(高清版)GBT 40564-2021 電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法

電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法2022-05-01實施國家標準化管理委員會I 2規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14一般要求 24.1環(huán)境條件 24.2樣品要求 24.3報告 25外觀檢測 25.1粉末環(huán)氧塑封料 25.2餅料環(huán)氧塑封料 26物理和化學(xué)性能測試 26.1凝膠化時間 26.2螺旋流動長度 36.3飛邊 46.4熱硬度 66.5密度 76.6導(dǎo)熱系數(shù) 76.7黏度 76.8玻璃化轉(zhuǎn)變溫度 6.9線性熱膨脹系數(shù)(TMA探針法) 6.10吸水率 6.11阻燃性 6.12電導(dǎo)率(萃取水溶液) 6.13pH值(萃取水溶液) 6.14鈉離子含量(萃取水溶液) 6.15氯離子含量、溴離子含量(萃取水溶液) 6.18鈾含量 7機械性能測試 7.1彎曲強度 7.2沖擊強度 7.3成型收縮率 7.4粘結(jié)強度 8電性能測試 Ⅱ8.1體積電阻率 8.2介電常數(shù)、介質(zhì)損耗 8.3擊穿強度 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由全國半導(dǎo)體設(shè)備和材料標準化技術(shù)委員會(SAC/TC203)提出并歸口。本文件起草單位：江蘇華海誠科新材料股份有限公司、中國電子技術(shù)標準化研究院、連云港市食品藥品檢驗檢測中心、江蘇長電科技股份有限公司、國家硅材料深加工產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心東海研究院。本文件主要起草人：成興明、侍二增、楊暉、崔亮、陳靈芝、曹可慰、管琪、李云芝、李小娟、譚偉、李建德。1電子封裝用環(huán)氧塑封料測試方法本文件適用于半導(dǎo)體分立器件、集成電路及特種器件的電子封裝用環(huán)氧塑封料性能測試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期所對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T602—2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標準溶液的制備GB/T1033.1—2008塑料非泡沫塑料密度的測定第1部分：浸漬法、液體比重瓶法和滴定法GB/T1043.1—2008塑料簡支梁沖擊性能的測定第1部分：非儀器化沖擊試驗GB/T1408.1—2016絕緣材料電氣強度試驗方法第1部分：工頻下試驗GB/T1409—2006測量電氣絕緣材料在工頻、音頻、高頻(包括米波波長在內(nèi))下電容率和介質(zhì)損耗因數(shù)的推薦方法GB/T2408塑料燃燒性能的測定水平法和垂直法GB/T2411—2008塑料和硬橡膠使用硬度計測定壓痕硬度(邵氏硬度)GB/T3139—2005纖維增強塑料導(dǎo)熱系數(shù)試驗方法GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T9723—2007化學(xué)試劑火焰原子吸收光譜法通則GB/T9724—2007化學(xué)試劑pH值測定通則GB/T16597—2019冶金產(chǎn)品分析方法X射線熒光光譜法通則3術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本文件。飛邊f(xié)lashandbleed環(huán)氧塑封料在模塑過程中，溢入模具和框架結(jié)合面之間，并殘留在框架上的剩余料。環(huán)氧塑封料在塑封結(jié)束后，將塑封完的材料放入175℃熱風(fēng)循環(huán)烘箱中繼續(xù)恒溫一段時間，分子間的交聯(lián)反應(yīng)還會繼續(xù)，固化度不斷增加的過程。24一般要求4.1環(huán)境條件除特殊規(guī)定以外，本文件試驗按照如下條件進行：a)溫度：15℃~30℃;b)相對濕度：20%～70%;4.2樣品要求除另有規(guī)定外，試樣應(yīng)為粉末狀。試樣應(yīng)從冷庫取出后在密封條件下室溫放置2h,方可使用。除另有規(guī)定外，試驗報告應(yīng)包括下列內(nèi)容：a)測量方法；b)測試溫度；d)試驗設(shè)備的名稱、型號；e)試樣處理及試驗環(huán)境條件；f)試驗日期及試驗員；g)測量結(jié)果。5外觀檢測5.1粉末環(huán)氧塑封料將環(huán)氧塑封料粉末試樣，置于自然光線或250lm光線下，目測檢查粉料內(nèi)是否有雜質(zhì)。5.2餅料環(huán)氧塑封料將環(huán)氧塑封料餅料試樣，置于自然光線或250lm光線下，目測檢查餅料表面是否有異物、是否6物理和化學(xué)性能測試6.1凝膠化時間凝膠化時間是表征環(huán)氧塑封料反應(yīng)活性的主要特性之一，環(huán)氧塑封料受熱融化后聚合黏度升高，樣品由黏流態(tài)變成凝膠態(tài)，所需的時間為凝膠化時間。設(shè)備和材料如下：a)電熱板(至少能加熱并保持在200℃);3b)秒表；c)平鏟或針狀攪拌棒；d)溫度計(滿足150℃~200℃測量范圍，分度值為0.1℃);e)電子天平(分度值為0.1g)。把試樣粉碎成粉末狀。測試步驟如下：a)將電熱板溫度升到175℃(產(chǎn)品如有特殊要求按照要求溫度進行);b)調(diào)整加熱板溫度設(shè)置，使溫度計顯示溫度保持在175℃±1℃;c)取0.5g～1.5g樣品放在電熱板上，用平鏟將其壓制成6cm2~10cm2薄片；d)當樣品熔融且熔融體表面出現(xiàn)光澤時按下秒表開始計時；e)用平鏟對樣品不斷進行刮除并觀察或用針狀攪拌棒對樣品不斷進行攪拌并觀察；f)樣品由熔融態(tài)變成凝膠態(tài)為終點，即停止計時，讀出所需時間，即為樣品的凝膠化時間；g)同樣操作重復(fù)測定三次取其平均值，結(jié)果取整數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的5%6.2螺旋流動長度螺旋流動長度是反映環(huán)氧塑封料的流動性能。環(huán)氧塑封料在一定壓力和溫度條件下，在螺旋流動模內(nèi)的流動距離為螺旋流動長度。設(shè)備和材料如下：a)傳遞模塑壓力機，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳遞模塑壓力機；b)標準螺旋流動金屬模具(見圖1),表面硬度要求：淬火處理HRC46～HRC50;c)電子秤(分度值為0.1g);d)數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶(分度值為1℃);e)游標卡尺(分度值為0.02mm)。試驗條件如下：a)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；f)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。