(高清版)GB 8851-2005 食品添加劑 對(duì)羥基苯甲酸丙酯

代替GB8851—1988食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸丙酯2005-06-30發(fā)布2005-12-01實(shí)施中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局I本標(biāo)準(zhǔn)表1中的部分指標(biāo)為強(qiáng)制性的，其余為推薦性的。本標(biāo)準(zhǔn)修改采用《日本食品添加物公定書(shū)》第七版(1999)“對(duì)羥基苯甲酸丙酯”(以下簡(jiǎn)稱日本標(biāo)準(zhǔn))(日文版)。本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)日本標(biāo)準(zhǔn)重新起草?？紤]到我國(guó)國(guó)情，在采用日本標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，本標(biāo)準(zhǔn)做了一些修改。本標(biāo)準(zhǔn)與日本標(biāo)準(zhǔn)的主要差異如下：——砷含量指標(biāo)由≤4.0μg/g(以As?O?計(jì))修改為≤0.0001%(以As計(jì))(本標(biāo)準(zhǔn)的3.2)。這是為了嚴(yán)格對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的控制； 對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量的測(cè)定，用酸度計(jì)代替指示劑指示滴定終點(diǎn)。這是為了減少分析誤差。其余項(xiàng)目的試驗(yàn)方法均引用產(chǎn)品試驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(原理和操作與日本標(biāo)準(zhǔn)基本相同)(本標(biāo)準(zhǔn)的第4章)。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB8851—1988《食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸丙酯》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB8851—1988相比主要變化如下：——對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量指標(biāo)由“≥99.0%”修改為“99.0%～100.5%”(1988年版的1.2,本版的3.2);試驗(yàn)方法中用酸度計(jì)代替指示劑指示滴定終點(diǎn)(1988年版的2.2,本版的4.4);——熔點(diǎn)的測(cè)定試驗(yàn)方法中增加數(shù)字熔點(diǎn)儀法，原試驗(yàn)方法(毛細(xì)管法)作為仲裁法(1988年版的2.3,本版的4.5);——取消了對(duì)羥基苯甲酸及水楊酸項(xiàng)目(1988年版的1.2);——酸度項(xiàng)目名稱修改為“游離酸(以對(duì)羥基苯甲酸計(jì))含量”,指標(biāo)由“合格”修改為“≤0.55%”(1988年版的1.2,本版的3.2);——重金屬含量的測(cè)定方法中用硫化鈉溶液代替飽和硫化氫溶液(1988年版的2.10,本版的4.11);——將所有項(xiàng)目均為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目，修改為所有項(xiàng)目均為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目，其中對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量、熔點(diǎn)、游離酸含量、硫酸鹽含量、干燥減量為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目(見(jiàn)本版的5.1)。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分會(huì)(SAC/TC63/SC2)和中國(guó)疾病預(yù)防控制中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：浙江圣效化學(xué)品有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：朱漢剛、祝云飛、龔孝龍。本標(biāo)準(zhǔn)于1988年2月首次發(fā)布。1食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸丙酯1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了對(duì)羥基苯甲酸丙酯的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于由對(duì)羥基苯甲酸和丙醇以硫酸為催化劑酯化而制成的食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸丙酯。該產(chǎn)品在食品、藥品、化妝品中作防腐劑。結(jié)構(gòu)式：相對(duì)分子質(zhì)量：180.20(按2001年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志(GB/T191—2000,eqvISO780:1997)GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(GB/T602—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備(GB/T603—2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T617化學(xué)試劑熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法GB/T5009.76食品添加劑中砷的測(cè)定GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(GB/T6682—1992,neqISO3696:1987)GB8850—2005食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸乙酯GB/T9724—1988化學(xué)試劑pH值測(cè)定通則GB/T9741化學(xué)試劑灼燒殘?jiān)鼫y(cè)定通用方法3要求3.2食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸丙酯應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。表1技術(shù)要求對(duì)羥基苯甲酸丙酯(C?H??O?)(以干基計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%99.0～100.5熔點(diǎn)/℃95～98游離酸(以對(duì)羥基苯甲酸計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.55硫酸鹽(以SO,計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤0.0242表1(續(xù))干燥減量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤灼燒殘?jiān)馁|(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤重金屬(以Pb計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%≤注：砷(As)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)和重金屬(以Pb計(jì))的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為強(qiáng)制性要求。