《地表水中12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的測定 液相色譜-串聯(lián)質譜法》

1地表水中12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的測定液相色譜-串聯(lián)質譜法本文件規(guī)定了液相色譜串聯(lián)質譜法測定地表水中12種溶解態(tài)橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物濃度的方法原理、試劑材料、儀器設備、樣品采集與保存、分析步驟、結果計算、質量控制和質量保證二氫-2,2,4-三甲基喹啉（TMQ）的測定和確證。當水樣體積為300mL，本標準的方法檢出限為0.36～1.13ng/L，測定下限為0.73～2.83ng/A.1。GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格HJ91.2—2022地表水環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范2測定下限minimumquantitativedetect在規(guī)定條件下，獨立測試結果間的一致程度。指在同一實驗室，使用同一方法由同一操作者對同一被測對象使用相同的儀器和設備，在相同的測試條件下，相互獨立的測試結果之間的一致程度。指對不含待測物質的樣品，用與實驗室樣品同樣的操作步驟進行的試驗。對應的樣品稱為空白樣品，簡在規(guī)定條件下，為確定計量儀器或測量系統(tǒng)的示值或實物量具或標準物質所代表的值與相對應的被測量的已知值之間關系的一組操作。一種在任何樣品中都不可能被發(fā)現(xiàn)的純物質，其在樣品提取和進行其它處理前被加入的等分和量是已知的。它的量是同樣品中其它組分一樣被測定，它的作用是監(jiān)控每個樣品的方法性能。加到樣品、提取物或標準溶液中已知量的純物質，是用來測定同一溶液中其它分析物質和替代物的相對響應值。內(nèi)標物質必須是分析的樣品組分中所不含有的，一般是目標物的氘代物，用來體現(xiàn)目標物的基底效收集并濃縮后，用液相色譜串聯(lián)質譜檢測；根據(jù)所選擇特征離子及裂解產(chǎn)生的2對離子的質荷比3）：）：——超純水：GB/T6682規(guī)定的一級水——氯化鈉（NaCl）：優(yōu)級純，在450℃下烘烤4h，冷卻后，貯于——玻璃纖維濾膜：0.45μm——固相萃取柱：親水親脂平衡型固相萃取柱，500mg/6mL——高純氮：純度不低于99.999%5.2標準品12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物標準品，氘代回收率指示物N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺醌-d5），），5.3標準溶液配制分別準確吸取適量的12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的標準混合工作液至100mL棕色容量瓶中，準確），ng/mL，它們對應的同位素內(nèi)標濃度都為20.0ng/mL。臨用現(xiàn)配?！合嗌V串聯(lián)質譜儀：配電噴霧離子源（ESI）及三重四級桿質量檢測器——分析天平：感量0.1mg——水樣過濾裝置——固相萃取儀——濃縮裝置（旋轉蒸發(fā)儀或氮吹儀）——超聲波清洗器——一般實驗室常用儀器按照《地表水環(huán)境質量監(jiān)測技術規(guī)范》(HJ91.2-2022)的規(guī)定采集水樣，將采集獲得的全部原始樣將0.45μm的玻璃纖維濾膜置于過濾裝置，抽取地表水樣品通過過濾裝置濾除顆粒4②樣品富集：在過濾后的300mL水樣中加入1.8g的NaCl（富集所用水樣體增減，保證NaCl的添加比例為6g/L）并加入30μL濃度為1μg/mL的回收率指示物工作液（含30ng的6PPD-Q-d5混合均勻后以1.5mL/min的流速流過已活化好的抽濾10min或用高純氮氣吹萃取柱30min，使柱干燥。⑤濃縮：用濃縮裝置將洗脫液濃縮至0.5mL，并加入含20n甲醇溶液稀釋至最終體積為1mL待測。⑥空白試驗：在分析樣品的同時，應做空白試驗，即用超純水代替水樣，按與樣品測定相同步驟a)色譜柱：C18柱，100mm×2.1nm（內(nèi)徑），粒徑1.8μm或性能相當色譜b)流動相：A為甲醇，B為水溶液（含有0.1%的甲酸）；流動相梯度洗脫條件見表/%/%22c）檢測方式：多反應監(jiān)測（MRM多反應監(jiān)測條件見附錄B。9結果計算），·······················································mi=f×····················································最后計算樣品中橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的質量濃5ms——加入內(nèi)標物的量，ng；mr——對照品的量，ng；在重復性測定條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不超過其算術平均值的20%。每批樣品應繪制標準曲線，相關系數(shù)應≥0.990，否則重新繪制標6N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺N-(1,4-二甲基戊基)-N'-苯基苯-1,4-二胺N-環(huán)己基-N'-苯基對苯二胺N-異丙基-N'-苯基對苯二胺N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺醌N-異丙基-N'-苯基對苯二胺醌N-亞硝基二苯胺NDPA2,4,6-三[雙(甲氧甲基)氨基]-1,3,7液相色譜-串聯(lián)質譜檢測的12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物以及內(nèi)標物質和回收率指示物的保留時間V15525535545555565575585595555555NDPA5555558表C.1液相色譜-串聯(lián)質譜檢測的12種橡膠添加劑及氧化產(chǎn)物的中英文名稱、化學登記號（CAS號）、分N-(1,3-二甲基丁基)-N'-苯基對苯二胺N-(1,4-二甲基戊基)-N'-苯基苯-1,4-二胺N