粒度分析 圖像分析法 第1部分：靜態(tài)圖像分析法

ICS19.120

A28

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T×××××.1—××××

粒度分析圖像分析法

第1部分：靜態(tài)圖像分析法

Particlesizeanalysis—lmageanalysismethods—

Part1:Staticimageanalysismethod

(草案)

××××-××-××發(fā)布××××-××-××實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫局

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布

GB/T×××××.1—××××

目次

前言.............................................................................III

引言..............................................................................IV

1范圍.................................................................................1

2規(guī)范性引用文件.......................................................................1

3術(shù)語(yǔ)、縮略語(yǔ)、定義與符號(hào).............................................................2

3.1術(shù)語(yǔ)、縮略語(yǔ)與定義.................................................................2

3.2符號(hào)...............................................................................4

4圖像捕捉的準(zhǔn)備.......................................................................5

4.1總則...............................................................................5

4.2程序...............................................................................6

5本方法要求的樣品制備.................................................................6

5.1抽樣...............................................................................6

5.2顆粒的粘連.........................................................................6

5.3顆粒分布...........................................................................7

5.4待測(cè)顆粒數(shù)目.......................................................................7

5.5顆粒懸浮液.........................................................................7

6圖像采集質(zhì)量.........................................................................7

6.1總則...............................................................................7

6.2每個(gè)顆粒的像素?cái)?shù)...................................................................8

7圖像分析.............................................................................9

7.1總則...............................................................................9

7.2放大和分級(jí).........................................................................9

8計(jì)數(shù)程序.............................................................................9

8.1總則...............................................................................9

8.2顆粒圖像邊緣.....................................................................10

8.3被測(cè)量框切割的顆粒................................................................10

8.4粘連顆粒..........................................................................12

8.5測(cè)量..............................................................................13

9粒度結(jié)果的計(jì)算......................................................................14

10校準(zhǔn)和溯源性.......................................................................14

10.1總則.............................................................................14

10.2建議和要求.......................................................................14

11準(zhǔn)確度.............................................................................15

11.1總則.............................................................................15

11.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).........................................................................15

11.3儀器準(zhǔn)備.........................................................................16

11.4認(rèn)可試驗(yàn).........................................................................16

11.5資質(zhì)驗(yàn)收.........................................................................16

I

GB/T×××××.1—××××

12測(cè)試報(bào)告...........................................................................16

附錄A................................................................................18

附錄B................................................................................24

附錄C................................................................................24

I

GB/T×××××.1—××××

引言

在采用圖像分析法測(cè)定粒度時(shí)，本文件旨在為圖像分析法測(cè)定粒度提供指導(dǎo)。

圖像分析法是一項(xiàng)在不同應(yīng)用領(lǐng)域廣受歡迎的技術(shù)。

GB/T21649的本部分并不特指具體儀器，只是限定了商業(yè)儀器相關(guān)的粒度分析精度。

本文件描述了多種校準(zhǔn)方法，推薦使用標(biāo)注格柵作為標(biāo)尺。

但是，測(cè)量已知粒度的顆粒，如認(rèn)證研究過(guò)的顆粒或其他標(biāo)注物質(zhì)，可以估算儀器引入的可能的

系統(tǒng)不確定度。

從樣品分樣到得到最終結(jié)果的分析過(guò)程中，每一步引入的誤差都累計(jì)到總的測(cè)量不確定度中，所

以，估計(jì)每一步產(chǎn)生的不確定度是非常重要的。

為保證所做的測(cè)量與本文件一直并可以溯源，本文件中規(guī)定了基本操作。

GB/T21649由兩部分組成，分別以靜態(tài)圖像和動(dòng)態(tài)圖像兩種情況對(duì)圖像分析法進(jìn)行規(guī)定。

——第1部分：靜態(tài)圖像分析法?！?/p>

——第2部分：動(dòng)態(tài)圖像分析法?！?/p>

I

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粒度分析圖像分析法

第1部分：靜態(tài)圖像分析法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了待測(cè)顆粒相對(duì)于成像設(shè)備光學(xué)系統(tǒng)的軸速度為零時(shí)測(cè)定顆粒粒度分布的

方法。適當(dāng)分散待測(cè)顆粒并固定在測(cè)試儀器的待測(cè)平面上。在圖像中不出現(xiàn)任何動(dòng)態(tài)對(duì)象的

前提下，視場(chǎng)可以通過(guò)移動(dòng)待測(cè)平面或移動(dòng)攝像頭實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)采樣，捕捉到的圖像隨后被用于

分析。

本方法旨在分析通過(guò)光學(xué)或電子檢測(cè)系統(tǒng)獲取的電子圖像。本方法并不規(guī)定獲取圖像的

方法盡管檢測(cè)條件設(shè)置與校準(zhǔn)對(duì)顆粒粒度測(cè)試準(zhǔn)確性影響很大。本方法僅規(guī)定通過(guò)完整像素

計(jì)數(shù)法分析圖像的方法。

無(wú)論是通過(guò)數(shù)量分布還是體積分布得到的粒度分布，測(cè)試的顆粒數(shù)量都是重要參數(shù)以確

保在指定置信區(qū)間內(nèi)取得預(yù)期的測(cè)試精度。實(shí)例見(jiàn)附錄A.

為使測(cè)量顆粒數(shù)達(dá)到所需的精密度，可以采用自動(dòng)分析技術(shù)。

本標(biāo)準(zhǔn)不致力于樣品制備。為確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度，待測(cè)顆粒的二次抽樣、

分散和制樣都是操作過(guò)程中的重要環(huán)節(jié)。

注：關(guān)于采樣和樣品制備的細(xì)節(jié)詳見(jiàn)ISO14887和ISO14488.