4測試步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取15g～25g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；b)自動開模后，取下模具并打開，當中心塊余料厚度為3.0mm～5.0mm時，讀取最長的連續(xù)點長度；c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次測試；d)同樣操作測試三次，取其平均值，結(jié)果取整數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的5%。單位為毫米注1:淬火處理HRC46-HRC50。注2:表面粗糙度為1.6。圖1螺旋流動長度模具飛邊是反映環(huán)氧塑封料的溢料性能。在規(guī)定的測試條件下，測試規(guī)定槽深模具間環(huán)氧塑封料的長5度，用以衡量不同環(huán)氧塑封料的飛邊。設(shè)備和材料如下：a)傳遞模塑壓力機，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳遞模塑壓力機；b)飛邊模具(見圖2);c)電子秤(分度值為0.1g);d)游標卡尺(分度值為0.02mm);e)數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶(分度值為1℃)。單位為毫米溝槽深度公差A(yù)0.05()B0.020土0.00254C0.015D0.010土0.00254E0.0051.溝槽面粗糙度0.2;2.平行度0.0127;試驗條件如下：a)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；f)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。6測試步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取15g～25g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時。b)自動開模后，取下模具并打開，觀察上下模的溢料情況，包括槽中的透明和半透明的溢料。分溢料長度。精確到0.1mm,記錄每個結(jié)果。c)清理模具、模腔、上模板和注塑頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次測試。d)同樣操作測試三次，取其平均值，結(jié)果保留1位小數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。熱硬度是反映環(huán)氧塑封料的固化程度。在規(guī)定的測試條件下，將邵氏D型硬度計壓針壓入開模后的環(huán)氧塑封料表面，讀取硬度值。設(shè)備和材料如下：a)傳遞模塑壓力機，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳遞模塑壓力機；b)邵氏D型硬度計(應(yīng)符合GB/T2411—2008第4章的要求);c)熱硬度模具；d)電子秤(分度值為0.1g);e)數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶(分度值為1℃)。試驗條件如下a)試樣尺寸要求：長度60mm±0.5mm,寬度20m±0.5mm,厚度5mm±0.2mm;b)模具溫度：175℃±5℃或根據(jù)具體要求；c)注塑速度：100mm/s±25g)注塑固化時間：90s或其他指定時間。7測試步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取15g～25g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；b)開模后，10s內(nèi)用硬度計對樣品不同位置測量3次，壓針距離樣塊邊緣至少6mm;c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次測試；d)同樣操作測試三次，取其平均值，結(jié)果取整數(shù)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。6.5密度按GB/T1033.1—2008的規(guī)定進行。6.6導(dǎo)熱系數(shù)按GB/T3139—2005的規(guī)定進行。環(huán)氧塑封料為非牛頓流體，測試方法采用毛細管流變法。將樣品放入料筒中加熱，使之熔融并在活塞上施加一定的壓力，使樣品從毛細管中流出，根據(jù)樣品流動速率求得樣品的熔融黏度。6.7.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)毛細管流變儀；b)天平(分度值為0.01g);c)制樣工具；d)毛細管孔徑D=0.50±9glmm,毛細管長度L=1.0±90mm(具體見圖3);e)料筒內(nèi)徑11.329+g05mm;f)柱塞直徑11.282+002mm。8說明：A——柱塞截面積；D——毛細管孔徑；L—-毛細管長度；X——檢測時間t對應(yīng)的柱塞的移動量。圖3毛細管流變儀構(gòu)造示意圖試驗條件如下：a)取2g粉料，使用制樣工具壓成樣塊，樣塊直徑11.282+9002mm,黏度較低樣品可適當增加樣b)將柱塞放入料筒內(nèi)，儀器溫度到達設(shè)定溫度175℃并穩(wěn)定30min;c)快速將試樣放入柱塞和毛細管模子之間；d)通過柱塞對試樣施加0.98MPa的負荷，直至試樣固化不再從毛細管流出；9GB/T40564—20216.7.5結(jié)果計算6.7.5.1通過柱塞在規(guī)定時間內(nèi)的位移按照公式(1)計算材料的流速：…………(1)Q——材料的流速，單位為立方厘米每秒(cm3/s);X——檢測時間t對應(yīng)的柱塞的移動量，單位為毫米(mm);A——柱塞的截面積，單位為平方厘米(cm2);t——檢測時間，單位為秒(s)。6.7.5.2按照公式(2)計算出截面速度γ:γ——材料的截面速度，單位為負一次方秒(s-1);D——毛細管孔徑，單位為毫米(mm)。6.7.5.3通過施加在試樣上的載荷按照公式(3)計算出截面應(yīng)力r:r——材料的截面應(yīng)力，單位為帕斯卡(Pa);p——試驗壓力，單位為帕斯卡(Pa);D——毛細管孔徑，單位為毫米(mm);L——毛細管長度，單位為毫米(mm)。6.7.5.4通過應(yīng)力除以截面速度按照公式(4)計算出材料的黏度η:…………(2)………………(3)p——試驗壓力，單位為帕斯卡(Pa);D——毛細管孔徑，單位為毫米(mm);L——毛細管長度，單位為毫米(mm);Q——材料的流速，單位為立方厘米每秒(cm3/s)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。除4.3的規(guī)定外，試驗報告還應(yīng)包括：a)黏度-時間曲線；b)毛細管口模的孔徑D和長度L;c)試驗的壓力。6.8玻璃化轉(zhuǎn)變溫度6.8.1動態(tài)熱機械分析儀(DMA)法(彎曲模式)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，指無定型聚合物(包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分)玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變溫度。本方法使用動態(tài)熱機械分析儀(DMA)在彎曲模式下測定環(huán)氧塑封料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。