HGT 3777-2023水處理劑 二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

ICS71.100.99

CCSG77

HG

中華人民共和國化工行業(yè)標準

HG/T3777—XXXX

代替HG/T3777—2005

水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

Watertreatmentchemicals—Diethlenetriaminepenamethylenephosphonicacid

（報批稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中華人民共和國工業(yè)和信息化部??發(fā)布

HG/T3777—XXXX

水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

警告：水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸屬于GB6944—2012規(guī)定的第8類腐蝕性物質，本文

件所使用的強酸、強堿具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。如濺到身上，立即用大量水沖洗，嚴

重時立即就醫(yī)。

1范圍

本文件規(guī)定了水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標

志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸產品的檢測。該產品主要用作工業(yè)水處理中的

阻垢緩蝕劑，也可用作過氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T190危險貨物包裝標志

GB/T191—2008包裝貯運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678—2003化工產品采樣總則

GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB6944—2012危險貨物分類和品名編號

GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T22594—2018水處理劑密度測定方法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4分子式和結構式

分子式：C9H28N3O15P5

結構式：

分子量：573.20（按2022年國際相對原子質量）

5要求

1

HG/T3777—XXXX

5.1外觀：棕黃色或棕紅色粘稠液體。

5.2水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）31P譜中特征化學位移和積分面積百分數應符

合表1要求。

表1

歸屬化學位移δ積分面積百分數，%

DTPMP上的磷原子～11≥65

5.3水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的理化指標應符合表2要求。

表2

項目指標

活性組分（以DTPMP計）含量，%≥50.0

鈣螯合值(CaCO3計)，mg/g≥450

3－

亞磷酸（以PO3計）含量，%≤3.0

氯化物（以Cl－計）含量，%14.0～17.0

鐵（以Fe計）含量，μg/g≤20.0

pH值（10g/L水溶液）≤2.0

密度（20℃），g/cm3≥1.35

6試驗方法

6.1通則

除非另有規(guī)定，本文件所用試劑和水，均指分析純及以上試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級

水。試驗中所需標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

6.2外觀的檢驗

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定。

6.3結構鑒別

6.3.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸含有五個磷原子，其在31P譜中具有特定的化學位移，與其它含磷化合

物、異構體中的磷原子出峰位置不同，由此進行產品鑒別。DTPMP的特征譜圖見附錄A。

6.3.2試劑或材料

6.3.2.11，4-二氧己環(huán)。

6.3.2.2重水。

6.3.2.3磷酸。

6.3.3儀器、設備

6.3.3.1傅利葉變換核磁共振儀：頻率300MHz以上。

6.3.3.2樣品管：長度約20cm。

6.3.4分析步驟

直接用原液測定，重水鎖場。在反門控去偶、脈沖間隔為30s，以磷酸作基準（外標δ0＝0）進行測

定。FID信號不加窗函數（LB＝0）處理。當主峰（DTPMP峰）高度大至30cm時，其基座（峰底寬）不

應超過1.5個化學位移單位，否則重新勻場，改善譜峰的分辨率。對于主峰基座上的小雜峰，當其積分

值小于主峰面積的0.5%時，可以不去修正它們對主峰的影響，否則須從主峰積分值中扣除這些雜質峰

的影響。

2

HG/T3777—XXXX

6.3.5結果計算

積分面積百分數以w0計，數值以%表示，按式（1）計算：

Ax···················································

w0100(1)

AT

式中：

AX——δ＝~11主峰的積分面積；

31

AT——P譜中全部峰的積分面積。

計算結果表示到小數點后一位。

6.4活性組分含量的測定

6.4.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應，在反應過程中產生兩個突躍點，

記錄滴定曲線，然后根據滴定曲線來計算活性物含量。

6.4.2試劑或材料

6.4.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)約1.0mol/L。

6.4.3儀器、設備

6.4.3.1自動電位滴定儀或酸度計（配有pH復合電極、記錄儀）。

6.4.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.4.4分析步驟

稱取約0.8g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg，加入80mL水。將盛有試樣溶液的燒杯置于磁力

