié)完成N3、N2、N1涂層狀態(tài)圖3-6NQ涂層的制備過程（4）涂層致密性測(cè)試1）只用角磨機(jī)打磨后，燒制出的CQ涂層（顯微觀察）：圖3-7角磨機(jī)打磨后的CQ涂層微觀圖2）角磨機(jī)打磨后，再用60目的砂紙手工打磨后燒制出的CQ涂層（顯微觀察）：圖3-8角磨機(jī)和60目砂紙打磨后的CQ涂層微觀圖3）角磨機(jī)打磨后，再用100目的砂紙手工打磨后燒制出的CQ涂層（顯微觀察）：圖3-9角磨機(jī)和100目砂紙打磨后的CQ涂層微觀圖4）只用角磨機(jī)打磨后，燒制出的NQ涂層：圖3-10角磨機(jī)打磨后的NQ涂層微觀圖5）用角磨機(jī)打磨后，再用60目的砂紙手工打磨后燒制出的NQ涂層：圖3-11角磨機(jī)和60目砂紙打磨后的NQ涂層微觀圖 6）用角磨機(jī)打磨后，再用100目的砂紙手工打磨后燒制出的NQ涂層：圖3-12角磨機(jī)和100目砂紙打磨后的NQ涂層微觀圖3.2.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）粗糙度測(cè)試結(jié)果測(cè)試結(jié)果如下表：表3-2基材粗糙度測(cè)試結(jié)果編號(hào)C1(無)C2(60)C3(100)N1(無)N2(60)N3(100)L10.820.740.740.920.760.58L20.750.720.420.880.750.67L30.970.60.681.080.690.54平均值0.850.690.610.960.730.6從上表得出：只用角磨機(jī)打磨過的粗糙度值最大，為0.8～0.9um；用角磨機(jī)打磨后再用60目的砂紙打磨后的粗糙度值次之，為0.6～0.7um；用角磨機(jī)打磨后在用100目的砂紙打磨后的粗糙度值最小，為0.6um。但是60目的和100目的粗糙度相差不大。（2）厚度測(cè)試結(jié)果根據(jù)以上顯微觀察的圖片，得出觀察統(tǒng)計(jì)數(shù)據(jù)，整理如下。表3-3涂層厚度測(cè)試結(jié)果厚度C1(無)C2(60)C3(100)N1(無)N2(60)N3(100)139.443.230.430.123.930.6237.430.643.933.628.420.4332.331.135.927.420.822.3428.230.142.32818.531.1520.329.341.828.825.223平均值31.5232.8638.8629.5823.3625.48從上表看出，三種粗糙度下CQ涂層的厚度都在30～40um之間，NQ涂層的厚度都在20～30um之間，沒有較大波動(dòng)，說明粗糙度對(duì)涂層厚度沒有明顯影響。硬度測(cè)試結(jié)果表3-4涂層硬度測(cè)試結(jié)果硬度C1(無)C2(60)C3(100)N1(無）N2(60)N3(100)350℃〉6H〉6H〉6HHHH250℃〉6H〉6H〉6HH～2HH～2HH～2H常溫〉6H〉6H〉6H2H2H2H三種粗糙度下涂層的硬度值相同，CQ涂層高溫與低溫硬度一致，都在6H以上；NQ涂層在350度時(shí)為H，在250度時(shí)硬為H～2H之間，常溫下，硬度為2H，說明在實(shí)驗(yàn)溫度范圍，CQ涂層硬度不受溫度的影響，NQ涂層硬度隨溫度降低而升高，粗糙度對(duì)兩種涂層硬度沒有明顯影響。致密性測(cè)試結(jié)果表3-5涂層致密性測(cè)試結(jié)果缺陷個(gè)數(shù)C1(無)C1(60)C1(100)N1(無）N2(60)N3(100)≤0.05mm1321156990.05～0.1mm5658630.1～0.2mm400222≥0.2mm201210缺陷總數(shù)242721181814圖3-13不同粗糙度下的CQ涂層缺陷在不同直徑（mm）范圍內(nèi)的缺陷個(gè)數(shù)分布圖圖3-14不同粗糙度下的NQ涂層缺陷在不同直徑（mm）范圍內(nèi)的缺陷個(gè)數(shù)分布圖從以上圖得出：不同粗度下，CQ涂層的缺陷總數(shù)不同，只用角磨機(jī)除銹(C1無），燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)24個(gè)；角磨機(jī)除銹后用60目砂紙打磨(C160），燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)為27個(gè)；角磨機(jī)除銹后用100目砂紙打磨(C1100），燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)為21個(gè)；說明利用100目砂紙打磨后燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)最少。不同粗度下，NQ涂層的缺陷總數(shù)不同，只用角磨機(jī)除銹(C1無），燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)18個(gè)；角磨機(jī)除銹后用60目砂紙打磨(C160），燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)為18個(gè)；角磨機(jī)除銹后用100目砂紙打磨(C1100），燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)為14個(gè)；說明利用100目砂紙打磨后燒制的涂層缺陷個(gè)數(shù)也最少。3.2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論（1）粗糙度對(duì)涂層厚度、硬度沒有明顯影響；（2）在已有的實(shí)驗(yàn)條件下，兩種涂層在角磨機(jī)除銹后用100目砂紙打磨(C1100），缺陷個(gè)數(shù)最少，但是NQ涂層的缺陷個(gè)數(shù)比CQ涂層的缺陷少；（3）得出基材處理方式：先用角磨機(jī)除銹，然后再用100目的砂紙打磨，保證基材粗糙度在0.6um左右。3.3涂料噴涂次數(shù)對(duì)涂層性能的影響涂料的噴涂次數(shù)直接決定了涂料噴涂后的涂層厚度，厚度較薄雖然能提高涂層硬度，但是涂層的不粘性、耐熱性、耐酸堿性等性能均會(huì)下降；而涂料噴涂較厚時(shí)，涂層容易出現(xiàn)裂紋，而且涂層的硬度也會(huì)下降，所以控制合適的噴涂次數(shù)，保證涂層的厚度以得到最佳的涂層的性能。本項(xiàng)目研究涂料在不同噴涂次數(shù)下，基材按照一定粗糙度下涂層的各項(xiàng)性能，進(jìn)而得出最優(yōu)的噴涂方案。