設(shè)備和材料如下：a)動態(tài)機械分析儀，附帶彎曲夾具；b)注塑壓機及模具；c)打磨砂紙，用于去除樣塊的毛刺；d)游標卡尺，分度值為0.01mm;e)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;f)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。試樣制備條件如下：a)試樣尺寸要求：長度60mm±0.5mm,寬度13mm±0.5mm,厚度3mm±0.1mm;b)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；注塑速度：100mm/s±25mm/s;f)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。試樣制備步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取35g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；b)自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次制樣。把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或250lm光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有3個有效試樣。損耗模量/MPa6.8.1.4試驗條件b)起始溫度：40℃,升溫速度：5℃/min,終止溫度推薦為220℃,對于高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度材料，終止溫度宜設(shè)置在300℃以上；b)數(shù)顯游標卡尺測量試樣的厚度和寬度，準確至0.01mm。將試樣安裝在動態(tài)機械分析儀彎曲以40℃為起始溫度，升溫速率為5℃/min,終止溫度220℃,開始掃描。掃描完成后繪出如圖4所示的DMA測試曲線，讀取損耗模量正切tan?曲線的峰值溫度作溫度/℃說明：a——儲能模量；b——損耗模量；c——損耗模量正切tan?。a)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，單位為攝氏度(℃);b)試樣的預(yù)處理條件；c)試樣的尺寸：夾具跨距(mm)、厚度(mm)、寬度(mm);d)夾具類型；f)升溫速率；g)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線(DMA)圖。6.8.2熱機械分析儀(TMA)探針法(Z軸法)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度，指無定型聚合物(包括結(jié)晶型聚合物中的非結(jié)晶部分)玻璃態(tài)和高彈態(tài)之間相互轉(zhuǎn)變溫度。本方法使用熱機械分析儀(TMA)在恒定的載荷作用下，繪制試樣形變隨溫度變化的曲線，得出玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg)。設(shè)備和材料如下：a)熱機械分析儀，能在規(guī)定溫度范圍內(nèi)測定0.0025mm以內(nèi)的尺寸變化；b)打磨砂紙，用于去除樣塊的毛刺；c)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;d)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。試樣制備條件如下：a)試樣尺寸要求：直徑5mm±0.1mm,高度5mm±0.1mm;b)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；注塑速度：100mm/s±25mm/s;f)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。試樣制備步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取25g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次制樣。把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或250lm光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有3個有效試樣。尺寸變化m尺寸變化m試驗條件如下：a)測試探頭施加樣品的壓力：0.001N～0.1N,宜為0.05N;b)起始溫度：20℃,升溫速度：10℃/min,終止溫度220℃。測試步驟如下：a)將試樣安裝在TMA樣品臺上，保證探頭與試樣及樣品臺間緊密接觸，沿試樣軸線方向施加壓力；b)以20℃為起始溫度，升溫速率為10℃/min,終止溫度推薦為220℃,對于高玻璃化轉(zhuǎn)變溫度材料，終止溫度宜設(shè)置300℃以上；c)掃描完成后得到TMA測試曲線。在高于和低于轉(zhuǎn)變溫度各繪制切線，兩切線交點處溫度為玻璃化轉(zhuǎn)變溫度(Tg),見圖5。溫度/℃圖5玻璃化轉(zhuǎn)變溫度TMA曲線(切線法)除4.3的規(guī)定外，試驗報告還應(yīng)包括：a)試樣的預(yù)處理條件；b)試樣直徑和高度，單位為毫米(mm);d)玻璃化轉(zhuǎn)變溫度曲線(TMA)圖。尺寸變化/um尺寸變化/um6.9線性熱膨脹系數(shù)(TMA探針法)線性熱膨脹系數(shù)α,指在壓強保持不變的情況下，溫度每升高1℃試樣所變化的相應(yīng)長度。線性熱膨脹系數(shù)α由樣品尺寸變化與溫度的關(guān)系曲線中直線部分的斜率確定。測試步驟如下：a)將樣品安裝在TMA樣品臺上，保證探頭與樣品及樣品臺間緊密接觸，沿試樣軸線方向施加壓力；b)以20℃為起始溫度，升溫速率為10℃/min,升溫至220℃,開始掃描；c)掃描后，得到如圖6厚度-溫度TMA探針法測試曲線圖，在規(guī)定的溫度范圍內(nèi)，在相對于直線部分，如玻璃化轉(zhuǎn)變T。前(A-B)段、玻璃化轉(zhuǎn)變T。后(C-D)段，計算出各自的線性熱膨脹溫度/C圖6厚度-溫度TMA探針法測試曲線圖GB/T40564—20216.9.6結(jié)果計算6.9.6.1按公式(5)計算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T。前的線性熱膨脹系數(shù)：a?——玻璃化轉(zhuǎn)變溫度T。前(如A-B段)的線性熱膨脹系數(shù)，單位為微米每米攝氏度[xm/(m·℃)];HA——曲線A點時試樣厚度，單位為毫米(mm);Hg——曲線B點時試樣厚度，單位為毫米(mm);TA——曲線A點時溫度，單位為攝氏度(℃);T:——曲線B點時溫度，單位為攝氏度(℃)。6.9.6.2按公式(6)計算玻璃化轉(zhuǎn)變溫度Tg后的線性熱膨脹系數(shù)?！?6)段)的線性熱膨脹系數(shù)，單位為微米每米攝氏Hc——曲線C點時試樣厚度，單位為毫米(mm);Hp——曲線D點時試樣厚度，單位為毫米(mm);Tc——曲線C點時溫度，單位為攝氏度(℃);T,——曲線D點時溫度，單位為攝氏度(℃)。除4.3的規(guī)定外，試驗報告還應(yīng)包括：a)樣品的初始厚度，單位為毫米(mm);b)規(guī)定溫度區(qū)域的線性熱膨脹系數(shù)(α?、α?),單位為微米每米攝氏度[μm/(m·℃)];d)厚度-溫度TMA(探針法)測試曲線。