氧化石墨烯材料 傅里葉紅外光譜的測(cè)定

DB32/TXXXXX—2022I氧化石墨烯材料傅里葉紅外光譜的測(cè)定范圍本文件描述了采用傅里葉變換紅外光譜法原理測(cè)定氧化石墨烯材料傅里葉紅外光譜的方法。本文件適用于氧化石墨烯粉體及其它功能化石墨烯粉體材料（例如羰基功能化、羧基功能化、羥基功能化、環(huán)氧基功能化和碳碳雙鍵功能化等）的傅里葉變換紅外光譜測(cè)定，氧化石墨烯漿料經(jīng)過干燥處理后得到的粉體、其他官能化石墨烯粉體、還原氧化石墨烯、氧化石墨傅里葉紅外光譜的測(cè)定也適用于本文件。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6040—2019紅外光譜分析方法通則GB/T21186傅里葉變換紅外光譜儀GB/T32199—2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則JJF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范術(shù)語(yǔ)和定義GB/T30544.13界定的術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。4方法原理傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理如圖1所示。由光源發(fā)出的紅外光經(jīng)準(zhǔn)直為平行光束進(jìn)入干涉儀，經(jīng)干涉儀調(diào)制后得到一束干涉光。干涉光通過樣品，獲得含有光譜信息的干涉光，到達(dá)檢測(cè)器。由檢測(cè)器將干涉光信號(hào)變成為電信號(hào)，并經(jīng)放大器放大。通過模數(shù)轉(zhuǎn)換器進(jìn)入計(jì)算機(jī)，由計(jì)算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換的快速計(jì)算，即獲得以波數(shù)為橫坐標(biāo)的紅外光譜圖，并通過數(shù)模轉(zhuǎn)換器送入繪圖儀繪出光譜圖。圖1傅立葉變換紅外光譜儀的工作原理圖5儀器和試劑5.1儀器設(shè)備5.1.1傅里葉變換紅外光譜儀：符合標(biāo)準(zhǔn)GB/T21186中的規(guī)定。5.1.2紅外燈：最大功率為60W。5.1.3分析天平：感量為0.0001g。5.1.4固體壓片機(jī)：壓力范圍0-60MPa。5.1.5真空干燥箱：控溫范圍為室溫以上5oC-300oC5.2試劑材料溴化鉀（分析純）。6測(cè)試環(huán)境測(cè)試溫度：23℃±5℃；測(cè)試濕度：相對(duì)濕度不超過65%。7樣品制備7.1樣品預(yù)處理將樣品放入真空干燥箱中，在60℃±5℃下真空干燥24h。溴化鉀試劑放入真空干燥箱中，105℃±5℃下干燥1h。7.2試樣稱量稱取溴化鉀試劑1～20g，樣品按照與溴化鉀試劑質(zhì)量比1:250～1:500稱取。7.3試樣處理研缽采用瑪瑙、氧化鋁或者碳化硼材質(zhì)，避免樣品被污染，在紅外燈下研磨30s～60s，研磨時(shí)應(yīng)按同一方向（順時(shí)針或逆時(shí)針）均勻用力直至研磨后的樣品符合GB/T32199—2015紅外光譜定性分析技術(shù)通則中的規(guī)定。在紅外燈下至少烘5min后開始?jí)浩?，將研磨后的混合物均勻地放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機(jī)中，裝入壓片裝置，通常壓力為15MPa～20MPa,持續(xù)時(shí)間為1min～2min，壓片厚度為0.4mm～0.6mm，壓出后的試樣為透明或者半透明，采取相同的壓片方式制備一個(gè)KBr空白壓片作參比樣品。8分析步驟8.1參數(shù)設(shè)置取出試樣，將其裝入樣品待測(cè)架，放入傅立葉變換紅外光譜儀中，儀器測(cè)試條件和相關(guān)參數(shù)設(shè)置見表1。表1儀器參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-14000-400分辨率/cm-14掃描次數(shù)/次16、32或者648.2測(cè)定操作儀器設(shè)備按照J(rèn)JF1319傅里葉變換紅外光譜儀校準(zhǔn)規(guī)范進(jìn)行校準(zhǔn)，測(cè)定操作按照GB/T6040—2019紅外光譜分析方法通則的相關(guān)規(guī)定進(jìn)行。8.3結(jié)果處理采集樣品透過率圖譜，對(duì)測(cè)試譜圖進(jìn)行處理（包括扣除背景/基線矯正/標(biāo)峰等）最終得到一張紅外光譜圖。9報(bào)告測(cè)試報(bào)告中應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：a）測(cè)試日期；b）測(cè)量者；c）試樣描述；d）測(cè)試條件；e）測(cè)試結(jié)果。附錄A（資料性附錄）操作實(shí)例A.1試樣準(zhǔn)備A.1.1將氧化石墨烯粉體材料和溴化鉀試劑按正文規(guī)定方式進(jìn)行預(yù)處理。A.1.2稱取1mg氧化石墨烯粉體材料、250mg溴化鉀，裝入瑪瑙研缽，打開紅外燈，調(diào)到60W，按順時(shí)針均勻用力，使用50N的力，研磨30秒，研磨完成之后，在60W的紅外燈下烘5分鐘。A.1.3稱取研磨后的混合物重量為135mg，均勻地放入固體壓片機(jī)磨具的頂模和底模之間，然后將磨具放入壓力機(jī)中，裝入壓片裝置，壓力為20MPa,壓片持續(xù)時(shí)間為2分鐘，壓片厚度為.0.45mm，取出錠片，裝入固體樣品測(cè)試架中。A.1.4儀器按照規(guī)定校準(zhǔn)，設(shè)置如表1參數(shù)。表A.1參數(shù)設(shè)置波數(shù)范圍/cm-1：4000-400分辨率/cm-14掃描次數(shù)/次16A.2試樣檢測(cè)按正文規(guī)定的儀器操作步驟進(jìn)行測(cè)試，對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行基線自動(dòng)校正、透過率轉(zhuǎn)化、標(biāo)峰操作得出氧化石墨烯粉體典型性傅里葉變換紅外光譜圖。圖A.1氧化石墨烯粉體材料紅外光譜圖表A.2氧化石墨烯粉體材料紅外光譜圖解析3430-OH1440C=O2930-CH21389-OH1720C=O1285