污水廠化驗(yàn)室培訓(xùn)

污水廠化驗(yàn)室培訓(xùn)PAGEPAGE1化驗(yàn)室培訓(xùn)一、化驗(yàn)室人員的工作責(zé)任化驗(yàn)員必須熟悉儀器設(shè)備的性能和使用方法，熟悉有關(guān)試劑的理化性能，嚴(yán)格遵守化驗(yàn)室管理制度，嚴(yán)守操作規(guī)程，使進(jìn)水、曝氣池、二沉池、污泥脫水間等特殊過程處于受控狀態(tài)，確保其滿足工藝生產(chǎn)質(zhì)量要求，為生產(chǎn)運(yùn)行提供準(zhǔn)確的檢測(cè)的分析數(shù)據(jù)。高度重視安全工作，下班離開化驗(yàn)室前要對(duì)化驗(yàn)室進(jìn)行一次安全檢查，重點(diǎn)是電、火、水；化驗(yàn)開始前一定要做好充分的準(zhǔn)備共作，培養(yǎng)良好的工作習(xí)慣，養(yǎng)成嚴(yán)謹(jǐn)細(xì)致的工作作風(fēng)。二、化驗(yàn)室安全化驗(yàn)室中很多藥品具有腐蝕性、毒性（劇毒）和易燃易爆等特點(diǎn)，作為一個(gè)化學(xué)工作者，應(yīng)有極強(qiáng)的安全意識(shí)，掌握必要的安全防護(hù)措施，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和規(guī)章制度，以避免事故的發(fā)生。必要的安全穿著進(jìn)行化驗(yàn)時(shí)要穿著實(shí)驗(yàn)服，佩戴安全眼鏡。實(shí)驗(yàn)服不應(yīng)在非工作時(shí)穿用，以免有害物質(zhì)擴(kuò)散。整潔的工作環(huán)境化驗(yàn)時(shí)所用儀器、試劑要放置有序，實(shí)驗(yàn)室臺(tái)面干凈整潔。3.嚴(yán)首操作規(guī)程，高度重視安全工作藥品取用的安全操作所有盛放藥品的試劑瓶均應(yīng)貼有標(biāo)簽，按化學(xué)性質(zhì)不同根據(jù)化驗(yàn)室試劑存放要求進(jìn)行存放。藥品柜和試劑溶液應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)直接裝入棕色瓶中或者用黑紙或者黑布存放于柜中。例如堿性碘化鉀溶液、硫代硫酸鈉溶液需貯于棕色瓶中避光保存，碘化汞、硫酸銀，硫酸汞應(yīng)密封避光保存，（1）淺水采樣當(dāng)廢水以水渠形式排放到公共水域時(shí)，應(yīng)設(shè)適當(dāng)?shù)难?，可用容器或用長(zhǎng)柄采水勺從堰溢流中直接采樣。在排污管道或渠道中采樣時(shí)，應(yīng)在具有液體流動(dòng)的部位采集水樣。

（2）深層水采樣適用于廢水或污水處理池中的水樣采集。

（3）自動(dòng)采樣利用自動(dòng)采樣器或連續(xù)自動(dòng)定時(shí)采樣器采集?？稍谝粋€(gè)生產(chǎn)周期內(nèi)，按時(shí)間程序?qū)⒁欢康乃畼臃謩e采集在不同的容器中；自動(dòng)混合采樣時(shí)采樣器可定時(shí)連續(xù)地將一定量的水樣或按流量比采集的水樣匯集于一個(gè)容器中4.導(dǎo)致水質(zhì)變化的因素水樣采集后，應(yīng)盡快送到實(shí)驗(yàn)室分析。樣品久放，受下列因素影響，某些組分的濃度可能會(huì)發(fā)生變化。（1）生物因素：微生物的代謝活動(dòng)，如細(xì)菌、藻類和其它生物的作用可改變?cè)S多北被測(cè)物的化學(xué)形態(tài)，它們可影響許多測(cè)定指標(biāo)的濃度，主要反映在PH、溶解氧、生化需氧量、二氧化碳、堿度、硬度、磷酸鹽、硫酸鹽、硝酸鹽和某些有機(jī)化合物的濃度變化上。（2）化學(xué)因素：測(cè)定組分可能被氧化或還原，如六價(jià)鉻在酸性條件下易被還原為三價(jià)鉻，低價(jià)鐵可氧化成高價(jià)鐵。由于鐵猛等價(jià)態(tài)的改變，可導(dǎo)致某些沉淀和溶解、聚合物產(chǎn)生或解聚作用的發(fā)生。如多聚無機(jī)磷酸鹽、聚硅酸等，所有這些，均能導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果與水樣實(shí)際情況不符。（3）物理因素：測(cè)定組分被吸附在容器壁上或懸浮顆粒物的表面上，如溶解的金屬或膠狀的金屬，某些有機(jī)化合物以及某些易揮發(fā)組分的揮發(fā)損失。4.水樣的保存從采集到分析的一段時(shí)間內(nèi)，由于環(huán)境條件變化，微生物新陳代謝活動(dòng)和化學(xué)反應(yīng)的影響，水樣的某些物理參數(shù)及化學(xué)成分會(huì)發(fā)生變化。為了將這些變化降低到最低程度，應(yīng)采取必要的保護(hù)措施水樣允許保存的時(shí)間與水樣的性質(zhì)、分析指標(biāo)、溶液的酸度、保存容器和存放溫度等多種因素有關(guān)。

