GBT 8152.11-2023 鉛精礦化學(xué)分析方法 第11部分：汞含量的測(cè)定 原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法

鉛精礦化學(xué)分析方法第11部分：汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法2023-05-23發(fā)布I本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》的第11部分，GB/T——第1部分：鉛量的測(cè)定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：鉛量的測(cè)定硫酸鉛沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法；——第4部分：鋅量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第6部分：極譜法測(cè)定鉍量；——第7部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鉍量；——第9部分：氧化鎂的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：銀量和金量的測(cè)定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法；——第12部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第14部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第15部分：可溶性鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。本文件代替GB/T8152.11—2006《鉛精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定原子熒光光譜法》。與GB/T8152.11—2006相比，除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動(dòng)外，主要技術(shù)變化如下：a)更改了范圍，將“測(cè)定范圍：0.0001%～0.50%”改為“方法1測(cè)定范圍：0.00010%～0.500%;方法2測(cè)定范圍：0.0000010%～0.0250%”(見(jiàn)第1章，2006年版的第1章);b)增加了試劑的要求并更改了水的要求(見(jiàn)4.2,2006年版的第3章);c)增加了樣品干燥條件(見(jiàn)4.4);d)更改了工作曲線(xiàn)的繪制(見(jiàn)4.5.5,2006年版的5.4.1);e)增加了方法2固體進(jìn)樣直接法(見(jiàn)第5章)。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本文件由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC243)歸口。本文件起草單位：防城海關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心、株洲冶煉集團(tuán)股份有限公司、中國(guó)檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)廣西有限公司、深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司韶關(guān)冶煉廠(chǎng)、蘭州海關(guān)技術(shù)中心、葫蘆島鋅業(yè)股份有限公司、廣西壯族自治區(qū)分析測(cè)試研究中心、廣西壯族自治區(qū)冶金產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)站、中國(guó)有色桂林礦產(chǎn)地質(zhì)研究院有限公司、連云港海關(guān)綜合技術(shù)中心、山東省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查開(kāi)發(fā)局第六地質(zhì)大隊(duì)、錦州海Ⅱ關(guān)綜合技術(shù)服務(wù)中心、大冶有色設(shè)計(jì)研究院有限公司。本文件于2006年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。Ⅲ鉛精礦是生產(chǎn)金屬鉛、鉛合金、鉛化合物等的主要原料，鉛在我國(guó)有色金屬消費(fèi)中僅次于銅、鋁、鋅。GB/T8152《鉛精礦化學(xué)分析方法》規(guī)定了鉛精礦中各元素含量的化學(xué)分析方法，旨在滿(mǎn)足鉛精礦質(zhì)量仲裁和檢驗(yàn)的需求。GB/T8152由17個(gè)部分組成：——第1部分：鉛量的測(cè)定酸溶解-EDTA滴定法；——第2部分：鉛量的測(cè)定硫酸鉛沉淀-EDTA返滴定法；——第3部分：三氧化二鋁量的測(cè)定鉻天青S分光光度法；——第4部分：鋅量的測(cè)定EDTA滴定法；——第5部分：砷量的測(cè)定原子熒光光譜法；——第6部分：極譜法測(cè)定鉍量；——第7部分：銅量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第8部分：二硫代二安替比林甲烷分光光度法測(cè)定鉍量；——第9部分：氧化鎂的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第10部分：銀量和金量的測(cè)定鉛析或灰吹火試金和火焰原子吸收光譜法；——第11部分：汞含量的測(cè)定原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法；——第12部分：鎘量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第13部分：鉈量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法和電感耦合等離子體-原子發(fā)射光譜法；——第14部分：二氧化硅含量的測(cè)定鉬藍(lán)分光光度法；——第15部分：可溶性鉛含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；——第16部分：氧化鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法；電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。GB/T8152.11—2006采用原子熒光光譜儀測(cè)定鉛精礦中汞含量。本次修訂增加了固體進(jìn)樣直接法。固體進(jìn)樣直接法的樣品分解、測(cè)定在一個(gè)全封閉的系統(tǒng)內(nèi)完成，克服了汞元素易揮發(fā)損失的弊端，本方法靈敏度高、檢測(cè)下限低、樣品分析時(shí)間短、自動(dòng)先進(jìn)、更環(huán)保的檢測(cè)技術(shù)。新增的固體進(jìn)樣直接法是對(duì)原子熒光光譜法的有力補(bǔ)充。1鉛精礦化學(xué)分析方法原子熒光光譜法和固體進(jìn)樣直接法本文件描述了鉛精礦中汞含量的測(cè)定方法。本文件適用于鉛精礦中汞含量的測(cè)定。方法1為原子熒光光譜法，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.00010%～0.500%;方法2為固體進(jìn)樣直接法，測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):0.0000010%～0.0250%。汞含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))范圍為0.00010%～0.0250%的鉛精礦以方法2作為仲裁法。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3術(shù)語(yǔ)和定義本文件沒(méi)有需要界定的術(shù)語(yǔ)和定義。