DZ∕T 0394.2-2022 鈾礦化學(xué)分析方法 第2部分：碳、硫含量測定 高頻燃燒紅外吸收法（正式版）

中華人民共和國地質(zhì)礦產(chǎn)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)鈾礦化學(xué)分析方法高頻燃燒紅外吸收法Highfrequencycombustion-infraredabsorpt中華人民共和國自然資源部發(fā)布IDZ/T0394.2—2022前言 Ⅲ 1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14原理 15試驗條件 16試劑 2 28樣品 28.1樣品加工 28.2樣品保存 28.3樣品 29試驗步驟 29.1樣品分解 29.2空白試驗 29.3驗證試驗 29.4平行試驗 39.5測定 310試驗數(shù)據(jù)處理 3 3 3 312質(zhì)量保證和控制 4附錄A(資料性)儀器參考工作條件 5附錄B(資料性)實驗室間精密度協(xié)作試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果 6Ⅲ本文件按照GB/T1.12020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》和GB/T20001.42015《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：試驗方法標(biāo)準(zhǔn)》的規(guī)定起草。本文件是DZ/T0394《鈾礦化學(xué)分析方法》的第2部分。DZ/T0394已經(jīng)發(fā)布了以下部分：第1部分：鈾、釷含量測定敞口酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法；第2部分：碳、硫含量測定高頻燃燒紅外吸收法。本文件由中華人民共和國自然資源部提出。本文件由全國自然資源與國土空間規(guī)劃標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(SAC/TC93)歸口。本文件起草單位：中國地質(zhì)調(diào)查局天津地質(zhì)調(diào)查中心。DZ/T0394《鈾礦化學(xué)分析方法》旨在確立普遍適用于鈾礦石的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)分析方法，DZ/T0393由兩個部分組成。第1部分：鈾、釷含量測定敞口酸溶-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。目的在于確立電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法對鈾礦石中鈾、釷含量的測定。第2部分：碳、硫含量測定高頻燃燒紅外吸收法。目的在于確立高頻燃燒紅外吸收法對鈾礦石中碳、硫含量的測定。1鈾礦化學(xué)分析方法第2部分：碳、硫含量測定高頻燃燒紅外吸收法本文件規(guī)定了高頻燃燒紅外吸收法測定鈾礦石中碳(C)、硫(S)含量。本文件適用于鈾礦石中碳、硫含量的高頻燃燒紅外吸收法的測定。本文件碳的測定方法檢出限為0.0014%,測定范圍為0.010%～15.00%;硫的測定方法檢出限為0.0013%,測定范圍為0.010%～5.00%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，GB/T6379.2測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6379.4測量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第4部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測量方法正確度的基本方法GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定DZ/T0130.2地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第2部分：巖石礦物分析試樣制備DZ/T0130.3地質(zhì)礦產(chǎn)實驗室測試質(zhì)量管理規(guī)范第3部分：巖石礦物樣品化學(xué)成分分析JJG395定碳定硫分析儀3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理生成的氧化物氣體隨載氣通過氣路系統(tǒng)進(jìn)入紅外檢測室。二氧化碳和二氧化硫分別吸收某特定波長的紅外輻射，其吸收的能量與碳和硫的質(zhì)量濃度在一定范圍內(nèi)成函數(shù)關(guān)系，根據(jù)檢測器接受能量的變化計算樣品中碳和硫含量。5試驗條件高頻紅外碳硫分析儀檢測時的溫度、濕度、電壓和頻率等試驗條件符合JJG395規(guī)定的環(huán)境條件及2其相關(guān)要求。