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注明日期的引用文件，

只有被引用版本適合本標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)于未注明日期的引用文件，其最新版本（包括勘誤）適用于

本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T15445.1粒度分布結(jié)果的表述第1部分：圖形表示

GB/T15445.2粒度分布結(jié)果的表述第2部分：由粒度分布計(jì)算平均粒徑直徑和各次距

ISO14488微粒材料測(cè)定樣品性質(zhì)的采樣及樣品分割

1

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3術(shù)語(yǔ)、縮略語(yǔ)、定義與符號(hào)

3.1術(shù)語(yǔ)、縮略語(yǔ)與定義

本標(biāo)準(zhǔn)中使用的定義如下：

3.1.1

等效圓直徑equivalentcirculardiameter簡(jiǎn)寫(xiě)ecd

與顆粒投影有相同面積的圓的直徑。

注：通常也稱作Haywood直徑。

3.1.2

二值化圖像binaryimage

由一系列數(shù)值為0或1的像素構(gòu)成的數(shù)字圖像，在可視屏上顯示為明、暗兩種區(qū)域或具有

兩種不同顏色的偽彩色圖像。

3.1.3

圖像對(duì)比度contrast(ofanimage)

在粒度分析中顆粒圖像與周圍背景的亮度差。

3.1.4

邊緣界定edgedetection

一種判定物體與背景間邊界的方法。

3.1.5

Feret直徑feretdiameter

與顆粒圖像輪廓兩邊相切的平行線之間的距離。

3.1.6

視場(chǎng)fieldofview

成像設(shè)備能夠觀察到的視野。

3.1.7

灰度圖像greyimage

每個(gè)像素有不同灰度等級(jí)的圖像。

3.1.8

圖像分析imageanalysis

對(duì)圖像進(jìn)行分析得到數(shù)字或邏輯結(jié)果的過(guò)程。

2

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3.1.9

測(cè)試場(chǎng)measurementfield

由一系列測(cè)量框組成的視野。

見(jiàn)圖1

3.1.10

測(cè)量框measurementframe

視場(chǎng)內(nèi)的一個(gè)區(qū)域，在此區(qū)域中對(duì)顆粒進(jìn)行計(jì)數(shù)和圖像分析。

3.1.11

像素pixel

圖像單元pictureelement

數(shù)字化圖像中的獨(dú)立單元，是由水平和垂直方向劃分的均一區(qū)域。

3.1.12

光柵模式rasterpattern

在整個(gè)測(cè)試場(chǎng)中所有測(cè)量框的掃描順序。

3.1.13

分割segmentation

將樣品進(jìn)行細(xì)分或?qū)⑵浞殖刹煌糠帧?/p>

3.1.14

閾值threshold

將物像從背景中區(qū)分出來(lái)設(shè)置的灰度等級(jí)。

3

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1——測(cè)量框

2——視場(chǎng)

3——測(cè)量框的光柵模式

4——測(cè)試場(chǎng)

X——視場(chǎng)的放大視野

圖1視場(chǎng)，測(cè)量框，光柵模式，測(cè)試場(chǎng)關(guān)系圖

3.2符號(hào)

?——形狀因子

Ai——顆粒i的投影面積

d——最小特征長(zhǎng)度

N——待測(cè)顆粒數(shù)目

Pi——在測(cè)量框中存在顆粒i的概率(同樣可稱作Miles-Lantuejoul因子)

Vi——顆粒i的相對(duì)體積

XAi——顆粒i的面積等效直徑

XF1——物像的水平Feret直徑

XF2——物像的垂直Feret直徑

Xi——顆粒i的尺寸

Ximax——顆粒i的最長(zhǎng)尺寸，同樣也稱作最大Feret直徑

Ximin——顆粒i的最短尺寸，同樣也稱作最小Feret直徑

X1——物像的水平尺寸

X1,m——水平尺寸，單位為微米

4

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X1,p——水平尺寸，單位為像素

X2——物像的垂直尺寸

X2,m——垂直尺寸，單位為微米

X2,p——垂直尺寸，單位為像素

Z1——矩形測(cè)量框的水平邊長(zhǎng)

Z2——矩形測(cè)量框的垂直邊長(zhǎng)

a1——水平校正因子

a2——垂直校正因子

Dc——圓直徑

Nc——圓內(nèi)實(shí)測(cè)像素?cái)?shù)量

Nj——在型號(hào)區(qū)間△xj范圍內(nèi)的顆粒數(shù)量

δ——標(biāo)準(zhǔn)偏差

X10，3——與10%體積累計(jì)篩下分布相一致的顆粒大小

X90,3——與10%體積累計(jì)篩下分布相一致的顆粒大小

4圖像捕捉的準(zhǔn)備

4.1總則

運(yùn)用本方法精確測(cè)量顆粒大小的前提條件是圖像捕捉儀器的設(shè)定和校準(zhǔn)，以及充分理解

考慮檢測(cè)意圖和目的。

圖像捕捉儀器的最終設(shè)定及校準(zhǔn)需要運(yùn)用迭代接近法。圖像捕捉儀器條件的設(shè)定決定了

待測(cè)樣品中測(cè)試顆粒范圍。儀器條件在得到第一張圖像前是未知的。第一張圖像得出后對(duì)結(jié)

果進(jìn)行分析，為達(dá)到測(cè)量所要求的精密度，需要對(duì)圖像捕捉儀器條件進(jìn)行必要調(diào)整。本實(shí)驗(yàn)

需要經(jīng)過(guò)全面培訓(xùn)的實(shí)驗(yàn)員進(jìn)行操作。

考慮到實(shí)際情況，圖像捕捉儀器的設(shè)置和操作應(yīng)參考制造商的建議。

為達(dá)到精確測(cè)量粒徑的目的，在整個(gè)視野和測(cè)試面中的光照最好保持均一以使獲得圖像

具有高對(duì)比度。放大倍數(shù)應(yīng)根據(jù)能夠使最小顆粒達(dá)到精準(zhǔn)度的最小像素?cái)?shù)判定，使圖像能夠

達(dá)到銳聚焦。最小顆粒測(cè)試所需像素?cái)?shù)與其線性尺寸或幾何尺寸相關(guān)。

圖像失真與許多因素有關(guān)，但失真的存在及對(duì)圖像的影響可以通過(guò)在視場(chǎng)中選擇一些已

知大小的粒子或其他具有相似光學(xué)性質(zhì)的參考對(duì)象來(lái)確定。需要注意的是，測(cè)量結(jié)果只提供

二維信息(即X軸和Y軸)。

5

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4.2程序

實(shí)驗(yàn)員應(yīng)決定所需圖像分析結(jié)果是粒級(jí)下顆粒的數(shù)量分布，還是粒級(jí)下顆粒的體積分

布；和最終結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。這些決定了實(shí)驗(yàn)條件設(shè)定和方法選擇。

每個(gè)待分析材料所用到的儀器，實(shí)驗(yàn)員應(yīng)確保以下程序。

a)確保圖像捕捉儀器測(cè)量框架的X和Y軸都經(jīng)過(guò)進(jìn)行校準(zhǔn)；盡量用經(jīng)過(guò)檢定的一維柵格

標(biāo)尺或其他同等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

b)確保光學(xué)放大倍數(shù)合適，保證待測(cè)最小顆粒的像素?cái)?shù)能夠達(dá)測(cè)量所需精密度。

c)確保任何焦距下的照明方法及設(shè)定合理，能夠使收集到的圖像具有良好對(duì)比度和一致

性。

d)確保測(cè)量框架范圍內(nèi)顆粒盡量避免相互接觸。

e)確保采集圖像包含樣品指定粒級(jí)下的顆粒數(shù)量足夠多，使其顆粒總數(shù)滿足粒度分布

(數(shù)量分布或體積分布)和分布寬度的測(cè)試需要；并確保圖像中的最大粒徑顆粒的數(shù)量滿足測(cè)

