無定型碳g-C3N4制備及其光催化降解四環(huán)素性能

背景介紹自青霉素問世后，抗生素的應(yīng)用進(jìn)入了“黃金時(shí)期”，最常用的一類抗生素——四環(huán)素，人體腸胃很難將其完全吸收，一部分會(huì)以化合物的形式被人體排出到自然環(huán)境當(dāng)中。由于四環(huán)素的穩(wěn)定性高，其在自然界中難以被分解，對(duì)生態(tài)環(huán)境造成了不可估量的危害，因此迫切需要找到一種方法來解決這個(gè)問題。文章亮點(diǎn)以尿素和葡萄糖為原料，采用一步高溫煅燒的方法制備C/g-C3N4復(fù)合材料通過調(diào)節(jié)葡萄糖的比例，改變復(fù)合物中無定型碳含量，對(duì)復(fù)合材料的可見光催化降解四環(huán)素性能進(jìn)行研究，并初步探討其催化反應(yīng)機(jī)理。

內(nèi)容介紹1

實(shí)驗(yàn)部分1.1

主要儀器與試劑1.2

實(shí)驗(yàn)方法1.2.1

光催化劑的制備準(zhǔn)確稱取10.0

g尿素和一定質(zhì)量的葡萄糖放入研缽中，研磨至粉末狀，使其充分混合。接著將其轉(zhuǎn)移到坩堝當(dāng)中，蓋嚴(yán)蓋子后放置于高溫電爐。1.2.2

可見光催化降解四環(huán)素性能將四環(huán)素作為目標(biāo)降解物，首先取10mL（20mg/L）四環(huán)素溶液于離心管當(dāng)中，作為第一個(gè)樣品。接著將100mL（20mg/L）的四環(huán)素溶液轉(zhuǎn)移至反應(yīng)器當(dāng)中，加入20mg催化劑，暗反應(yīng)30min，使得樣品和四環(huán)素完成吸附解離平衡，然后取樣10mL于離心管中。2

結(jié)果與討論2.1

XRD結(jié)果分析采用X-射線衍射儀對(duì)無定型碳、g-C3N4和復(fù)合物的物相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1所示。圖1

樣品的XRD圖2.2

FT-IR結(jié)果分析采用FT-IR對(duì)樣品官能團(tuán)結(jié)構(gòu)進(jìn)行進(jìn)一步分析，結(jié)果如圖2所示，所有樣品在816cm-1處有一個(gè)強(qiáng)吸收峰，是由三-S-三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)的彎曲振動(dòng)所產(chǎn)生。圖2

樣品的FT-IR圖2.3

XPS結(jié)果分析a.C1S圖;

b.N1S圖圖3

g-C3N4和0.05%C/g-C3N4的XPS圖譜為研究g-C3N4與復(fù)合材料的化學(xué)組成及鍵合特性，對(duì)其進(jìn)行了XPS分析，結(jié)果如圖3所示。2.4

微觀結(jié)構(gòu)分析通過透射電鏡分別對(duì)無定形碳、g-C3N4和C/g-C3N4復(fù)合材料的形貌進(jìn)行分析，結(jié)果如圖4所示。a.無定形碳;

b.

0.05%C/g-C3N4;c.g-C3N4圖4

樣品的透射電鏡圖2.5

光吸收性能分析材料的光吸收性能是影響光催化性能的一個(gè)重要因素，為研究樣品的光吸收性能，對(duì)g-C3N4與復(fù)合物的UV-Vis漫反射光譜進(jìn)行分析，結(jié)果如圖5所示。a.UV-vis漫反射光譜；b.帶隙圖圖5

樣品的光吸收性能2.6

光電化學(xué)分析a.I-t曲線圖；b.阻抗圖圖6

樣品的光電化學(xué)分析利用光電流測(cè)試對(duì)g-C3N4和0.05%C/g-C3N4的光生電子與空穴分離效果進(jìn)行評(píng)價(jià)，光電流密度越高，光生電子與空穴分離效果越好。2.7

光催化降解四環(huán)素性能分析通過在可見光下降解四環(huán)素對(duì)樣品的光催化性能進(jìn)行分析，結(jié)果如圖7所示。在沒有任何光催化劑的情況下，四環(huán)素的光解作用可以忽略不計(jì)。圖7

催化劑在可見光下對(duì)四環(huán)素的光降解曲線3

結(jié)論以葡萄糖和尿素為原料，通過高溫聚合的方法制備出無定形碳/g-C3N4復(fù)合材料。其中無定型碳是以復(fù)合的形式和g-C3N4進(jìn)行結(jié)合，無定形碳的引入不僅拓寬了對(duì)可見光的吸收范圍，還促進(jìn)了光生載流子的有效分離?？梢姽獯呋到馑沫h(huán)素結(jié)果表明：0.05%C/g-C3N4呈現(xiàn)出最好的光催