4方法1原子熒光光譜法試料用鹽酸、硝酸溶解，在氫化物發(fā)生器中，汞被硼氫化鉀還原成原子態(tài)，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，再由高能態(tài)回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與汞含量成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算汞含量。4.2試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑。4.2.2鹽酸(p=1.19g/mL),優(yōu)級(jí)純。4.2.3硝酸(p=1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。4.2.4鹽酸(1+19)。4.2.5硝酸(1+19)。4.2.6二氯化汞，優(yōu)級(jí)純。4.2.7氫氧化鉀溶液(50g/L):稱(chēng)取50g氫氧化鉀溶于1000mL水中。4.2.8硼氫化鉀溶液：稱(chēng)取0.5g硼氫化鉀溶解于1000mL氫氧化鉀溶液(4.2.7)中，用時(shí)現(xiàn)配。4.2.9重鉻酸鉀溶液(10g/L):稱(chēng)取1g重鉻酸鉀溶于100mL水中。24.2.10汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取0.1354g預(yù)先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞(4.2.6),置于300mL燒杯，用200mL硝酸(4.2.5)溶解，加入10mL重鉻酸鉀溶液(4.2.9),移入1000mL容量瓶中并用硝酸(4.2.5)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg汞。也可直接使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.2.11汞標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.2.10)于1000mL容量瓶中，加入1mL重鉻酸鉀溶液(4.2.9),用硝酸(4.2.5)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.1μg汞。4.2.12氬氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。4.3儀器原子熒光光譜儀，配備汞空心陰極燈。在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用：——檢出限：不大于1×10-°g/mL;—精密度：用0.1μg/mL的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量熒光強(qiáng)度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均熒光強(qiáng)度的5.0%;——工作曲線(xiàn)線(xiàn)性：將工作曲線(xiàn)按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之4.4.1樣品粒度應(yīng)不大于100μm。4.4.2樣品應(yīng)在60℃±5℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。4.5試驗(yàn)步驟稱(chēng)取0.10g樣品(4.4),精確至0.0001g。平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。隨同試料做空白試驗(yàn)。4.5.4.1將試料(4.5.1)置于150mL燒杯中，加入10mL鹽酸(4.2.2),蓋上表面皿，于80℃~100℃水浴中加熱數(shù)分鐘除去硫化氫，再加入5mL硝酸(4.2.3),繼續(xù)水浴加熱至試料溶解完全，冷卻后移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。按表1分取試液于相應(yīng)的容量瓶中，按表1加入鹽酸(4.2.2),用水稀釋至刻度，混勻。表1分取試液體積及測(cè)定體積汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)%分取試液體積mL加入鹽酸(4.2.2)體積mL測(cè)定體積mL0.00010～0.0105>0.010～0.0205>0.020～0.1005>0.100～0.5003GB/T8152.11—2023燈為激發(fā)光源，測(cè)量試料溶液(4.5.4.1)汞的熒光強(qiáng)度，減去試料空白溶液的熒光強(qiáng)度，從工作曲線(xiàn)上查出相應(yīng)的汞的濃度。25.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2.11)于一組100mL容量瓶中，分別加入5mL鹽酸(4.2.2),用水稀釋至刻液的熒光強(qiáng)度。以汞濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理汞含量以汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wng計(jì)，按式(1)計(jì)算：c——自工作曲線(xiàn)上查得測(cè)試溶液中的汞濃度，單位為微克每毫升(μg/mL);V?——測(cè)試溶液的體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字；若汞含量小于0.1%,計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表2給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表2數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法WHE/%0.000570.00590.01050.05070.000030.00100.00200.0050在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表3給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限(R)按表3數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法和外延法求得。4表3再現(xiàn)性限(R)wHμ/%5方法2固體進(jìn)樣直接法在氧氣(空氣)氣氛中，試料在分解爐中經(jīng)高溫灼燒及催化熱分解后，汞被原子化，汞蒸氣用金汞齊富集或直接通過(guò)載氣(空氣/氧氣)帶入檢測(cè)器，在波長(zhǎng)253.7nm處測(cè)量汞的吸光度(峰高或峰面積),采用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法計(jì)算汞含量。5.2試劑與材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純及以上純度的試劑。5.2.2硝酸(p=1.42g/mL),優(yōu)級(jí)純。5.2.3硝酸(1+19)。5.2.5重鉻酸鉀溶液(10g/L):稱(chēng)取1g重鉻酸鉀溶于100mL水中。5.2.6汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱(chēng)取1.3540g預(yù)先用五氧化二磷干燥24h的二氯化汞(5.2.4),置于250mL燒杯，用200mL硝酸(5.2.3)溶解、再加入10mL重鉻酸鉀溶液(5.2.5),移入1000mL容量瓶中，并用硝酸(5.2.3)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1000μg汞。