試需要(附錄A)。

f)一些圖像分析技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)載樣片在X軸和Y軸上大范圍手動(dòng)或自動(dòng)移動(dòng)，這種移動(dòng)

可以提供多個(gè)顆粒測(cè)量框以供檢測(cè)。該方法宜確保選取的測(cè)量框彼此獨(dú)立，避免測(cè)量框相互

重疊。使用了重疊的測(cè)量框或使用其他分析測(cè)量框邊緣與待測(cè)顆粒相互重疊，則應(yīng)采用分析

程序確保每個(gè)顆粒在該粒級(jí)中只會(huì)被計(jì)算到一次。更多信息見(jiàn)8.3。

g)如果條件允許，確保測(cè)量結(jié)果的圖像在整個(gè)測(cè)量過(guò)程中擁有恒定的亮度、焦點(diǎn)和放大

倍數(shù)。本步驟需求取決于儀器的設(shè)計(jì)變差(靈敏性、重復(fù)性、再現(xiàn)性、一致性、均一性)。

h)在使用圖像分析系統(tǒng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測(cè)量時(shí)宜重復(fù)a)步驟中列出的校準(zhǔn)過(guò)程，并且記

錄重復(fù)性偏差。

j)待測(cè)物所有測(cè)試條件的建立或確立都應(yīng)有完整記錄。

5本方法要求的樣品制備

5.1抽樣

由于測(cè)試所需樣品量很小，從原始樣品上分取下來(lái)的小樣應(yīng)保證具有代表性(ISO

14488)。

5.2粘連顆粒

6

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需要對(duì)成像儀器選擇合適的分辨率以評(píng)估顆粒的粘連程度。光學(xué)分辨率應(yīng)符合4.2b)中

列出的條件。

宜保證粘連顆粒數(shù)量的最小化。靜態(tài)圖像法的首要原則是待測(cè)顆粒必須是分離的。將未

經(jīng)很好分離、連在一起的顆粒測(cè)成一個(gè)顆粒將導(dǎo)致錯(cuò)誤結(jié)果。通常情況下，單一采用圖像分

析不能可靠地檢測(cè)到粘連顆粒。但是，通過(guò)增加或者減少每張圖中的顆粒數(shù)，可以檢查粘連

顆粒對(duì)測(cè)試結(jié)果造成影響。如果顆粒數(shù)目不能改變，那么可以通過(guò)測(cè)量相似大小和形狀的標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)得到粘連顆粒對(duì)測(cè)量結(jié)果影響。

5.3顆粒分布

單一視場(chǎng)中的顆粒宜充分分布。如需要對(duì)大顆粒計(jì)數(shù)，則有必要檢查幾個(gè)視場(chǎng)。需要對(duì)

待測(cè)樣品進(jìn)行全視野檢查以確定顆粒沒(méi)有明顯的粒徑分級(jí)。按照4.2)的要求執(zhí)行。

5.4待測(cè)顆粒數(shù)目

分析顆粒數(shù)目取決于測(cè)試結(jié)果的粒度分布種類是數(shù)量分布還是體積分布。制樣應(yīng)具有充

分的代表性符合ISO14488中規(guī)定要求?？梢酝ㄟ^(guò)將大量樣品分割成至少三個(gè)測(cè)試樣品來(lái)證

明制樣的代表性。每個(gè)測(cè)試樣品宜包含足夠的顆粒數(shù)進(jìn)行全部測(cè)試。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析能

夠評(píng)估制樣方法重復(fù)性(包含取樣和分散)，以此證明制樣的代表性。

5.5顆粒懸浮液

對(duì)于顆粒干粉測(cè)試宜確保圖像具有充分的對(duì)比度。為了提高圖像對(duì)比度，需要將顆粒制

備成懸浮液。懸浮液盡可能選取干凈、透明、無(wú)顆粒的空白液制備并且盡可能使液體與顆粒

有不同的折光率以增強(qiáng)對(duì)比度。顆粒有時(shí)會(huì)具有混合光學(xué)背景(如生物樣本)，這時(shí)需要通過(guò)

逐一確定顆粒閾值來(lái)選取顆粒。

警告：具有混合光學(xué)背景的顆粒測(cè)試，如果儀器按預(yù)期參數(shù)自動(dòng)對(duì)顆粒進(jìn)行級(jí)分級(jí)，將

無(wú)法測(cè)試顆粒的真實(shí)尺寸，可能會(huì)導(dǎo)致顆粒粒徑偏差，降低準(zhǔn)確度。

注意：具有混合光學(xué)背景的顆粒系統(tǒng)可能會(huì)存在粒徑測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確，這是由于閾值設(shè)

置錯(cuò)誤導(dǎo)致的粒徑偏差。

6圖像采集質(zhì)量

6.1總則

7

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顆粒具有良好的分散程度是圖像分析法的關(guān)鍵。降低視野中的顆粒濃度可以降低顆粒的

重疊或粘聯(lián)(見(jiàn)5.2)。這與為了得到高精密度而需要有大量顆粒數(shù)目的要求相矛盾。需要獲得

最優(yōu)的顆粒濃度。

圖像的對(duì)比度應(yīng)該與測(cè)試所需達(dá)到的準(zhǔn)確度相一致。在從零到最大亮度信號(hào)的閾值內(nèi)，

顆粒與背景亮度差應(yīng)該是灰度分辨率的幾倍。

準(zhǔn)確度的結(jié)果很大程度上依賴每張顆粒圖像的像素?cái)?shù)。如僅需測(cè)試顆粒投影面積的均

值，對(duì)最小的顆粒來(lái)說(shuō)幾個(gè)像素能提供可接受的結(jié)果。如需得到每個(gè)顆粒的準(zhǔn)確信息則需要

更高的像素。

6.2每個(gè)顆粒的像素?cái)?shù)

圖像中顆粒本身的像素?cái)?shù)和顆粒距圖像中心的相對(duì)距離都對(duì)顆粒測(cè)試測(cè)結(jié)果產(chǎn)生實(shí)質(zhì)

影響。

圖像分析法可以作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)表征的方法，也可以作為一般測(cè)量的方法。兩種情況所需