不同的水樣允許的存放時(shí)間也有所不同。一般認(rèn)為，水樣的最大存放時(shí)間為：

清潔水樣 72小時(shí)；輕污染水樣 48小時(shí)；重污染水樣 12小時(shí)。5.水樣保存方法冷藏或冷凍：樣品在4℃冷藏或?qū)⑺畼友杆倮鋬?，貯存于暗處，可以抑制生物活動(dòng)，減緩物理揮發(fā)作用和化學(xué)反應(yīng)速度。冷藏是短期內(nèi)保存樣品的一種較好方法，對(duì)測(cè)定基本無影響。但需要注意冷藏保存也不能超過規(guī)定的保存期限，冷藏溫度必須控制在4℃左右。溫度太低（例如≤0℃），因水樣結(jié)冰體積膨脹，使玻璃儀器破裂，或樣品瓶蓋被頂開失去密封，樣品受玷污，溫度太高則達(dá)不到冷藏的目的。（2）加入化學(xué)保存劑：①控制溶液PH值：測(cè)定金屬離子的水樣常用硝酸酸化至PH1～2，即可防止重金屬的水解沉淀，又可以防止金屬在器壁表面上的吸附，同時(shí)在PH1～2的酸性介質(zhì)中還能抑制生物的活動(dòng)。用此法保存大多數(shù)可穩(wěn)定數(shù)周或數(shù)月。測(cè)定氰化物的水樣需加氫氧化鈉調(diào)至PH12。測(cè)定六價(jià)鉻的水樣應(yīng)加氫氧化鈉調(diào)至PH8，因在酸性介質(zhì)中，六價(jià)鉻的氧化電位高，易被還原。保存總鉻的水樣則應(yīng)加硝酸或硫酸至PH1～2。加入抑制劑：為了抑制生物作用可在樣品中加入抑制劑，如在測(cè)氨氮，硝酸鹽氮，COD的水樣中，加氯化汞或三氯甲烷、甲苯做防護(hù)劑以抑制生物對(duì)亞硝酸鹽，硝酸鹽、銨鹽的氧化還原作用。在測(cè)酚水樣中用磷酸調(diào)PH值，加入硫酸銅以控制苯酚分解菌的活動(dòng)。（4）加入氧化劑：水揚(yáng)中痕量汞易被還原，引起汞的揮發(fā)性損失，加入硝酸重鉻酸鉀溶液可使汞維持在高氧化態(tài)，汞的穩(wěn)定性大為改善。（5）加入還原劑：測(cè)定硫化物的水樣，加入抗壞血酸對(duì)保存有利。含余氯水樣，能氧化氫離子可是酚類、烴類、笨系物氯化生成相應(yīng)的衍生物，為此在采樣時(shí)加入適量的硫代硫酸鈉予以歡顏，除去余氯干擾。樣品保存劑如酸、堿或其它試劑在采樣前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，其純度和等級(jí)必須達(dá)到分析的要求。盛裝水樣容器的選擇及清洗盛裝水樣容器材質(zhì)的選擇及清洗是樣品保存的首要問題。對(duì)容器的要求選擇容器的材質(zhì)必須注意以下幾點(diǎn)：（1）.容器不能引起新的沾污。一般的玻璃在貯存水樣時(shí)可溶出鈉、鈣、鎂、硅、硼等元素，在測(cè)定這些項(xiàng)目時(shí)應(yīng)避免使用玻璃容器，以防止新的污染。（2）容器器壁不應(yīng)吸收或吸附某些待測(cè)組分。一般的玻璃容器吸附金屬，聚乙烯等塑料吸附有機(jī)物質(zhì)，磷酸鹽和油類。在選擇容器材質(zhì)時(shí)應(yīng)予以考慮。（3）容器不應(yīng)與某些待測(cè)組分發(fā)生反應(yīng)。如測(cè)氟時(shí)，水樣不能貯于玻璃瓶中，因?yàn)椴Ａc氟化物發(fā)生反應(yīng)。（4）深色玻璃能降低光敏作用。四、化學(xué)藥品管理1.試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途（1）一般試劑常見試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格：優(yōu)級(jí)純：為一級(jí)品，又稱保證試劑，主成分含量高，雜質(zhì)少。用于精確分析和研究工作，有的還可以作為基準(zhǔn)物質(zhì)。分析純：為二級(jí)品，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純。用于一般分析和科研?；瘜W(xué)純：為三級(jí)品，質(zhì)量較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑。用于工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)試劑：為四級(jí)品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高。主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。在環(huán)境樣品分析中，一級(jí)品可用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液，三級(jí)品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。2、高純?cè)噭?.其他規(guī)格的試劑2.屬于危險(xiǎn)品的化學(xué)藥品

（1）易爆和不穩(wěn)定物質(zhì)。如濃過氧化氫、有機(jī)過氧化物等。

（2）氧化性物質(zhì)。如氧化性酸，過氧化氫也屬此類。

（3）可燃性物質(zhì)。除易燃的氣體、液體、固體外，還包括在潮氣中會(huì)產(chǎn)生可燃物的物質(zhì)。如堿金屬的氫化物、碳化鈣及接觸空氣自燃的物質(zhì)如白磷等。