6.10吸水率6.10.1方法原理吸水率反映環(huán)氧塑封料在高溫高濕環(huán)境中的吸水特性；先將試樣烘干后稱重，再將試樣放在規(guī)定的溫度和濕度條件下，放置規(guī)定的時間后稱重，根據(jù)前后的質(zhì)量差來計算吸水率。6.10.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)恒溫恒濕箱；b)高壓蒸煮設(shè)備；c)分析天平(分度值為0.0001g);d)傳遞模塑壓力機，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳遞模塑壓力機；e)金屬模具；f)電子秤(分度值為0.1g);g)數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶(分度值為1℃);h)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃和125℃±2℃;i)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%;6.10.3試樣制備6.10.3.1試樣制備條件試樣制備條件如下：b)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；g)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。試樣制備步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取65g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；b)自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次制樣。把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或250lm光線下，目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有3個有效試樣。測試步驟如下：a)將試樣放入熱風(fēng)循環(huán)烘箱，條件：125℃,24h;b)時間到達后，將試樣從熱風(fēng)循環(huán)烘箱中取出，放入干燥器中冷卻至室溫；c)稱量樣品的質(zhì)量為m?,準確至0.0001g;d)將樣品放入溫度：85℃,相對濕度：85%的恒溫恒濕箱中吸潮168h或者將樣品放入202650Pa(2個大氣壓),121℃,相對濕度100%的恒溫恒濕箱中吸潮24h;e)時間到達后取出樣品，用濾紙擦干，稱量樣品質(zhì)量為m?,準確至0.0001g。按照公式(7)計算出樣品的吸水率：w——試樣的吸水率；m?——烘過的試樣質(zhì)量，單位為克(g);m?——吸水后的試樣質(zhì)量，單位為克(g)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的1%。按GB/T2408的規(guī)定進行。6.12電導(dǎo)率(萃取水溶液)將環(huán)氧塑封料粉末放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進行萃取，得到萃取液。將電導(dǎo)儀電極放到萃取溶液中，在極板的兩端加上一定的電勢(通常為正弦波電壓),然后測量極板間流過的電流，根據(jù)歐姆定6.12.2萃取液的制備6.12.2.1萃取的設(shè)備和材料萃取的設(shè)備和材料如下：b)加熱板；c)冷凝管；d)磨口錐形瓶(250mL);e)量筒(100mL);f)小燒杯(100mL);g)分析天平(分度值為0.0001g);h)加蓋培養(yǎng)皿；i)中速定量濾紙(孔徑：30μm～50μm);j)標準試驗篩600μm(30目),標準試驗篩212μm(70目);k)熱風(fēng)循環(huán)烘箱；萃取的樣品處理如下：a)用600μm(30目)和212μm(70目)標準試驗篩來篩選沒有固化成型的粉料，選用600μm(30目)到212μm(70目)之間的粉料；b)稱取11.00g上述粉料倒入培養(yǎng)皿中；c)斜放培養(yǎng)皿的蓋子；d)把樣品放在已經(jīng)恒溫(175℃)的熱風(fēng)循環(huán)烘箱內(nèi)，烘6h±15min。萃取步驟如下：a)安裝支架并接上干凈的冷凝管；b)用量筒量取100mL純水到錐形瓶中。將錐形瓶放到加熱電板上接上冷凝管萃取30min(錐形瓶水煮沸開始計時);c)冷卻后用電導(dǎo)率儀分別測取其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率<1.5μS/cm,錐形瓶、冷凝管方可使用；d)稱取按6.12.2.2處理過的樣品10.00g放入錐形瓶中；e)用量筒分別量取100mL純水到裝有10.00g樣品的錐形瓶中，將錐形瓶放到加熱板上接上冷凝管萃取20h(錐形瓶水煮沸開始計時);f)用純水清洗定量濾紙，直至過濾后的水的電導(dǎo)率<1.5μS/cm;g)萃取結(jié)束后冷卻樣品，用清洗過的濾紙過濾樣品至小燒杯中。注：萃取過程需做空白試樣。6.12.3設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)電導(dǎo)率儀：具可調(diào)節(jié)量程設(shè)定和溫度校正功能，儀器測量誤差不超過±1%;b)電極(電極常數(shù)0.1cm-1);c)純水(電導(dǎo)率≤0.10μS/cm)或符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。6.12.4試樣溶液的測定試樣溶液測定步驟如下：a)用純水沖洗電極數(shù)次，再用待測的萃取液沖洗電極。b)將電極和溫度傳感器放入待測萃取液中，按照電導(dǎo)率的使用說明要求，將溫度補償設(shè)置為自動補償，測定試樣溶液的電導(dǎo)率。直接從電導(dǎo)率儀上讀取電導(dǎo)率值。6.12.5實驗室空白試樣的測定按照與試樣溶液的測定相同步驟(見6.12.4)測定實驗室空白試樣的電導(dǎo)率。按照公式(8)計算試樣的電導(dǎo)率：K?——試樣電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米(μS/cm);K?——試樣溶液電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米(μS/cm);K?——空白溶液電導(dǎo)率，單位為微西門子每厘米(μS/cm)。一般在測定次數(shù)不少于6次的情況下，相對標準偏差應(yīng)不大于1%6.13pH值(萃取水溶液)將環(huán)氧塑封料粉末放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進行萃取，得到萃取液。將規(guī)定的電極浸入被測溶液中，即可得出萃取液的pH值。6.13.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：b)加熱板；c)冷凝管；d)磨口錐形瓶(250mL);e)量筒(100mL);f)小燒杯(100mL);g)分析天平(分度值為0.0001g);h)加蓋培養(yǎng)皿；j)標準試驗篩600μm(30目),標準試驗篩212μm(70目);k)熱風(fēng)循環(huán)烘箱；1)pH計，準確度為0.01級，儀器應(yīng)有溫度補償系統(tǒng)；m)pH基準試劑(鄰苯二甲酸鹽標準緩沖溶液、磷酸鹽標準緩沖溶液);n)純水(電導(dǎo)率≤0.10μS/cm)或符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。