攪拌器上，攪拌均勻，將電極插入試樣溶液中。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，同時記錄滴定曲線，當

滴定曲線出現兩個完整的突躍點后停止滴定。

6.4.5結果計算

活性組分含量（以DTPMP計）以質量分數w1計，數值以%表示，按式（2）計算：

10-35

VcM··········································

w1100(2)

m

式中：

V——兩個突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=573.20)；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.4.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。

6.5鈣螯合值的測定

6.5.1方法提要

鈣螯合值是指每克試樣能夠螯合的碳酸鈣的質量的數值，在試液中加入碳酸鈉，滴加氫氧化鈉溶液

維持的pH值為11，用鈣標準溶液滴定至出現的混濁不消失。

6.5.2試劑或材料

3

HG/T3777—XXXX

6.5.2.1碳酸鈉溶液：20g/L。

6.5.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。

6.5.2.3氫氧化鉀溶液：200g/L。

6.5.2.4乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。

6.5.2.5鈣標準滴定溶液：1mL約含10.0mgCa。

a)配制：稱取24.7g無水乙酸鈣，用水溶解，稀釋到1000mL。

b)標定：移取5.00mL鈣標準溶液，置于250mL錐形瓶中。加入30mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約

0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為

終點。

c)結果計算：鈣標準溶液以質量濃度ρ計，數值以mg/mL表示，按式(3)計算

VcM

······················································(3)

V1

式中：

V——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——鈣的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=40.08)；

V1——移取鈣標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）（V1=5）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.5.2.6鈣-羧酸指示劑：將1.0g鈣-羧酸與100g氯化鈉研磨，混勻。

6.5.3儀器、設備

6.5.3.1酸度計：精度0.02pH單位。配有pH復合電極。

6.5.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.5.4分析步驟

稱取約1.5g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg。加入100mL水，將燒杯置于磁力攪拌器上，放

入攪拌子，開動攪拌，試樣混合均勻后加入10mL碳酸鈉溶液，將電極插入到溶液液中，滴加氫氧化鈉

溶液至pH約為11，提起電極，加水至150mL，再插入電極。

用鈣標準滴定溶液滴定，邊滴定邊加入氫氧化鈉溶液，保持溶液的pH值在11左右，溶液出現的混

濁不消失即為終點。

6.5.5結果計算

鈣螯合值(以CaCO3計)以w2計，數值以mg/g表示，按式(4)計算：

VMM

w12··················································(4)

2m

式中：

V——滴定中消耗的鈣標準滴定溶液的體積的數值,單位為毫升（mL）；

ρ——鈣標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為毫克每每毫升（mg/mL）；

M1——碳酸鈣的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M1=100.09）；

M2——鈣的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）（M2=40.08）；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數點后一位。

6.5.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于10mg/g。

6.6亞磷酸含量的測定

4

HG/T3777—XXXX

6.6.1方法提要

在pH為7.0～7.5的條件下，碘將亞磷酸根氧化成磷酸根，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定過量的碘。

6.6.2試劑或材料

6.6.2.1五硼酸銨（NH4B5O8·4H2O）飽和溶液（25℃）。

6.6.2.2乙酸溶液：c(CH3COOH)約6mol/L。

6.6.2.3碘標準溶液：c(1/2I2)約0.1mol/L。

6.6.2.4硫代硫酸鈉標準滴定溶液：c(Na2S2O3)約0.1mol/L。

6.6.2.5淀粉指示液：10g/L。

6.6.3分析步驟

稱取約0.5g試樣，精確至0.2mg，置于250mL碘量瓶中，加入50mL五硼酸銨飽和溶液。用移液管加

入25mL碘標準溶液，立即蓋好瓶塞水封。于暗處在（25±2）℃的水浴中放置15min，加入5mL乙酸溶

液，用硫代硫酸鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時，加入1mL～2mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色