（4）有毒物質(zhì)。

（5）腐蝕性物質(zhì)。如酸、堿等。

（6）放射性物質(zhì)。

3.化驗(yàn)室試劑存放、使用要求

（1）化學(xué)藥品要放在干燥通風(fēng)的房?jī)?nèi)，做到標(biāo)志鮮明，按科分類，編號(hào)，擺放整齊，不得隨意亂放。(2)易燃易爆試劑應(yīng)貯于鐵柜（壁厚1mm以上）中，柜子的頂部都有通風(fēng)口。嚴(yán)禁在化驗(yàn)室存放大于20L的瓶裝易燃液體。易燃易爆藥品不要放在冰箱內(nèi)（防爆冰箱除外）。

(3)相互混合或接觸后可以產(chǎn)生激烈反應(yīng)、燃燒、爆炸、放出有毒氣體的兩種或兩種以上的化合物稱為不相容化合物，不能混放。這種化合物系多為強(qiáng)氧化性物質(zhì)與還原性物質(zhì)。

(4)腐蝕性試劑宜放在塑料或搪瓷的盤或桶中，以防因瓶子破裂造成事故。

(5)要注意化學(xué)藥品的存放的期限，一些試劑在存放過程中會(huì)逐漸變質(zhì)，甚至形成危害。

(6)藥品柜和試劑溶液均應(yīng)避免陽光直曬及靠近暖氣等熱源。要求避光的試劑應(yīng)裝于棕色瓶中或用黑紙或黑布包好存于暗柜中。

(7)發(fā)現(xiàn)試劑瓶上標(biāo)簽掉落或?qū)⒁：龝r(shí)應(yīng)立即貼好標(biāo)簽。無標(biāo)簽或標(biāo)簽無法辯認(rèn)的試劑都要當(dāng)成危險(xiǎn)物品重新鑒別后小心處理，不可隨便亂扔，以免引起嚴(yán)重后果。(8)化學(xué)試劑定位放置、用后復(fù)位、節(jié)約使用，但多余的化學(xué)試劑不準(zhǔn)倒回原瓶。注意化學(xué)試劑受空氣影響，溫度影響，光的影響，雜質(zhì)影響而發(fā)生變質(zhì)。4.實(shí)驗(yàn)室藥品取用規(guī)則(1)不能用手接觸藥品，不要把鼻孔湊到容器口去聞藥品(特別是氣體)的氣味，不得嘗任何藥品的味道．(2)注意節(jié)約藥品．應(yīng)該嚴(yán)格按照實(shí)驗(yàn)規(guī)定的用量取用藥品．如果沒有說明用量，一般應(yīng)該按最少量(1mL～2mL)取用液體．固體只需蓋滿試管底部即可．(3)實(shí)驗(yàn)剩余的藥品既不能放回原瓶，也不要隨意丟棄，更不要拿出實(shí)驗(yàn)室，要放入指定的容器內(nèi)．(4)實(shí)驗(yàn)中要特別注意保護(hù)眼睛．萬一眼睛里濺進(jìn)了藥液(尤其是有腐蝕性或有毒的藥液)，要立即用水沖洗(切不可用手揉眼睛)．洗的時(shí)候要眨眼睛，必要時(shí)請(qǐng)醫(yī)生治療．提倡使用防護(hù)眼鏡．(5)取用化學(xué)試劑前，應(yīng)檢查試劑是否有變質(zhì)現(xiàn)象，注意其生產(chǎn)日期，不能用失效的試劑。注意保護(hù)試劑的標(biāo)簽，發(fā)現(xiàn)掉失應(yīng)照原樣補(bǔ)寫并貼牢。傾倒液體時(shí)，瓶簽朝上，以免試劑淌下腐蝕標(biāo)簽.5.化學(xué)試劑的使用注意事項(xiàng)：(1)應(yīng)熟知最常用的試劑的性質(zhì)(2)要注意保護(hù)試劑瓶的標(biāo)簽崐(3)為保證試劑不受沾污,應(yīng)當(dāng)用清潔的牛角勺從試劑瓶中取出試劑.取出試劑不可倒回原瓶(4)不可用鼻子對(duì)準(zhǔn)試劑瓶口猛吸氣,絕對(duì)不可用舌頭品嘗試劑.6.配制溶液注意事項(xiàng)：(1)分析實(shí)驗(yàn)所用的溶液應(yīng)用純水配制,容器應(yīng)用純水洗三次以上.(2)溶液要用帶塞塞的試劑瓶盛裝(3)每瓶試劑必須有標(biāo)明名稱、規(guī)格、濃度和配制日期的標(biāo)簽。(4)溶液儲(chǔ)存時(shí)應(yīng)注崐意不要使溶液變質(zhì)(5)配制硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時(shí)，應(yīng)把酸倒入水中.(6)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液,劇毒廢液應(yīng)作解毒處理,不可直接倒入下水道.(7)應(yīng)熟悉一些常用溶液的配制方法.五、精密儀器的管理1精密儀器及貴重器皿建立儀器檔案，檔案統(tǒng)一存放，包括使用說明書、驗(yàn)收和調(diào)試記錄，初始參數(shù)，定期保養(yǎng)維護(hù)、校準(zhǔn)及使用情況的登記記錄等；。精密儀器的賬目要清楚，必須做到名稱、規(guī)格、單價(jià)、數(shù)量準(zhǔn)確。2精密儀器的安裝、調(diào)試和保養(yǎng)維修，均應(yīng)嚴(yán)格遵照儀器說明書的要求進(jìn)行。