的準(zhǔn)確度和精密度有很大不同，需要區(qū)別對(duì)待。

6.2.1標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的表征

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的材料通常是球形，擁有有限或單一的顆粒粒度分布。為了對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行高

準(zhǔn)確度的表征，要求每個(gè)顆粒都具有高像素。電子圖像中顆粒分布的誤差有兩個(gè)來(lái)源。

a)顆粒包含的像素?cái)?shù)與顆粒距圖片中心的相對(duì)位置有關(guān)。由于圖像的像素有限并受限于

成像原理，顆粒距圖片中心越遠(yuǎn)則會(huì)越模糊。這導(dǎo)致即使對(duì)于單分散顆粒，顆粒分布結(jié)果也

會(huì)有限的變寬。

b)像素檢測(cè)閾值的設(shè)定與控制也會(huì)影響顆粒的像素?cái)?shù)。在決定像素是否計(jì)算為顆粒像素

或排除時(shí)，閾值水平設(shè)定的任何錯(cuò)誤都會(huì)導(dǎo)致結(jié)果中顆粒大小的偏差。需要根據(jù)文獻(xiàn)[12]列

出的內(nèi)容仔細(xì)檢查閾值設(shè)定的影響。表征標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，不能用任何未經(jīng)證明不存在任何錯(cuò)誤

或偏差的自動(dòng)閾值設(shè)定算法。

圓形直徑dc；測(cè)量像素的數(shù)量nc，用像素單位表示；

nc的標(biāo)準(zhǔn)偏差：(見(jiàn)文獻(xiàn)4)

1

d2

σ()n=0.68c

c(1)

2

對(duì)于任何標(biāo)準(zhǔn)偏差σ，都可以用像素?cái)?shù)nc顆粒圖像的直徑dc組成的公式來(lái)估算。

注：為使顆粒包含大量像素會(huì)限制圖像中的顆粒數(shù)。

8

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6.2.2一般顆粒的測(cè)量

在這種更為廣泛的情況下，可能會(huì)出現(xiàn)更寬的顆粒分布范圍。為此需要找到一個(gè)平衡點(diǎn)，

使最大顆粒能夠存在在圖像的限制范圍內(nèi)，同時(shí)能夠提供足夠的像素?cái)?shù)給最小顆粒以便達(dá)到

要求的準(zhǔn)確度。閾值可根據(jù)8.2中的描述來(lái)進(jìn)行設(shè)定。

7圖像分析

7.1總則

現(xiàn)代圖像分析儀通常都有算法來(lái)提高分析前的圖像質(zhì)量和分離粘連顆粒。允許使用增強(qiáng)

算法的前提是測(cè)量值可以與原始圖像中的顆粒明確相關(guān)，并且可以驗(yàn)證這種增強(qiáng)不會(huì)引入額

外的粒度誤差或可能計(jì)入最終結(jié)果的偏差。形狀不規(guī)則或帶有尖角的顆粒不宜分割，這會(huì)導(dǎo)

致顆粒的形貌失真。所有粘連的形狀不規(guī)則顆粒都宜剔除，需注意整張圖像中剔除顆粒的比

例，詳見(jiàn)8.4.。當(dāng)粘連顆粒只會(huì)導(dǎo)致顆粒形狀輕微扭曲時(shí)(例如球形顆粒)，粘連的顆粒才可

分離。圖C.1給出了圖像分析中的典型的測(cè)量程序流程圖。

7.2放大和分級(jí)

使用圖像分析時(shí)，物像分辨率的理論極限是一個(gè)像素，較低像素?cái)?shù)水平會(huì)增加粒度測(cè)量

的不確定度。顆粒應(yīng)以一個(gè)像素為分辨率進(jìn)行逐一儲(chǔ)存。注意任何圖像壓縮都可能降低準(zhǔn)確

度和分辨率。在結(jié)果報(bào)告中明確顆粒的粒級(jí)是必要的；每一幅圖像中需分析的最大粒級(jí)數(shù)要

通過(guò)平衡測(cè)試要求和準(zhǔn)確度來(lái)得出，這是一個(gè)顆?？倲?shù)、視野范圍、最小顆粒像素?cái)?shù)之間的

函數(shù)。在出具任何定量報(bào)告時(shí)應(yīng)將像素轉(zhuǎn)換成SI長(zhǎng)度單位。

圖像放大倍數(shù)宜使所測(cè)試的最小顆粒具有足夠的投影面積包含足夠數(shù)量的像素，以滿足

所需準(zhǔn)確度。所有被測(cè)量的顆粒宜按照一個(gè)像素分辨率逐一測(cè)量和存儲(chǔ)。最后結(jié)果都應(yīng)按照

粒級(jí)表達(dá)。如分布較窄的樣品，可按照線性分級(jí)；若分布較寬的樣品，則可對(duì)數(shù)分級(jí)。這些

粒級(jí)的間隔宜根據(jù)分布寬度和計(jì)算顆?？倲?shù)確定。顆粒分級(jí)原則應(yīng)遵循本粒級(jí)粒度大于等于

粒級(jí)下限，小于粒級(jí)上限。

8計(jì)數(shù)程序

8.1總則

將每一個(gè)測(cè)量框中所有顆粒進(jìn)行測(cè)量，并將所有測(cè)量框累積可得到粒度分布。

9

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8.2顆粒圖像邊緣

顆粒輪廓的界定方法有很多種，舉例如下：

a)閾值法

b)邊緣檢測(cè)法

注1：詳見(jiàn)附件B

這些界定方法應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以判斷方法和參數(shù)設(shè)置能夠得出最佳結(jié)果，進(jìn)而適用于

待測(cè)材料的表征。

注2：在使用光學(xué)顯微鏡測(cè)試時(shí)，真實(shí)顆粒的光學(xué)外觀取決于顆粒的折射率，周圍介質(zhì)的折射率，表

面結(jié)構(gòu)，以及光照類型。此外，顆粒圖像可能輕微失焦，由此在數(shù)字采樣時(shí)產(chǎn)生像素離散。上述情況都會(huì)

對(duì)顆粒圖像邊緣產(chǎn)生影響。如有必要，可以采取手動(dòng)選取閾值的方法。

舉例：如果采用半振幅法，選擇距離典型顆粒邊界幾個(gè)像素的小范圍背景區(qū)域來(lái)建立背

景值。選擇剛剛產(chǎn)生信號(hào)振幅對(duì)顆粒有完全響應(yīng)的像素點(diǎn)作為前景值。閾值水平設(shè)置為這兩

個(gè)值的平均值，見(jiàn)參考文獻(xiàn)[2]。

注3：手動(dòng)閾值水平可以通過(guò)直接將閾值圖像與原始圖像進(jìn)行比較來(lái)主觀檢查。這種主觀方法無(wú)法驗(yàn)

