HGT 6342-2024《工業(yè)用甲基四氫苯酐》

ICS71.080.50中華人民共和國化工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)HG/T××××—××××Methyltetrahydrophthalicanhydrideforindustria（報(bào)批稿）20XX-XX-XX發(fā)布20XHG/TXXXX—XXXX本文件按照GB/T1.1－2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任。本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)（SAC/TC63/SC2）歸口。本文件起草單位：浙江正大新材料科技股份有限公司、嘉興南洋萬事興化工有限公司、濮陽惠成電子材料股份有限公司、大連金世光電材料有限公司、浙江阿爾法化工科技有限公司、上海穩(wěn)優(yōu)實(shí)業(yè)有限公司、上海雄潤樹脂有限公司、中石化（北京）化工研究院有限公司、浙江榮泰科技企業(yè)有限公司、濮陽市盛源能源科技股份有限公司、淄博魯華泓錦新材料集團(tuán)股份有限公司。本文件主要起草人：史沈明、王笑妍、吳榮明、張建林、馬偉英、單連華、沈紀(jì)達(dá)、劉祥飛、何愈、葛凡、楊麗艷、棘云飛、王永橋、徐世君、彭亮、鮑旋凱、何俊凌、楊李懿、范鴻煒、于慧娟、魯紅勇、崔廣軍。HG/TXXXX—XXXX工業(yè)用甲基四氫苯酐警示——本文件并未指出所有可能的安全問題，使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并?yīng)符合國家有關(guān)法規(guī)的規(guī)定。本文件規(guī)定了工業(yè)用甲基四氫苯酐的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于以間戊二烯及異戊二烯，和順丁烯二酸酐為主要原料制得的工業(yè)用甲基四氫苯酐，是多種3-甲基四氫苯酐和4-甲基四氫苯酐異構(gòu)體的混合物。分子式：C9H10O3相對(duì)分子質(zhì)量：166.17(按2022年國際相對(duì)原子質(zhì)量)2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T601化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備GB/T1669-2001增塑劑加熱減量的測定GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9282.1透明液體以鉑-鈷等級(jí)評(píng)定顏色第1部分：目視法GB/T22314塑料環(huán)氧樹脂黏度測定方法3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4技術(shù)要求工業(yè)用甲基四氫苯酐應(yīng)符合表1所示的技術(shù)要求。HG/TXXXX—XXXX表1技術(shù)要求），5試驗(yàn)方法警示——試驗(yàn)方法規(guī)定的一些試驗(yàn)過程可能導(dǎo)致危險(xiǎn)情況，操作者應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)措施。5.1一般規(guī)定除非另有說明，本文件所用試劑和水均指分析純?cè)噭┖头螱B/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按GB/T601，GB/T603的規(guī)定制備。5.2外觀的測定于50mL具塞比色管中加入樣品，在自然光或日光燈下，目視觀測。5.3色度的測定按GB/T9282.1的規(guī)定進(jìn)行。5.4結(jié)晶試驗(yàn)5.4.1方法提要在選定溫度下，用冷藏法檢驗(yàn)樣品是否產(chǎn)生結(jié)晶物。5.4.2儀器5.4.2.1冷藏柜或冰箱：可控溫度-15℃和0℃。5.4.2.2具塞無色透明玻璃瓶：容積30mL。5.4.2.3溫度計(jì)：溫度范圍包含-15℃和0℃。5.4.3分析步驟HG/TXXXX—XXXX用校準(zhǔn)過的溫度計(jì)調(diào)整冷藏柜或冰箱的溫度，調(diào)整為-15℃（適用于I型產(chǎn)品）或0℃（適用于II型產(chǎn)品），將20mL樣品置于經(jīng)干燥的玻璃瓶中，蓋緊瓶塞，移入冷藏柜或冰箱中，裝有樣品的玻璃瓶旁邊放置經(jīng)過校準(zhǔn)的溫度計(jì)以監(jiān)測結(jié)晶試驗(yàn)溫度，保持靜置24小時(shí)后，觀察其無結(jié)晶物即為通過試驗(yàn)。5.5黏度的測定按GB/T22314規(guī)定進(jìn)行。5.6酸值的測定5.6.1方法提要樣品中加入過量的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液完全反應(yīng)，然后用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的氫氧化鉀，根據(jù)加入的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積和滴定消耗的硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，計(jì)算樣品酸值。5.6.2試劑和溶液5.6.2.1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（KOH）≈0.1mol/L。稱取500g氫氧化鉀，加約420mL無二氧化碳的水中，搖勻，注入聚乙烯容器中，密閉放置。用塑料管量取7mL上層清液，用無二氧化碳的水稀釋至1000mL，搖勻。