3使用儀器前，要先檢查儀器是否正常。儀器發(fā)生故障時(shí)，要查清原因，排除故障后方可繼續(xù)使用。絕不允許儀器帶病運(yùn)行。4儀器使用完畢后，要恢復(fù)到所要求位置，做好清潔工作，蓋好防塵罩。5計(jì)量?jī)x器（包括天平、砝碼、滴定管、容量瓶等）要定期校驗(yàn)、標(biāo)定，以保證測(cè)量值的質(zhì)量。6對(duì)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的儀器設(shè)備、器皿要妥善保管，經(jīng)常檢查，及時(shí)維修保養(yǎng)使之隨時(shí)處于良好狀態(tài)，若人為損壞則照價(jià)賠償。精密儀器使用注意事項(xiàng)：1.精密電子天平（1）稱量房間必須干燥，清潔。（2）稱量之前預(yù)熱天平，檢查天平氣泡酒精水準(zhǔn)器，保持氣泡居中。為防止可能產(chǎn)生誤差，稱量之前清零。（3）每次稱量之前動(dòng)作迅速，以避免由于環(huán)境條件變化引起的誤差。（4）關(guān)閉防風(fēng)罩，避免飄逸。不要掉東西或者放超重的東西在秤盤上。不要用尖銳的東西按鍵，要用手指。（5）天平的某些零件為強(qiáng)磁鐵，避免受磁鐵影響。（6）不要用溶劑清潔天平，最好用棉麻布料沾兌水的溫和洗潔精清潔天平。防止內(nèi)部零件遭受水淋和過多的灰塵。（7）使用非常精密的校準(zhǔn)碼校準(zhǔn)儀器。（8）最佳操作環(huán)境溫度約20℃/680F，相對(duì)濕度約50％2.紫外可見分光光度計(jì)使用注意事項(xiàng)（1）溫度與濕度儀器最好工作在10℃～30℃的溫度環(huán)境下，如果環(huán)境溫度過低，則儀器所需的穩(wěn)定時(shí)間過長(zhǎng)，而且樣品的飽和度低。相反如果環(huán)境溫度過高，樣品易揮發(fā)。儀器內(nèi)部的光學(xué)器對(duì)環(huán)境濕度的敏感性較高。使用環(huán)境保持清潔，儀器的主機(jī)在不使用時(shí)，可用布罩蓋起來，以防灰塵堆積，長(zhǎng)期存放應(yīng)在恒溫干燥的環(huán)境中。（2）聯(lián)機(jī)時(shí)的注意事項(xiàng)聯(lián)機(jī)時(shí)將自動(dòng)樣品槽室的遮板關(guān)閉，防止避光。由于自自檢過程屬于控制程序確定儀器的各種狀態(tài)和指標(biāo)的過程，所以在其過程中，請(qǐng)勿對(duì)儀器的狀態(tài)進(jìn)行任何人為的變動(dòng)，例如，自檢時(shí)不要打開樣品室遮蓋，或移動(dòng)樣品槽的位置等等。如出現(xiàn)錯(cuò)誤操作，為保障儀器測(cè)量的精確，建議重新進(jìn)行儀器自檢。注意：放置樣品時(shí)注意仔細(xì)小心，不要讓溶液濺入樣品室內(nèi)，以防腐蝕。儀器中暴露的所有的鏡面不要用手或者軟硬物體接觸，輕微的鏡面污染都會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的雜光及降低有效能量，以致造成認(rèn)為報(bào)廢。要正確拿比色皿，拿毛玻璃面，洗滌并保管好比色皿不要用去污粉或者毛刷刷洗。3.顯微鏡的使用：（1）顯微鏡是精密光學(xué)儀器，使用時(shí)要小心，并避免突然劇烈的震動(dòng)和撞擊。（2）顯微鏡安放不要受陽光直射離開20墻壁公分以上，不要堵塞鏡基底座的通風(fēng)口，千萬不可把金屬物插入通風(fēng)孔中，會(huì)造成觸電人身傷害和儀器損壞。（3）移動(dòng)顯微鏡時(shí)，要用雙手握住鏡架主體和基座底部，不能拎觀鏡筒。顯微鏡不能從低溫環(huán)境中馬上移入高溫環(huán)境中，這會(huì)造成光學(xué)另件，玻璃表面結(jié)露發(fā)霉，圖像調(diào)焦不清，無法觀察。（4）清理各種玻璃部件時(shí)，要用紗布輕輕擦試。環(huán)境溫度5℃～35℃相對(duì)濕度＜80％4..電爐使用注意事項(xiàng)：(1)電源電壓應(yīng)與電爐本身規(guī)定的電壓相符。(2)加熱的容器如是金屬制的,應(yīng)墊一塊石棉網(wǎng),防止金屬容器觸及電爐絲,發(fā)生短路和觸電事故.(3)耐火磚爐盤凹槽中要經(jīng)常保持清潔,及時(shí)崐清除灼燒焦糊物(清除時(shí)必須斷電)保持爐絲導(dǎo)電良好(4)電爐連續(xù)使用時(shí)間不應(yīng)過長(zhǎng),過長(zhǎng)會(huì)縮短爐絲使用壽命.六、玻璃儀器的使用在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學(xué)分析為主介紹儀器的洗滌方法。潔凈劑及使用范圍