消失即為終點。同時做空白試驗。

6.6.4結果計算

3－

亞磷酸（以PO3計）含量以質量分數w3計，數值以%表示，按式（5）計算：

VVcM10-32

w0100·········································(5)

3m

式中：

V0——空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V——測定試樣時消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

c——硫代硫酸鈉標準滴定溶液實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——亞磷酸根的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=78.97)；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.6.5允許差

取平行測定結果的算術平均值作為測定結果，平行測定結果的絕對值不大于0.2%。

6.7氯化物含量的測定

6.7.1方法提要

以銀/氯化銀參比電極為參比電極，以銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至出現電位

突躍點。根據滴定曲線和突躍點對應的溶液體積計算氯化物的含量。

6.7.2試劑或材料

6.7.2.1硝酸銀標準滴定溶液：c(AgNO3)約0.1mol/L。

6.7.3儀器、設備

6.7.3.1電位滴定儀。

6.7.3.2銀/氯化銀參比電極。

6.7.3.3銀電極。

6.7.4分析步驟

稱取約0.5g試樣置于150mL燒杯中，精確至0.2mg。加水100mL。將盛有試樣的燒杯置于電位滴定

儀上，用硝酸銀標準滴定溶液滴定至終點電位。同時做空白試驗。

6.7.5結果計算

5

HG/T3777—XXXX

－

氯化物（以Cl計）含量以質量分數w4計，數值以%表示，按式（6）計算：

V-VcM10-3

w0100···········································(6)

4m

式中：

V——滴定中消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

c——硝酸銀標準滴定溶液實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——氯的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=35.45)；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.7.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.2%。

6.8鐵含量的測定

6.8.1方法提要

試樣中的鐵常以三價鐵的形式存在。用鹽酸羥胺將三價鐵離子還原成二價鐵離子，在pH值在4~6

時，二價鐵離子和鄰菲羅啉形成一種紅色的絡合物，用分光光度計在最大吸收波長510nm處，測定其吸

光度。

6.8.2試劑或材料

6.8.2.1鹽酸溶液：1+1。

6.8.2.2氨水溶液：1+1。

6.8.2.3鹽酸羥胺溶液：200g/L。

6.8.2.4鄰菲羅啉溶液：15g/L。稱取5.0g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)，溶于250mL乙醇（95%）中，加

入80mL水，搖勻。

6.8.2.5鐵標準貯備溶液：0.1mg/mL。

6.8.2.6鐵標準溶液：10μg/mL。移取鐵標準貯備溶液10mL置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，

搖勻。此溶液現用現配。

6.8.3儀器、設備

6.8.3.1酸度計：精度0.02pH單位。配有pH復合電極。

6.8.3.2分光光度計：配有光程為3cm的吸收池。

6.8.4分析步驟

6.8.4.1校準曲線的繪制

6.8.4.1.1分別移取0.00mL(空白)、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL鐵標準溶液六

個150mL燒杯中，各加入40mL水，使用酸度計用鹽酸溶液將溶液的pH調至1.5~2.0。

6.8.4.1.2分別加入2mL鹽酸羥胺溶液，混勻。再加入2mL鄰菲羅啉溶液，混勻后，使用酸度計用

氨水溶液將溶液pH調至5.2~5.8，在可調電爐上將溶液加熱煮沸10min~15min，取下冷卻至室溫，將冷

卻后的溶液轉移到100mL容量瓶中，并用水稀釋至刻度，搖勻。

6.8.4.1.3使用分光光度計，用3cm吸收池，在510nm波長處，以試劑空白為參比測定其吸光度。

6.8.4.1.4以鐵含量(μg)為橫坐標，對應的吸光度為縱坐標，繪制校準曲線并計算回歸方程。

6.8.4.2測定

稱取2.0g試樣置于100mL燒杯中，精確至0.2mg。用水稀釋至約40mL，使用酸度計用鹽酸溶液

或氨水溶液將溶液的pH調至1.5~2.0。按6.8.4.1.2~6.8.4.1.3進行測定。

6

HG/T3777—XXXX

6.8.4.3結果計算

鐵（以Fe計）含量以w5計，數值以μg/g表示，按式（7）計算：

m

w1························································(7)

