DZ∕T 0064.58-2021 地下水質(zhì)分析方法 第58部分：硝酸鹽的測(cè)定 二磺酸酚分光光度法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)地下水質(zhì)分析方法第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法Part58:Determinationofnitrate—中華人民共和國自然資源部發(fā)布前言 I 12規(guī)范性引用文件 3術(shù)語和定義 4原理 5試劑或材料 6儀器設(shè)備 27試驗(yàn)步驟 27.1樣品測(cè)定 7.2空白試驗(yàn) 8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 9精密度和準(zhǔn)確度 3 3 4附錄B(資料性)注意事項(xiàng) 5I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.4—2015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0064《地下水質(zhì)分析方法》的第58部分。DZ/T0064已經(jīng)發(fā)布了以下部分： —第2部分：水樣的采集和保存；——第3部分：溫度的測(cè)定 溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法；——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法； ——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法；——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法；——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法； 第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法； 第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； ——第14部分：鎂量的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法；——第16部分：催化極譜法測(cè)定鎘；——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法； 第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法； 第19部分：催化極譜法測(cè)定銅； 第23部分：鐵量的測(cè)定——第24部分：鐵量的測(cè)定第25部分：鐵量的測(cè)定——第26部分：承量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法；硫氰酸鹽分光光度法；火焰原子吸收分光光度法；冷原子吸收分光光度法；——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法； 第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法；——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； Ⅱ Ⅲ滴、o,p'-滴滴涕和p,p'-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法； -第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色 第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4—氨基安替吡啉分光光度法； 第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法；——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法；第77部分：?O的測(cè)定CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)譜法；——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原一氣體同位素質(zhì)譜法； ——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法；——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法； 第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法：——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法； 第85部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法；——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解一氣體同位素質(zhì)譜法；—第88部分：“C的測(cè)定合成苯一液體閃爍計(jì)數(shù)法；——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換一氣體同位素質(zhì)譜法；——第90部分：O的測(cè)定在線CO?—H?O平衡一氣體同位素質(zhì)諧法； 第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1一二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜一質(zhì)譜法。本文件代替DZ/T0064.58—1993《地下水質(zhì)檢驗(yàn)方法二磺酸酚分光光度法測(cè)定硝酸鹽》,與DZ/a)文件名稱改為“地下水質(zhì)分析方法第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法”;b)增加了警示內(nèi)容；c)增加了“規(guī)范性引用文件”(見第2章);d)修改了試劑配制過程(見第5章，1993年版的第4章);e)修改了試驗(yàn)步驟(見第7章，1993年版的第5章);f)修改了計(jì)算公式(見第8章，1993年版的第6章);g)增加了“質(zhì)量保證和控制”(見第10章)。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)科學(xué)院水文地質(zhì)環(huán)境地質(zhì)研究所。本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為： ——本次為第一次修訂。項(xiàng)水質(zhì)檢測(cè)方法等共80個(gè)部分。DZ/T0064—1993發(fā)布實(shí)施已20余年，隨著我國經(jīng)濟(jì)社會(huì)的快速發(fā)——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)(測(cè)溫儀)法。 ——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法。 二氮雜菲分光光度法。V——第29部分：鋰量的測(cè)定 ——第31部分：錳量的測(cè)定 ——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生一原子熒光光譜法?！?5部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法。 —第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法?！?8部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法。 ——第53部分：氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法?！?5部分：碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法。——第56部分：碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法?！?1部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法。 第66部分：硫化物的測(cè)定碘量法。——第69部分：耗氧量的測(cè)定堿性高錳酸鉀滴定法。 第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法。 ——第84部分：鍶量的測(cè)定火焰原子吸收分光光 集/氣相色譜一質(zhì)譜法。DZ/T0064的第1部分規(guī)定了地下水質(zhì)分析的一般要求，第2部分規(guī)定了水樣的采集和保存要求，第3～91部分給出了常用地下水質(zhì)量指標(biāo)分析測(cè)定方法及要求。1地下水質(zhì)分析方法第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件規(guī)定了二磺酸酚分光光度法測(cè)定地下水中硝酸鹽的方法。本文件適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中硝酸鹽的測(cè)定。本方法定量限為0.8mg/L,測(cè)定范圍為0.8mg/L～20mg/L(以NO?計(jì))。含量高于此范圍可稀釋后測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法DZ/T0130.6地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范第6部分：水樣分析3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。在無水情況下，二磺酸酚與硝酸鹽作用，生成硝基二磺酸酚，在堿性介質(zhì)中發(fā)生分子重排，生成黃色化合物，其吸光度在一定范圍內(nèi)與硝酸鹽的質(zhì)量濃度成正比。5試劑或材料警示——硫酸溶液具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性!配制時(shí)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，將硫酸緩慢注入水中。提示——除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?.1純水，符合GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水。5.2硫酸銀溶液(4.40g/L);稱取4.4000g硫酸銀(Ag?SO?)溶于純水中，移入1000mL棕色容量瓶中定容。25.4碳酸鈉溶液(10g/L)。5.5二磺酸酚溶液：稱取結(jié)晶酚(C?H?OH)15g于250mL三角瓶中，加入硫酸(見5.3)105mL,于瓶口放一支短頸漏斗，在水浴上加熱，直至生成淺棕色稠狀液。保存在棕色玻璃瓶中。5.6乙二胺四乙酸二鈉(Na?EDTA)溶液(20g/L)。5.7氫氧化鉀溶液[c(KOH)=10mol/L]:稱取560g氫氧化鉀(KOH)溶于少量純水并稀釋至1000mL。5.8硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液[p(NO?)=1000.0mg/L]:稱取經(jīng)105℃烘干的硝酸鉀(KNO?,優(yōu)級(jí)純)1.6310g于小燒杯中，用純水溶解后轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中定容。5.9硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液[p(NO?)=100.0mg/L]:吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(見5.8)10.00mL于6儀器設(shè)備6.1分光光度計(jì)。6.2電熱板。6.3水浴鍋。7試驗(yàn)步驟7.1樣品測(cè)定當(dāng)水樣中氯離子質(zhì)量濃度小于30mg/L時(shí)，可直接取25.0mL原水樣于50mL燒杯中，滴加碳酸鈉溶液(見5.4)至堿性，于電熱板上加熱蒸干，取下冷卻至室溫。加二磺酸酚溶液(見5.5)2mL,充分?jǐn)嚢枋垢珊晕锶芙猓胖?0min后，將溶液洗入50mL容量瓶中。加入乙二胺四乙酸二鈉溶液(見5.6)2mL,搖勻。加氫氧化鉀溶液(見5.7)至黃色(或至堿性)并過量1mL。用純水定容。于分光光度計(jì)7.2空白試驗(yàn)取25.0mL純水代替水樣于50mL燒杯中，以下同步驟7.1。7.3校準(zhǔn)曲線的繪制吸取硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(見5.9)0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、3.00mL和5.00mL于一系列50mL燒杯中，以下步驟按7.1進(jìn)行。此標(biāo)準(zhǔn)系列中硝酸鹽(以NOs計(jì))的質(zhì)量分別為0μg、20.0pg、50.0pg、100.0μg、300.0pg和500.0μg。以硝酸鹽質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制校準(zhǔn)3DZ/T0064.58—2021準(zhǔn)偏差分別為4.9%、2.0%和1.4%。分別向25.0mL上述水樣收率為96%～109%。4A.1說明地下水中亞硝酸鹽的質(zhì)量濃度一般都小于0.2mg/L,可不經(jīng)消除干擾直接取樣測(cè)定硝酸鹽。對(duì)個(gè)A.2試劑或材料過氧化氫溶液(3+7)。取25.0mL水樣(或除氯離子以后的試樣),加過氧化氫溶液(3+7)0.5mL,煮沸10min,將亞硝酸A.4試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理p(NO?)——水樣中硝酸鹽(以N