3.3.1實(shí)驗(yàn)方案試驗(yàn)方案為：先用角磨機(jī)將基材表面氧化銹跡打磨干凈，露出基材底色，然后用60目的砂紙進(jìn)行打磨，打磨后的基材按照噴涂工藝和燒結(jié)工藝進(jìn)行處理，完成后對(duì)涂層進(jìn)行性能測(cè)試。具體見下圖。圖3-15涂料噴涂次數(shù)對(duì)涂層性能影響研究方案3.3.2實(shí)驗(yàn)過程（1）基材處理基材先用角磨機(jī)出去表面鐵銹，再用60目的砂紙打磨，使粗糙度為0.6～0.7um；（2）涂料噴涂工藝方案的設(shè)定兩種涂料噴涂工藝方案設(shè)定如下表3-6。表3-6涂料噴涂工藝方案涂層類別方案1方案2方案3方案4CQ角鋼號(hào)CQ1CQ2CQ3CQ4噴涂次數(shù)1234NQ角鋼號(hào)NQ1NQ2NQ3NQ4底料噴涂次數(shù)1232面料噴涂次數(shù)1112（3）噴涂過程圖圖3-16CQ噴涂方案記錄過程圖可以看出CQ涂料按照方案3和方案4噴涂燒結(jié)完成后，涂層出現(xiàn)大量的裂紋，方案4中噴涂四次后的涂層直接全部脫落，說明CQ涂料的噴涂應(yīng)該在兩層以內(nèi)。圖3-17NQ噴涂方案記錄過程圖NQ涂料噴涂過后，四種方案均沒有出現(xiàn)明顯的裂紋缺陷，具體性能如何見下面的各項(xiàng)性能測(cè)試。（4）厚度和硬度測(cè)試?yán)煤穸葴y(cè)試儀、硬度測(cè)試儀測(cè)出燒制好的不粘涂層的厚度和硬度值，測(cè)試結(jié)果記錄在于表3-7、3-8；（5）致密性測(cè)試（此處取5個(gè)點(diǎn)）1）方案1（噴1次CQ涂料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)圖3-18CQ涂料噴1次燒制的涂層狀態(tài)2）方案2（噴2次CQ涂料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)圖3-19CQ涂料噴2次燒制的涂層狀態(tài)3）方案3（噴3次CQ涂料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)涂層試樣出爐后約2/3左右的涂層破裂脫落，部分附著上的涂層缺陷狀態(tài)CQ3-1、CQ3-5，破裂涂層狀態(tài)CQ3-2，脫落涂層狀態(tài)CQ3-3，脫落后基材狀態(tài)CQ3-4，具體見以下各圖。圖3-20CQ涂料噴3次燒制的涂層狀態(tài)4）方案4（噴4次CQ涂料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)燒制完成的涂層約3/4以上脫落，具體涂層狀態(tài)如下：圖3-21CQ涂料噴4次燒制的涂層狀態(tài)5）方案1（1次NQ底料1次面料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)圖3-22方案1下NQ涂料燒制的涂層狀態(tài)6）方案2（2次NQ底料1次面料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)圖3-23方案2下NQ涂料燒制的涂層狀態(tài)7）方案3（2次NQ底料2次面料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)圖3-24方案3下NQ涂料燒制的涂層狀態(tài)8）方案4（3次NQ底料1次面料）電子顯微鏡100倍下觀察燒制的涂層狀態(tài)圖3-25方案4下NQ涂料燒制的涂層狀態(tài)3.3.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）硬度、厚度測(cè)試結(jié)果表3-7不同噴涂方案下燒制的涂層厚度記錄表厚度CQNQCY1CY2CY3CY4NY1NY2NY3NY4126.628.865.39820.21726.430.9218.937.238.940.813.514.624.524.7327.330.156.277.818.218.518.923.4429.735.65596.932.517.122.523.1518.332.840.874.711.723.720.616.6平均值24.1632.951.2477.6419.2218.1822.5823.74在現(xiàn)有實(shí)驗(yàn)條件下：對(duì)于CQ涂料，分別在方案1、2、3、4下噴涂，燒制的涂層厚度依次為24.16、32.9、51.24、77.64um，說明涂層厚度隨噴涂次數(shù)的增加明顯增大，增加梯度在15um/次左右；對(duì)于NQ涂料，由于其粘度比較大，涂料噴出流量較少，按照噴涂工藝方案1、2、3、4噴涂之后燒制的涂層厚度依次為19.22、18.18、22.58、23.74um，厚度值在18um～24um之間波動(dòng)，說明各方案厚度值相差很小。表3-8不同噴涂方案下兩中涂層的硬度記錄表范圍CQ1CQ2CQ3CQ4NQ1NQ2NQ3NQ4350℃〉6H〉6H〉6H〉6HHHHH250℃〉6H〉6H〉6H〉6HH～2HH～2HH～2HH～2H常溫〉6H〉6H〉6H〉6H2H2H2H2H四種噴涂方式下涂層的硬度值相同，CQ涂層高溫與低溫硬度一致，都在6H以上；NQ涂層在350度時(shí)為H，在250度時(shí)硬為H～2H之間，常溫下，硬度為2H，說明說明在實(shí)驗(yàn)溫度范圍，CQ涂層硬度不受溫度的影響，NQ涂層硬度隨溫度降低而升高，噴涂方案對(duì)涂層硬度沒有明顯影響。（2）致密性測(cè)試結(jié)果表3-9不同噴涂方案下兩種涂層的缺陷個(gè)數(shù)記錄表缺陷個(gè)數(shù)CQ1CQ2CQ3CQ4NQ1NQ2NQ3NQ4≤0.05mm58391216212790.05～0.1mm299213131870.1～0.2mm18512541≥0.2mm51211缺陷總數(shù)110541533405017圖3-26不同噴涂方案下CQ涂層缺陷分布圖3-27不同噴涂方案下NQ涂層缺陷分布從上圖得出：不同噴涂方案下，CQ涂層缺陷個(gè)數(shù)不同，方案一（CQ1）缺陷個(gè)數(shù)為110個(gè)、方案二（CQ2）缺陷個(gè)數(shù)為54個(gè)、方案三（CQ3）缺陷個(gè)數(shù)為15個(gè)，說明在方案三的噴涂方式下，CQ涂層的缺陷最少，但是，方案三燒制的涂層厚度為51.24um左右，涂層已經(jīng)部分破裂脫落，方案四燒制的涂層已經(jīng)全部脫落，所以，CQ涂層噴涂應(yīng)選擇方案二，即噴涂次數(shù)為2次，厚度在30um左右，保證缺陷相對(duì)較少的同時(shí)涂層不會(huì)破裂脫落。