最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機(jī)溶劑等。肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機(jī)會(huì)充分作用；有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。2.洗滌液的種類洗滌液簡(jiǎn)稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。1.強(qiáng)酸氧化劑洗液２.堿性洗液３.堿性高錳酸鉀洗液4.有機(jī)溶劑5.洗消液3.洗滌玻璃儀器的步驟與要求

（1）.常法洗滌儀器洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長(zhǎng)久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內(nèi)外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時(shí)，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)細(xì)干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí)，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應(yīng)為中性。進(jìn)行熒光分析時(shí)，玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會(huì)給分析結(jié)果帶來誤差）。4.玻璃儀器的干燥（1）晾干（2）烘干（3）熱（冷）風(fēng)吹干注意事項(xiàng)：玻璃儀器并非都可以直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加熱，應(yīng)選用燒杯、燒瓶，三角瓶等反應(yīng)容器。使用過程中，要防止器皿溫度變化過于劇烈，導(dǎo)致容器破裂。玻璃儀器的選擇和使用方法的差錯(cuò)。定量分析中準(zhǔn)確地測(cè)量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的因素，因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管容量瓶等。5.化驗(yàn)室玻璃儀器的標(biāo)準(zhǔn)使用：（1）容量瓶的使用①容量瓶試漏方法：使用前,應(yīng)先檢查容量瓶瓶塞是否密合,為此,可在瓶?jī)?nèi)裝崐入自來水到標(biāo)線附近,蓋上塞子,用手按住塞子,倒立容量瓶,觀察崐瓶口是否有水滲出,如果不漏,把瓶直立后,轉(zhuǎn)動(dòng)瓶塞約180°后再崐倒立試一次,為使塞子不丟失不搞亂,常用塑料線繩將其拴在瓶頸崐上.②溶液的轉(zhuǎn)移：在轉(zhuǎn)移過程中，用一根玻璃棒插入容量瓶?jī)?nèi)，燒杯嘴緊崐靠玻璃棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流入，玻璃棒下端要靠近瓶頸內(nèi)壁，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待溶液流完后，將燒崐杯沿玻璃棒稍向上提，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?，可用少量蒸餾水洗3--4次，洗滌液按上述方法轉(zhuǎn)移合并到容量瓶中。③容量瓶溶液的稀釋：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加蒸餾水，稀釋到約3/4體積時(shí)，崐將容量瓶平搖幾次，作初步混勻，這樣又可避免混合后體積的改變。然后繼續(xù)加蒸餾水，近標(biāo)線時(shí)應(yīng)小心地逐滴加入，直至溶液崐的彎月面與標(biāo)線相切為止，蓋緊塞子。④容量瓶溶液的搖勻：：左手食指按住塞子，右手指尖頂住瓶底邊緣，將容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升到頂，如此反復(fù)15--20次，即可混勻。⑤使用容量瓶注意事項(xiàng):在精密要求高的分析工作中,容量瓶不允許放在烘箱崐中烘干或加熱,不要用容量瓶長(zhǎng)期存放配好的溶液,容量瓶長(zhǎng)崐期不用時(shí),應(yīng)該洗凈,把塞子用紙墊上,以防時(shí)間久后,塞子打不開.移液管或吸量管的使用：吸取溶液的方法：:用右手的拇指和中指捏住移液管或吸量管的上端,將管的崐下口插入欲取的溶液中,插入不要太淺或太深,太淺會(huì)產(chǎn)生吸空,把溶液吸到洗耳球內(nèi)弄臟溶液,太深又會(huì)在管外沾附溶液過多.②移液管或吸量管液面的調(diào)節(jié)：將移液管或吸量管向上提升離開液面，管的末端仍靠在盛溶液器皿的內(nèi)壁上，管身保持直立，略為放松食指，使管內(nèi)溶液慢慢從下口流出，直到溶液的彎月面底部與標(biāo)線相切為止，立崐即用食指壓緊管口，將尖端的液滴靠壁去掉，移出移液管或吸量管，插入承接溶液的器皿中。③移液管或吸量管溶液的釋放：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶?jī)A斜，移液管或吸量管直立，管下端緊靠錐形瓶?jī)?nèi)壁，放開食指，讓溶液沿瓶壁流下。流完后管尖端接觸瓶?jī)?nèi)壁約15s后，再將移液管或吸量崐管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因校準(zhǔn)移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保留溶液的體積。④移液管或吸量管的洗滌： 右手拿移液管或吸量管,管的下口插入洗液中,左手拿洗耳球,先將球內(nèi)空氣壓出,然后把球的尖端接在移液管或吸量管的崐上口,慢慢松開左手手指,將洗液慢慢吸入管內(nèi)直至上升到刻度以崐上部分,等待片刻后,將洗液放回原瓶中.