GB 7300.801-2019 飼料添加劑 第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑 碳酸氫鈉

飼料添加劑第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑碳酸氫鈉2019-12-17發(fā)布I本部分的第1章、第4章、第5章和第6章為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。GB7300《飼料添加劑》按產(chǎn)品分為若干部分。本部分為GB7300的第801部分。本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本部分由中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部提出并歸口。本部分起草單位：中國(guó)農(nóng)業(yè)科學(xué)院飼料研究所、中海油天津化工研究設(shè)計(jì)院有限公司。1飼料添加劑第8部分：防腐劑、防霉劑和酸度調(diào)節(jié)劑碳酸氫鈉GB7300的本部分規(guī)定了飼料添加劑碳酸氫鈉的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)簽、包裝、運(yùn)本部分適用于天然堿法、純堿法和碳銨法生產(chǎn)的飼料添加劑碳酸氫鈉。2規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB5009.74食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑中重金屬限量試驗(yàn)GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9724化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB10648飼料標(biāo)簽GB/T13079—2006飼料中總砷的測(cè)定GB/T13082飼料中鎘的測(cè)定方法GB/T14699.1飼料采樣相對(duì)分子質(zhì)量：83.99(按2016年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)4技術(shù)要求4.1外觀與性狀24.2鑒別鈉離子和碳酸氫根離子的鑒別分別呈正反應(yīng)。4.3技術(shù)指標(biāo)技術(shù)指標(biāo)應(yīng)符合表1的要求。表1技術(shù)指標(biāo)總堿量(以NaHCO?計(jì))/%≥干燥失重/%≤pH(10g/L水溶液)≤砷(As)/(mg/kg)≤重金屬(以Pb計(jì))/(mg/kg)≤鎘(Cd)/(mg/kg)≤銨鹽加熱至沸騰過(guò)程中無(wú)氨味釋放5試驗(yàn)方法5.1一般規(guī)定本部分所用試劑和水在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí)，均指水溶液。5.2感官檢驗(yàn)取適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤(pán)中，在自然光線下，觀察其色澤和狀態(tài)，并嗅其味。5.3鑒別試驗(yàn)5.3.1試劑或材料5.3.2試驗(yàn)步驟用鉑絲蘸取鹽酸溶液(5.3.1.1),在火焰中燃燒至無(wú)色。蘸取試樣，在火焰上燃燒，火焰應(yīng)呈黃色。5.3.2.2碳酸氫根離子的鑒別5.3.2.2.1取試樣少許，加鹽酸溶液(5.3.1.1)后可產(chǎn)生氣體，該氣體通入氫氧化鈣溶液(5.3.1.2)中應(yīng)有3GB7300.801—2019白色沉淀產(chǎn)生。5.3.2.2.2在試樣水溶液中滴加硫酸鎂(5.3.1.3)溶液，在常溫下無(wú)沉淀，煮沸后應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。5.4總堿量的測(cè)定試料溶于水，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，以溴甲酚綠-甲基紅為指示劑，根據(jù)顏色變化判斷反應(yīng)終點(diǎn)，并根據(jù)消耗的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積計(jì)算碳酸氫鈉含量。5.4.2試劑或材料5.4.2.1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：15.4.2.2溴甲酚綠-甲基紅指示液。溶液I:稱取0.1g溴甲酚綠，溶于乙醇(95%),并用乙醇(95%)稀釋至100mL。溶液Ⅱ:稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%),并用乙醇(95%)稀釋至100mL。取30mL溶液I、10mL溶液Ⅱ,混勻。5.4.3儀器設(shè)備5.4.3.2酸式滴定管：?jiǎn)慰叹€移液管，容量25mL。5.4.4試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣約2.5g(精確至0.0002g),置于250mL錐形瓶中，加50mL水使其全部溶解。滴加10滴溴甲酚綠-甲基紅指示液(5.4.2.2),用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.4.2.1)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘导t色后，煮沸2min,冷卻至室溫，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液繼續(xù)滴定至暗紅色為終點(diǎn)?？瞻自囼?yàn)?？瞻兹芤撼患釉嚇油猓渌尤朐噭┑姆N類和量與試樣測(cè)定相同。5.4.5試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理總堿量w?以碳酸氫鈉(NaHCO?)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)，按式(1)計(jì)算： (1)式中：V?——滴定溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);V?——滴定空白溶液消耗的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);M碳酸氫鈉(NaHCO?)的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=83.99);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);1000——換算系數(shù)。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；在重復(fù)性條件下，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.2%。5.5干燥失重的測(cè)定5.5.1儀器設(shè)備4GB7300.801—20195.5.1.2真空泵。5.5.1.4真空干燥箱：溫度能恒定在40℃±2℃。5.5.2試驗(yàn)步驟平行做兩份試驗(yàn)。稱取試樣約5.0g(精確至0.0002g),置于已在真空干燥箱中干燥至質(zhì)量恒定的稱量瓶中，慢慢搖動(dòng)稱量瓶使試料厚度均勻，放入真空干燥箱(5.5.1.4)中，用真空泵抽取真空0.04MPa,并保持此真空度，在40℃±2℃條件下放置4h,取出稱量。5.5.3試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理干燥減量w?以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%)計(jì)，按式(2)計(jì)算：式中：m?——干燥前稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m?——干燥后稱量瓶和試樣的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);m——試樣質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g)?！纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；在重復(fù)性條件下，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不應(yīng)大于0.2%。5.6pH的測(cè)定按照GB/T9724規(guī)定執(zhí)行。5.7砷含量的測(cè)定按照GB/T13079—2006中銀鹽法的規(guī)定執(zhí)行。5.8重金屬(以Pb計(jì))含量的測(cè)定按照GB5009.74規(guī)定執(zhí)行。5.9鎘含量的測(cè)定按照GB/T13082規(guī)定執(zhí)行。5.10銨鹽的測(cè)定稱取試樣約1.0g(精確至0.01g),置于50mL燒杯中，加10mL水溶解，加熱至沸騰。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1組批以相同材料、相同生產(chǎn)工藝、連續(xù)生產(chǎn)或同一班次生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，但每批產(chǎn)品不得超過(guò)200t。6.2采樣按GB/T14699.1的規(guī)定執(zhí)行。56.3出廠檢驗(yàn)6.4型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每半年至少進(jìn)行1次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，亦應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)產(chǎn)品定型投產(chǎn)時(shí)；b)生產(chǎn)工藝、配方或主要原料來(lái)源有較大改變，可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；c)停產(chǎn)3個(gè)月以上，重新恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；e)飼料行政管理部門(mén)提出檢驗(yàn)要求時(shí)。6.5判定規(guī)則6.5.1所驗(yàn)項(xiàng)目全部合格，判定為該批次產(chǎn)品合格。6.5.2檢驗(yàn)結(jié)果中有任何指標(biāo)不符合本部分規(guī)定時(shí)，可自同批產(chǎn)品中重新加一倍取樣進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢結(jié)果