不同噴涂方案下，NQ涂層缺陷個(gè)數(shù)不同，方案一（NQ1）缺陷個(gè)數(shù)為33個(gè)、方案二（NQ2）缺陷個(gè)數(shù)為40個(gè)、方案三（NQ3）缺陷個(gè)數(shù)為50個(gè)，方案四（NQ4）缺陷個(gè)數(shù)為17個(gè)，說明在方案四的噴涂方式下，即底料、面料個(gè)噴涂各噴2次，NQ涂層的缺陷最少。3.3.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論以上分析可以達(dá)到以下結(jié)論：（1）噴涂方案對(duì)涂層硬度沒有明顯影響；（2）對(duì)于CQ涂料，為保證CQ涂層不發(fā)生破裂脫落現(xiàn)象和缺陷相對(duì)較少，厚度應(yīng)保證在30um左右，所以選擇噴涂方案二，即涂料噴涂?jī)纱??？梢?，?duì)于NQ涂料，噴涂方案四的缺陷個(gè)數(shù)最少，厚度保證在25um左右，所以應(yīng)該選擇噴涂方案四，即底料、面料個(gè)噴涂各噴2次。3.4升溫速度對(duì)涂層性能的影響由以上兩個(gè)實(shí)驗(yàn)基材粗糙度以及涂料噴涂次數(shù)可以得出，對(duì)于換熱器基材表面的處理要求為：先經(jīng)過100目的金剛砂噴砂處理表面氧化層，再使用角磨機(jī)進(jìn)行局部或全面表面打磨處理，然后使用100目砂紙打磨清理，最后經(jīng)低溫加熱烘烤表面除油后，再使用高壓空氣噴吹表面。噴涂方案：對(duì)于CQ涂料，厚度應(yīng)保證在30um左右，涂料應(yīng)噴涂?jī)纱?；?duì)于NQ涂料，厚度保證在25um左右，底料、面料各噴涂2次。采用以上兩種方案的前提下，研究不同升溫速度對(duì)涂層各項(xiàng)性能的影響，找出最適合的升溫速度。3.4.1實(shí)驗(yàn)方案圖3-28升溫速度研究方案3.4.2實(shí)驗(yàn)過程基材處理先用角磨機(jī)除銹，再用100目砂紙打磨，保證基材粗糙度在0.6um左右；噴涂工藝方案噴槍壓力控制在3公斤，噴涂距離控制在400mm，以水為標(biāo)準(zhǔn)，噴槍流量為0.6g/s，CQ涂料應(yīng)噴涂?jī)纱?，厚度保證在30um左右；NQ涂層厚度保證在20um以上，初定為30um左右。（3）電阻爐功率的設(shè)定利用數(shù)據(jù)采集儀提取箱式電阻爐（額定功率5000W）的功率限幅值F分別在50、70、90下溫度隨時(shí)間的變化曲線圖和不同冷卻方式下溫度隨時(shí)間的變化曲線；(功率限幅值F：比如F=50意思就是輸出功率控制在額定功率的50%)，如下圖：圖3-29箱式電阻爐使用說明書升溫過程功率限幅值F的設(shè)定如下圖:圖3-30功率限幅值F的設(shè)定過程（4）數(shù)據(jù)采集及繪圖通過在角鋼上點(diǎn)焊K型熱電偶，通過數(shù)據(jù)采集儀與電腦連接，采集出不同功率限幅值F下溫度隨時(shí)間變化的的溫度值，得出溫度變化曲線，焊接、采集過程和最后的溫度變化曲線如下圖：圖3-31熱電偶焊接圖3-32溫度采集儀與電腦的連接圖3-33溫度隨時(shí)間變化的數(shù)據(jù)監(jiān)控過程升溫過程的溫度變化曲線如下曲線圖：圖3-34不同功率限幅值F下的升溫曲線從上圖可知：隨著功率限幅值F的增大，從47度左右上升到同一溫度（390度左右）需要的時(shí)間越短；F=50,升溫的時(shí)間為73min左右；F=70，升溫的時(shí)間為36min左右，F(xiàn)=90，升溫的時(shí)間為26min左右，即升溫速度越大。不同冷卻方式方式如下圖：爐冷空冷水冷圖3-35不同冷卻方式根據(jù)不同冷卻方式采集出溫度隨時(shí)間變化的溫度值，得下圖：圖3-36不同冷卻方式下的溫度變化曲線不同冷卻方式下，溫度變化截然不同，爐冷方式冷卻到室溫的時(shí)間為320min左右，空冷方式冷卻到室溫的時(shí)間為20min左右，水冷方式冷卻到室溫的時(shí)間為8min左右。（5）燒制涂層在以上三種加熱速度下分別燒制CQ、NQ涂層?；奶幚?、CQ涂料配制和配制步驟與實(shí)驗(yàn)3相同。根據(jù)不同升溫速度，分別燒制出三塊CQ涂層角鋼和三塊NQ涂層角鋼，標(biāo)號(hào)分別為CQ-F50、CQ-F70、CQ-F90；NQ-F50、NQ-F70、NQ-F90;燒制完成后圖片如下圖：圖3-37不同升溫速度燒制的CQ、NQ涂層（6）厚度、硬度的測(cè)試?yán)脺y(cè)厚儀測(cè)出涂層厚度和硬度測(cè)試儀測(cè)試出260度下CQ、NQ涂層的硬度值，記錄在表中。（7）致密性的測(cè)試1）100倍電子顯微鏡觀測(cè)不同加熱速度下燒制CQ涂層，觀察5處，其狀態(tài)如下圖：CQ-F50CQ-F70CQ-F90圖3-38不同升溫速度下燒制的CQ涂層微觀顯示2）100倍電子顯微鏡觀測(cè)不同加熱速度下燒制NQ涂層，狀態(tài)如下圖：NQ-F50NQ-F70NQ-F90圖3-39不同升溫速度下燒制的NQ涂層微觀顯示（8）不粘性測(cè)試?yán)秒娮臃Q稱量出涂層在澆焦油前后的質(zhì)量，根據(jù)前后質(zhì)量差可以得出焦油的粘接量，據(jù)此得出涂層對(duì)焦油的不粘特性。澆過焦油后涂層上焦油的附著情況如下圖：圖3-40CQ涂層在不同升溫速度下的焦油附著情況圖3-41NQ涂層不同升溫速度下的焦油附著情況3.4.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）涂層厚度測(cè)試表3-10同升溫速度下涂層的厚度（um）記錄表位置12345平均值/umCQ涂層CQ-F5010.211.412.310.416.912.24CQ-F7027.720.526.731.429.827.22CQ-F9015.422.215.9142017.5NQ涂層NQ-F5014.520.720.12421.720.2NQ-F7015.715.618.518.921.518.04NQ-F9028.327.528.226.634.729.06在現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)條件下，對(duì)于CQ涂料，在同一噴涂方案下，不同升溫速度下涂層厚度有一定波動(dòng)，最大為27.22um，最小為12.24um；對(duì)于NQ涂料，厚度同樣有一定的波動(dòng)，最大為29.06um，最小為18.04um，這種波動(dòng)主要是由于人為因素造成，受功率限幅值的影響小，說明人工手持噴槍噴涂不好控制涂層厚度，應(yīng)盡量改善實(shí)驗(yàn)條件。