(高清版)GBT 40260-2021 高分子膜材料氣體滲透性能測試方法

ICS71.100.99國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40260—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國分離膜標準化技術(shù)委員會(SAC/TC382)提出并歸口。本文件起草單位：中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所、安徽省蘭飛化纖織造有限公司、天邦膜技術(shù)國家工程研究中心有限責任公司、天津大學(xué)、無錫宏盛換熱器制造股份有限公司、濟南蘭光機電技術(shù)有限公司、中海油節(jié)能環(huán)保服務(wù)有限公司、江蘇久膜高科技股份有限公司、廣州中國科學(xué)院先進技術(shù)研究所、天津膜天膜科技股份有限公司、浙江開創(chuàng)環(huán)保科技有限公司、山東中塑泰富科技有限公司、浙江津膜環(huán)境科技有限公司、天津膜天膜工程技術(shù)有限公司。1GB/T40260—2021高分子膜材料氣體滲透性能測試方法本文件規(guī)定了采用恒體積法測試高分子膜材料的均質(zhì)致密膜氣體滲透性能的測試方法。本文件適用于測試以高分子膜材料制成的平板高分子均質(zhì)致密膜的氣體滲透性能，其他形式的高分子致密膜參考執(zhí)行。下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文本文件。GB/T2918—2018塑料試樣狀態(tài)調(diào)節(jié)和試驗的標準環(huán)境GB/T6672—2001塑料薄膜和薄片厚度測定機械測量法3術(shù)語和定義3.13.2氣體溶解度系數(shù)gassolubilitycoefficientS注：氣體溶解度系數(shù)S反映膜材料對氣體分子的溶解能力，為單位壓差下單位體積膜中可溶解標準狀況下氣體的體積，即溫度為0℃,壓力為101.325kPa下體積。3.3氣體擴散系數(shù)gasdiffusioncoefficientD3.4氣體滲透系數(shù)gaspermeabilitycoefficientP注：氣體滲透系數(shù)P是穩(wěn)定透過時在恒定溫度、單位壓差下單位時間內(nèi)透過單位面積試樣的標準狀況下氣體體積，即溫度為0℃,壓力為101.325kPa下體積。3.5理想分離系數(shù)idealseparationcoefficientα2GB/T40260—20214試驗原理變化量就可計算出試樣的氣體透過量。氣體透過高分子均質(zhì)致密膜的能力大小用氣體滲透系數(shù)表示。氣體擴散系數(shù))。理想分離系數(shù)α由膜對兩種純氣體的滲透系數(shù)之比求得。5.1厚度測量儀符合GB/T6672—2001的規(guī)定，分辨力為0.001mm。5.3氣體滲透性能測試儀5.3.1氣體滲透性能測試儀器見圖1所示。5.3.2氣體滲透性能測試儀器的部件要求如下：——真空規(guī)：量程為0kPa～1.33kPa,準確度為0.2%FS,檢定周期為1a;開閉；——溫度傳感器：量程為0℃~100℃,準確度為±0.5℃,檢定周期為1a;——壓力傳感器：量程為0.1MPa～7.0MPa,準確度為0.2%FS,檢定周期為1a;或其他試驗氣體的純度應(yīng)為99.999%及以上。5.3.3氣體滲透性能測試儀除真空泵和氣瓶外，其他儀器均安裝在恒溫箱體內(nèi)，恒溫箱準確度為設(shè)定溫度±0.5℃。5.3.4試樣下側(cè)體積V(關(guān)閉緩沖罐時試樣下側(cè)的體積V=V?;開啟緩沖罐時試樣下側(cè)的體積V=V?),試樣下側(cè)測試腔體體積V?及V?為固定值，該值用標準膜標定。3GB/T40260—20211——真空規(guī)(接記錄儀);8——真空泵；圖1氣體滲透性能測試儀器示意圖6.1高分子膜材料制備成高分子均質(zhì)致密膜，制備方法參見附錄B。6.3按GB/T2918—2018第6章規(guī)定的條件，將膜片置于干燥器中48h以上。6.4在膜片上裁取直徑20mm～35mm的圓形試樣，用圓規(guī)刀在鋁箔膠帶上裁切外徑約為70mm、內(nèi)4徑小于膜片樣品直徑的圓環(huán)，將試樣粘貼在環(huán)形鋁箔膠帶上，粘貼面應(yīng)平整不起皺，使試樣與膠帶圓環(huán)同心。7測試步驟氣體滲透系數(shù)測試步驟如下：a)取試樣10個以上不同位置用厚度測量儀測量厚度，測量結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣厚度L;用游標卡尺測量鋁箔膠帶圓環(huán)的內(nèi)徑，取3個以上不同部位測量結(jié)果的算術(shù)平均值為試樣直b)在滲透池測試腔體內(nèi)置無紡布或化學(xué)分析濾紙，將試樣平整粘貼于滲透池中；c)關(guān)閉各針型閥F1～F8及氣瓶(9),開啟真空泵(8),依次緩慢打開F7閥與F3閥；d)依次緩慢打開F5、F1、F8與F6閥，整個系統(tǒng)抽真空脫氣至少24h,使真空規(guī)(1)指示的系統(tǒng)真空度≤4Pa,關(guān)閉F7閥，再關(guān)閉真空泵(8);e)穩(wěn)定2h,依次關(guān)閉F1、F5和F8閥，緩慢開啟試驗氣體氣瓶(9)和F8閥，使氣體進入儲氣罐(7)。