⑤使用吸量管注意事項(xiàng)：:(1)在精密分析中使用的移液管和吸量管都不允許在烘箱崐中烘干.(2)移液管與容量瓶常配合使用,因此使用前常作兩者的崐相對(duì)體積的校準(zhǔn).(3)為了減少測(cè)量誤差,吸量管每次都應(yīng)從最上崐面刻度為起始點(diǎn),往下放出所需體積,而不是放出多少體積就吸取崐多少體積.6.酸式滴定管的正確使用：①酸式滴定管涂油的方法：將活塞取下,用干凈的紙或布把活塞和塞套內(nèi)壁擦干,用手指蘸少量凡士林在活塞的兩頭涂上薄薄一圈,在緊靠活塞孔兩旁不要涂凡士林,以免堵隹活塞孔,涂完,把活塞放回套內(nèi),向同一崐方向旋轉(zhuǎn)活塞幾次,使凡士林分布均勻呈透明狀態(tài),然后用橡皮圈套住,將活塞固定在塞套內(nèi),防止滑出.②酸式滴定管如何試漏：關(guān)閉活塞,裝入蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降,滴定管下端有無水滴滴下,及活塞隙縫中有無水滲出,然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng)180°等待2min再觀察,如有漏水現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油③堿式滴定管如何試漏：裝蒸餾水至一定刻線,直立滴定管約2min,仔細(xì)觀察刻線崐上的液面是否下降,或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下,如有漏水,則應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠,選擇一個(gè)大小合適比較圓滑的配上再試,玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水,太大操作不方便.④酸式滴定管溶液的倒入：:裝之前應(yīng)將瓶中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻,使凝結(jié)在瓶?jī)?nèi)壁的水混入溶液,為了除去滴定管內(nèi)殘留的水分,確保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變,應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管2--3次,每次用約10mL,從下口放出少崐量(約1/3)以洗滌尖嘴部分,應(yīng)關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng),使溶液與管內(nèi)壁處處接觸,最后將溶液從管口倒出棄去,但不要打開活塞,以防活塞上的油脂沖入管內(nèi).盡量倒空后再洗第二次,每崐次都要沖洗尖嘴部分,如此洗2--3次后,即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至"0"刻線以上.⑤滴定的正確方法：滴定時(shí),應(yīng)使滴定管尖嘴部分插入錐形瓶口(或燒杯口)下崐1--2cm處,滴定速度不能太快,以每秒3--4滴為宜,切不可成液柱流下,邊滴邊搖.向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn)而不應(yīng)前后振動(dòng),因那樣崐會(huì)濺出溶液.臨近終點(diǎn)時(shí),應(yīng)1滴或半滴地加入,并用洗瓶吹入少量沖洗錐形瓶?jī)?nèi)壁,使附著的溶液全部流下,然后搖動(dòng)錐形瓶,觀察終點(diǎn)是否已達(dá)到.如終點(diǎn)未到,繼續(xù)滴定,直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為止.⑥滴定管讀數(shù)應(yīng)遵守的規(guī)則：注入溶液或放出溶液后,需等待30s--1min后才能讀數(shù)崐(2)滴定管應(yīng)垂直地夾在滴定臺(tái)上讀數(shù)或用兩手指拿住滴定管的上端使其垂直后讀數(shù)(3)對(duì)于無色溶液或淺色溶液,應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)際的最低點(diǎn),對(duì)于有色溶液,應(yīng)使視線與液面兩側(cè)的最高點(diǎn)相崐切,初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn).⑦滴定管使用注意事項(xiàng)：(1)用畢滴定管后,倒去管內(nèi)剩余溶液,用水洗凈,裝入蒸餾水至刻度以上,用大試管套在管口上,這樣,下次使用前可不必再用洗液清洗.(2)酸式滴定管長(zhǎng)期不用時(shí),活塞部分應(yīng)墊上紙.否崐則,時(shí)間一久,塞子不易打開,堿式滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔下,蘸些滑石粉保存.7.玻璃儀器的校準(zhǔn)：1．移液管（單標(biāo)線吸量管）的校準(zhǔn)取一個(gè)50ml洗凈晾干的具塞錐形瓶，在分析天平上稱量至mg位。用鉻酸洗液洗凈20ml移液管，吸取純水（盛在燒杯中）至標(biāo)線以上幾mm，用濾紙片擦干管下端的外壁，將流液口接觸燒杯壁，移液管垂直、燒杯傾斜約30?。調(diào)節(jié)液面使其最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣相切，然后將移液管移至錐形瓶?jī)?nèi)，使流液口接觸磨口以下的內(nèi)壁（勿接觸磨口！），使水沿壁流下，待液面靜止后，再等15s。在放水及等待過程中，移液管要始終保持垂直，流液口一直接觸瓶壁，但不可接觸瓶?jī)?nèi)的水，錐形瓶保持傾斜。放完水隨即蓋上瓶塞，稱量至mg位。兩次稱得質(zhì)量之差即為釋出純水的質(zhì)量mW。重復(fù)操作一次，兩次釋出純水的質(zhì)量之差，應(yīng)小于0.01g。

