原子熒光光度計(jì)型式評價(jià)大綱

1原子熒光光度計(jì)型式評價(jià)大綱本型式評價(jià)大綱適用于分類編碼為46621000的非色散原子熒光光度計(jì)的型式評價(jià)。2引用文件本規(guī)范引用下列文件：JJG939—2009原子熒光光度計(jì)GB/T11606—2007分析儀器環(huán)境試驗(yàn)方法GB/T21191—2007原子熒光光譜儀凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規(guī)范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本規(guī)范。3概述原子熒光光度計(jì)(以下簡稱儀器)的工作原理是：由光源發(fā)出的特征輻射光照射在被測元素的原子蒸氣上，基態(tài)原子被激發(fā)到高能級，激發(fā)態(tài)原子返回基態(tài)或較低能級時(shí)，輻射出的熒光被檢測系統(tǒng)接收，并檢測出熒光強(qiáng)度，來進(jìn)行定量分析。儀器主要由光源、蒸氣發(fā)生系統(tǒng)、原子化器以及檢測系統(tǒng)組成，如圖1所示。儀器關(guān)鍵零部件為光電倍增管。光源光源4法制管理要求4.1計(jì)量單位要求儀器應(yīng)采用法定計(jì)量單位，ng/mL。儀器必須在其銘牌或面板等明顯部位標(biāo)注計(jì)量法制標(biāo)志和計(jì)量器具標(biāo)識，其標(biāo)志、編號和說明必須清晰可辨，牢固可靠。24.2.1計(jì)量器具法制標(biāo)志一般包括以下內(nèi)容：4.2.1.1制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志和編號(試驗(yàn)樣機(jī)應(yīng)留有相應(yīng)位置)。4.2.1.2儀器型式批準(zhǔn)標(biāo)志和編號(試驗(yàn)樣機(jī)應(yīng)留有相應(yīng)位置)。4.2.2計(jì)量器具銘牌標(biāo)識一般包括以下內(nèi)容：儀器名稱、生產(chǎn)廠名、型號、制造日期、出廠編號等內(nèi)容。5計(jì)量要求計(jì)量性能指標(biāo)要求見表1。表1計(jì)量性能指標(biāo)序號漂移瞬時(shí)噪聲檢出限測量重復(fù)性測量線性通道間干擾注：單通道儀器僅測砷(As)元素；雙通道及多通道儀器測砷(As)、銻(Sb)兩種元6.1外觀及功能檢查6.1.1儀器及附件的所有緊固件應(yīng)緊固良好，運(yùn)動(dòng)部件應(yīng)平穩(wěn)，活動(dòng)自如。6.1.2儀器的開關(guān)旋鈕及按鍵應(yīng)能正常工作，由計(jì)算機(jī)控制或帶微機(jī)的儀器，當(dāng)由鍵盤輸入指令時(shí)，各相應(yīng)的功能應(yīng)正常。6.2環(huán)境適應(yīng)性儀器應(yīng)在下列環(huán)境中應(yīng)能正常工作。6.2.1溫度變化對儀器的影響環(huán)境溫度在(15～30)℃范圍內(nèi)，儀器測量重復(fù)性應(yīng)符合表1中5.4的要求。6.2.2電源電壓變化對儀器的影響當(dāng)電源電壓在(198～242)V發(fā)生變化時(shí)，儀器的熒光強(qiáng)度示值變化應(yīng)不超過儀器開機(jī)運(yùn)行4h后，其測量重復(fù)性指標(biāo)應(yīng)符合表1中5.4的要求。儀器的型式評價(jià)項(xiàng)目見表2。3項(xiàng)目類別型式評價(jià)項(xiàng)目技術(shù)要求評價(jià)方式評價(jià)方法觀察項(xiàng)目法制管理要求計(jì)量單位要求觀察標(biāo)志觀察試驗(yàn)項(xiàng)目計(jì)量要求漂移試驗(yàn)瞬時(shí)噪聲試驗(yàn)檢出限試驗(yàn)測量重復(fù)性試驗(yàn)測量線性試驗(yàn)通道間干擾試驗(yàn)觀察項(xiàng)目通用技術(shù)要求外觀及功能檢查觀察試驗(yàn)項(xiàng)目溫度變化對儀器的影響試驗(yàn)電源電壓變化對儀器的影響試驗(yàn)穩(wěn)定性試驗(yàn)8提供樣機(jī)的數(shù)量及樣機(jī)的使用方式8.1提供樣機(jī)的數(shù)量申請單位應(yīng)提供自己生產(chǎn)的樣機(jī)。申請單位可以按單一產(chǎn)品提出申請，也可以按系列產(chǎn)品提出申請。