證，但便于檢測(cè)到錯(cuò)誤設(shè)置。

第二種選擇是對(duì)圖像進(jìn)行自動(dòng)選擇閾值選擇。這種自動(dòng)閾值選擇程序應(yīng)使用有證標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)或有證一維柵格標(biāo)準(zhǔn)尺進(jìn)行驗(yàn)證，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與待檢驗(yàn)顆粒應(yīng)具有有相似的光學(xué)特性。要確

保所提供的閾值應(yīng)不受粒度大小影響。

注意：使用與被測(cè)顆粒具有不同光學(xué)特性的一維柵格標(biāo)準(zhǔn)尺或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，特別是選用顆

粒懸浮液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)時(shí)，使用此標(biāo)準(zhǔn)建立閾值時(shí)會(huì)導(dǎo)致粒度測(cè)試結(jié)果存在較大偏差。

注意：若沒(méi)有建立一個(gè)適當(dāng)?shù)拈撝悼赡軙?huì)導(dǎo)致在檢測(cè)粒度時(shí)產(chǎn)生明顯偏差。偏差大小取

決于粒度大小。所有顆粒均會(huì)受到影響，在一定的分辨率下，對(duì)粒度測(cè)試的影響隨著粒度的

減小而增大。

8.3被測(cè)量框切割的顆粒

8.3.1計(jì)算測(cè)量框中所有顆粒數(shù)量的方法

如果出現(xiàn)在圖像框(視野內(nèi))中的所有對(duì)象都接受測(cè)量，部分顆粒被圖像框切割而使最終

粒度分布精度降低。為了避免這一問(wèn)題，在圖像框中又定義了測(cè)量框。在以下兩種情況下可

使用測(cè)量框。

a)所有顆粒分配到1個(gè)像素的區(qū)域(如：顆粒質(zhì)心)作為特征計(jì)數(shù)點(diǎn)。僅當(dāng)顆粒的特征計(jì)

1

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數(shù)點(diǎn)落在測(cè)量框中時(shí)，該顆粒應(yīng)統(tǒng)計(jì)在內(nèi)，見(jiàn)圖2a)。如果在圖像框和測(cè)量框邊緣有足夠的

空間，測(cè)試框可以是任意形狀，那樣統(tǒng)計(jì)在內(nèi)的顆粒都不會(huì)被測(cè)量框邊界所切割。

b)落在矩形框的底邊界和右邊界的顆粒將被舍棄。部分落在測(cè)量框左邊界和上邊界的顆

粒以及完全落在框中的顆粒將被統(tǒng)計(jì)在內(nèi)，見(jiàn)圖2b)。在圖像框和測(cè)量框的左邊界和上邊界

間必須留有足夠的空間，那樣統(tǒng)計(jì)在內(nèi)的顆粒不會(huì)被測(cè)量框邊界所切割。以上就涵蓋了所有

可能的情況，但不包括顆粒橫跨框的兩個(gè)對(duì)邊的情況，即某些顆粒在該放大倍率下由于太大

以致于不能測(cè)量，以及某些呈尖銳針狀的顆粒不適合按面積分級(jí)。圖像分析系統(tǒng)舍棄所有橫

跨框的兩個(gè)對(duì)邊的顆粒。對(duì)于不同的粒度分級(jí)和不同形狀的顆粒，系統(tǒng)可選用行之有效的測(cè)

試框的大小。

a)單獨(dú)測(cè)量框統(tǒng)計(jì)

b)右側(cè)和底部設(shè)置成拒絕邊

注意：陰影顆粒是被計(jì)算在內(nèi)的；無(wú)陰影顆粒舍棄

圖2被測(cè)量框切割的顆粒的處理方法

8.3.2被測(cè)量框切割的顆粒忽略方法

所有完整處于測(cè)量框內(nèi)部的顆粒都會(huì)被計(jì)算。所有在測(cè)量框外部或被測(cè)量框邊緣切割的

顆粒都會(huì)被忽略。這就產(chǎn)生這樣一種情況：顆粒完全包含在測(cè)量框內(nèi)的概率與顆粒的大小成

反比。這就引入一個(gè)偏差，即所考慮的顆粒尺寸越大，偏差越大。顆粒i，在面積為Z1*Z2

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的矩形測(cè)量框內(nèi)，具有物體水平Feret直徑xF1，和物體垂直Feret直徑xF2，的概率Pi可由

如下公式(2)給出，(見(jiàn)參考文獻(xiàn)[3][5]):

()()Z?xZ?x

=1F12F2

PI(2)

Z1Z2

因此，應(yīng)當(dāng)用測(cè)量框中的顆?？倲?shù)除以概率Pi。

注意：可能會(huì)需要很多數(shù)目的框架來(lái)減少邊緣效應(yīng)產(chǎn)生的誤差影響，特別是當(dāng)顆粒與框

架面積相近的時(shí)候。

例如用一個(gè)100個(gè)單位乘以100個(gè)單位的正方形框架來(lái)計(jì)算粒度涵蓋從2個(gè)單位到10

個(gè)單位的顆?？倲?shù)。在測(cè)量框內(nèi)的全部顆粒數(shù)和校正因子如表1所示。

表1修正計(jì)數(shù)示例

直徑原始計(jì)數(shù)概率修正計(jì)數(shù)

xiniPini/Pi

任意單位

2810.9684

4640.9270

6490.8856

8360.8542

10250.8131

8.3.3重疊測(cè)量框的分析方法

重疊測(cè)量框的分析方法作為克服邊緣效應(yīng)的替代方法，使總有效顆粒數(shù)中包含最大量的

顆粒數(shù)。該方法要求移動(dòng)曝光下一測(cè)量框具有有足夠的精度和準(zhǔn)確度，以使每個(gè)粒子都能被

指定一個(gè)位置坐標(biāo)，防止顆粒重復(fù)計(jì)算。在圖像處理過(guò)程中，識(shí)別與測(cè)量框發(fā)生重疊的粒子，

并在后續(xù)測(cè)量框中列出其位置進(jìn)行分析。完全在測(cè)量范圍內(nèi)的所有其他粒子都包括在計(jì)數(shù)

中，并列為被計(jì)數(shù)。根據(jù)尺寸分布和所選放大倍數(shù)，預(yù)先確定框重疊的程度。重疊測(cè)量框應(yīng)