5m

式中：

m1——從校準曲線上查得或回歸方程計算出的鐵的質量的數值，單位為微克（μg）；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.8.4.4允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果。平行測定結果的絕對差值不大于0.5μg/g。

6.9pH值的測定

6.9.1儀器、設備

6.9.1.1酸度計：精度為0.02pH單位。配有pH復合電極。

6.9.1.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.9.2分析步驟

稱量（1.00±0.01）g試樣，加水轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

將試液倒入燒杯中，置于磁力攪拌器上，放入攪拌子，開動攪拌。將電極浸入溶液中，在已定位的

酸度計上讀出pH值。

6.10密度的測定

按GB/T22594—2018中密度計法進行測定。

7檢驗規(guī)則

7.1本文件表1和表2規(guī)定的全部指標項目為型式檢驗項目，在正常生產情況下，每六個月至少進行

一次型式檢驗。其中活性組分含量、鈣螯合值、亞磷酸含量、氯化物含量、鐵含量、pH值、密度應逐

批檢驗。

7.2每批產品不超過80t。

7.3按GB/T6678—2003中7.6條的規(guī)定確定采樣單元數。

7.4采樣時先充分攪勻，用玻璃管或聚乙烯塑料管插入桶深的三分之二處采樣，總量不少于1000mL，

充分混勻，分裝于兩個清潔、干燥的塑料瓶中，密封，瓶上貼標簽，注明：生產廠家、產品名稱、批號、

采樣日期和采樣者姓名。一瓶供檢驗用，另一瓶保存三個月備查。

7.5按GB/T8170—2008中修約值比較法進行判定。

7.6檢驗結果如有一項指標不符合本文件要求時，應重新自兩倍量的包裝單元中采樣進行核驗，核驗

結果仍有項指標不符合本文件要求時，整批產品為不合格。

8標志、包裝、運輸、貯存

8.1水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的包裝桶上應涂刷牢固的標志，內容包括：生產廠名、產

品名稱、商標、批號或生產日期、凈質量、本文件編號及GB190規(guī)定的“腐蝕性物質”和GB/T191

—2008規(guī)定的“向上”標志。

8.2水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸采用聚乙烯塑料桶包裝（每桶凈質量25Kg或200Kg）或

噸桶包裝。也可依顧客要求而定。

8.3運輸時要嚴防曝曬，貯存在通風干燥的庫房里。

8.4水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的貯存期為十二個月。

7

HG/T3777—XXXX

附錄A

（資料性）

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸31P核磁共振譜圖

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸31P核磁共振譜圖見圖A.1。

圖A.1二亞乙基三胺五亞甲基膦酸31P核磁共振譜圖

8

HG/T3777—XXXX

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定

起草。

本文件代替HG/T3777—2005《水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸》。與HG/T3777—2005相

比，除結構調整和編輯性修改外，主要技術變化如下：

——增加全文警告（見警告）；

——更改了指標要求（見表1，2005年版的表1）；

——增加了鈣螯合值的測定方法（見6.4）；

——更改了氯化物含量的測定方法（見6.6，2005年版的4.5）；

——更改了鐵含量的測定方法（見6.7，2005年版的4.6）。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由中國石油和化學工業(yè)聯合會提出。