涂層硬度測(cè)試表3-11涂層硬度測(cè)試結(jié)果硬度CQNQF50F70F90F50F70F90350℃〉6H〉6H〉6HHHH250℃〉6H〉6H〉6HH～2HH～2HH～2H常溫〉6H〉6H〉6H2H2H2H三種功率限幅值下涂層的硬度值相同，CQ涂層高溫與低溫硬度一致，都在6H以上；NQ涂層在350度時(shí)為H，在250度時(shí)硬為H～2H之間，常溫下，硬度為2H，說明在實(shí)驗(yàn)溫度范圍，CQ涂層硬度不受溫度的影響，NQ涂層硬度隨溫度降低而升高，升溫的功率限幅值的不同，對(duì)兩種涂層硬度沒有明顯影響。致密性測(cè)試結(jié)果表3-12不同功率限幅值下涂層的缺陷個(gè)數(shù)記錄表CQNQF50F70F90F50F70F90≤0.05114196070.05～0.2125125≥0.2100011缺陷總數(shù)136247313圖3-42不同功率限幅值F下CQ涂層的缺陷分布圖3-43不同功率限幅值F下NQ涂層的缺陷分布從上圖得出：對(duì)于CQ涂層，不同升溫速度下，涂層的缺陷個(gè)數(shù)不同。功率限幅值F為50時(shí)，CQ的缺陷個(gè)數(shù)為13個(gè)；功率限幅值F為70時(shí)，CQ的缺陷個(gè)數(shù)為6個(gè)；功率限幅值F為90時(shí)，CQ的缺陷個(gè)數(shù)為24個(gè)，說明涂層缺陷個(gè)數(shù)隨功率限幅值F的增加先減少后增大，功率限幅值為70時(shí)，CQ缺陷個(gè)數(shù)最少；對(duì)于NQ涂層，不同升溫速度下，涂層的缺陷個(gè)數(shù)不同。功率限幅值F為50時(shí)，NQ的缺陷個(gè)數(shù)為7個(gè)；功率限幅值F為70時(shí)，NQ的缺陷個(gè)數(shù)為3個(gè)；功率限幅值F為90時(shí)，NQ的缺陷個(gè)數(shù)為13個(gè)，說明涂層缺陷個(gè)數(shù)隨功率限幅值F的增加先減少后增大，功率限幅值為70時(shí)，NQ缺陷個(gè)數(shù)最少；不粘性測(cè)試結(jié)果表3-13不同升溫速度的涂層焦油粘接量/g記錄表稱量狀態(tài)澆流前焦流后粘接量CQ涂層CQ-F50127.92127.920CQ-F7090.1290.150.03CQ-F90259.15259.14-0.01NQ涂層NQ-F50340.25340.270.02NQ-F70186.15186.210.06NQ-F90259.02259.060.04由于焦油的粘接量很少，基本在0.0幾g左右，前后質(zhì)量差只有微小的變動(dòng)，且電子的精度在0.01g，有一定的波動(dòng)情況，焦油澆流的的量不能保持每次一樣，所以利用前后質(zhì)量差稱量出來不夠準(zhǔn)確，還存在負(fù)值，說明這種澆流方式不科學(xué)，我們正在搭建一種專門用于澆流試驗(yàn)的實(shí)驗(yàn)臺(tái)。但是從澆流實(shí)驗(yàn)焦油的流動(dòng)狀態(tài)看，不粘性能并沒有明顯的區(qū)別。3.4.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論（1）溫度限幅值F對(duì)涂層的厚度和硬度沒有明顯影響；（2）溫度限幅值F為70時(shí)，CQ、NQ涂層的缺陷個(gè)數(shù)都是最少，所以燒制涂層的溫度限幅值應(yīng)設(shè)定為70；不同升溫速度對(duì)涂層的不粘性能沒有明顯影響。3.5保溫時(shí)間對(duì)涂層性能的影響基材處理方式和涂料噴涂次數(shù)與升溫速度實(shí)驗(yàn)一樣，升溫速度這里采用溫度限幅值70。本實(shí)驗(yàn)研究不同保溫時(shí)間對(duì)涂層各項(xiàng)性能的影響，找出最適合的保溫速度。3.5.1實(shí)驗(yàn)方案圖3-44不同保溫時(shí)間對(duì)涂層性能影響實(shí)驗(yàn)研究方案涂層燒制中將保溫時(shí)間設(shè)定為變量保持其它參數(shù)不變，升溫速度中的功率限幅值F設(shè)定在70；CQ涂層底料100度時(shí)的預(yù)熱流平時(shí)間分別設(shè)定為5分鐘（可借用實(shí)驗(yàn)3的數(shù)據(jù)）、10分鐘、20分鐘三個(gè)變量，在280度固化時(shí)間不變，仍然為15分鐘；NQ涂層保持底料固化溫度不變，將最終固化時(shí)間設(shè)定為20分鐘（可借用實(shí)驗(yàn)一的數(shù)據(jù)）、35分鐘、50分鐘；3.5.2實(shí)驗(yàn)過程（1）涂層的燒制根據(jù)以上保溫時(shí)間，分別燒制出三塊CQ涂層角鋼和三塊NQ涂層角鋼，標(biāo)號(hào)分別為CQ-5min、CQ-10min、CQ-20min；NQ-20min、NQ-35min、NQ-50min;燒制圖片如下圖：CQ-5minCQ-10minCQ-20minNQ-20minNQ-35minNQ-50min圖3-45不同保溫時(shí)間下CQ、NQ燒制完成狀態(tài)（2）厚度、硬度的測(cè)試?yán)脺y(cè)厚儀測(cè)出涂層厚度和硬度測(cè)試儀測(cè)試出260度下CQ、NQ涂層的硬度值，記錄在表中。致密性的測(cè)試1）100倍電子顯微鏡觀測(cè)不同加熱速度下燒制CQ涂層觀察5處，其狀態(tài)如下圖：CQ-5minCQ-10minCQ-20min圖3-46不同保溫時(shí)間下CQ涂層表面缺陷微觀顯示圖2）100倍電子顯微鏡觀測(cè)不同加熱速度下燒制NQ涂層觀察5處，狀態(tài)如下圖：NQ-20minNQ-35minNQ-50min圖3-47不同保溫時(shí)間下NQ涂層表面缺陷微觀顯示圖不粘性測(cè)試?yán)秒娮臃Q稱量出涂層在澆焦油前后的質(zhì)量，根據(jù)前后質(zhì)量差可以得出焦油的粘接量，據(jù)此得出涂層對(duì)焦油的不粘特性。澆過焦油后涂層上焦油的附著情況如下圖：圖3-48NQ涂層在不同保溫時(shí)間下的焦油附著情況圖3-49CQ涂層在不同保溫時(shí)間下的焦油附著情況3.5.