8.1.1對于單一產(chǎn)品申請的，提供一臺樣機(jī)；8.1.2對于系列產(chǎn)品申請的，每個(gè)系列以測量范圍、技術(shù)指標(biāo)、功能全覆蓋原則，至8.2樣機(jī)的使用方式所有試驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)在同一臺樣機(jī)上進(jìn)行，且不得在試驗(yàn)期間或試驗(yàn)中對樣機(jī)進(jìn)行調(diào)整。9試驗(yàn)項(xiàng)目的試驗(yàn)方法和條件以及數(shù)據(jù)處理和合格判據(jù)以下試驗(yàn)項(xiàng)目均按照雙通道儀器或多通道儀器描述。9.1計(jì)量要求9.1.1漂移和瞬時(shí)噪聲9.1.1.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的漂移和瞬時(shí)噪聲是否符合5.1的要求。9.1.1.2試驗(yàn)條件a)環(huán)境溫度：(15～30)℃。b)相對濕度：≤80%。4c)交流電源：電壓(220±22)V,頻率(50±0.5)Hz,并具有良好的接地。d)儀器工作環(huán)境應(yīng)明亮、整潔、無塵、無腐蝕性氣體、通風(fēng)良好。e)儀器應(yīng)放在平穩(wěn)無振動(dòng)的工作臺上，儀器上方應(yīng)有排風(fēng)系統(tǒng)，附近應(yīng)無強(qiáng)電磁場干擾源。9.1.1.3試驗(yàn)設(shè)備空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb),見表3。9.1.1.4試驗(yàn)程序儀器開機(jī)，不點(diǎn)火，點(diǎn)亮空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb)。燈電流調(diào)至(30~90)mA,負(fù)高壓置于300V左右。預(yù)熱30min,調(diào)整靜態(tài)模擬信號的熒光強(qiáng)度初始值為500左右，進(jìn)行模擬記錄。連續(xù)測量30min。9.1.1.5數(shù)據(jù)處理按公式(1)、公式(2)分別計(jì)算儀器漂移值和瞬時(shí)噪聲值：9.1.1.6合格判據(jù)其結(jié)果符合5.1、5.2的要求為合格。9.1.2檢出限9.1.2.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的檢出限是否符合5.3的要求。9.1.2.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.1.2.3試驗(yàn)設(shè)備空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb)、砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、空白溶液，見表3。9.1.2.4試驗(yàn)程序?qū)x器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，用硼氫化鈉或硼氫化鉀溶液作還原劑對質(zhì)量濃度為(0.0、1.0、5.0、10.0、20.0)ng/mL的砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各點(diǎn)分別進(jìn)行3次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度測量值。儀器條件不變，對空白溶液連續(xù)進(jìn)行11次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度值。9.1.2.5數(shù)據(jù)處理通過線性回歸法得到直線方程見公式(3),用公式(4)計(jì)算直線斜率：式中：I??——第i個(gè)濃度點(diǎn)3次熒光強(qiáng)度測量值的算術(shù)平均值；c;——第i個(gè)濃度點(diǎn)的溶液濃度值，ng/mL;5a——直線截距。按公式(5)分別計(jì)算儀器測砷、銻的檢出限：式中：so——連續(xù)測量11次空白溶液熒光強(qiáng)度值的標(biāo)準(zhǔn)偏差；b——直線斜率，ng-1。9.1.2.6合格判據(jù)其結(jié)果符合5.3的要求為合格。9.1.3測量重復(fù)性9.1.3.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的重復(fù)性是否符合5.4的要求。9.1.3.