保證一個(gè)測(cè)量框中每個(gè)粒子都被計(jì)算且只計(jì)算一次。

該方法包括測(cè)量場(chǎng)中所有不與視場(chǎng)極邊緣相互作用的顆粒。

8.4粘連顆粒

應(yīng)選擇使粘連顆粒的數(shù)目最少的制樣方法。雖然在每個(gè)測(cè)量框內(nèi)都不可避免的會(huì)有粘連

顆粒，但采取一些處理方法還是有必要的。

可以通過(guò)下列來(lái)方法達(dá)到自動(dòng)識(shí)別粘連顆粒的目的：

a)分析由數(shù)字分離程序得到的顆粒數(shù)；

1

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b)依據(jù)某些判據(jù)，如形狀因子或其他；

c)通過(guò)手動(dòng)識(shí)別，評(píng)估載片的統(tǒng)計(jì)程序同樣可以提供一些信息。

將團(tuán)聚顆粒分散成單個(gè)顆粒時(shí)不建議采用數(shù)字分離程序，因?yàn)檫@種方法可能改變圖像中

顆粒粒度，并且由此方法得到的粒度分布不具備溯源性。通過(guò)比較上述結(jié)果與未處理的原始

圖像中的粒度統(tǒng)計(jì)差異，該項(xiàng)用于識(shí)別團(tuán)聚體的技術(shù)可用于研究。接觸的球形顆粒是可以分

離的，分離只會(huì)使顆粒的面積產(chǎn)生很小的失真。

基于形狀識(shí)別粘連顆粒不是十分可靠，尤其對(duì)緊密重疊的團(tuán)聚體而言，不能區(qū)分真實(shí)形

貌和過(guò)大尺寸顆粒。如無(wú)法避免顆粒聯(lián)在一起時(shí)，可采用其他技術(shù)來(lái)分離這些顆粒，例如：

采用分形分析顆粒團(tuán)聚體或基于模型的分離技術(shù)。本程序不應(yīng)用于有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量過(guò)程。

8.5測(cè)量

顆粒周長(zhǎng)的測(cè)量很大程度上依賴于所使用的圖像分析系統(tǒng)。因此，主要測(cè)量的是每個(gè)粒

子的投影面積，以像素表達(dá)，然后測(cè)量每個(gè)顆粒的最長(zhǎng)和最短的Feret直徑，分別用XFmax,i和

XFmin,i表示以像素表達(dá)。這種方法便于以最大的分辨力定義形狀因子。因此，建議原始測(cè)量

包括：

a)每個(gè)投影像面積Ai；

b)每個(gè)顆粒的最長(zhǎng)Feret直徑xFmax,i；

c)每個(gè)顆粒的最短Feret直徑xFmin,i；

這些參數(shù)用于計(jì)算當(dāng)量直徑的面積，xA,i，按照公式(3)計(jì)算；以及形狀因子φi由公式(4)

得出。

4A

x=i(3)

A,iπ

xF

?=min,i(4)

ix

Fmax,i

如果使用的儀器不是基于正方形像素，要進(jìn)行適當(dāng)?shù)男拚?。為了能夠?qū)D像分析法得到

的結(jié)果與基于體積或質(zhì)量的方法得到的結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，可以采用每個(gè)顆粒投影面積當(dāng)量直徑

xAi計(jì)算體積Vi，如公式(5)所示

π()x3

V=A,i(5)

i6

1

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9粒度結(jié)果的計(jì)算

用圖像分析法得到的粒徑結(jié)果為數(shù)量分布，每個(gè)粒度級(jí)別的計(jì)數(shù)可由8章中描述的方法

來(lái)修正。

在GB/T15445中的規(guī)定了計(jì)算平均粒徑的方法。

10校準(zhǔn)和溯源性

10.1總則

所有測(cè)試設(shè)備應(yīng)進(jìn)行校準(zhǔn)，將像素轉(zhuǎn)換成SI長(zhǎng)度單位，如納米，微米，毫米等。校準(zhǔn)

程序應(yīng)包括視場(chǎng)均勻性的校準(zhǔn)。校準(zhǔn)程序的基本要求是，所有測(cè)量都應(yīng)溯源至標(biāo)準(zhǔn)“米”。

可以使用經(jīng)認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)微米尺。校準(zhǔn)過(guò)程應(yīng)與與常規(guī)分析具有相同的照明和對(duì)比度條件。

例如，英國(guó)國(guó)家物理實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證的玻璃鍍鉻標(biāo)準(zhǔn)尺；美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院認(rèn)證的球

形顆粒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)SRM475和SRM484；同樣，市售經(jīng)認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)也可以確保對(duì)SI的溯源。

10.2建議和要求

10.2.1粘連顆粒

測(cè)量框內(nèi)的每個(gè)顆粒的投影面積、最大和最小Feret直徑都應(yīng)計(jì)算并報(bào)告在測(cè)試結(jié)果中。

如果觀察到過(guò)多的粘連顆粒，可通過(guò)稀釋樣品的方法來(lái)減少每張圖像的顆粒數(shù)量，并使

用更多測(cè)量框測(cè)量(見(jiàn)8.4和5.2)。

10.2.2圖像失真

失真識(shí)別如下：

a)從標(biāo)準(zhǔn)尺中中選擇多個(gè)刻度構(gòu)成的正方形，以此正方形為中心，測(cè)量其寬度標(biāo)記為x1，

其高度為x2。位于x1、x2圍成的面積內(nèi)所包含的像素?cái)?shù)應(yīng)足以達(dá)到所需的校準(zhǔn)精度；

b)將此正方形放在測(cè)量框的四個(gè)角上，測(cè)量其寬度標(biāo)記為x1,其高度標(biāo)記為x2；

c)在最后結(jié)果中報(bào)告x1，x2的五組數(shù)值。

10.2.3校準(zhǔn)

圖像設(shè)備的每個(gè)設(shè)置都需要按如下程序校準(zhǔn)：

a)利用標(biāo)準(zhǔn)尺，確定像素圖像大小與SI單位下實(shí)際尺寸之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系。

b)報(bào)告結(jié)果α1按照公式(6)計(jì)算，α2按照公式(7)計(jì)算：

1

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x

α=1,m

1(6)

x1,p

x1,m——測(cè)試對(duì)象的水平實(shí)際大小

x1,p——測(cè)試對(duì)象像素表達(dá)的水平大小

x

α=2,m

2(7)

x2,p

x2,m——測(cè)試對(duì)象的實(shí)際垂直大小

x2,p——測(cè)試對(duì)象像素表達(dá)的垂直大小

注意：當(dāng)使用矩陣相機(jī)和線性掃描器時(shí)，無(wú)論x1，x2或α1，α2都要列入報(bào)告。

11準(zhǔn)確度

11.1總則

儀器的正確操作應(yīng)通過(guò)驗(yàn)證程序來(lái)驗(yàn)證。(見(jiàn)4.2)。

11.2標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

為了確保準(zhǔn)確度，應(yīng)使用可溯源的球形有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(CRMs)。例如使用認(rèn)證值可追溯