5.6.2.2鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：c(KHC8H4O4)=15g/L。稱取約0.75g于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50mL無二氧化碳的水中。現(xiàn)用現(xiàn)配。5.6.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1/2H2SO4）=0.1mol/L。5.6.2.4丙酮。5.6.2.5酚酞指示液：10g/L。5.6.3儀器和設(shè)備5.6.3.1移液管：50mL。5.6.3.2酸式滴定管：50mL。5.6.3.3堿式滴定管：50mL。5.6.3.4碘量瓶：250mL。5.6.3.5分析天平：感量0.0001g。5.6.4氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定用所配制的氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定50mL的15g/L鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加2滴酚酞指示液，滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。同時(shí)做空白試驗(yàn)。氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度C1，數(shù)值以摩爾每升（mol/L）表示，按式（1）計(jì)算：......................式中：m——鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量，單位為克(g)；V1——?dú)溲趸浫芤后w積，單位為毫升(mL)；V0——空白試驗(yàn)消耗氫氧化鉀溶液體積，單位為毫升(mL)；204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)。兩人進(jìn)行標(biāo)定，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%。HG/TXXXX—XXXX5.6.4分析步驟稱取0.2g樣品（精確到0.0001g），記為m1，置于碘量瓶中，加5mL丙酮溶解樣品,準(zhǔn)確移取氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液50.0mL，搖勻，靜置3min，加入3-5滴酚酞指示液，用硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至無色，記下耗用體積V。5.6.5結(jié)果計(jì)算酸值X1，結(jié)果以毫克氫氧化鉀每克（mgKOH/g）表示，按式(2)計(jì)算:1X1=......................(2)1式中：C1——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/LV——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積，50.0mL；C2——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/LV2——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液耗用體積，單位為毫升（mL）；m1——樣品的質(zhì)量，單位為克（g56.11——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于5（mgKOH/g）。5.7酐基含量的測定5.7.1方法提要根據(jù)5.6測定總酸值時(shí)樣品直接反應(yīng)消耗氫氧化鉀的量，以及樣品先和甲醇反應(yīng)后再用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定所消耗氫氧化鉀的量，由二者消耗氫氧化鉀的量的差值，計(jì)算產(chǎn)品酐基含量。5.7.2試劑和溶液5.7.2.1氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（見5.6.2.1）。5.7.2.2丙酮。5.7.2.3無水甲醇。5.7.2.4酚酞指示液，10g/L。5.7.3儀器和設(shè)備5.7.3.1堿式滴定管：50mL。5.7.3.2碘量瓶：250mL。5.7.3.3分析天平：感量0.0001g。5.7.4分析步驟稱取0.3g樣品（精確到0.0001g），記為m2，置于已干燥的碘量瓶中,加5mL丙酮溶解樣品,再加入無水甲醇20mL，搖勻后靜置5min，加入3-5滴酚酞指示液，用氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至粉紅色，記下耗用體積V3。5.7.5結(jié)果計(jì)算酐基含量（以C2O3計(jì)）X2,結(jié)果以%表示，按式(3)計(jì)算:HG/TXXXX—XXXX式中：X1——按5.6測定得到的酸值，單位為毫克氫氧化鉀每克（mgKOH/g56.11——?dú)溲趸浀哪栙|(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；C1——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的準(zhǔn)確濃度，單位為摩爾每升（mol/LV3——?dú)溲趸洏?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；m2——樣品的質(zhì)量,單位為克（g72.02——酐基（C2O3）的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol1.02——校正系數(shù)。