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.1.3.3試驗(yàn)設(shè)備空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb)、砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，見表3。9.1.3.4試驗(yàn)程序?qū)x器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，對質(zhì)量濃度為As10.0ng/mL和Sb10.0ng/mL的砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度值。9.1.3.5數(shù)據(jù)處理按公式(6)分別計(jì)算儀器測砷、銻的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差：I:,,——第j次熒光強(qiáng)度測量值；I?——7次熒光強(qiáng)度測量值的算術(shù)平均值。9.1.3.6合格判據(jù)其結(jié)果符合5.4的要求為合格。9.1.4測量線性9.1.4.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的測量線性相關(guān)系數(shù)是否符合5.5的要求。9.1.4.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.1.4.3試驗(yàn)設(shè)備6同9.1.2。9.1.4.4試驗(yàn)程序?qū)x器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài)，對質(zhì)量濃度為(0.0、1.0、5.0、10.0、20.0)ng/mL的砷銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液各點(diǎn)分別進(jìn)行3次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度測量值。9.1.4.5數(shù)據(jù)處理根據(jù)儀器測砷、銻的工作直線方程，按公式(7)分別計(jì)算儀器測砷、銻的工作直線的相關(guān)系數(shù)：r——線性相關(guān)系數(shù)；I:.;——第i個(gè)濃度點(diǎn)測量j次熒光強(qiáng)度測量值的算術(shù)平均值，(j=1,2,3);c;——第i個(gè)濃度點(diǎn)的溶液濃度值，ng/mL;n——工作直線濃度點(diǎn)數(shù)。9.1.4.6合格判據(jù)其結(jié)果符合5.5的要求為合格。9.1.5通道間干擾9.1.5.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)雙道或多道儀器的通道間干擾是否符合5.6的要求。9.1.5.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.1.5.3試驗(yàn)設(shè)備空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb),見表3。9.1.5.4試驗(yàn)程序儀器在不點(diǎn)火、靜態(tài)的測量條件下，設(shè)置A、B兩通道間模擬信號熒光強(qiáng)度的比值大于100,其中B道的熒光強(qiáng)度應(yīng)調(diào)整到50左右為基數(shù)，先同時(shí)測量A、B兩道熒光強(qiáng)度，測量3次，記錄B道熒光強(qiáng)度值；然后將A道出光口擋住，測量此時(shí)B道的熒光強(qiáng)度值，測量3次，記錄此時(shí)B道熒光強(qiáng)度值。測量3道或3道以上儀器的通道間干擾時(shí)，應(yīng)測量A與B,B與C,C與A之間的3種通道間干擾，依次類推。9.1.5.5數(shù)據(jù)處理按公式(8)計(jì)算A、B之間通道間干擾RE:7RE——通道間干擾，%;It擋住A道出光口，單道測量B道的熒光強(qiáng)度算術(shù)平均值；9.1.5.6合格判據(jù)其結(jié)果符合5.6的要求為合格。9.2通用技術(shù)要求9.2.1外觀9.2.1.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的外觀是否符合6.1的要求。9.2.1.