本文件由全國化學標準化技術委員會水處理劑分技術委員會（SAC/TC63/SC5）歸口。

本文件起草單位：山東泰和水處理科技股份有限公司、濟源市清源水處理有限公司、中海油天津化

工研究設計院有限公司、天津正達科技有限責任公司、南京御水科技有限公司、山東鑫泰水處理技術股

份有限公司、山東凱瑞化學有限公司、山東化友水處理技術有限公司、瑞士萬通中國有限公司、浙江方

圓檢測集團股份有限公司。

本文件主要起草人：姚婭、敬元元、白瑩、任達、陳偉、崔進、闞曉東、段麗菊、畢志麗、葉濤。

本文件及其所代替文件的歷次版本發(fā)布情況為：

——2005年首次發(fā)布為HG/T3777—2005，本次為第一次修訂。

I

HG/T3777—XXXX

水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸

警告：水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸屬于GB6944—2012規(guī)定的第8類腐蝕性物質，本文

件所使用的強酸、強堿具有腐蝕性，使用時避免吸入或接觸皮膚。如濺到身上，立即用大量水沖洗，嚴

重時立即就醫(yī)。

1范圍

本文件規(guī)定了水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）的要求、試驗方法、檢驗規(guī)則及標

志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸產品的檢測。該產品主要用作工業(yè)水處理中的

阻垢緩蝕劑，也可用作過氧化物穩(wěn)定劑、貴重金屬萃取劑及電鍍行業(yè)金屬離子均布劑等。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T190危險貨物包裝標志

GB/T191—2008包裝貯運圖示標志

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678—2003化工產品采樣總則

GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB6944—2012危險貨物分類和品名編號

GB/T8170—2008數值修約規(guī)則與極限數值的表示和判定

GB/T22594—2018水處理劑密度測定方法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4分子式和結構式

分子式：C9H28N3O15P5

結構式：

分子量：573.20（按2022年國際相對原子質量）

5要求

1

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5.1外觀：棕黃色或棕紅色粘稠液體。

5.2水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸（DTPMP）31P譜中特征化學位移和積分面積百分數應符

合表1要求。

表1

歸屬化學位移δ積分面積百分數，%

DTPMP上的磷原子～11≥65

5.3水處理劑二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的理化指標應符合表2要求。

表2

項目指標

活性組分（以DTPMP計）含量，%≥50.0

鈣螯合值(CaCO3計)，mg/g≥450

3－

亞磷酸（以PO3計）含量，%≤3.0

氯化物（以Cl－計）含量，%14.0～17.0

鐵（以Fe計）含量，μg/g≤20.0

pH值（10g/L水溶液）≤2.0

密度（20℃），g/cm3≥1.35

6試驗方法

6.1通則

除非另有規(guī)定，本文件所用試劑和水，均指分析純及以上試劑和符合GB/T6682—2008規(guī)定的三級

水。試驗中所需標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有特殊注明時，均按GB/T601、

GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。

6.2外觀的檢驗

在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定。

6.3結構鑒別

6.3.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸含有五個磷原子，其在31P譜中具有特定的化學位移，與其它含磷化合

物、異構體中的磷原子出峰位置不同，由此進行產品鑒別。DTPMP的特征譜圖見附錄A。

6.3.2試劑或材料

6.3.2.11，4-二氧己環(huán)。

6.3.2.2重水。

6.3.2.3磷酸。

6.3.3儀器、設備

6.3.3.1傅利葉變換核磁共振儀：頻率300MHz以上。

6.3.3.2樣品管：長度約20cm。

6.3.4分析步驟

直接用原液測定，重水鎖場。在反門控去偶、脈沖間隔為30s，以磷酸作基準（外標δ0＝0）進行測

定。FID信號不加窗函數（LB＝0）處理。當主峰（DTPMP峰）高度大至30cm時，其基座（峰底寬）不

應超過1.5個化學位移單位，否則重新勻場，改善譜峰的分辨率。對于主峰基座上的小雜峰，當其積分

值小于主峰面積的0.5%時，可以不去修正它們對主峰的影響，否則須從主峰積分值中扣除這些雜質峰

的影響。

2

HG/T3777—XXXX

6.3.5結果計算

積分面積百分數以w0計，數值以%表示，按式（1）計算：

Ax···················································

w0100(1)