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析（1）厚度測(cè)試結(jié)果表3-14不同保溫時(shí)間下的厚度/um記錄表位置12345平均值CQ涂層CQ-5min27.720.526.731.429.827.22CQ-10min27.725.126.828.429.227.44CQ-20min25.5231823.521.722.34NQ涂層NQ-20min22.423.325.120.321.922.60NQ-35min15.715.618.518.921.518.04NQ-50min14.818.621.320.718.818.84從上表看出，對(duì)于CQ涂層的三種保溫時(shí)間，CQ涂層的厚度都在22～28um之間，波動(dòng)幅度很小，在6um左右；對(duì)于NQ涂層的三種保溫時(shí)間，NQ涂層的厚度都在18～23um之間，波動(dòng)幅度很小，在5um左右，說明保溫時(shí)間對(duì)涂層厚度沒有明顯影響。硬度測(cè)試結(jié)果表3-15涂層硬度記錄表硬度CQNQ5min10min20min20min35min50min350℃〉6H〉6H〉6HHHH250℃〉6H〉6H〉6HH～2HH～2HH～2H常溫〉6H〉6H〉6H2H2H2H對(duì)于CQ涂層的三種保溫時(shí)間，CQ涂層高溫與低溫硬度一致，都在6H以上；對(duì)于NQ涂層的三種保溫時(shí)間，NQ涂層在350度時(shí)為H，在250度時(shí)硬為H～2H之間，常溫下，硬度為2H，說明在實(shí)驗(yàn)溫度范圍，CQ涂層硬度不受溫度的影響，NQ涂層硬度隨溫度降低而升高，保溫時(shí)間的不同，對(duì)兩種涂層硬度沒有明顯影響。致密性測(cè)試結(jié)果表3-16不同保溫時(shí)間下的涂層缺陷個(gè)數(shù)記錄表（致密度）CQNQ5min10min20min20min35min50min≤0.054592050.05～0.2230420≥0.2000010缺陷總數(shù)689635圖3-50不同保溫時(shí)間下CQ涂層的缺陷分布圖3-51不同保溫時(shí)間下NQ涂層的缺陷分布CQ涂層在不同保溫時(shí)間下，涂層的缺陷總數(shù)不同，保溫時(shí)間為20min時(shí)的缺陷總數(shù)為9個(gè)，保溫時(shí)間為10min時(shí)的缺陷總數(shù)為8個(gè)，保溫時(shí)間為5min時(shí)的缺陷總數(shù)為6個(gè)，說明隨保溫時(shí)間的增加涂層的缺陷個(gè)數(shù)越多，所以涂層保溫時(shí)間為5min缺陷個(gè)數(shù)最小；NQ在不同保溫時(shí)間下，涂層的缺陷總數(shù)不同，保溫時(shí)間為20min時(shí)的缺陷個(gè)數(shù)為5個(gè)，保溫時(shí)間為35min時(shí)的缺陷個(gè)數(shù)為3個(gè)；保溫時(shí)間為20min時(shí)缺陷個(gè)數(shù)為6個(gè)，說明隨保溫時(shí)間的增加涂層的缺陷個(gè)數(shù)先減少后增多，所以涂層保溫為35min時(shí)缺陷個(gè)數(shù)最??；兩種涂層的保溫時(shí)間都最長(zhǎng)時(shí)，涂層缺陷粒徑全是0.05mm以下的，沒有直徑較大的缺陷；不粘性測(cè)試結(jié)果表3-17不同保溫時(shí)間下涂層焦油粘接量/g記錄表稱量狀態(tài)澆流前焦流后粘接量CQ涂層CQ-5min127.92127.920CQ-10min90.1290.150.03CQ-20min259.15259.14-0.01NQ涂層NQ-20min340.25340.270.02NQ-35min186.15186.210.06NQ-50min259.02259.060.04從上表數(shù)據(jù)得出：兩種涂層在不同保溫時(shí)間下的焦油的粘接質(zhì)量都在0.0幾g左右，說明目前各種保溫時(shí)間下涂層的不粘性能都差不多。3.5.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論（1）保溫時(shí)間對(duì)涂層的厚度和硬度沒有明顯的影響；（2）CQ涂層低溫流平時(shí)，保溫時(shí)間在5min左右較好；NQ涂層高溫流平固化時(shí)，保溫時(shí)間在35min左右較好；但是如果要求涂層沒有較大直徑的缺陷，就需要較長(zhǎng)的保溫時(shí)間；（3）不同保溫時(shí)間對(duì)涂層的不粘性能沒有明顯影響。3.6冷卻方式對(duì)涂層性能的影響基材處理方式和涂料噴涂次數(shù)與升溫速度實(shí)驗(yàn)一樣，升溫速度這里采用溫度限幅值70，保溫時(shí)間CQ涂層低溫流平時(shí)，保溫時(shí)間在5min；NQ涂層高溫流平固化時(shí)，保溫時(shí)間在35min。本實(shí)驗(yàn)研究不同保溫時(shí)間對(duì)涂層各項(xiàng)性能的影響，找出最適合的保溫速度。3.6.1實(shí)驗(yàn)方案涂層燒制中改變冷卻方式保持其它參數(shù)不變，CQ、NQ涂層冷卻方式分別都設(shè)定為隨爐冷（可借用實(shí)驗(yàn)8的數(shù)據(jù)）、空冷、水冷。圖3-52冷卻方式對(duì)涂層性能影響研究方案根據(jù)以上冷卻方式，分別燒制出三塊CQ涂層角鋼和三塊NQ涂層角鋼，標(biāo)號(hào)分別為CQ-爐冷、CQ-空冷、CQ-水冷；NQ-爐冷、NQ-空冷、NQ-水冷；3.6.2實(shí)驗(yàn)過程（1）涂層的制備涂層燒制中改變冷卻方式保持其它參數(shù)不變，CQ、NQ涂層冷卻方式分別都設(shè)定為隨爐冷（可借用實(shí)驗(yàn)3的數(shù)據(jù)）、空冷、水冷；根據(jù)以上冷卻方式，分別燒制出三塊CQ涂層角鋼和三塊NQ涂層角鋼，標(biāo)號(hào)分別為CQ-爐冷、CQ-空冷、CQ-水冷；NQ-爐冷、NQ-空冷、NQ-水冷；冷卻過程記錄如下圖：CQ-爐冷CQ-空冷CQ-水冷圖3-53CQ涂層不同冷卻方式CQ-爐冷的涂層大部分脫落，這是由于噴涂時(shí)沒有把握，導(dǎo)致涂層太厚而致，而水冷采取的是直接放入冷水中急冷。NQ-空冷NQ-水冷圖3-54NQ涂層不同冷卻方式燒制出圖片如下圖：CQ-爐冷CQ-空冷CQ-水冷圖3-55燒制完成后CQ涂層不同冷卻方式NQ-爐冷NQ-空冷NQ-水冷圖3-56燒制完成后NQ涂層不同冷卻方式（2）厚度、硬度的測(cè)試?yán)脺y(cè)厚儀測(cè)出涂層厚度和硬度測(cè)試儀測(cè)試出260度下CQ、NQ涂層的硬度值，記錄在表中。（3）致密性的測(cè)試1）100倍電子顯微鏡觀測(cè)冷卻方式下燒制CQ涂層，觀察5處，其狀態(tài)如下圖；圖3-57CQ-爐冷狀態(tài)下涂層顯微觀察圖圖3-58CQ-空冷狀態(tài)下涂層顯微觀察圖圖3-59CQ-水冷狀態(tài)下涂層顯微觀察圖從上面CQ-水冷的圖片可以看出，涂層在水中急冷的情況下出現(xiàn)多條大小不一的裂縫，出現(xiàn)裂縫的原因一個(gè)是由于涂層噴的相對(duì)較厚（從厚度表知厚度為42.34um），二是CQ涂層比較脆硬，沒有韌性，抗熱震能力差。