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.2.1.3試驗(yàn)程序用手動(dòng)、目測法及通電進(jìn)行檢查。9.2.1.4合格判據(jù)其結(jié)果符合6.1的要求為合格。9.2.2溫度變化對儀器的影響9.2.2.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)環(huán)境溫度變化對儀器的影響是否符合6.2.1的要求。9.2.2.2試驗(yàn)條件同9.1.1,9.2.2.3試驗(yàn)設(shè)備9.2.2.4試驗(yàn)程序a)預(yù)處理：將儀器放置在室溫條件下，使之達(dá)到溫度平衡。b)將經(jīng)預(yù)處理的儀器，在不通電、“準(zhǔn)備使用”狀態(tài)，按正常位置放入試驗(yàn)箱內(nèi)，此時(shí)，該試驗(yàn)箱的溫度與儀器溫度一致。c)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率(不超過5min的平均值)升溫至30℃。此時(shí)儀器接通電源，并保持2h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，立即按9.1.3進(jìn)行測量重復(fù)性試驗(yàn)。d)以相同的溫度變化速率將溫度試驗(yàn)箱降溫至預(yù)處理時(shí)的溫度，待儀器溫度穩(wěn)定后，恢復(fù)1h～2h。e)將試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變化速率(不超過5min的平均值)降溫至15℃。此時(shí)儀器接通電源，并保持2h試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間。試驗(yàn)持續(xù)時(shí)間到達(dá)后，立即按9.1.3進(jìn)行測量重復(fù)性試驗(yàn)。f)試驗(yàn)結(jié)束后，儀器斷開電源，停止工作，試驗(yàn)箱的溫度以不大于1℃/min的變8化速率升溫至預(yù)處理時(shí)的環(huán)境溫度，達(dá)到溫度后，恢復(fù)(1～2)h,取出儀器。9.2.2.5數(shù)據(jù)處理同9.1.3。9.2.2.6合格判據(jù)其結(jié)果符合6.2.1的要求為合格。9.2.3電源電壓變化對儀器的影響9.2.3.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)電源電壓變化對儀器的影響是否符合6.2.2的要求。9.2.3.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.2.3.3試驗(yàn)設(shè)備空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb)、數(shù)字多用表、調(diào)壓電源，見表3。9.2.3.4試驗(yàn)程序a)將儀器的電源線連接到調(diào)壓電源上，調(diào)整調(diào)壓電源使其輸出電壓為220V,儀器開機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)負(fù)高壓、燈電流使儀器的熒光強(qiáng)度示值為500士50,示值穩(wěn)定后，測量3次，分別記錄熒光強(qiáng)度值。b)調(diào)整調(diào)壓電源輸出電壓為198V,示值穩(wěn)定后，測量3次，分別記錄熒光強(qiáng)度示值；試驗(yàn)完畢調(diào)整調(diào)壓電源使儀器工作電壓為220V。c)調(diào)整調(diào)壓電源輸出電壓為242V,示值穩(wěn)定后，測量3次，分別記錄熒光強(qiáng)度示值；試驗(yàn)完畢調(diào)整調(diào)壓電源使儀器工作電壓為220V。9.2.3.5數(shù)據(jù)處理按公式(9)、公式(10)計(jì)算儀器熒光強(qiáng)度示值變化：式中：△If?、△I??——輸出電壓分別為198V、242V時(shí)，儀器熒光強(qiáng)度示值變化，%;I輸出電壓為220V時(shí)，熒光強(qiáng)度算術(shù)平均值；Ie輸出電壓為198V時(shí)，熒光強(qiáng)度算術(shù)平均值；I輸出電壓為242V時(shí)，熒光強(qiáng)度算術(shù)平均值。中較大者作為儀器熒光強(qiáng)度示值變化。9.2.3.6合格判據(jù)其結(jié)果符合6.2.2的要求為合格。9.2.4穩(wěn)定性9.2.4.1試驗(yàn)?zāi)康臋z驗(yàn)儀器的穩(wěn)定性是否符合6.3的要求。