試樣制備方法如下：a)pH基準試劑按GB/T9724—2007第4章進行配制；b)萃取液的制備按6.12.2進行。6.13.4試樣溶液的測定試樣溶液的測定步驟如下：a)將pH計的溫度補償設(shè)置為自動補償，分別用鄰苯二甲酸鹽標準緩沖溶液和磷酸鹽標準緩沖溶液，在測定溫度(25℃±1℃)下校正pH計，兩標準緩沖溶液校準的誤差不應(yīng)大于0.1;b)用純水沖洗電極數(shù)次，再用待測的試樣溶液沖洗電極；c)將pH計的溫度補償設(shè)置為自動補償，調(diào)節(jié)試樣溶液的溫度至25℃±1℃,測定試樣溶液的pH值，測得的pH值讀數(shù)至少穩(wěn)定1min,結(jié)果精確至0.01;d)同一試樣萃取液分成兩份，分別測定，結(jié)果取平均值。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過±0.02。6.14鈉離子含量(萃取水溶液)將環(huán)氧塑封料研磨成規(guī)定的顆粒，放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進行萃取，得到萃取液。將萃取液導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，經(jīng)火焰原子化，在589.0nm處測定吸光度，在一定濃度范圍內(nèi)鈉元素的吸光度值與鈉含量成正比，與標準系列比較定量。6.14.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)原子吸收光譜儀應(yīng)符合GB/T9723—2007中第6章的規(guī)定；b)高純乙炔；c)高純氧氣；e)加熱板；f)冷凝管；g)磨口錐形瓶(250mL);h)量筒(100mL);i)小燒杯(100mL);j)分析天平(分度值為0.0001g);k)加蓋培養(yǎng)皿；n)熱風(fēng)循環(huán)烘箱；o)純水(電導(dǎo)率≤0.10μS/cm)或符合GB/T6682—2008規(guī)定的二級水。萃取液的制備參考6.12.2。氯化鈉[NaCl,CAS號：7647-14-5],純度99.99%,或經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的一定濃度的鈉標準溶液。6.14.5鈉標準溶液的配制鈉標準溶液配制如下：a)稱取0.2543g(稱準至0.0001g)氯化鈉試樣置于燒杯中溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，純水定容至刻度線，即100μg/mL的鈉標準溶液；b)吸取100μg/mL鈉標準溶液10mL置于100mL容量瓶內(nèi)，純水定容至刻度，即10μg/mL的鈉標準溶液；c)吸取10μg/mL的鈉標準溶液1mL置于100mL容量瓶內(nèi)，純水定容至刻度，即0.1μg/mL的鈉標準溶液；d)吸取10pg/mL的鈉標準溶液5mL置于100mL的容量瓶中，純水定容至刻度，即得0.5μg/mL的鈉標準溶液；e)吸取100μg/mL的鈉標準溶液1mL置于100mL的容量瓶中，純水定容至刻度，即得1.0μg/mL的鈉標準溶液。按照儀器制造商操作手冊設(shè)置并運行火焰原子吸收光譜儀，表1所示儀器操作條件可供參考，采用其他條件應(yīng)驗證其適用性。GB/T40564—2021表1火焰原子吸收光譜法儀器參考條件元素波長狹縫燈電流mA燃燒頭高度乙炔流量L/min鈉589.076.14.7標準工作曲線的制作液，按照質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度，以標準溶液的質(zhì)量濃度為橫坐標，標準溶液的吸光度減去空白試驗溶液的吸光度為縱坐標A,制作原子吸收標準曲線，具體見圖7。原子吸收標準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)該在0.995以上，否則，應(yīng)重新制作標準曲線。圖7原子吸收標準工作曲線6.14.8試樣溶液的測定分別吸取空白試驗溶液和試樣溶液導(dǎo)入火焰原子化器，原子化后測其吸光度，在工作曲線上查得試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度所對應(yīng)的試樣溶液中待測鈉元素的質(zhì)量濃度。6.14.9結(jié)果計算試樣中鈉離子的含量按公式(9)計算：式中：w——試樣中鈉離子的含量，單位為微克每克(μg/g);p——由曲線上查出被測鈉元素的質(zhì)量濃度數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);V試樣溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。一般在測定次數(shù)不少于11次的情況下，相對標準偏差應(yīng)不大于5%。在制定產(chǎn)品標準時，應(yīng)符合精密度的要求。6.15氯離子含量、溴離子含量(萃取水溶液)將環(huán)氧塑封料研磨成規(guī)定的顆粒，放入去離子水中，在煮沸狀態(tài)下進行萃取，得到萃取液。利用各種離子性化合物與固定相表面離子性功能基團之間電荷的相互作用(離子交換)的差異來分離，利用保留時間來定性，對比樣品與標液峰高、峰面積來定量的成分分析方法。6.15.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)超純水(電導(dǎo)率<0.0550μS/cm);b)注射器；c)針頭過濾器；d)100mL燒杯；e)離子色譜儀。萃取液的制備參考6.12.2。標準品如下：a)氯離子標準貯備液(1000μg/mL):購買有證標準溶液或按GB/Tb)溴離子標準貯備液(1000μg/mL):購買有證標準溶液或按GB/T602—2002規(guī)定制備；602—2002規(guī)定制備移取氯離子標準貯備液和溴離子標準貯備液稀釋后，得到氯離子、溴離子混合標準工作溶液；混合標準工作溶液中氯離子的濃度分別為0μg/mL、0.01pg/mL、0.1pg/mL、0.5μg/mL、1μg/mL、10μg/mL;混合標準工作溶液中溴離子的濃度分別為0μg/mL、0.01μg/mL、0.1μg/mL、0.5μg/mL、6.15.6淋洗液的制備淋洗液制備步驟如下：a)稱取0.3392gNa?CO?(GR)和0.084gNaHCO?(GR)置于燒杯中溶解后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中，用超純水(電導(dǎo)率<0.0550μS/cm)定容至b)用鑷子夾取一片過濾膜(0.45μm的微孔過濾膜)置于砂芯漏斗上，貼緊(無氣泡),用配好的淋洗液潤洗抽濾裝置1次～2次，搭配好抽濾裝置；c)開啟真空泵，將淋洗液倒入砂芯漏斗，進行抽濾；d)抽濾結(jié)束后，將淋洗液轉(zhuǎn)移至儀器淋洗液容器內(nèi)，查看管路中是否有氣泡，若有，擰松排氣閥，用注射器抽取氣泡后再擰緊。6.15.7再生液的制備量取4mL的濃硫酸置于燒杯中稀釋后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中，燒杯刷洗三次，洗液一并轉(zhuǎn)入容量瓶中定容，使用配置好再生液清洗再生容器1次～2次后，將再生液轉(zhuǎn)移到再生液容器內(nèi)。