2）100倍電子顯微鏡觀測(cè)冷卻方式下燒制CQ涂層，觀察5處，其狀態(tài)如下圖：圖3-60NQ-爐冷狀態(tài)下涂層顯微觀察圖圖3-61NQ-空冷狀態(tài)下涂層顯微觀察圖圖3-62NQ-水冷狀態(tài)下涂層顯微觀察圖根據(jù)顯微觀察，統(tǒng)計(jì)出不同粒徑缺陷個(gè)數(shù)如下圖表5-24：表3-18不同冷卻方式下的涂層缺陷個(gè)數(shù)記錄表（致密度）CQNQ直徑范圍爐冷空冷水冷爐冷空冷水冷≤0.054751630.05～0.2200110≥0.2000101圖3-63不同冷卻方式下缺陷個(gè)數(shù)CQ涂層在不同冷卻方式下，涂層的缺陷總數(shù)不同，但缺陷個(gè)數(shù)相差很小最對(duì)才相差2個(gè)，而CQ涂層在水冷情況下出現(xiàn)裂紋，再對(duì)比缺陷個(gè)數(shù)，得出用CQ涂層用爐冷的方式比較好；NQ涂層CQ涂層在不同冷卻方式下，涂層的缺陷總數(shù)不同，但缺陷個(gè)數(shù)相差很小最對(duì)才相差3個(gè)，但是空冷方式下0.05um以下的缺陷相對(duì)較對(duì)，而爐冷的缺陷少，所可以選擇爐冷方式。（4）不粘性測(cè)試?yán)秒娮臃Q稱量出涂層在澆焦油前后的質(zhì)量，根據(jù)前后質(zhì)量差可以得出焦油的粘接量，據(jù)此得出涂層對(duì)焦油的不粘特性。澆過焦油后涂層上焦油的附著情況如下圖：圖3-64CQ涂層在不同冷卻方式時(shí)間下的焦油附著情況圖3-65NQ涂層在不同冷卻方式下的焦油附著情況利用電子稱稱量出涂層在澆焦油前后的質(zhì)量，根據(jù)前后質(zhì)量差可以得出焦油的粘接量。3.6.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析厚度測(cè)試結(jié)果表3-19不同冷卻方式下的厚度/um記錄表位置12345平均值CQ涂層CQ-爐冷27.720.526.731.429.827.22CQ-空冷2819.924.724.520.323.48CQ-水冷39.330.64944.84842.34NQ涂層NQ-爐冷15.715.618.518.921.518.04NQ-空冷26.61622.12326.522.84NQ-水冷18.312.416.825.22719.94從上表看出，在不同的三種冷卻方式下，CQ-水冷的厚度為42.34um，較其它兩種方式厚，這是由于人工噴涂沒把握好造成的；對(duì)于NQ涂層的三種保溫時(shí)間，NQ涂層的厚度都在18～23um之間，波動(dòng)幅度很小，在5um左右，說明冷卻方式對(duì)涂層厚度沒有明顯影響。硬度測(cè)試結(jié)果表3-20硬度測(cè)試結(jié)果硬度CQNQ爐冷空冷水冷爐冷空冷水冷350℃〉6H〉6H〉6HHHH250℃〉6H〉6H〉6HH～2HH～2HH～2H常溫〉6H〉6H〉6H2H2H2H對(duì)于三種冷卻方式，CQ涂層高溫與低溫硬度一致，都在6H以上；NQ涂層在350度時(shí)為H，在250度時(shí)硬為H～2H之間，常溫下，硬度為2H，說明在實(shí)驗(yàn)溫度范圍，CQ涂層硬度不受溫度的影響，NQ涂層硬度隨溫度降低而升高，冷卻方式的不同，對(duì)兩種涂層硬度沒有明顯影響。致密性測(cè)試結(jié)果不同冷卻方式下的涂層缺陷個(gè)數(shù)記錄表表3-21致密性測(cè)試結(jié)果CQNQ爐冷空冷水冷爐冷空冷水冷≤0.054751630.05～0.2200110≥0.2000101缺陷總數(shù)675374圖3-66不同冷卻方式下CQ涂層的缺陷分布圖3-67不同冷卻方式下NQ涂層的缺陷分布CQ涂層在不同冷卻方式下，涂層的缺陷個(gè)數(shù)相差很小，爐冷的缺陷個(gè)數(shù)為6個(gè)，空冷的缺陷個(gè)數(shù)為7個(gè)，水冷的缺陷個(gè)數(shù)為5個(gè)；而CQ涂層在水冷情況下出現(xiàn)裂紋，再對(duì)比缺陷個(gè)數(shù)，所以CQ涂層用爐冷的方式比較好；NQ涂層不同冷卻方式下，涂層的缺陷總數(shù)不同，爐冷的缺陷個(gè)數(shù)為3個(gè)，空冷的缺陷個(gè)數(shù)為7個(gè)，水冷的缺陷個(gè)數(shù)為4個(gè)，爐冷的缺陷少，所以NQ選擇爐冷方式。不粘性測(cè)試結(jié)果表3-22不同冷卻方式下的涂層焦油粘接量/g記錄表（不粘性）稱量狀態(tài)澆流前焦流后粘接量CQ涂層CQ-爐冷90.1290.120CQ-空冷170.37170.380.01CQ-水冷140.37140.34-0.03NQ涂層NQ-爐冷186.15186.20.05NQ-空冷188.21188.30.09NQ-水冷177.61177.670.06同樣，從上表數(shù)據(jù)得出：兩種涂層在不同保溫時(shí)間下的焦油的粘接質(zhì)量都在0.0幾g左右，說明不同冷卻方式下涂層的不粘性能都差不多。3.6.4實(shí)驗(yàn)結(jié)論（1）冷卻方式對(duì)涂層的厚度和硬度沒有明顯影響；（2）對(duì)于CQ涂層用水冷的方式會(huì)出現(xiàn)裂紋，不宜采用；用爐冷的方式涂層缺陷最少，所以選擇爐冷的冷卻方式；（3）對(duì)于NQ涂層，用爐冷的方式缺陷最少，所以采用爐冷的冷卻方式；（4）不同冷卻方式對(duì)涂層的不粘性能沒有明顯影響。3.7本章小結(jié)（1）基材粗糙度：不同的打磨方式得到不同的粗糙度，其對(duì)涂層的厚度、硬度沒有明顯的影響；在已有的實(shí)驗(yàn)條件下，兩種涂層在角磨機(jī)除銹后用100目砂紙打磨(C1100），缺陷個(gè)數(shù)最少，但是NQ涂層的缺陷個(gè)數(shù)比CQ涂層的缺陷少；得出基材處理方式：先用角磨機(jī)除銹，然后再用100目的砂紙打磨，保證基材粗糙度在0.6um左右。噴涂次數(shù)：對(duì)涂層的硬度沒有明顯的影響；對(duì)于CQ涂料，厚度應(yīng)保證在30um左右，涂料應(yīng)噴涂?jī)纱?；?duì)于NQ涂料，厚度保證在25um左右，底料、面料各噴涂2次。不同升溫速度：溫度限幅值F對(duì)涂層的厚度和硬度沒有明顯影響；溫度限幅值F為70時(shí)，CQ、NQ涂層的缺陷個(gè)數(shù)都是最少，所以燒制涂層的溫度限幅值應(yīng)設(shè)定為70；不同升溫速度對(duì)涂層的不粘性能沒有明顯影響。保溫時(shí)間：對(duì)涂層的厚度和硬度沒有明顯的影響；CQ涂層低溫流平時(shí)，保溫時(shí)間在5min左右較好；NQ涂層高溫流平固化時(shí)，保溫時(shí)間在35min左右較好；但是如果要求涂層沒有較大直徑的缺陷，就需要較長(zhǎng)的保溫時(shí)間；不同保溫時(shí)間對(duì)涂層的不粘性能沒有明顯影響。冷卻方式：對(duì)涂層的厚度和硬度沒有明顯影響；CQ、NQ涂層均應(yīng)選擇爐冷的冷卻方式；對(duì)涂層的不粘性能沒有明顯影響