當壓力傳感器(6)顯示壓力為0.1MPa以上時，輕開F2閥排空系統(tǒng)，當壓力傳感器(6)的壓力大于0.1MPa時，迅速關(guān)閉F2閥。重復(fù)開、排空、關(guān)F2閥三次，置換儲氣罐(7)內(nèi)的殘余氣體；閥使壓力傳感器(6)顯示的壓力值至測試壓力po的1.1倍時，依次關(guān)閉氣瓶(9)和F8閥；g)在溫度傳感器3設(shè)定測試溫度T開啟加熱，1h～2h后，待儲氣罐(7)內(nèi)氣體溫度與測試溫度T一致時，開始測試；閥使壓力傳感器(6)顯示的壓力值至測試壓力po時，關(guān)閉i)記錄試驗氣體測試壓力po、測試溫度T、試樣厚度L、試樣直徑d與測試開始時間t。緩開F1閥，同時啟動記錄儀采集不同時刻試樣下側(cè)壓力，記錄試樣下側(cè)壓力與試驗時間變化曲線，當曲線呈線性后，則達到穩(wěn)定透過，結(jié)束試驗。步驟c)～i)重復(fù)三次。8試驗數(shù)據(jù)處理8.1氣體滲透系數(shù)氣體滲透系數(shù)P按式(1)計算： (1)P氣體滲透系數(shù)，單位為立方厘米厘米每平方厘米秒兆帕(cm3·cm·cm-2·s-1·MPa-1);V--—試樣下側(cè)測試腔體體積，單位為立方厘米(cm3);π——取值3.142;d——試樣直徑，單位為厘米(cm);L—-—試樣厚度，單位為厘米(cm);T——測試溫度，單位為攝氏度(℃);po-—測試壓力，單位為兆帕(MPa);5GB/T40260—2021dp/dt——試樣下側(cè)氣體壓力隨時間的變化率，單位為兆帕每秒(MPa·s-1)。8.2氣體擴散系數(shù)將試樣下側(cè)壓力p對時間t作圖，直線部分延伸到時間軸，所得截距θ即為延遲時間，見附錄C。氣體擴散系數(shù)D按式(2)計算： (2)式中：D-——氣體擴散系數(shù)，單位為平方厘米每秒(cm2·s-1);L——試樣厚度，單位為厘米(cm);θ——延遲時間，單位為秒(s)。8.3氣體溶解度系數(shù)氣體溶解度系數(shù)S按式(3)計算：式中：S——氣體溶解度系數(shù)，單位為立方厘米每立方厘米兆帕(cm3·cm-3·MPa-1)。8.4理想分離系數(shù)理想分離系數(shù)為兩種不同氣體在相同試樣中的滲透系數(shù)之比，按式(4)計算：式中：α——理想分離系數(shù)；PA——氣體A的滲透系數(shù)，單位為立方厘米厘米每平方厘米秒兆帕(cm3·cm·cm-2·s-1·MPa-1);Pp氣體B的滲透系數(shù)，單位為立方厘米厘米每平方厘米秒兆帕(cm3·cm·cm-2·s-1MPa-1)。8.5試驗結(jié)果試驗結(jié)果以試樣三次或三次以上氣體滲透系數(shù)、氣體擴散系數(shù)、氣體溶解度系數(shù)測試數(shù)據(jù)的算術(shù)平均值表示，理想分離系數(shù)為兩種試驗氣體滲透系數(shù)之比。8.6精密度和準確度試驗結(jié)果重復(fù)性偏差≤5%。9試驗報告試驗報告示例參見附錄D,應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a)本文件編號及名稱；b)樣品名稱、材質(zhì)、編號等具體信息；c)試驗溫度、壓力；6GB/T40260—2021d)試樣厚度與直徑；e)試驗氣體名稱；f)測試結(jié)果(氣體滲透系數(shù)、氣h)試驗人員及日期。7GB/T40260—2021(規(guī)范性)滲透池結(jié)構(gòu)示意圖滲透池結(jié)構(gòu)示意圖見圖A.1。2——滲透池上腔蓋體；3—-—O型密封圈；4——鋁箔膠帶；6——氣體出口管；8——無紡布(或化學(xué)分析濾紙);9——金屬燒結(jié)板；10——多孔支撐板；圖A.1滲透池結(jié)構(gòu)示意圖8GB/T40260—2021將待測高分子材料溶解于有機溶劑中，如N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、四氫呋喃(THF)二氯甲烷或間甲酚等，充分攪拌得到w=1%~10%的均勻溶液，用200目濾布或篩過濾除去不溶雜質(zhì)。真空脫泡2h,然后將鑄膜液倒入潔凈水平板9GB/T40260—2021(資料性)試樣下側(cè)壓力隨時間變化曲線試樣下側(cè)壓力隨時間變化曲線見圖C.1。圖C.1試樣下側(cè)壓力隨時間變化曲線(資料性)試驗報告示例試驗報告示例如下。執(zhí)行標準：GB/T40260—2021高分子膜材料氣體滲透性能測試方法相對濕度：50%測試日期：2019年9月6日-2019年9月20日表1聚酰亞胺均質(zhì)致密膜試樣(PI-20190828)厚度測試點編號測量值及平均值123456789厚度/10-3cm5.1005.0005.1005.1004.9005.1005.1005.0005.0005.100平均厚度/10-3cm5.100表2聚酰亞胺均質(zhì)致密膜試樣(PI-20190828)直徑測試點編號測量值及平均值23直徑/cm平均直徑/cm表3聚酰亞胺均質(zhì)致密膜試樣(PI-20190828-2)O?、N?滲透系數(shù)和理想分離系數(shù)試樣編號滲透儀編號試樣下側(cè)測試