6.15.8參考色譜條件參考色譜條件如下：a)色譜柱：MetrosepASupp5-150/4.0型陰離子分離柱和MetrosepASupp4/6Guard/4.0保護柱；按照儀器說明書要求，連接好儀器，開機預(yù)熱，待儀器穩(wěn)定后記錄至少30min基線；基線背景電導(dǎo)6.15.10標準工作曲線的制作分別吸取空白試驗溶液、0.01μg/mL標準溶液、0.1pg/mL標準溶液、0.5μg/mL標準溶液、標準溶液，按照質(zhì)量濃度由低到高的順序分別取2mL用注射器進樣，通過色譜圖記錄相應(yīng)的峰面積A,以氯離子和溴離子標準溶液質(zhì)量濃度為橫坐標，以相應(yīng)的峰面積為縱坐標，制作離子色譜標準工作曲線，具體見圖8。離子色譜標準曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.995以上，否圖8離子色譜標準工作曲線6.15.11試樣溶液的測定將空白溶液和試樣溶液分別取2mL用注射器進樣，通過色譜圖記錄相應(yīng)的峰面積，與標準系列比較定量。試樣溶液中待測物的響應(yīng)值應(yīng)在標準線性范圍之內(nèi)。當試樣中氯離子、溴離子的響應(yīng)值超出方法的線性范圍上限時，可將試液進行稀釋后進行測定，或減少稱樣量再進行萃取與測定。6.15.12結(jié)果計算試樣中氯離子或溴離子的含量按公式(10)計算：式中：X——試樣中氯離子或溴離子的含量，單位為微克每克(μg/g);p——曲線上查出被測試液中氯離子或溴離子質(zhì)量濃度的數(shù)值，單位為微克每毫升(μg/mL);p?——曲線上查出被空白溶液中氯離子或溴離子的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V樣品溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);m——樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)。6.15.13精密度一般在測定次數(shù)不少于11次的情況下，相對標準偏差應(yīng)不大于5%。在制定產(chǎn)品標準時，應(yīng)符合精密度的要求。6.16.1方法原理分析樣品被激發(fā)源激發(fā)發(fā)出特征X射線，用具有一定能量分辨率的X射線探測器，探測樣品所發(fā)出的各種能量特征X射線，探測器輸出信號幅度與接收到的X射線能量成正比。根據(jù)能量的大小及強度，對樣品進行定性及定量分析。6.16.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)X射線熒光光譜儀，要求符合GB/T16597—2019規(guī)定并經(jīng)計量合格的儀器，光譜儀基本組成包括X射線激發(fā)源(X光管)、放置樣品的樣品室、X射線檢測、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和儀器控制系統(tǒng)；b)溴、銻、氯的有證的標準物質(zhì)；c)樣品杯，邁拉膜。6.16.3試驗條件試驗條件如下：a)固體樣塊厚度≥3mm;b)液體或粉末樣品深度≥5mm。6.16.4光譜儀器的準備按照儀器的操作規(guī)程開啟儀器，并預(yù)熱儀器直至儀器穩(wěn)定。按照儀器使用說明書要求，選用儀器廠家推薦的標準物質(zhì)對儀器進行強度檢查和能量檢查。測試通過，進行正常的測試分析。按照儀器使用說明書要求，使用6.16.2b)規(guī)定的標準物質(zhì)進行測試。通過定量值與標準偏差(σ)進行判斷：a)定量值-3σ>管理基準值b)定量值-3o<管理基準值<定量值+3oc)定量值+3o<管理基準值不合格灰色區(qū)若測試結(jié)果不合格，則需要對設(shè)備進行背景校正、校準曲線系數(shù)校正、漂移系數(shù)校正、靈敏度系數(shù)校正；通過設(shè)置合適的參數(shù)、更新校準曲線系數(shù)、更新漂移系數(shù)及更新靈敏度系數(shù)等確保儀器恢復(fù)到正常使用狀態(tài)，恢復(fù)到合格范圍內(nèi)。測試步驟如下：a)將樣品放在測試窗上，確保樣品在射線測量區(qū)域內(nèi)；b)根據(jù)測試項目選擇合適的測試條件；c)對每個樣品不同部位測試三次，取平均值；d)為保證不同時間的檢測數(shù)據(jù)都準確可靠，要求最多每隔20個樣品或每半小時穿插一個穩(wěn)定的校準樣品作為測試樣對整個測試過程進行監(jiān)控，如監(jiān)控樣測試結(jié)果不合格，需按照6.16.5進行校準。X射線熒光光譜儀(XRF)根據(jù)光譜信號強度，自動計算并顯示樣品中待測物質(zhì)的含量，單位為毫克每千克(mg/kg)。稱取一定質(zhì)量的環(huán)氧塑封料粉末進行灼燒，將有機物完全分解，稱量灼燒前后的質(zhì)量，通過計算得出灰分。6.17.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)馬弗爐，溫度能控制在750℃±5℃范圍內(nèi)；b)30mL陶瓷坩堝；c)天平(分度值為0.1mg);d)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。測試步驟如下：a)稱量干凈的坩堝質(zhì)量，記錄數(shù)據(jù)為m?(新坩堝應(yīng)灼燒至兩次稱量之差不超過0.3mg);b)在坩堝中稱取2.5g±0.1g的樣品，記錄數(shù)據(jù)為m?;c)將馬弗爐置于通風(fēng)櫥中，設(shè)置溫度為750℃±5℃,啟動加熱；d)當溫度達到設(shè)定溫度時開始計時加熱3h;e)時間到達后，等待30min后，取出坩堝，放入干燥器冷卻30min,取出并稱量坩堝與灰分質(zhì)量；f)將坩堝置于馬弗爐中重復(fù)步驟c)～e),直至質(zhì)量變化不超過0.5mg,記錄較小稱量值為mg。灰分以質(zhì)量分數(shù)計，數(shù)值以%表示，按公式(11)計算：m?——坩堝的質(zhì)量，單位為克(g);m?——試樣的質(zhì)量，單位為克(g);m?——所得灰分質(zhì)量和坩堝的質(zhì)量，單位為克(g)?！谥貜?fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的1%。6.18鈾含量警告：使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實驗經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。高氯酸與有機物反應(yīng)及蒸干情況下易爆炸，操作時戴防酸手套或聚乙烯防毒服、口罩，防止皮膚接樣品溶解后，用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)測定，以元素特定質(zhì)量數(shù)(質(zhì)荷比，m/x)定性，采用外標法，以待測元素質(zhì)譜信號與內(nèi)標元素質(zhì)譜信號的強度比與待測元素的濃度成正比進行定量試劑如下：b)氫氟酸(HF):優(yōu)級純或更高純度；c)硝酸(HNO?):優(yōu)級純或更高純度；d)高氯酸(HCIO?):優(yōu)級純；e)氬氣(Ar):氬氣(≥99.995%)或液氬；f)氦氣(He):氦氣(≥99.995%);g)硝酸溶液(2+98):取20mL硝酸，緩慢加入980mL水中，混勻。標準品如下：a)鈾貯備液(1000mg/L或100mg/L或是更低濃度的1μg/mL)采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多標準貯備液(含有鈾元素)。