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DD中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布 本部分是QB/T2623的第1部分。 增加和刪除了部分規(guī)范性引用文件(見(jiàn)第2章,2003年版的第2章); 增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章); 增加了規(guī)范性引用文件(見(jiàn)第2章); 增加了術(shù)語(yǔ)和定義(見(jiàn)第3章); 刪除了第5章方法B。 Ⅱ本部分起草單位:中國(guó)日用化學(xué)研究院有限公司、國(guó)家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(太原)、山西1肥皂試驗(yàn)方法肥皂中游離苛性堿含量的測(cè)定本部分適用于普通性質(zhì)的脂肪酸鈉皂(以NaOH計(jì)),不適用于鉀皂。2規(guī)范性引用文件凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法QB/T2739-2005洗滌用品常用試驗(yàn)方法滴定分析(常用分析)用試驗(yàn)溶液的制備3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。對(duì)鈉皂而言是指氫氧化鈉(NaOH)的百分含量,其結(jié)果用氫氧化鈉(NaOH)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示。4試驗(yàn)方法除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/I6682中規(guī)定的三級(jí)或以上的水。將肥皂溶解于中性乙醇中,然后用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定4.2試劑與材料4.2.1無(wú)水乙醇。4.2.5百里香酚藍(lán)指示液,1g/L,稱(chēng)取0.1g百里香酚藍(lán),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至b)回流冷凝器,水冷式,下部帶有錐形磨砂接頭;c)封閉電爐,配有溫度調(diào)節(jié)器;d)微量滴定管,10mL。4.4試樣的制備和保存將供試驗(yàn)用肥皂樣品,通過(guò)每塊的中間互相垂直切3刀分成8份2醇溶液(4.2.2)中和至溶液呈淡粉色。將一份中和好的無(wú)水乙醇作為參比溶液,并保持加熱回流,以便之后滴定時(shí)對(duì)照顏色(對(duì)照時(shí),應(yīng)將參比溶液冷卻至約70℃)。將上述處理好的乙醇傾入盛試驗(yàn)份(4.5.1)的燒瓶中,連接燒瓶與回流冷凝器。緩緩煮沸至肥皂完4.6結(jié)果計(jì)算肥皂中游離苛性堿的含量w(以NaOH計(jì))以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示,按公式(1)計(jì)算: w——游離苛性堿的含量,單位為百分?jǐn)?shù)(%);0.040氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量,單位為克每毫摩爾(g/mmol);V耗用鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);C鹽酸乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(molL);以?xún)纱纹叫袦y(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位作為測(cè)定結(jié)果。4.7精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.04%,以大于0.04%的情況不超過(guò)5%為前提。4.8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列各項(xiàng):a)完全鑒別樣品所需的
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