99.2.4.2試驗(yàn)條件同9.1.1。9.2.4.3試驗(yàn)設(shè)備空心陰極燈(As)、空心陰極燈(Sb)、砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，見表3。9.2.4.4試驗(yàn)程序儀器開機(jī)運(yùn)行4h后，對質(zhì)量濃度為As10.0ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)進(jìn)行7次重復(fù)測量，記錄熒光強(qiáng)度值。和Sb10.0ng/mL的砷銻混合9.2.4.5數(shù)據(jù)處理同9.1.3。其結(jié)果符合6.3的要求為合格。所有樣機(jī)的所有評價(jià)項(xiàng)目均符合型式評價(jià)大綱要求的為合格。對于單一產(chǎn)品的，有一項(xiàng)及一項(xiàng)以上項(xiàng)目不合格，綜合判定為不合格。系列產(chǎn)品中，有一種及一種以上型號不合格的，判定該系列不合格。試驗(yàn)項(xiàng)目所用計(jì)量器具和設(shè)備見表3。表3試驗(yàn)項(xiàng)目所用計(jì)量器具和設(shè)備表序號所用計(jì)量器具名稱測量區(qū)間主要性能指標(biāo)備注1空心陰極燈(As)元素As起輝正常；預(yù)熱30min后最大漂移量不超過2%2空心陰極燈(Sb)元素Sb起輝正常；預(yù)熱30min后最大漂移量不超過2%3空白溶液0.5%鹽酸溶液4砷、銻混合標(biāo)準(zhǔn)溶液相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)可使用高濃度砷、銻溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，該溶液必須是國家有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其配制方法見JJG939—2009中附錄A,配制后相對擴(kuò)展不確定度優(yōu)于5數(shù)字多用表交流電壓：(0~1.5級序號所用計(jì)量器具名稱測量區(qū)間主要性能指標(biāo)備注6調(diào)壓電源調(diào)壓范圍：(50~功率大于儀器額定功率的120%7溫度試驗(yàn)箱(5～40)℃,(20~最大允許誤差不超過士2℃;試驗(yàn)箱有效容積應(yīng)大于儀器體積的3倍8秒表通過通過不通過原子熒光光度計(jì)型式評價(jià)原始記錄格式第頁共頁申請單位計(jì)量器具名稱規(guī)格型號樣機(jī)編號型式評價(jià)大綱章節(jié)號要求十—采用法定計(jì)量單位標(biāo)志應(yīng)符合本大綱4.2的要求外觀及功能檢查應(yīng)符合本大綱6.1的要求十 ××三、漂移和瞬時(shí)噪聲試驗(yàn)記錄第頁共頁通道預(yù)熱時(shí)間/min初始值最大漂移量最大峰-峰值漂移瞬時(shí)噪聲AB本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：1.漂移不超過士2%;2.瞬時(shí)噪聲≤2%。本試驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)論：試驗(yàn)過程中的異常情況記錄：所用計(jì)量器具及設(shè)備：序號名稱測量區(qū)間主要性能指標(biāo)測量不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差型號編號第頁共頁濃度c;/(ng/mL)元素S空白溶液斜率b/ng-1檢出限/ng相關(guān)系數(shù)r≥0.998;相關(guān)系數(shù)□合格本試驗(yàn)項(xiàng)目合格判定要求：檢出限≤0.2相關(guān)系數(shù)r≥0.998;相關(guān)系數(shù)□合格本試驗(yàn)項(xiàng)目的結(jié)論：檢出限□合格□不合格；試驗(yàn)過程中的異常情況記錄：所用計(jì)量器具及設(shè)備：序號名稱測量區(qū)間主要性能指標(biāo)型號編號濃度c;/(ng/mL)元素If.;測量重復(fù)性≤2%序號名稱測量區(qū)間主要性能指標(biāo)測量不確定度/準(zhǔn)確度等級/最大允許誤差型號編號六、通道間干擾試驗(yàn)記錄第頁共頁試驗(yàn)的數(shù)據(jù)記錄：模式B(雙道同測)B(單道測量)本試驗(yàn)項(xiàng)目合格