b)內(nèi)標貯備液(1000mg/L),銠、錸、鉍采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素內(nèi)標標準貯備液(含有所需要內(nèi)標元素)。標準溶液配制如下：a)混合標準工作溶液：吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液，用硝酸溶液(2+98)逐級稀釋配成混合標準工作溶液系列。本文件鈾標準工作溶液參考濃度為：1ng/mL、注：依據(jù)樣品消解溶液中元素質(zhì)量濃度水平，適當調(diào)整標準系列中各元素質(zhì)量濃度范圍。b)內(nèi)標使用液：取適量內(nèi)標單元素貯備液或內(nèi)標多元素標準貯備液，用硝酸溶液(2+98)配制合適濃度的內(nèi)標使用液。由于不同儀器采用的蠕動泵管內(nèi)徑有所不同，當在線加入內(nèi)標時，應(yīng)考慮使內(nèi)標元素在樣液中的濃度，樣液混合后的內(nèi)標元素參考濃度范圍為10ng/mL~注：內(nèi)標溶液既可在配制混合標準工作溶液和樣品消化液中手動定量加入，亦可由儀器通過三通在線加入。c)空白溶液校準空白溶液：硝酸溶液(2+98)。清洗空白溶液：硝酸溶液(2+98)或一級純水。儀器和設(shè)備如下：a)電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS);b)天平：分度值為0.1mg;c)微波消解儀：配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐；d)壓力消解罐：PFA烯消解罐；e)控溫電熱板；f)電爐；h)陶瓷坩堝；i)一次性塑料瓶：容積25mL或50mL。從所取全部樣品中取出有代表性樣品，充分混勻，四分法取出一份裝入潔凈容器內(nèi)。密封作為試樣，標明標記。在取樣過程中，應(yīng)防止樣品受到污染。稱取固體樣品0.1g～0.5g(精確至0.001g)于陶瓷坩堝內(nèi)，將坩堝置于電爐上進行常規(guī)環(huán)境炭化，待樣品炭化至無煙并且大部分變成白色或淺黃色時，則表示炭化完成。樣品完全炭化后，將坩堝放入馬弗爐內(nèi)750℃±5℃左右灼燒2h,去除樣品中的有機物。若樣品仍有少量灰色時，重復(fù)灼燒一次，樣品中的有機物很難被酸溶解。冷卻備用。注：此過程目的是去除樣品中有機物，完全去除才能保證下一步的樣品消解。注：根據(jù)試樣中待測元素的含量水平和檢測水平要求選擇相應(yīng)的消解方法及消解容器。冷卻后的樣品轉(zhuǎn)移至微波消解內(nèi)罐中，加入3mL氫氟酸，稍搖勻后，加蓋，按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見表2)。冷卻后取出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消解罐放在石墨消解儀或控溫電熱板上于160℃加熱至體積約1mL用水定容至25mL或50mL,混勻待測。若ICP-MS無耐氫氟酸進樣系統(tǒng)和炬管，則可蒸酸至近干，再加0.5mL或1mL硝酸(使樣品的硝酸與空白2+98的硝酸相近)復(fù)溶。同時做試樣空白試驗。注：密閉微波消解有高壓危險，需要嚴格按照儀器生產(chǎn)廠家的要求進行操作，本消解儀為超級微波消解儀。冷卻后的樣品轉(zhuǎn)移至PFA消解內(nèi)罐中，用少量純水清洗坩堝，并將清洗液轉(zhuǎn)移至PFA消解罐中。于電熱板上120℃加熱至水分約剩余1mL。冷卻后加入5mL氫氟酸，2mL硝酸，加蓋放置1h,旋緊罐蓋，置于控溫電熱板進行消解(消解參考條件見表2),先在120℃消解1h,升溫至150℃~180℃消解1h。冷卻后打開蓋子，用少量水沖洗內(nèi)蓋，在控溫電熱板上于160℃加熱60min,至約剩余1mL用水定容至25mL或50mL,混勻待測，也可過0.45μm纖維素濾膜后上機測試。若ICP-MS無耐氫氟酸進樣系統(tǒng)和炬管，則可蒸酸至近干，再加0.5mL或1mL硝酸(使樣品的硝酸與空白2+98的硝酸相近)復(fù)溶。若溶解后發(fā)現(xiàn)有少量樣品未溶解則可蒸酸近干后重新加入5mL氫氟酸，2mL硝酸，0.5mL高氯酸，開蓋電熱板上160℃加熱再次消解。同時做試樣空白試驗。表2樣品消解參考條件消解方式步驟控制溫度℃升溫時間min恒溫時間min微波消解 PFA壓力罐消解1—2——按照儀器操作說明規(guī)定的條件啟動儀器，儀器操作條件見表3。GB/T40564—2021表3電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參考條件參數(shù)名稱設(shè)定值參數(shù)名稱設(shè)定值射頻功率采樣錐孔徑等離子體氣流量截取錐孔徑霧化器流量采集模式跳峰輔助氣流量停留時間氦氣流量0.15mL/min～0.2mL/min重復(fù)測定霧化器高鹽/同心霧化器總測量時間采樣錐/截取錐鎳/鉑錐檢測方式自動6.18.4.4.2測定參考條件炬管點燃后預(yù)熱20min,在調(diào)諧儀器達到測定要求后，編輯測定方法，根據(jù)待測元素的性質(zhì)選擇相應(yīng)的內(nèi)標元素，待測元素和內(nèi)標元素的m/z、元素分析模式見表4。表4元素分析模式、內(nèi)標元素及鈾元素同位素(m/z)元素名稱元素符號內(nèi)標分析模式鈾U普通/碰撞反應(yīng)池將鈾標準溶液系列注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測鈾元素和內(nèi)標元素的信號響應(yīng)值。以鈾元素的濃度為橫坐標，待測鈾元素與所選內(nèi)標元素響應(yīng)信號值的比值為縱坐標，繪制標準曲線。將試樣空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀中，測定待測鈾元素和內(nèi)標元素的信號響應(yīng)值，根據(jù)標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。6.18.5分析結(jié)果的計算和表述試樣中鈾元素的含量按式(12)計算：式中：……………X——試樣中鈾元素含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——試樣溶液中鈾元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)p?——試樣空白溶液中鈾元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL);V——試樣消化液定容體積，單位為毫升(mL);f——試樣稀釋倍數(shù)；m——試樣稱取質(zhì)量，單位為克(g)。1000——換算系數(shù)。計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。樣品中鈾元素含量大于1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%;小于或等于1mg/kg且大于0.1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的15%;小于或等于0.1mg/kg時，在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不應(yīng)超過算術(shù)平均值的20%。6.18.7檢出限及定量限7機械性能測試7.1彎曲強度采用無約束支撐，通過三點彎曲，以恒定的加載速率使試樣破壞或達到預(yù)定的位移值。