實驗室常用坩堝及其使用注意事項

祖楠2015.11.15整理實驗室常用坩堝及其使用注意事項目錄一、鉑坩堝 1二、金坩堝 2三、銀坩堝 3四、鎳坩堝 3五、鐵坩堝 4六、聚四氟乙烯坩堝 4七、瓷坩堝 5八、剛玉坩堝 5九、石英坩堝 6實驗室常用坩堝及其使用注意事項一、鉑坩堝鉑又稱白金，價格比黃金貴，因其具有許多優(yōu)良的性質，故經(jīng)常使用。鉑的熔點高達1774℃1、特性能耐氫氟酸和熔融的堿金屬碳酸鹽的腐蝕是鉑有別于玻璃、瓷等的重要性質，因而常將其用于沉淀灼燒稱重、氫氟酸熔樣以及碳酸鹽的熔融處理。鉑在高溫下略有一些揮發(fā)性，灼燒時間久后要加以校正。100cm2面積的鉑在1200℃灼燒1h約損失1mg。鉑在900℃2、鉑器皿的使用應遵守下列規(guī)則（1）對鉑的領取、使用、消耗和回收都要制定嚴格的制度。（2）鉑質地軟，即使含有少量銠銥的合金也較軟，所以拿取鉑器皿時勿太用力，以免其變形。在脫熔塊時，不能用玻璃棒等尖銳物體從鉑器皿中刮取，以免損傷內(nèi)壁；也不能將熱的鉑器皿驟然放入冷水中，以免發(fā)生裂紋。已變形的鉑坩堝或器皿可用其形狀相吻合的水模進行校正（但已變脆的碳化鉑部分要均勻用力矯正），鉑坩堝變形時，可放在木板上，一邊滾動，一邊用牛角匙壓坩堝內(nèi)壁整形。（3）鉑器皿在加熱時，不能與其它任何金屬接觸，因為在高溫下鉑易與其它金屬生成合金，所以，鉑坩堝必須放在鉑三角架上或陶瓷、粘土、石英等材料的支持物上灼燒，也可放在墊有石棉板的電熱板或電爐上加熱，但不能直接與鐵板或電爐絲接觸。因為在高溫下鐵易與鉑形成合金，還原性氣體能與鉑形成碳化鉑，使鉑坩堝變脆。所用的坩堝鉗子應該包有鉑頭，鎳或不銹鋼的鉗子只能在低溫時方可使用。濾紙如在鉑坩堝中灼烷，應在低溫和空氣充足的情況下，讓炭化的濾紙完全燃燒后，才能提高溫度。下列的物質不能直接侵蝕或與其它物質共存下侵蝕鉑，在使用鉑器皿時應避免與這些物質接觸易被還原的金屬、非金屬及其化合物，如銀、汞、鉛、鉍、銻、錫和銅的鹽類在高溫下易被還原成金屬，可與鉑形成低熔點合金；硫化物和砷、磷的化合物可被濾紙、有機物或還原性氣體還原，生成脆性磷化鉑及硫化鉑。固體堿金屬的氧化物和氫氧化物、氧化鋇、堿金屬的硝酸鹽、亞硝酸鹽和氰化物等，在加熱或熔融時對鉑有腐蝕性。碳酸鈉、碳酸鉀和硼酸鈉可以在鉑器皿中熔融，但碳酸鋰不能。鹵素及可能產(chǎn)生鹵素的混合溶液，如王水、溴水、鹽酸與氧化劑（高錳酸鉀、鉻酸鹽和二氧化錳等）的混合物、三氯化鐵能與鉑發(fā)生作用。碳在高溫時，能與鉑作用形成碳化鉑。鉑器皿若放在碳硅棒電爐內(nèi)，因有必要的通氣裝置；若用火焰加熱時，只能用不發(fā)光的氧化焰，不能與帶煙或發(fā)黃光的還原火焰接觸，亦不準接觸藍色火焰，以免形成碳化鉑而變脆。在鉑器皿中灰化濾紙時，不可使濾紙著火。成分和性質不明的物質不能在鉑器皿中加熱或處理。鉑器皿應保持內(nèi)外清潔和光亮。經(jīng)長久灼燒后，由于結晶關系，外表可能變灰，必須及時注意清潔，否則日久后雜質會深入內(nèi)部而使鉑器皿變脆而破壞。3、鉑器皿的清洗方法鉑坩堝內(nèi)、外壁應經(jīng)常保持清潔和光亮。使用過的鉑坩堝可用1：1HCl溶液煮沸清洗。如清洗不凈，可用焦硫酸鉀于鉑器皿中在較低溫度熔融5~10min，把熔融物倒掉后，再將鉑器皿在鹽酸溶液中浸煮。假使用K2S2O7處理無效，可用Na2CO3或硼砂熔融。如仍有污點，則可用沙布包潮濕的細砂（通過100目篩即0.149mm篩孔），輕輕擦拭鉑坩堝以恢復其表面的光澤。二、金坩堝剛玉坩堝適于用無水Na2CO3等一些弱堿性物質作熔劑熔融樣品，不適于用Na2O2、NaOH等強堿性物質和酸性物質作熔劑(如K2S2O7等)熔融樣品。九、石英坩堝1、特性透明石英玻璃是用天然無色透明的水晶高溫熔煉而成的。半透明石英是由天然純凈的脈石英或石英砂制成的，因其含有許多熔煉時未排凈的氣泡而呈半透明狀。透明石英玻璃的理化性能優(yōu)于半透明石英，主要用于制造實驗室玻璃儀器及光學儀器等。石英玻璃的熱膨脹系數(shù)很小（5.5×10-7)，只為特硬玻璃的五分之一。因此它能耐急熱急冷，將透明石英玻璃燒至紅熱后，放到冷水中也不會炸裂。石英玻璃的軟化溫度為1650℃，具有耐高溫性能。石英坩堝常用于酸性熔劑及硫代硫酸鈉的熔融，使用溫度不得超過1100℃。它的耐酸性能非常好，除氫氟酸和磷酸外，任何濃度的酸即使在高溫下都極少和石英玻璃作用。石英玻璃不耐氫氟酸的腐蝕，磷酸在150℃以上也能與其作用，強堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英，但在常溫時腐蝕較慢，而溫度升高時腐蝕加快。石英玻璃儀器外表上與玻璃儀器相似，無色透明，但比玻璃儀器價格貴、更脆、易破碎，使用時須特別小心，通常與玻璃儀器分別存放，妥善保管。石英坩堝可在1700度以下灼燒，但灼燒溫度高于1100度石英會變成不透明，因此熔融溫度不應超過800度。不能和HF接觸，高溫時，