至國(guó)家計(jì)量研究院檢測(cè)認(rèn)證的顆粒；或者由這些研究所所生產(chǎn)的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。使用標(biāo)準(zhǔn)物

質(zhì)確保儀器作為一個(gè)分析平臺(tái)的準(zhǔn)確性。當(dāng)儀器檢修和維護(hù)后，需要再次使用可溯源有證標(biāo)

準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行校準(zhǔn)以確保儀器的準(zhǔn)確性。

使用可追溯的球形有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是必要的，這些有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)經(jīng)確認(rèn)適用于圖像分析技

術(shù)，由已知的粒徑分布的顆粒組成，其中的球形顆粒的粒徑范圍x90,3/x10,3至少為1.5，且具

均一的密度和光學(xué)特性。這些有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)該按照ISO導(dǎo)則34[6]生產(chǎn)，具有質(zhì)量分?jǐn)?shù)或

體積分?jǐn)?shù)的認(rèn)證值，可追溯至SI并具有有效的計(jì)量程序。

需要建立程序充分描述次級(jí)采樣和制樣過(guò)程。該程序應(yīng)嚴(yán)格執(zhí)行，并附標(biāo)題和版本號(hào)。

如果使用有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的結(jié)果在可接受的準(zhǔn)確度范圍內(nèi)，則該儀器證明準(zhǔn)確度符合要

求。

質(zhì)控驗(yàn)證可采用適用于圖像分析法的非球形(非認(rèn)證)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)來(lái)驗(yàn)證。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)需由已

知粒徑分布且分布范圍x90,3/x10,3大于等于1.5的顆粒組成。

對(duì)于非球形標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，長(zhǎng)寬比應(yīng)限制在1:3。其粒度分布結(jié)果應(yīng)取自一個(gè)或多個(gè)型號(hào)圖

像分析儀，定值程序描述完整詳細(xì)且具有一致性，其穩(wěn)定性經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明。如果認(rèn)證值來(lái)自圖

1

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像分析法以外的其他方法，可能會(huì)產(chǎn)生顯著的偏差。當(dāng)必須進(jìn)行次級(jí)采樣時(shí)，應(yīng)證明采樣具

有充分的代表性(見(jiàn)ISO14488)。如果該程序在取樣、分散或測(cè)量中無(wú)法操作，應(yīng)將實(shí)際使用

程序與最終結(jié)果一起呈現(xiàn)在報(bào)告中。

11.3儀器準(zhǔn)備

根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)的指示及意見(jiàn)準(zhǔn)備儀器。設(shè)備的所有功能應(yīng)通過(guò)供應(yīng)商的運(yùn)行確認(rèn)

(OQ)測(cè)試或同等測(cè)試，并記錄測(cè)試日期和結(jié)果。如果分析模式可以選擇，應(yīng)該選擇到適合

實(shí)際測(cè)量的模式(見(jiàn)4.2)。訓(xùn)練有素的實(shí)驗(yàn)員可以提前準(zhǔn)備儀器并進(jìn)行資格測(cè)試。結(jié)果展示

軟件應(yīng)該設(shè)置恰當(dāng)以便符合GB/T15445中規(guī)定輸出累計(jì)分布結(jié)果。

11.4認(rèn)可試驗(yàn)

試驗(yàn)應(yīng)遵循有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試程序。測(cè)試至少三個(gè)試料，測(cè)試足夠數(shù)量的測(cè)量框

取平均值。最好是同時(shí)提供原始圖像和數(shù)據(jù)結(jié)果。

11.5資質(zhì)驗(yàn)收

資質(zhì)驗(yàn)收適用于使用以數(shù)量或體積分布形式的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)中提供

的每一個(gè)量值應(yīng)具有95%置信度。如果所測(cè)得的粒度分布達(dá)到以下標(biāo)準(zhǔn)，則確認(rèn)試驗(yàn)滿

足本標(biāo)準(zhǔn)要求：

a)達(dá)到規(guī)定的置信度，被測(cè)量的顆粒數(shù)超過(guò)期望精度所需的顆粒數(shù)；

b)粘連顆粒數(shù)量低于規(guī)定限制；并使用球形有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)使接盡量減少觸顆粒對(duì)結(jié)

果的的影響；

c)數(shù)量或體積累積分布在10%-30%之間，測(cè)試結(jié)果應(yīng)不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置信區(qū)間的

3%；

d)數(shù)量或體積累積分布在30%-70%之間，測(cè)試結(jié)果應(yīng)不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置信區(qū)間的

2.5%；

e)數(shù)量或體積累積分布在70%-90%之間，測(cè)試結(jié)果應(yīng)不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)置信區(qū)間的

4%。

如果存在較大的偏差，需檢查所有潛在的誤差來(lái)源和/或?qū)で髮＜医ㄗh。如果出于

某種原因需要更高的精度，則須選擇具有較窄置信區(qū)間的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，并采用總體抽樣法，

分散和測(cè)量過(guò)程能應(yīng)夠保證偏差最小。

12測(cè)試報(bào)告

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測(cè)試報(bào)告應(yīng)包含如下信息：

a)檢測(cè)樣品的標(biāo)識(shí)；

b)參照GB/Txxx的本部分；

c)完整描述二次采樣樣品制備的方法，包括樣品制備過(guò)程中每個(gè)階段所使用的顆粒和產(chǎn)

品的標(biāo)稱重量、體積和成分的完整定量細(xì)節(jié)；

d)使用的系統(tǒng)(硬件和軟件)；

e)圖像大??；

f)分辨率；

g)框架數(shù)量；

h)測(cè)試顆?？倲?shù)。

可用的結(jié)果應(yīng)按照GB/T15445.1和GB/T15445.2的要求以表格和圖像的形式報(bào)告。應(yīng)

為每個(gè)樣品和成像儀器的各個(gè)設(shè)置提供一個(gè)典型視場(chǎng)的顯微圖。

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附錄A

(資料性附錄)