或者直接使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.2.7汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A:移取10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.2.6)于100mL的容量瓶中，加入1mL重鉻酸鉀溶液(5.2.5),用硝酸(5.2.3)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg汞。5.2.8汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B:移取10.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.7)于100mL的容量瓶中，加入1mL重鉻酸鉀溶液(5.2.5),用硝酸(5.2.3)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含10μg汞。5.2.9汞標(biāo)準(zhǔn)溶液C:移取1.00mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.7)于100mL容量瓶中，加入1mL重鉻酸鉀溶液(5.2.5),用硝酸(5.2.3)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1μg汞。5.2.10氧氣(體積分?jǐn)?shù)不小于99.99%)。5.3儀器5.3.1測(cè)汞儀：儀器參數(shù)見(jiàn)附錄A。5.4樣品5.4.1樣品粒度應(yīng)不大于100μm。5.4.2樣品應(yīng)在60℃±5℃干燥2h以上，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。5.5試驗(yàn)步驟使用天平(5.3.2)按表4稱(chēng)取樣品(5.4),精確至0.0001g。5表4試料質(zhì)量汞的含量(質(zhì)量分?jǐn)?shù))%試料質(zhì)量g0.0000010～0.0000100.10～0.30>0.000010～0.02000.05～0.10>0.0200～0.02500.03～0.05平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。試料的分解溫度設(shè)定為800℃。其余參數(shù)參照附錄A中給出的儀器測(cè)量條件進(jìn)行設(shè)定。試料測(cè)定前應(yīng)對(duì)儀器及樣品舟進(jìn)行空白測(cè)定，即在不進(jìn)試料的情況下測(cè)試至空白值滿(mǎn)足儀器規(guī)定的要求。將試料(5.5.1)置于樣品舟中，在測(cè)汞儀(5.3.1)上，于253.7nm處測(cè)定試料中汞的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上讀取試料中汞的含量。在測(cè)定汞含量高的試料之后應(yīng)重做空白測(cè)定至滿(mǎn)足要求。5.5.4.1按表5分別移取汞標(biāo)準(zhǔn)溶液置于一組100mL容量瓶中，分別加入1mL重鉻酸鉀溶液(5.2.5),用硝酸(5.2.3)稀釋至刻度，混勻，配制成濃度為0μg/mL、0.05μg/mL、0.50μg/mL、的低濃度系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液及濃度為5.00μg/mL、10.00μg/mL、20.00μg/mL、50.00μg/mL、100.0μg/mL的高濃度系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。表5汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液配制表序號(hào)汞標(biāo)準(zhǔn)溶液汞標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度移取體積mL1 02汞標(biāo)準(zhǔn)溶液C(5.2.9)13汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.2.8)4汞標(biāo)準(zhǔn)溶液B(5.2.8)5汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.7)6汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.7)7汞標(biāo)準(zhǔn)溶液A(5.2.7)8汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.2.6)9汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(5.2.6)注：系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中汞的濃度范圍由儀器所配置的檢測(cè)器類(lèi)型、量程確定。6GB/T8152.11—20235.5.4.2分別移取100μL汞系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(5.5.4.1)于樣品舟中，在測(cè)汞儀(5.3.1)上測(cè)定汞的吸光度。每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液重復(fù)測(cè)量2次，取其平均值，以相應(yīng)汞的質(zhì)量(ng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線(xiàn)。注：吸取汞系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液前，在樣品舟中預(yù)先鋪上滿(mǎn)足空白測(cè)定要求的活性炭(5.2.11)。5.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理汞含量以汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wng計(jì)，按式(2)計(jì)算： 式中：m——從工作曲線(xiàn)上查得汞的質(zhì)量，單位為納克(ng);m?！嚵系馁|(zhì)量，單位為克(g)。計(jì)算結(jié)果保留3位有效數(shù)字；若汞含量小于0.0001%,計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字。5.7精密度5.7.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表6給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限(r),超過(guò)重復(fù)性限(r)的情況不超過(guò)5%。重復(fù)性限(r)按表6數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法和外延法求得。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄B。表6重復(fù)性限(r)Whg/%0.00000440.0000680.0002890.002830.007790.01360.0219r/%0.00000090.0000090.0000340.000300.000500.00090.00245.7.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果，在表7給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性限(R),超過(guò)再現(xiàn)性限(R)的情況不超過(guò)5%。再現(xiàn)性限(R)按表7數(shù)據(jù)采用線(xiàn)性?xún)?nèi)插法和外延法求得。