6試劑6.1純鐵助熔劑：鐵粉[w(Fc)≥99.9%,w(C)<0.6.2純鎢助熔劑：鎢粒[w(W)≥99.9%,w(C)<0.7.1高頻紅外碳硫分析儀。7.2氧氣瓶和調(diào)壓器。7.3分析天平：感量為0.1mg。7.4瓷坩堝及儀器配套耗材。使用前應(yīng)在溫度為980℃~1000℃的馬弗爐中灼燒2h～4h,冷卻后保存在干燥器中。8.1樣品加工按照GB/T14505和DZ/T0130.2的要求進(jìn)行，樣品加工粒度為0.097mm～0.074mm。8.2樣品保存樣品裝入紙袋，在溫度為60℃~65℃的控溫鼓風(fēng)干燥烘箱內(nèi)干燥10h～12h,然后置于干燥器中，冷卻至室溫。稱取樣品0.1g,精確至0.1mg,此為試驗用樣品。9.1樣品分解將樣品(見8.3)置于鋪有0.8g純鐵助熔劑(見6.1)的瓷坩堝(見7.4)內(nèi)，再覆蓋1g純鎢助熔劑(見6.2)于試料上，鉗取坩堝置于爐臺座上，等待上機(jī)分析。9.2空白試驗隨同樣品進(jìn)行雙份空白試驗，空白試驗應(yīng)與樣品試驗同時進(jìn)行，采用相同的試驗步驟，所用試劑應(yīng)取9.3驗證試驗隨同樣品進(jìn)行驗證試驗，驗證試驗與樣品試驗同時進(jìn)行，采用相同的試驗步驟，用與樣品基體相似、39.4平行試驗9.5測定9.5.2利用儀器檢漏程序或其他輔助設(shè)備確定儀器無漏氣現(xiàn)象。9.5.3校準(zhǔn)曲線繪制：根據(jù)測量范圍選取質(zhì)量分?jǐn)?shù)不同的5個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，按照樣品測定條件建立校準(zhǔn)預(yù)先盛有0.8g純鐵助熔劑(見6.1)的瓷坩堝(見7.4)內(nèi)，覆蓋1g純鎢助熔劑(見6.2),將坩堝置于爐臺 (1)所得結(jié)果按GB/T14505規(guī)定表示為：×.××%、0.×××%、0.0××%。11準(zhǔn)確度11.1正確度現(xiàn)性(即方法精密度)數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果見表1和參見附錄B中表B.1和表B.2。11.2.2在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果，在表1給出的含量水平范圍(m)內(nèi)，其絕對差值超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1所列公式計算。11.2.3在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果，在表1給出的含量水平范圍(m)內(nèi)，其絕對差值超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表1所列公式計算。4水平范圍(m)%重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性限(R)%碳r—0.0095m".硫注：精密度數(shù)據(jù)是依據(jù)GB/T6379.2,由8家實驗室對5個不同含量水平的礦石樣品，分別在次，對數(shù)據(jù)統(tǒng)計剔除離群后計算得到。12質(zhì)量保證和控制對和重復(fù)分析等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。12.2每批樣品分析，應(yīng)同時進(jìn)行兩個空白試驗。12.3每批樣品分析，應(yīng)同時進(jìn)行20%～30%的平行試驗分析和1個～2個同巖性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗證試驗。12.4每次樣品分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于或等于0.995。5使用高頻燃燒紅外碳硫分析儀參考工作條件見表A.1。碳硫載氣壓力33保持時間S注：1psi-6894.76Pa.6實驗室間精密度協(xié)作試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計結(jié)果根據(jù)GB/T6379.2和GB/T6379.4確定了測量方法的重復(fù)性限與再現(xiàn)性限及測量方法偏倚，統(tǒng)計參數(shù)結(jié)果見表B.1和表B.2。表B.1鈾礦石中碳含量的協(xié)作統(tǒng)計結(jié)果統(tǒng)計參數(shù)白云巖參加實驗室數(shù)(p)88888可接受結(jié)果的實驗室數(shù)(p)88888測試結(jié)果的總平均值(y)%真值或接受參照值(u)沁不確定度%重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差(s,)%%重復(fù)性限(r)%再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差(sg)%%再現(xiàn)性限(R)%測量方法偏