在給定精度下對(duì)測(cè)試顆粒數(shù)量的評(píng)估

A.1總則

Masuda和Gotoh[1]，Wedd[7]Yoshida[13]提供了一種預(yù)測(cè)，即在確定的度下達(dá)到一定的處

理精度，需要測(cè)量的最小顆粒數(shù)。一個(gè)關(guān)鍵參數(shù)是所需測(cè)試顆粒的粒度分布類型。要達(dá)到指

定精度，體積分布所需測(cè)試顆粒數(shù)要大于數(shù)量分布所需測(cè)試顆粒數(shù)。這是由于顆粒的體積和

粒徑呈立方關(guān)系大小。需要測(cè)試1000個(gè)直徑為10μm的顆粒才能得到1個(gè)100μm的顆粒同

樣的體積。

A.2計(jì)算用于預(yù)估平均顆粒直徑的足夠樣本量

A.2.1方法概述

要計(jì)算的值n*,給出了需要采樣多少顆粒才能得到滿意結(jié)果的估計(jì)。更確切的說(shuō)，n*

是在δ相對(duì)誤差內(nèi)，得到平均直徑測(cè)量所需的顆粒數(shù)，其概率為P，參考書(shū)目[1]提供的一種

方法所得，基于對(duì)數(shù)正態(tài)分布，在相對(duì)誤差δ和概率P給定下，顆粒的充足數(shù)量n*可以按

照如下簡(jiǎn)短逐步指南來(lái)計(jì)算。

需要一個(gè)由給定概率P定義的中間參數(shù)u,如下列公式(A.1)所示計(jì)算：

1?P

φ(?u)=(A.1)

2

其中φ為標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布的累積分布函數(shù)，對(duì)于概率P的常見(jiàn)值，以及u的常見(jiàn)值如圖表A.1

所示。

表A.1--u(P)對(duì)P=50%以上的一些典型概率值(低于50%的數(shù)值對(duì)置信水平來(lái)講則太低)

P(%)5068.37580909597.59999.599.899.9

u0.671.001.151.281.641.962.242.582.813.093.29

接下來(lái)，需要計(jì)算總體直徑的標(biāo)準(zhǔn)差s，假設(shè)對(duì)數(shù)正態(tài)分布，可以用下述公式(A.2)從第

84和第50樣本百分位直徑中得到：

==?

sln(sg)ln(x84,0)ln(x50,0)(A.2)

其中，sg是幾何標(biāo)準(zhǔn)差，它描述了對(duì)數(shù)正態(tài)分布寬度，是與直徑和In的加權(quán)方法無(wú)關(guān)

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的自然對(duì)數(shù)。

注意在參考[1]里，符號(hào)σ和σg用于標(biāo)準(zhǔn)差，按照ISO9276-5中的規(guī)定，它們已被修改

并變更為s和sg同樣已被應(yīng)用在A.2中。

有公式(A.2)所得出的標(biāo)準(zhǔn)差s，以及由表1得到的u(比如在P=95%的水平時(shí)，u=1.96)，

臨時(shí)參數(shù)w可以由下式計(jì)算得出：

=2α2222+

wus(2cs1)(A.3)

其中

α

c=β+

2

α、β是α、β由要測(cè)量的平均直徑定義的常數(shù)(下面討論)。

現(xiàn)在可以替代w和相對(duì)誤差δ(例如δ=0.01即相對(duì)誤差為1%，δ=0.0316即相對(duì)誤差

為3.16%)來(lái)得到n*的最終結(jié)果：

?2

n*=wδ(A.4)

表A.2給出基于測(cè)量平均直徑類型下α和β的值

表A.2參數(shù)α和β在不同直徑類型下的值

類型αβ

質(zhì)量中位直徑60

沙得直徑(平均表面容積直徑)50

平均容積徑30

A.2.2列證

此例證闡明計(jì)算除測(cè)量質(zhì)量中值直徑(MMD)所需的足夠顆粒數(shù)，誤差在5%(δ=0.05)

以內(nèi)，概率為95%(由表A.1中的P=0.95，且u=1.96)。從表A.2可知，α=6及β=0。

在替代α和β后可得：

?

n*=[36u2s2(18s2+1)]δ2

在此特殊示例中，給出u和δ，則足夠顆粒數(shù)可以按如下公式計(jì)算：

n*=55319?s2(18s2+1)

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=

其中sln(sg)

幾何標(biāo)準(zhǔn)差sg通常是由總體已知或從由公式(A.2)所得的百分位數(shù)直徑推導(dǎo)得到的，且

=

可以輕松由上述公式替代。比如，當(dāng)sg=1.1時(shí)，四舍五入到整數(shù)后，可得n*585(見(jiàn)參考

[1]里面的表2)對(duì)這種狹窄的幾乎是單一大小的分布。

A.3用對(duì)數(shù)正態(tài)概率函數(shù)求按體積計(jì)的粒度分布的例證

在此例證中，要求顆粒數(shù)的最小值n*要達(dá)到根據(jù)ISO14488的粒度分布下，可以預(yù)測(cè)

分?jǐn)?shù)Q3=90%的不確定度。

按體積所得的粒度分布假設(shè)為正太概率密度分布，由無(wú)量綱變量z表示(見(jiàn)ISO9276-5)：

1?2

q*(z)=e0.5z(A.5)

32Π

對(duì)數(shù)正態(tài)分布是一個(gè)公式，其中z定義為x的對(duì)數(shù)乘以兩個(gè)參數(shù)，x50,3的平均大小，或

者是無(wú)量綱標(biāo)準(zhǔn)差s，或者是幾何標(biāo)準(zhǔn)差sg，分布特征表示為：

1x1x1x

z=ln()=ln()=lg()(A.6)

sxln(s)xlg(s)x

50,3g50,3g50,3

幾何標(biāo)準(zhǔn)差sg等于x84,3/x50,3，是對(duì)分布寬度的描述。lg(sg)的值在0.05到0.5之間變

化(見(jiàn)表A.3)。lg是以10為底的對(duì)數(shù)。

表A.3本例中使用分布寬度的不同值之間的轉(zhuǎn)換

xx

lg(sg)=84,390,3

sg

x50,3x10,3

0.011.021.06

0.051.121.34

0.11.261.80

0.21.583.26

0.32.005.87

0.53.1619.12

均值x50被設(shè)置為10μm，基于體積的大小分布是通過(guò)一個(gè)電子表格計(jì)算出來(lái)的，該電

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子表格使用200個(gè)大小類目，在1到100間的對(duì)數(shù)刻度上等距排列。對(duì)數(shù)正態(tài)概率分布，一

般從0擴(kuò)展到族，一般從0延伸到無(wú)窮，利用定義的類極限對(duì)其進(jìn)行截