4納米不粘涂層性能測(cè)試的小試實(shí)驗(yàn)4.1性能測(cè)試內(nèi)容納米不粘涂層加工制備完成后進(jìn)行一系列性能測(cè)試，主要有涂層的硬度、厚度、不粘性、致密性、耐溫性、耐酸堿性、耐熱震性、耐焦油浸泡以及涂層導(dǎo)熱性能。4.2納米涂層對(duì)傳熱性能影響實(shí)驗(yàn)通過加熱一塊一面有涂層，一塊無涂層的尺寸相同的普碳鋼試樣板，對(duì)比兩塊板表面的溫度變化，得出涂層對(duì)傳熱的影響。4.2.1實(shí)驗(yàn)設(shè)備不粘涂層鋼板、加熱鋼板、電阻爐、秒表、紅外攝像儀、接觸式測(cè)溫儀圖4-1加熱鋼板（275*109*12mm）制備好的兩塊試樣板，一塊有涂層，一塊沒有涂層，兩塊的尺寸、材料相同，溫度測(cè)試，用接觸式熱電偶測(cè)試試樣板表面的心中溫度，圖示兩交點(diǎn)溫度處，如圖4-2。圖4-2不粘涂層鋼板4.2.2實(shí)驗(yàn)步驟（1）制備不粘涂層鋼板，其中一半有涂層，一半無涂層，備用；（2）將萬用電阻爐設(shè)定在一定的加熱功率；（3）將鋼板放置在萬用電阻爐上方，加熱到一定溫度；（4）將制備好的不粘涂層鋼板放置在熱態(tài)鋼板上方，涂層與熱態(tài)鋼板接觸；（5）用紅外攝像儀拍照記錄不粘涂層鋼板溫度；（6）用熱電偶同時(shí)測(cè)量有涂層和無涂層中心溫度，每隔2min測(cè)量溫度值，并記錄溫度值，測(cè)量0.5h；（7）以上過程重復(fù)一次，放置不粘涂層鋼板時(shí)，與前次放置位置調(diào)整180度；（8）將兩次測(cè)試的值進(jìn)行平均，并繪制成變化圖。4.2.3實(shí)驗(yàn)過程圖4-3為用萬用電阻通過基本加熱試樣板，有涂層的一面與基板接觸，利用接觸式熱電偶分別測(cè)試兩塊試樣板和基板上表面在不同時(shí)刻的溫度。底板為了保證試樣板受熱均勻。有涂層溫度測(cè)試無涂層溫度測(cè)試基板溫度測(cè)試圖4-3試樣板、基板測(cè)溫過程圖利用萬用電阻爐加熱溫度分布不是很均勻，所以用紅外攝像儀拍攝出試樣板與基板的初始溫度值及其溫度場(chǎng)、加熱過程試樣板受熱情況及其表面溫度分布，如圖4-4?；宄跏紲囟仍嚇影宄跏紲囟仍嚇影寮訜徇^程圖4-4紅外溫度校正圖4.2.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析利用接觸式熱電偶，每隔兩分鐘測(cè)試有涂層試樣板、無涂層試樣板、基板溫度值，測(cè)試兩次，取平均值，記錄如下表：底板的初始溫度為430℃，有涂層和無涂層的溫度初始溫度為23℃，共記錄30min。表4-1涂層對(duì)比溫度記錄（℃）t/min有涂層1有涂層2平均值無涂層1無涂層2平均值底板1底板2平均值無-有溫差值023232323232343043043002110829613090110365350357.5144145134139.5170157163.5345342343.5246180163171.520019019532534533523.582071952012272252263633513572510227220223.523824224036838037416.512245230237.5265260262.53783783782514265253259274280277385420402.51816281268274.5295295295384419401.520.518295285290300311305.539242240715.520301299300301316308.5403430416.58.522310308309325320322.5403440421.513.524317317317325340332.541945143515.5263263223243323463394264644451528325327326334343338.542945744312.530345331338354348351452469460.513根據(jù)上表作出基板、有涂層試樣板、無涂層試樣板的溫度隨加熱時(shí)間變化的曲線圖4-5。圖4-5溫度隨時(shí)間變化曲線圖結(jié)合上表與溫度變化趨勢(shì)圖中可以看出，熱態(tài)基板初期有明顯的溫度下降，從430℃下降到357.5℃，并在6min后下降到最低點(diǎn)335℃，隨后逐步上升，在30min后達(dá)到460.5℃；有涂層的試樣板初始溫度為23℃，表面溫度隨著基板的熱量傳遞逐步升溫，30min后溫度為338℃；無涂層的試樣板初始溫度為23℃，30min后溫度為351℃。從溫度變化趨勢(shì)上看，有涂層和無涂層的溫度上升規(guī)律是一致的，但是有涂層的試樣板溫度總是比無涂層溫度低一些。根據(jù)計(jì)算的溫度平均值，在計(jì)算出有涂層與無涂層每一溫度測(cè)量時(shí)刻的溫度差，得出有、無涂層溫差隨加熱時(shí)間的變化曲線圖4-6。圖4-6有、無涂層溫差隨時(shí)間變化曲線圖結(jié)合上表與有涂層和無涂層溫差變化趨勢(shì)上看，在加熱的前20分鐘，有、無涂層試樣板的溫差波動(dòng)較大，最大溫差到25℃，最下溫差為8.5℃，隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，繼續(xù)對(duì)兩塊試樣板加熱，二者之間溫差值逐漸趨于平穩(wěn)，二者溫差在15.5～12.5℃之間變化，加熱30分鐘后，兩者的溫差為13℃，即無涂層的表面溫度比有涂層的表面溫度高13℃。說明涂層對(duì)熱量傳遞有一定的延長(zhǎng)，對(duì)傳熱有較小的影響。4.2.5實(shí)驗(yàn)結(jié)論涂層導(dǎo)熱性能影響試驗(yàn)表明，在同等傳熱條件下，有涂層和無涂層的溫度變化基本一致，但是有涂層的試樣板溫度總是比無涂層溫度低一些；通過有無涂層不同時(shí)刻的溫差得出，有涂層和無涂層的溫差最后平穩(wěn)在13℃左右。說明涂層對(duì)熱量傳遞有一定的延長(zhǎng)，對(duì)傳熱有較小的影響。