4試驗(yàn)方法4.1警示試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過(guò)程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況。操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?.2一般規(guī)定除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。分析中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒(méi)有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。4.3鑒別試驗(yàn)4.3.1試劑4.3.1.3硫酸溶液：1+17。4.3.2鑒別方法稱取約0.5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g,加10mL氫氧化鈉溶液，煮沸30min,蒸發(fā)濃縮至約5mL,冷卻，加硫酸溶液使成酸性，過(guò)濾，沉淀用水洗至濾液用氯化鋇溶液檢定不發(fā)生渾濁，然后將沉淀物在105℃士2℃干燥1h,按GB/T617測(cè)定熔點(diǎn)，其終熔溫度應(yīng)在213℃~217℃范圍內(nèi)。4.4對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量的測(cè)定按GB/T8850—2005中的4.4進(jìn)行。測(cè)定時(shí)稱取約2g在盛有硅膠的干燥器中干燥5h的試樣，精確至0.0002g。結(jié)果計(jì)算中對(duì)羥基苯甲酸丙酯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值M為180.20.4.5熔點(diǎn)的測(cè)定4.5.1毛細(xì)管法(仲裁法)按GB/T617的規(guī)定進(jìn)行。以終熔溫度作為測(cè)定結(jié)果。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3℃。4.5.2數(shù)字熔點(diǎn)儀法按GB/T8850—2005中的4.5.2進(jìn)行。測(cè)定時(shí)調(diào)節(jié)儀器的起始溫度為92℃。取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.5℃。4.6游離酸含量的測(cè)定按GB/T8850—2005中的4.6進(jìn)行。4.7硫酸鹽含量的測(cè)定按GB/T8850—2005中的4.7進(jìn)行。4.8干燥減量的測(cè)定按GB/T8850—2005中的4.8進(jìn)行。其中干燥條件為：在盛有硅膠的干燥器中干燥5h。4.9灼燒殘?jiān)康臏y(cè)定按GB/T9741的規(guī)定進(jìn)行。測(cè)定時(shí)，稱取5g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.0002g。灼燒溫度為500℃±取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，兩次平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.01%。4.10砷含量的測(cè)定按GB/T5009.76中規(guī)定的“砷斑法”進(jìn)行。測(cè)定時(shí)稱取1.0g實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g,置于錐形瓶中，加5mL硫酸及幾粒玻璃珠，于可調(diào)電爐上加熱，直至開(kāi)始炭化，冷卻，慢慢加入30%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的過(guò)氧化氫直至消化液澄清無(wú)色，再加熱至發(fā)白煙，冷卻，小心加入10mL水，繼續(xù)加熱至產(chǎn)生白煙，冷卻，小心加水將試驗(yàn)溶液洗入測(cè)砷瓶中進(jìn)行測(cè)定。量取1.00mL砷(As)標(biāo)準(zhǔn)溶液(相當(dāng)于0.001mgAs),加入6mL硫酸溶液(1+1),加35mL水，制備限量標(biāo)準(zhǔn)液。4.11重金屬含量的測(cè)定按GB/T8850—2005中的4.11進(jìn)行。5檢驗(yàn)規(guī)則5.1檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。5.1.1型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1技術(shù)要求中規(guī)定的全部項(xiàng)目，在正常生產(chǎn)情況下，每?jī)芍苤辽龠M(jìn)行一次型式檢驗(yàn)。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)。a)更新關(guān)鍵生產(chǎn)工藝；b)主要原料有變化；c)停產(chǎn)又恢復(fù)生產(chǎn)；d)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異；e)合同規(guī)定。5.1.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為對(duì)羥基苯甲酸丙酯含量、熔點(diǎn)、游離酸含量、硫酸鹽含量、干燥減量，應(yīng)逐批進(jìn)行檢驗(yàn)。5.2以每一班產(chǎn)品為一個(gè)批號(hào)，或多班經(jīng)混合均勻后為一個(gè)批號(hào)。5.3采樣按GB/T6678和GB/T6679執(zhí)行。將所采的樣品充分混合后，以四分法縮分至不少于200g,分別裝入兩個(gè)干燥密閉的容器中，粘貼標(biāo)簽，注明生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣5.4食品添加劑對(duì)羥基苯甲酸丙酯應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量檢驗(yàn)部門(mén)進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證出廠的產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)要求。每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有一定格式的質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容包括產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名5.5如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品為不合格。編號(hào)、衛(wèi)生許可證號(hào)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、凈質(zhì)量和保質(zhì)期。并