將溫度計(jì)插入5～10min，測(cè)量水溫，讀數(shù)時(shí)不可將溫度計(jì)下端提出水面（為什么？）由附錄中查出該溫度下純水的密度ΡW，并利用下式計(jì)算移液管的實(shí)際容量：

V=mW/ΡW

2．移液管與容量瓶的相對(duì)校準(zhǔn)在分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，常利用容量瓶配制溶液，并用移液管取出其中一部分進(jìn)行測(cè)定，此時(shí)重要的不是知道容量瓶與移液管的準(zhǔn)確容量，而是二者的容量是否為準(zhǔn)確的整數(shù)倍關(guān)系。例如用25ml移液管從100ml容量瓶中取出一份溶液是否確為1/4，這就需要進(jìn)行這兩件量器的相對(duì)校準(zhǔn)。此法簡(jiǎn)單，在實(shí)際工作中使用較多，但必須在這兩件儀器配套使用時(shí)才有意義。

將100ml容量瓶洗凈、晾干（可用幾毫升乙醇潤(rùn)洗內(nèi)壁后倒掛在漏斗板上），用25ml移液管準(zhǔn)確吸取純水4次至容量瓶中（移液管的操作與上述校準(zhǔn)時(shí)相同），若液面最低點(diǎn)不與標(biāo)線上邊緣相切，其間距超過1mm，應(yīng)重新做一標(biāo)記。

3．容量瓶的校準(zhǔn)用鉻酸洗液洗凈一個(gè)100ml容量瓶，晾干，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。取下容量瓶注水至標(biāo)線以上幾毫米，等待2min。用滴管吸出多余的水，使液面最低點(diǎn)與標(biāo)線上邊緣相切（此時(shí)調(diào)定液面的作法與使用時(shí)有所不同），再放到電子天平上稱準(zhǔn)至0.01g。然后插入溫度計(jì)測(cè)量水溫。兩次所稱得質(zhì)量之差即為該瓶所容納純水的質(zhì)量，最后計(jì)算該瓶的實(shí)際容量。

4．滴定管的校準(zhǔn)

用鉻酸洗液洗凈1支50ml具塞滴定管，用潔布擦干外壁，倒掛于滴定臺(tái)上5min以上，打開旋塞，用洗耳球使水從管尖（即流液口）充入。仔細(xì)觀察液面上升過程中是否變形（即彎液面邊緣是否起皺），如變形，應(yīng)重新洗滌。

洗凈的滴定管注入純水至液面距最高標(biāo)線以上約5mm處，垂直掛在滴定臺(tái)上，等待30s后調(diào)節(jié)液面至0.01ml。

取一個(gè)洗凈晾干的50ml具塞錐形瓶，在電子天平上稱準(zhǔn)至0.001g。打開滴定管旋塞向錐形瓶中放水，當(dāng)液面降至被校分度線以上約0.5ml時(shí)，等待15s。然后在10s內(nèi)將液面調(diào)節(jié)至被校分度線，隨即使錐形瓶?jī)?nèi)壁接觸管尖，以除去掛在管尖下的液滴，立即蓋上瓶塞進(jìn)行稱量。測(cè)量水溫后即可計(jì)算被校分度線的實(shí)際容量，并求出校正值。