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)附錄B。表7再現(xiàn)性限(R)wg/%0.00000440.0000680.0002890.00000180.0000130.0000556試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告至少應(yīng)給出以下幾個(gè)方面的內(nèi)容：——試驗(yàn)對(duì)象；——本文件編號(hào)；7GB/T8152.11—2023——使用的方法；——分析結(jié)果及其表示；——與基本試驗(yàn)步驟的差異；——觀察到的異?，F(xiàn)象；——試驗(yàn)日期。8(資料性)直接測(cè)汞儀推薦的儀器參數(shù)A.1塞曼型固體進(jìn)樣直接測(cè)汞儀測(cè)定鉛精礦中汞含量推薦的測(cè)量條件如表A.1所示：測(cè)量條件測(cè)定參數(shù)熱解爐程序升溫時(shí)間/s光學(xué)池溫度/℃載氣(空氣)流量/(L/min)A.2汞齊化型固體進(jìn)樣直接測(cè)汞儀測(cè)定鉛精礦中汞含量推薦的測(cè)量條件如表A.2所示：儀器條件測(cè)定參數(shù)升溫時(shí)間/s分解溫度/℃分解時(shí)間/s驅(qū)氣吹掃管路時(shí)間/s齊化管加熱溫度/℃齊化管加熱時(shí)間/s信號(hào)記錄/s載氣(氧氣)流量/(mL/min)9(資料性)精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)方法2精密度數(shù)據(jù)是在2022年由10家實(shí)驗(yàn)室對(duì)汞含量的7個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的汞含量在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。測(cè)試的原始數(shù)據(jù)見(jiàn)表B.1。表B.1方法2精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)實(shí)驗(yàn)室7水平數(shù)1234567110.00000460.0000670.00028520.00000470.0000760.00028230.00000450.0000740.00028840.00000450.0000700.00030050.00000430.0000650.00029060.00000360.0000680.00029470.00000460.0000730.00029880.00000480.0000750.00029090.00000380.0000700.0002970.00000380.0000710.0003130.00000430.0000640.000316210.00000410.0000640.00026920.00000450.0000690.00027230.00000410.0000640.00027040.00000420.0000650.00028850.00000470.0000660.00028360.00000430.0000680.00028070.00000420.0000650.00028480.00000500.0000660.00027590.00000400.0000670.0002810.00000420.0000710.0002890.00000420.0000670.000278表B.1方法2精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室nwHg/%水平數(shù)1234567310.00000510.0000710.00029620.00000480.0000730.00030430.00000430.0000750.00029740.00000440.0000730.00026850.00000420.0000660.00032360.00000450.0000720.00028470.00000470.0000730.00028580.00000480.0000730.00028890.00000420.0000700.0002880.00000420.0000680.0002830.00000440.0000710.000278410.00000390.0000650.00026620.00000440.0000630.00027830.00000430.0000610.00027640.00000430.0000700.00029250.00000440.0000620.00029460.00000430.0000630.00030770.00000410.0000630.00030380.00000440.0000700.00027590.00000440.0000680.0002830.00000400.0000710.0002690.00000430.0000670.000276510.00000400.0000640.00029220.00000410.0000690.00030130.00000470.0000670.00029240.00000390.0000710.00028950.00000390.0000660.00031560.00000460.0000760.00029170.00000350.0000630.00030580.00000400.0000690.00030190.00000480.0000700.0003020.00000370.0000720.0002960.00000420.0000680.000324表B.1方法2精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室nwHg/%水平數(shù)1234567610.00000410.0000750.00028920.00000460.0000750.00029330.00000410.0000720.00029440.00000420.0000690.00028750.00000410.0000730.00028360.00000430.0000730.00030170.00000450.0000750.00030880.00000460.0000770.00030190.00000410.0000750.0002730.00000420.0000680.0003060.00000480.0000740.000288710.00000490.0000690.00028520.00000510.0000700.00027130.00000420.0000720.00026340.00000460.0000650.00028950.00000530.0000710.00027960.00000440.0000660.00029470.00000420.0000720.00030280.00000470.0000690.00028690.00000480.0000670.0002790.00000500.0000700.0002760.00000390.0000680.000285810.00000390.0000630.00027620.00000400.0000640.00028330.00000410.0000640.00028840.00000410.0000670.00028050.00000420.0000660.00028860.00000420.0000690.00028470.00000420.0000650.00028780.00000430.0000640.00028590.00000460.0000650.0002840.00000490.0000650.0002810.00000520.0000660.000290表B.1方法2精密度試驗(yàn)原始數(shù)據(jù)(續(xù))實(shí)驗(yàn)室nW/%水平數(shù)l234567910.00000620.0000670.0003490.00255(*)0.007970.01310.022520.00000600.0000680.0003370.00267(*)0.008320.01380.022530.00000560.0000590.0