4.3涂層其他性能測(cè)試4.3.1涂層耐溫性實(shí)驗(yàn)4.3.1.1涂層耐340℃實(shí)驗(yàn)（1）實(shí)驗(yàn)設(shè)備不粘涂層管、電阻爐、秒表、紅外攝像儀、焦油鍋、焦油（2）試驗(yàn)步驟（1）制備不粘涂層管，并用紅外攝像儀拍照記錄冷態(tài)溫度；（2）將電阻爐溫度設(shè)定在340℃，爐溫到設(shè)定值后，將不粘涂層加熱送入電阻爐，燒結(jié)時(shí)間1h；（3）取出不粘涂層管，用紅外攝像儀拍照記錄熱態(tài)溫度；（4）進(jìn)行熱態(tài)焦油澆流實(shí)驗(yàn)，并用紅外攝像儀記錄過程。（3）實(shí)驗(yàn)過程圖4-7初始涂層狀態(tài)340℃加熱1h后的狀態(tài)：圖4-8耐熱實(shí)驗(yàn)后狀態(tài)圖4-9焦油澆流試驗(yàn)時(shí)狀態(tài)從耐熱溫度試驗(yàn)現(xiàn)象看，涂層加熱到340℃保持1h，基本形狀和顏色沒有變化，焦油澆流試驗(yàn)可以看出，在高溫條件下，涂層仍然保持了不粘的特性，且涂層并沒有被破壞。（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)論涂層耐溫試驗(yàn)表明，當(dāng)涂層溫度在340℃條件下烘烤1h后，涂層表觀和形狀保持完好，焦油澆流試驗(yàn)表明，在此溫度下涂層仍然具有很好的不粘性能；4.3.1.2涂層耐350℃實(shí)驗(yàn)（1）實(shí)驗(yàn)?zāi)康难芯恐旅苄韵鄬?duì)較好涂層在350℃下保溫24小時(shí)后涂層性能是否發(fā)現(xiàn)變化。實(shí)驗(yàn)方案圖4-10涂層耐溫實(shí)驗(yàn)方案實(shí)驗(yàn)過程1）致密性測(cè)試在350℃的爐內(nèi)保溫24小時(shí)后取出涂層試樣，涂層表面顏色沒有明顯變化如下圖：圖4-11CQ（左）NQ（右）涂層耐溫（350℃）實(shí)驗(yàn)后狀態(tài)在100倍的電子顯微鏡下觀察的涂層狀態(tài)，一種涂層觀察五處，如下圖：CQ涂層：圖4-12耐溫實(shí)驗(yàn)CQ涂層的顯微觀察NQ涂層：圖4-13耐溫實(shí)驗(yàn)NQ涂層的顯微觀察2）不粘性能測(cè)試CQ、NQ在350℃的爐內(nèi)保溫24小時(shí)前后涂層取后，在10度左右的室溫放置一個(gè)月后測(cè)試涂層的不粘性能。焦油焦流時(shí)將焦油煮沸，溫度在170度左右，涂層試樣加熱到300度左右，然后將焦油澆在傾斜熱態(tài)涂層上，溫度控制及焦油粘接情況如下圖：焦油溫度涂層試樣溫度圖4-14焦油溫度和涂層試樣的溫度圖4-15NQ、CQ涂層粘結(jié)情況（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)果1）致密性測(cè)試結(jié)果表4-2致密性測(cè)試結(jié)果耐溫實(shí)驗(yàn)CQNQ耐溫前耐溫后耐溫前耐溫后≤0.05mm15209170.05～0.1mm5856≥0.2mm11缺陷總數(shù)21281424圖4-16耐溫前后CQ涂層的缺陷分布圖4-17耐溫前后NQ涂層的缺陷分布從上圖得出：CQ涂層經(jīng)耐溫性實(shí)驗(yàn)后，涂層缺陷從21增加到28個(gè)，說明CQ涂層在一定溫度下（350度）保溫一段時(shí)間（24h），涂層致密性受到一定影響，會(huì)使涂層的缺陷個(gè)數(shù)增加；NQ涂層經(jīng)耐溫性實(shí)驗(yàn)后，涂層缺陷從14增加到24個(gè)，說明NQ涂層在一定溫度下（350度）保溫一段時(shí)間（24h）后，涂層致密性受到一定影響，會(huì)使涂層的缺陷個(gè)數(shù)增加；2）不粘性測(cè)試結(jié)果表4-3耐溫實(shí)驗(yàn)中焦油粘接量稱量表質(zhì)量澆流前/g澆流后/g焦油量/g耐熱實(shí)驗(yàn)CQ209.95210.080.13NQ166.79166.800.01從上面焦油粘接圖片和焦油粘接質(zhì)量明顯可以得出CQ涂層表面附著大面積焦油，基本沒有表現(xiàn)出不粘特性，焦油粘接質(zhì)量為0.13g，出現(xiàn)的原因可能是耐熱實(shí)驗(yàn)后的涂層組織結(jié)構(gòu)已經(jīng)發(fā)生變化，或者是由于在空氣中放置的一個(gè)月左右，涂層與空氣中的某些成分反應(yīng)而導(dǎo)致其失去不粘性能；NQ涂層經(jīng)過耐熱實(shí)驗(yàn)和長(zhǎng)時(shí)間放置后涂層不粘性依然優(yōu)異，從圖片可以明顯看出，只有零星幾滴焦油附著，焦油粘接量?jī)H僅只有0.01g。（5）實(shí)驗(yàn)結(jié)論CQ涂層耐溫實(shí)驗(yàn)后，涂層缺陷個(gè)數(shù)有所增加，且涂層的不粘性喪失，說明CQ涂層的耐溫性能差，不能在一定溫度下（350度左右）長(zhǎng)期使用；NQ涂層耐溫實(shí)驗(yàn)后，涂層缺陷個(gè)數(shù)雖然有所增加，但是涂層的不粘性依然優(yōu)異，說明NQ涂層的耐溫性能相對(duì)較好，可以在一定溫度下（350度左右）使用較長(zhǎng)時(shí)間。4.3.2涂層耐酸堿性實(shí)驗(yàn)研究致密性相對(duì)較好涂層在酸堿中浸泡24小時(shí)后涂層性能是否發(fā)現(xiàn)變化。（1）實(shí)驗(yàn)方案圖4-18耐酸堿實(shí)驗(yàn)方案（2）實(shí)驗(yàn)過程1）涂層浸泡狀態(tài)燒制好的酸堿實(shí)驗(yàn)涂層管，用石蠟密封一段，豎直放入濃度均為10%的酸溶液和堿溶液中，處理前狀態(tài)如下圖：圖4-19浸泡前CQ2、NQ2；CQ1、NQ1涂層狀態(tài)將涂層貼上標(biāo)簽紙，CQ1、NQ1浸泡在堿里面，CQ2、NQ2浸泡在酸里面，其浸泡狀態(tài)如下圖：圖4-20涂層在酸堿溶液中浸泡狀態(tài)（酸、堿）浸泡后取出狀態(tài)如下圖：圖4-21涂層浸泡后取出狀態(tài)（從左到右依次堿NQ1、CQ1、酸NQ2、CQ）從上圖可以看出，CQ、NQ在堿中浸泡24小時(shí)候涂層狀態(tài)良好，NQ涂層在硫酸中浸泡后狀態(tài)也良好，但是做實(shí)驗(yàn)時(shí)發(fā)現(xiàn)，CQ涂層在百分之十的硫酸中浸泡1個(gè)半小時(shí)，涂層已經(jīng)大部分脫落，這說明CQ涂層的致密度很差，酸滲入缺陷和基材反應(yīng)，導(dǎo)致涂層大面積脫落。2）致密度測(cè)試圖4-22CQ涂層在堿中浸泡前后對(duì)比圖圖4-23NQ涂層在堿中浸泡前后對(duì)比圖注：圖4-20中前后照片顏色不一致，是因?yàn)榕臄z時(shí)間和光線的原因。圖4-24CQ