在整個過程中，測量施加在試樣上的載荷和試樣的撓度，確定彎曲強度和彎曲彈性模量。設(shè)備和材料如下：a)材料試驗機，壓頭2mm/min恒速運行，負載測量系統(tǒng)的相對誤差不超過±1%。壓頭的半徑r?為(5±0.1)mm,支柱的半徑r?為(2±0.2)mm,配置能恒定至規(guī)定溫度±2℃的熱風(fēng)循環(huán)烘箱；b)傳遞模塑壓力機，至少具有300mm×300mm的平面臺，原則上使用15t以上傳遞模塑壓力機；c)彎曲強度金屬模具，測試前進行清模；d)電子秤(分度值為0.1g);e)數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶(分度值為1℃);f)游標卡尺或等效量具(分度值為0.02mm);g)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;h)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%。試樣制備條件如下：a)試樣尺寸要求：長度l≥80mm,寬度b=15mm±0.5mm,厚度h=4mm±0.2mm,具體見b)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；g)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。/說明：l——試樣的長度；h——試樣的厚度；b——試樣的寬度。圖9彎曲強度試樣示意圖試樣制備步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取65g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；b)自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次制樣。把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，在175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或2501m光線下目測檢查，如有彎曲、裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保證同批有5個有效試樣。常溫下的彎曲強度測試步驟如下：a)用游標卡尺測量試樣中間的1/3跨距任意三點的寬度和厚度，取算術(shù)平均值。寬度記錄為b,準確至0.02mm,厚度記錄為h,準確至0.02mm。b)調(diào)節(jié)兩支柱間的跨距，并測量兩支點間的距離，準確至0.02mm,記錄為L;調(diào)節(jié)壓頭和支柱，使圓柱形表面的軸線相互平行，壓頭位于兩支柱正中間。跨距L可由試樣厚度h換算而得：L=(16±1)hc)將試樣如圖(10)所示置于兩支柱上，壓頭與試樣的接觸線垂直于試樣的長度方向。GB/T40564—2021說明：L——跨距；r?——壓頭的半徑；r?——支柱的半徑；h——試樣的厚度；l——試樣的長度。圖10彎曲強度測試示意圖(三點彎曲法)7.1.4.2高溫下的彎曲強度高溫下的彎曲強度測試步驟如下：a)將試樣置于260℃±2℃(或其他規(guī)定的)溫度下保持60min±5min的時間；b)在此溫度下按7.1.4.1的步驟測試試樣的彎曲強度。7.1.5結(jié)果計算7.1.5.1彎曲強度計算按公式(13)計算每一個試樣的彎曲強度：………(13)P——斷裂負荷，單位為牛頓(N);L——跨距，單位為毫米(mm);b試樣寬度，單位為毫米(mm);h——試樣的厚度，單位為毫米(mm)。E;——彎曲模量，單位為兆帕(MPa);GB/T40564—2021g’應(yīng)變ε'=0.0005時測得的彎曲應(yīng)力，單位為兆帕(MPa)σ”--應(yīng)變ε"=0.0025時測得的彎曲應(yīng)力，單位為兆帕(MPa)。7.1.6精密度在重復(fù)性條件下獲得的五次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。7.1.7報告除4.3的規(guī)定外，試驗報告還應(yīng)包括：a)平均彎曲強度、平均彎曲模量；b)試驗條件：常溫或高溫；c)試樣厚度。7.2沖擊強度按GB/T1043.1—2008的規(guī)定進行。7.3成型收縮率7.3.1方法原理把粉料試樣加工成規(guī)定形狀的樣條，測量模具型腔和樣條尺寸，計算出試樣的收縮率。7.3.2設(shè)備和材料設(shè)備和材料如下：a)注塑壓機；b)金屬模具；c)游標卡尺(分度值為0.02mm)。7.3.3試樣制備試樣制備如下：a)將環(huán)氧塑封料注塑成120mm×15mm×10mm的樣品3根；b)將環(huán)氧塑封料注塑成試驗樣品(要求：無氣孔、無翹曲),注塑條件：175℃±5℃,固化2min~c)注塑成型后，試樣在室溫下冷卻1h～2h。7.3.4測試步驟測試步驟如下：a)測量條形模具型腔的長度Lm;b)測量樣品的長度L、。7.3.5結(jié)果計算通過公式(15)計算出樣品的成型收縮率：S——成型收縮率；Lm模具型腔的長度，單位為毫米(mm);L、——樣品的長度，單位為毫米(mm)。在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值，不應(yīng)超過算術(shù)平均值的10%。7.4粘結(jié)強度7.4.1方法原理將金屬框架樣品從側(cè)面埋入環(huán)氧塑封料內(nèi)部，然后使用材料試驗機將其拉出，測試出最大負荷，來計算金屬框架和環(huán)氧塑封料之間的粘結(jié)強度。設(shè)備和材料如下：a)材料試驗機，壓頭2mm/min恒速運行，負載測量系統(tǒng)的相對誤差不超過±1%;配置能恒定至規(guī)定溫度士2℃的熱風(fēng)循環(huán)烘箱；b)傳遞模塑壓力機，至少具有200mm×200mm的平面臺，推薦使用15t以上傳遞模塑壓力機；c)粘結(jié)強度金屬模具，測試前進行清模；d)電子秤(分度值為0.1g);e)數(shù)顯溫度計，裝有針式電偶(分度值為1℃);f)游標卡尺或等效量具(分度值為0.02mm);g)熱風(fēng)循環(huán)烘箱，能保持溫度175℃±2℃;h)干燥器，能在23℃下保持相對濕度不大于30%;i)引線框架。試樣制備條件如下：a)試樣尺寸要求：框架埋入塑封料內(nèi)的梯形上底長a=6mm,8mm,環(huán)氧模塑料厚度h?=3.4mm,框架厚度h2=0.254h?=1.2mm,具體見圖11;b)模具溫度：175℃±2℃或根據(jù)具體要求；c)注塑速度：100mm/s±g)注塑固化時間：60s～300s,以環(huán)氧塑封料容易脫模為宜。下底長b=1.5mm,梯形高h=mm,框架一面距離塑封體表面厚度a——梯形上底長度；b——梯形下底長度；h——梯形高度；h?——塑封料厚度；h?——框架厚度；h?——框架一面距塑封體表面厚度。圖11粘結(jié)強度試樣示意圖試樣制備步驟如下：a)當模具溫度恒定在175℃時(產(chǎn)品如有特殊要求，按照要求溫度進行),稱取30g±5g粉末狀樣品倒入模腔注塑，轉(zhuǎn)進并開始計時；b)自動開模后，取下模具并打開，取出樣塊；c)清理模具、模腔、上模板和注頭上的殘留試樣，將模具放回壓機上保溫，以備下一次制樣。把試樣放在熱風(fēng)循環(huán)烘箱中，在175℃后固化6h±15min,在干燥器中冷卻至室溫。把試樣置于自然光線或250lm光線下，目測檢查，如有裂縫、氣孔等缺陷和不符合尺寸及制備要求的，應(yīng)予作廢；保