《水環(huán)境監(jiān)測》課件-學習情景28 鐵的測定

室內環(huán)境檢測與控制技術專業(yè)資源庫ProfessionalResourceBaseofIndoorEnvironmentalInspectionandControlTechnology鐵的測定——鄰菲啰啉分光光度法

一

預備知識

鐵元素是人體所必需的元素之一，其化合物屬低毒或微毒，2價鐵具有一定的全身毒性作用，3價鐵鹽毒性較小，對黏膜具有輕度刺激性和腐蝕性。飲用水中過量的鐵錳元素含量會對人體健康造成威脅。鐵在水中的存在形式各式各樣，主要以無機離子、膠體、有機的含鐵絡合物，也存在于較大的懸浮顆粒中。水環(huán)境中鐵類化合物的濃度為1.0mg/L時，有明顯金屬味；濃度為0.5mg/L時，色度可大于30°。生活飲用水衛(wèi)生標準對鐵的規(guī)定限值為0.3mg/L，飲用水中鐵濃度超過0.3mg/L時，會對衣服、器皿著色及產生沉淀和異味。據全國愛衛(wèi)會、衛(wèi)生部調查，地下水是我國農村生活飲用水的重要水源之一，而鐵含量超標則是影響地下水水質的重要因素之一。

一

預備知識

此外，若以遭受鐵污染的水源作為印染、紡織、造紙等工業(yè)用水，則會在產品上形成黃斑，影響質量，因此，上述工業(yè)多以鐵含量控制在0.1mg/L以下作為用水質量標準。水中鐵污染主要來源于選礦、冶金、煉鐵、機械加工、工業(yè)電度、酸洗廢水等行業(yè)廢水，我國部分城市供水凈化采用鐵鹽凈化技術，若不能沉淀完全，也對供水中的鐵污染有貢獻。鄰菲啰啉分光光度法測定水中鐵的原理是：亞鐵離子在pH3～9之間的溶液中與鄰菲啰啉生成穩(wěn)定的橙紅色絡合物，在波長為510nm處進行分光光度測定。若用還原劑將高鐵離子還原，則可測高鐵離子及總鐵含量。3C12H8N2+Fe2+→[Fe（C12H8N2）3]2+

二實訓準備

準備事宜

名稱方法樣品的采集和保存總鐵：采樣后立即將樣品用優(yōu)級純鹽酸）酸化至pH＜1；亞鐵：采樣時將2mL優(yōu)級純鹽酸放在一個100mL具塞的水樣瓶內，直接將水樣注滿樣品瓶，塞好瓶塞以防氧化，一直保存到進行顯色和測量（最好現場測定或現場顯色）；可過濾鐵：在采樣現場，用0.45μm濾膜過濾水樣，并立即用鹽酸酸化過濾水至pH＜1，準確吸取樣品50mL置于150mL錐形瓶中

二實訓準備

準備事宜

名稱方法試劑

1鹽酸ρ＝1.18g/mL，優(yōu)級純21+3鹽酸按照一份鹽酸，三份水進行混合310%（m/V）鹽酸羥胺溶液稱取分析純鹽酸羥胺10g，以水溶解后定容至100ml4緩沖溶液40g分析純乙酸銨加50ml冰乙酸用水稀釋至100ml50.5%（m/V）鄰菲啰啉稱取鄰菲啰啉0.5g，加入水后加數滴鹽酸幫助溶解，最終以水稀釋定容至100ml

二實訓準備

準備事宜

名稱方法試劑6鐵標準貯備液準確稱取0.7020g硫酸亞鐵銨，溶于1+1硫酸50mL中，轉移至1000mL容量瓶中，加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含100μg鐵

