裂解氣相色譜技術(shù)與應(yīng)用

裂解氣相色譜技術(shù)與應(yīng)用

applicationandtechnologyofpyrolysisgaschromatograph裂解氣相色譜（pyrolysisgaschromatograph，PyGC）

——熱裂解和氣相色譜兩種技術(shù)的結(jié)合。

一些分子量較大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜、難揮發(fā)、難溶解的物質(zhì)的分析鑒定方法。如：聚合物分析；熱裂解：在熱能作用下，物質(zhì)發(fā)生的化學(xué)降解過程；熱裂解+氣相色譜+質(zhì)譜（紅外、核磁）技術(shù)——研究高分子化合物的有力工具；在高分子、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境科學(xué)、考古學(xué)、地球化學(xué)、礦物燃料、炸藥等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。1.基本原理及方法基本原理：

在一定條件下，高分子及非揮發(fā)性有機(jī)化合物遵循一定的裂解規(guī)律，即特定的樣品能夠產(chǎn)生特征的裂解產(chǎn)物及產(chǎn)物分布，采用氣相色譜分析、鑒定裂解產(chǎn)物，據(jù)此可對原樣品進(jìn)行表征。

方法：

樣品置于裂解器中，在嚴(yán)格控制的條件下，快速加熱，使之迅速分解成為可揮發(fā)的小分子產(chǎn)物，然后直接將裂解產(chǎn)物送入色譜柱中進(jìn)行分離，獲得定性定量數(shù)據(jù)。特點(1)分離效率高(色譜法自身的特點)(2)靈敏度高(色譜法自身的特點)(3)分析速度快快速裂解、快速分析；不丟失信息；

(4)信息量大

裂解條件與裂解產(chǎn)物關(guān)系；樣品組成與裂解產(chǎn)物；裂解機(jī)理和反應(yīng)動力學(xué)研究

(5)適合于各種形態(tài)樣品

粘稠液體、粉末、纖維及彈性體、固化樹脂、涂料、硫化橡膠、塑料等；

(6)簡單、易行2.流程載氣裂解器六通閥氣化室色譜柱GC檢測器數(shù)據(jù)處理質(zhì)譜儀數(shù)據(jù)處理壓力表3.對裂解器的要求(1)裂解反應(yīng)控制

裂解溫度的精確控制(裂解溫度不同，裂解產(chǎn)物不同)；可重復(fù)進(jìn)行；

(2)裂解溫度范圍可調(diào)

不同物質(zhì)需要不同的裂解溫度；

400-1500C(3)裂解器與接口的體積小

減小死體積；防止色譜峰變寬；

(4)對裂解反應(yīng)無催化反應(yīng)

防止歧化反應(yīng)和二次反應(yīng)；4.裂解器(1)管式爐裂解器

外壁加熱的圓管，簡單，易于控制。死體積大，二次反應(yīng)突出；

(2)熱絲裂解器

樣品放置在加熱絲的螺旋管中；(3)居里點裂解器

利用電磁感應(yīng)加熱；鐵磁性材料置于高頻電場中，吸收射頻能量迅速升溫，達(dá)到居里點溫度時，變?yōu)轫槾刨|(zhì)，不再吸收能量，溫度穩(wěn)定在該點；樣品