按表1．所列容量間隔進(jìn)行分段校準(zhǔn)，每次都從滴定管0.00ml標(biāo)線開始，每支滴定管重復(fù)校準(zhǔn)一次。

七、實(shí)驗(yàn)室純水的制備實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量要求（1）外觀與等級(jí)實(shí)驗(yàn)室純水應(yīng)為無色透明的液體，其中不得有肉眼可辨的顏色及纖絮雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室純水分三個(gè)等級(jí)，應(yīng)在獨(dú)立的制水間制備。①一級(jí)水：不含有溶解雜質(zhì)或膠態(tài)質(zhì)有機(jī)物。它可用二級(jí)水經(jīng)進(jìn)一步處理制得。用于制備標(biāo)準(zhǔn)水樣或超痕量物質(zhì)的分析。②二級(jí)水：常含有微量的無機(jī)、有機(jī)或膠態(tài)雜質(zhì)。可用三級(jí)水進(jìn)行再蒸餾的方法制備。用于精確分析和研究工作。③三級(jí)水：適用于一般實(shí)驗(yàn)工作。可用蒸餾、電滲析或離子交換等方法制備。實(shí)驗(yàn)室純水的原料水應(yīng)當(dāng)是飲用水或比較干凈的水，如有污染或空白達(dá)不到要求，必須進(jìn)行純化處理。（2）質(zhì)量指標(biāo)純水的純度指標(biāo)中主要控制無機(jī)離子、還原性物質(zhì)、塵埃粒子的含量，便可以滿足水質(zhì)分析的要求。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1實(shí)驗(yàn)室純水的質(zhì)量指標(biāo)指標(biāo)名稱一級(jí)水二級(jí)水三級(jí)水PH值范圍（25℃）——5.0~7.5電導(dǎo)率（25℃，μS/cm）≤0.1≤1.0≤5.0可氧化物的限度試驗(yàn)—符合符合吸光度（254nm,1cm光程）≤0.001≤0.01—二氧化硅（mg/L）≤0.02≤0.05—（3）影響純水質(zhì)量的因素：影響純水質(zhì)量的主要因素有三個(gè)，即空氣、容器、管路。純水的制備純水的制備是將原水中可溶性和非可溶性雜質(zhì)全部除去的水處理方法。制備純水的方法很多。通常多用蒸餾法、離子交換法、亞沸蒸餾法和電滲析法，我們一般在用蒸餾法制備純水。用蒸餾法制備無離子純水的優(yōu)點(diǎn)是操作簡(jiǎn)單，可以去除非離子雜質(zhì)和離子雜質(zhì)。缺點(diǎn)是設(shè)備要求嚴(yán)密，產(chǎn)量很低而成本又高。用蒸餾法純化水的機(jī)理是利用雜質(zhì)與水的沸點(diǎn)不同，不能與水蒸氣一同蒸發(fā)而達(dá)到水與雜質(zhì)分離的目的。水中雜質(zhì)分為不揮發(fā)性和揮發(fā)性兩類。（1）不揮發(fā)性物質(zhì)：大多數(shù)是無機(jī)鹽、堿和某些有機(jī)化合物。用水蒸溜法可除去這些不揮發(fā)性雜質(zhì)。在這種情況下，不應(yīng)發(fā)生被水蒸氣帶走液沫的現(xiàn)象，冷凝器和接受器也應(yīng)有不會(huì)被水侵蝕的材料制成。（2）揮發(fā)性物質(zhì)：包括溶解在水中的氣體、多種酸、有機(jī)物及完全或部分轉(zhuǎn)入餾出液中的某些鹽的分解產(chǎn)物。（3）有機(jī)物：通常是加高錳酸鉀與水共沸，使有機(jī)物氧化成二氧化碳和水。①揮發(fā)酸和溶解在水中的酸性氣體：加入溶解于水后變成堿的物質(zhì)，如氧化鋇、過氧化鈉等，使水中的硝酸、二氧化碳和硫化氫等在蒸餾之前與之化合。②水中存在的氨和胺：加入鉻酸酐或磷酸酐與之化合。制備純水的蒸餾器不同將影響純水的質(zhì)量：（1）使用銅或其他金屬制成的蒸餾器，蒸得的蒸餾水中所含的金屬雜質(zhì)，例如銅、錫等常多于原水。不適用于痕量元素的分析。（2）使用硬質(zhì)化學(xué)玻璃制成的蒸餾器，全部磨口連接，所蒸餾的蒸餾水比較純凈，適用于一般用途。（3）石英蒸餾器所得到的（或蒸得的）蒸餾水更為純凈，適用于所有的痕量元素的測(cè)定工作。注：蒸餾器應(yīng)該定期的清理，防止水垢沉淀，造成安全隱患?；瘜W(xué)試劑的使用與存放八．化學(xué)指標(biāo)及意義：城市污水的化學(xué)指標(biāo)很多，它包括酸堿度（PH）、堿度、生化需氧量（BOD）、化學(xué)需氧量（COD）、固體物質(zhì)、總氮（TN）、總磷（TP）、重金屬含量等。（1）PH城市污水的PH值呈中性，一般為6.5～7.5。PH值的微小降低可能是由于城市污水輸送管道中的厭氧發(fā)酵。雨季時(shí)較大的PH降低往往是城市酸雨造成的，這在合流制系統(tǒng)尤其突出。PH值的突然大幅度變化不論是升高還是降低，通常是由于工業(yè)廢水的大量排入造成的。（2）生化需氧量（BOD）在城市污水處理中，常用生化需氧量BOD這一綜合指標(biāo)來反映污水中有機(jī)污染物的濃度。生化需氧量是在指定的溫度和指定的時(shí)間段內(nèi)，微生物在分解、氧化水中有機(jī)物的過程中所需要的氧的數(shù)量，單位為mg/L。由于微生物的好氧分解速度開始很快，約至5d后其需氧量即達(dá)到完全分解需氧量的70%左右，因此在實(shí)際操作中常用5d生化需氧量來衡量污水中有機(jī)污染的濃度。生物化學(xué)需氧量BOD：一升廢水中有機(jī)物在好氧微生物作用下，進(jìn)行氧化分解時(shí)所消耗的溶解氧，mg/l。有機(jī)物在有氧條件下，被微生物氧化分為兩個(gè)階段。1．炭化階段有機(jī)物+O2CO2+H2O+NH3+能量2．硝化階段這個(gè)階段主要分解含N有機(jī)物，使NH3轉(zhuǎn)化成為亞硝酸鹽，再進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成硝酸鹽。2NH3+3O22H2O+2HNO2+能量2HNO2+O22HNO3+能量（3）BOD指標(biāo)的意義：1．顯示可生物降解的有機(jī)物量；2．模擬污水進(jìn)入水體后，水體的好氧過程；3．可以判定污水廠生物法凈化的過程。BOD指標(biāo)的局限性：1．檢測(cè)速度跟不上該污染控制的要求；2．檢測(cè)數(shù)值重現(xiàn)性差；3．工業(yè)廢水中往往含有生物抑制物，影響測(cè)定結(jié)果；4．BOD測(cè)定條件較嚴(yán)格。BOD除了表示可降解的有機(jī)物，還包括亞硫酸鹽、硫化物等無機(jī)物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)所消耗的氧量。（4）化學(xué)需氧量（COD）化學(xué)需氧量是用強(qiáng)氧化劑使被測(cè)廢水中有機(jī)物進(jìn)行化學(xué)氧化時(shí)所消耗的氧量。COD測(cè)定速度快，不受水質(zhì)限制，用它指導(dǎo)生產(chǎn)較方便。常用的氧化劑為KMnO4和K2CrO7。KMnO4的氧化能力較弱，往往只有一部分被氧化，因此所測(cè)定的結(jié)果與實(shí)際情況有很大的差別，而K2CrO7的氧化能力很強(qiáng)，能使污水中的絕大部分有機(jī)物氧化，故常用K2CrO7來測(cè)定，約等于污水中的全部有機(jī)物。對(duì)同一污水，COD與BOD有一定的關(guān)系，所以當(dāng)污水中含有毒物質(zhì)時(shí)而不能測(cè)定，可通過測(cè)定COD來彌補(bǔ)BOD的不足，而且CO