AT

式中：

AX——δ＝~11主峰的積分面積；

31

AT——P譜中全部峰的積分面積。

計算結果表示到小數點后一位。

6.4活性組分含量的測定

6.4.1方法提要

二亞乙基三胺五亞甲基膦酸中電離出的氫離子與氫氧根離子反應，在反應過程中產生兩個突躍點，

記錄滴定曲線，然后根據滴定曲線來計算活性物含量。

6.4.2試劑或材料

6.4.2.1氫氧化鈉標準滴定溶液：c(NaOH)約1.0mol/L。

6.4.3儀器、設備

6.4.3.1自動電位滴定儀或酸度計（配有pH復合電極、記錄儀）。

6.4.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.4.4分析步驟

稱取約0.8g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg，加入80mL水。將盛有試樣溶液的燒杯置于磁力

攪拌器上，攪拌均勻，將電極插入試樣溶液中。用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定，同時記錄滴定曲線，當

滴定曲線出現兩個完整的突躍點后停止滴定。

6.4.5結果計算

活性組分含量（以DTPMP計）以質量分數w1計，數值以%表示，按式（2）計算：

10-35

VcM··········································

w1100(2)

m

式中：

V——兩個突躍點間所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

c——氫氧化鈉標準滴定溶液實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——二亞乙基三胺五亞甲基膦酸的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=573.20)；

m——試料的質量的數值，單位為克（g）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.4.6允許差

取平行測定結果的算術平均值為測定結果，兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.5%。

6.5鈣螯合值的測定

6.5.1方法提要

鈣螯合值是指每克試樣能夠螯合的碳酸鈣的質量的數值，在試液中加入碳酸鈉，滴加氫氧化鈉溶液

維持的pH值為11，用鈣標準溶液滴定至出現的混濁不消失。

6.5.2試劑或材料

3

HG/T3777—XXXX

6.5.2.1碳酸鈉溶液：20g/L。

6.5.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。

6.5.2.3氫氧化鉀溶液：200g/L。

6.5.2.4乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液：c（EDTA）約0.05mol/L。

6.5.2.5鈣標準滴定溶液：1mL約含10.0mgCa。

a)配制：稱取24.7g無水乙酸鈣，用水溶解，稀釋到1000mL。

b)標定：移取5.00mL鈣標準溶液，置于250mL錐形瓶中。加入30mL水、5mL氫氧化鉀溶液和約

0.1g鈣-羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱了{色即為

終點。

c)結果計算：鈣標準溶液以質量濃度ρ計，數值以mg/mL表示，按式(3)計算

VcM

······················································(3)

V1

式中：

V——滴定中消耗的乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升（mL）；

c——乙二胺四乙酸二鈉標準滴定溶液的實際濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

M——鈣的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=40.08)；

V1——移取鈣標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）（V1=5）。

計算結果表示到小數點后兩位。

6.5.2.6鈣-羧酸指示劑：將1.0g鈣-羧酸與100g氯化鈉研磨，混勻。

6.5.3儀器、設備

6.5.3.1酸度計：精度0.02pH單位。配有pH復合電極。

6.5.3.2磁力攪拌器：配有攪拌子。

6.5.4分析步驟

稱取約1.5g試樣置于250mL燒杯中，精確至0.2mg。加入100mL水，將燒杯置于磁力攪拌器上，放

入攪拌子，開動攪拌，試樣混合均勻后加入10mL碳酸鈉溶液，將電極插入到溶液液中，滴加氫氧化鈉

溶液至pH約為11，提起電極，加水至150mL，再插入電極。

用鈣標準滴定溶液滴定，邊滴定邊加入氫氧化鈉溶液，保持溶液的pH值在11左右，溶液出現的混

濁不消失即為終點。

6.5.5結果計算

鈣螯合值(以CaC