7鐵標準使用液準確移取鐵標準貯備液25.00ml置100ml容量瓶中，加水至標線，搖勻。此溶液每毫升含25.0μg鐵

二實訓準備

準備事宜

名稱方法水樣的預處理強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子強氧化劑、氰化物、亞硝酸鹽、焦磷酸鹽、偏聚磷酸鹽及某些重金屬離子會干擾測定。經過加酸煮沸可將氰化物及亞硝酸鹽除去，并使焦磷酸、偏聚磷酸鹽轉化為正磷酸鹽以減輕干擾。加入鹽酸羥胺則可消除強氧化劑的影響。

二實訓準備

準備事宜

名稱方法水樣的預處理金屬離子鄰菲啰啉能與某些金屬離子形成有色絡合物而干擾測定。但在乙酸-乙酸銨的緩沖溶液中，不大于鐵濃度10倍的銅、鋅、鈷、鉻及小于2mg/L的鎳，不干擾測定，當濃度再高時，可加入過量顯色劑予以消除。汞、鎘、銀等能與鄰菲啰啉形成沉淀，若濃度低時，可加過量鄰菲啰啉來消除；濃度高時，可將沉淀過濾除去。

色度水樣有底色，可用不加鄰菲啰啉的試液作參比，對水樣的底色進行校正。

三分析步驟

校準曲線樣品及可過濾貼樣品：移取鐵標準使用液0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.0mL置150mL錐形瓶中，可過濾鐵樣品直接吸取50ml置于150ml錐形瓶中，加入蒸餾水至50.0mL，再加1+3鹽酸1mL，10%鹽酸羥胺1mL，玻璃珠1～2粒。加熱煮沸至溶液剩15mL左右，冷卻至室溫，定量轉移至50mL具塞比色管中。總鐵水樣：取50.0mL混勻水樣于150mL錐形瓶中，加1+3鹽酸1mL，鹽酸羥胺溶液1mL，加熱煮沸至體積減少到15mL左右，若仍有沉淀應過濾除去。冷卻至室溫，定量轉移至50mL具塞比色管中。同時作空白校正亞鐵水樣：取適量按要求進行采樣及保存處理的水樣，同時作空白校正

三分析步驟

加一小片剛果紅試紙，滴加飽和乙酸鈉溶液至試紙剛剛變紅，加入5mL緩沖溶液、0.5%鄰菲啰啉溶液2mL，加水至標線，搖勻。加入5mL緩沖溶液、0.5%鄰菲啰啉溶液2mL，加水至標線，搖勻。

三分析步驟

顯色15min后，用10mm比色皿，以水為參比，在510nm處測量吸光度

三分析步驟

計算繪制標準曲線，計算水樣鐵的濃度式中：m——根據校準曲線計算出的水樣中鐵的含量（μg）；

V——取樣體積(mL)。

四質量控制和保證

1. 若水樣含鐵量較高，可適當稀釋；濃度低時可換用30mm或50mm的比色皿；2. 各批試劑的鐵含量如不同，每新配一次試液，都需重新繪制校準曲線；3. 總鐵測定時，加1+3鹽酸1mL，鹽酸羥胺溶液1mL，需加熱煮沸至體積減少到15mL左右，以保證全部鐵的溶解和還原；4. 玻璃儀器及采樣容器使用前需按照以下洗滌程序進行清洗：洗滌劑清洗1次，自來水清洗2次，1+3硝酸蕩洗1次，自來水清洗3次，去離子水清洗1次。

五鐵分析原始數據記錄表

1.吸收池配套性檢查比色皿的校正值：A10.000；A2

；A3

；所選比色皿為：2.標準曲線的繪制：測量波長：

；標準溶液原始濃度：

；

五鐵分析原始數據記錄表

溶液號吸取標液體積，mL濃度或質量（

）AA校正0

1

2

3

4

5

6

7

回歸方程：相關系數：

五鐵分析原始數據記錄表

分析人

校對人

審核人____________

3.水質樣品的測定平行測定次數123吸光度，A

空白值，A

校正吸光度，A校正

回歸方程計算所得濃度（

）

原始試液濃度，μg/mL

樣品銅的測定結果，mg/L

Rd，%

標準曲線繪制圖

五鐵分析原始數據記錄表