2024納米技術(shù)納米多孔材料孔徑及孔徑分布測試

納米技術(shù)納米多孔材料孔徑及孔徑分布測試方法熒光探針法11目 次前言 2132范引文件 33語定義 34法45器46劑材料 47品58試69測6附錄A（范附）米多材測裝置 7附錄B（范附）光探濃測方法 8附錄C（范附）米多材孔測示例 9附錄D（范附）薦的試告式 10PAGEPAGE10納米技術(shù)納米多孔材料孔徑及孔徑分布測試方法熒光探針法范圍本標準規(guī)定了利用熒光探針法測量納米多孔材料孔徑的測量方法。本標準適用于存在納米孔結(jié)構(gòu)的材料的平均孔徑測量，評價材料的過濾性能，孔徑的測量范圍從3nm17nm。本標準適用于塊狀、膜狀或片狀材料，不適用于粉末狀材料。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文（GB/T30544.11GB/T30544.4 4GB/T30544.6 6GB/T21650.1 1GB/T38949 GB/T38516 GB/T5750.12 12GB/T30544.1、GB/T30544.4、GB/T30544.6、GB/T21650.1、GB/T38949、GB/T38516界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。nanoporousmaterials存在納米孔的固體材料。[GB/T30544.4，定義3.4]nanopore至少一個維度處于納米尺度，其中可能包含氣體或液體的孔洞。[GB/T30544.4，定義2.13]nanoscale處于約1nm100nm之間的尺寸范圍。[GB/T30544.1，定義2.1]poresize孔寬（比如圓柱形孔的直徑或狹縫孔兩對壁間的距離），是表征多孔材料空間的各種尺寸的一個代表性值。[GB/T21650.1，定義3.16]meanporesize膜孔徑的平均值。[GB/T38516，定義3.5]equivalentdiameter（[GB/T30544.6，定義3.1.5]retention表示脫除特定組分的能力。[GB/T38949，定義3.7]hollowfibermembrance外型為纖維狀、空心的具有自支撐作用的膜。[GB/T38516，定義3.3]--AA.1和A.2300-800nm（S/N）10000.1mg。d）壓力表：準確度等級0.4級。a）磺酸基-Cy7-N-羥基琥珀酰亞胺酯（Cy7），CAS號：1603861-95-5。b）磺酸基-Cy5-N-羥基琥珀酰亞胺酯（Cy5），CAS號：2230212-27-6。c）四甲基羅丹明異硫氰酸（TRITC），CAS號：95197-95-8。d）異硫氰酸熒光素（FITC），CAS號：3326-32-7。e）N-琥珀酰亞胺基-7-羥基香豆素-3-羧酸酯（Coumarin），CAS號：134471-24-2。677kDa，Stokes8.5。156kDa，Stokes5.5nm。67kDa，Stokes3.5。44.5kDa，Stokes2.73nm。e）C12.4kDa，Stokes1.7nm。（DMSO，C2H6OS），CAS號：67-68-5號：144-55-8GB/T6682d）磷酸緩沖溶液（PBS），按GB/T5750.12中的.1規(guī)定配制。e）透析袋，截留分子量：3.5KD，材質(zhì)：再生纖維素。f）水系微濾膜，0.22μm，材質(zhì)：聚偏二氟乙烯。3。為了能代表塊體中不同區(qū)域，可以從塊體上切割若干規(guī)格相同，與可換膜過濾器尺寸相匹配的平面塊狀物體。對于膜或片狀樣品而言，為了與可換膜過濾器尺寸相匹配，可用切條或沖壓取樣。AA.3制備310（6.1）1mLDMSOmg/mL的a1a51500LpH=9.00.1mol/LNaHCO3緩沖溶液，配制成濃度為2mg/mL的b1~b5溶液。a1a51。d1~d52h。（6.3e）30mind1~d5分0.5L0.15MNaCl4℃0.50.01MpH=7.4的PBS溶44表1熒光染料與蛋白的匹配情況序號熒光染料蛋白激發(fā)波長發(fā)射波長1Coumarin卵清蛋白386nm448nm2FITC細胞色素C490nm525nm3TRITC甲狀腺球蛋白550nm588nm4Cy5牛血清白蛋白640nm678nm5Cy7牛免疫球蛋白740nm780nm將7.2中純化好的熒光探針溶液依次均勻分散在PBS溶液中，混合配制成各熒光探針質(zhì)量濃度C0均為1μg/mL的混合溶液，并使用微濾膜（6.3f）對該溶液進行過濾操作以確保溶液中無其他雜質(zhì)存在。a）按附錄A中圖A.1或A.2所示連接測試裝置。b）將準備好的試樣置于樣品池中待測。c）將7.3中配置的測試液加入緩沖瓶中。0.10MPa200μLB。f）b）e）7.110%：R=(1－Ct/C0)×100% （1）式中R—截留率，%；C0—進料液中熒光探針濃度，μg/mL；Ct—濾過液中熒光探針濃度，μg/mL。分別計算得到試樣對每種熒光探針的截留率R。Stokes*290%C。測量報告應(yīng)包括（但不局限于）如下信息：c）d）測試條件（儀器型號、主要參數(shù)等）。e）測試結(jié)果。f）檢測日期，檢測單位及檢測人。附錄D給出了典型的測試報告格式以供參考。附錄A（）平面納米多孔材料測試裝置圖A.1所示。說明：1——減壓閥2——氣源3，7——調(diào)節(jié)閥4——壓力表5——魯爾直通緩沖瓶6——可換膜過濾器A.1中空纖維納米多孔材料測試裝置圖A.2所示A.2說明：1——減壓閥2——氣源3，6——調(diào)節(jié)閥4——壓力表5——魯爾直通緩沖瓶7——中空纖維組件中空纖維組件圖A.2所示A.3說明：1，3——環(huán)氧膠膠封2——中空纖維膜4——氣管快速接頭5——耐壓PU管6——接液口7——氣管堵頭附錄B（）本方法適用于熒光探針質(zhì)量濃度的測定，標準曲線的測試步驟如下：（7.2e）PBS10μg/mL的10μL204060μL80μL100μL1.5mL離PBS10.1μg/mL、0.2μg/mL0.4μg/mL、0.6μg/mL、0.8μg/mL、1μg/mL的標準溶液。10mm-B（1）RFI=(Ii-I0)/(I-I0) （1）式中RFI—相對熒光強度；Ii—不同濃度時，各熒光探針在相應(yīng)激發(fā)光下的，對應(yīng)發(fā)射峰位的熒光光強；I0—空白樣在相應(yīng)激發(fā)光下的，對應(yīng)發(fā)射峰位的熒光光強；I—1μg/mLBd）附錄C（規(guī)范性附錄）納米多孔材料孔徑測量示例8a）～f）C.1相應(yīng)的回歸方程中，計算出熒光探針的質(zhì)量濃度。圖C.1納米多孔材料孔徑計