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.3%。5.8加熱減量的測定稱取6～8g樣品，加熱溫度為125±2℃,不開鼓風(fēng)，其他按GB/T1669-2001的規(guī)定進(jìn)行。5.9游離酸含量的測定5.9.1方法提要甲基四氫苯酐中的游離酸與高氯酸鋇中的高氯酸根形成高氯酸，再用三乙胺滴定高氯酸，折算成游離酸含量。5.9.2試劑和溶液5.9.2.1丙酮。5.9.2.2無水高氯酸鋇：在140℃烘箱中烘干至恒重。5.9.2.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/2H2SO4)=0.1mol/L。5.9.2.4三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(C6H15N）≈0.1mol/L。量取13.8mL三乙胺溶于1000mL丙酮中，搖5.9.3儀器5.9.3.1自動(dòng)電位滴定儀：配備有玻璃電極和鉑電極。5.9.3.2酸式滴定管：10mL，分度值0.05mL。5.9.4三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定精確吸取5mL硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于150mL燒杯中，再加入40mL丙酮，接著加入0.20g無水高氯酸鋇，攪拌至溶解后，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮溶液進(jìn)行滴定，以作圖法求出突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。三乙胺丙酮溶液濃度C，結(jié)果以摩爾每升（mol/L）表示，按式(4)計(jì)算：......................式中：C3——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/LV4——硫酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V5——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升（mL）。HG/TXXXX—XXXX兩人進(jìn)行標(biāo)定，分別做四平行，每人四平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%，兩人共八平行標(biāo)定結(jié)果相對(duì)極差不得大于0.15%。5.9.5分析步驟稱取樣品1.5g～2.0g(精確至0.0001g）于150mL燒杯中，記為m3，加入40mL丙酮溶解樣品，再加入0.10g～0.15g無水高氯酸鋇，攪拌不少于5min，至完全溶解呈透明，在電位滴定儀上用三乙胺丙酮標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行滴定，以作圖法求出突躍點(diǎn)為終點(diǎn)。5.9.6結(jié)果計(jì)算游離酸（以COOH計(jì))X，結(jié)果以%表示，按式(5)計(jì)算：X=×100............................(5)式中：C——三乙胺丙酮溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V6——突躍點(diǎn)為終點(diǎn)消耗三乙胺丙酮溶液的體積，單位為毫升（mLm3——樣品的質(zhì)量，單位為克（g45.02——羧酸根（COOH)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾（g/mol）。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.05%。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1本文件第4章規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。6.2產(chǎn)品應(yīng)逐批檢驗(yàn)。在原材料和工藝不變的條件下，產(chǎn)品連續(xù)生產(chǎn)的實(shí)際批次為一批。6.3采樣按GB/T3723、GB/T6678和GB/T6680規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)，樣品總量不小于500mL。將所取樣品充分混勻后，將樣品分裝于兩個(gè)清潔、干燥的容器中密封并粘貼標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號(hào)、生產(chǎn)廠名、采樣日期和采樣者姓名。一份供檢驗(yàn)用，另一份留存?zhèn)洳椤?.4檢驗(yàn)結(jié)果的判定按照GB/T8170中規(guī)定的修約值比較法進(jìn)行。檢驗(yàn)結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)，復(fù)驗(yàn)結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求，則整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存7.1標(biāo)志7.1.1工業(yè)用甲基四氫苯酐包裝容器上應(yīng)有牢固、清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、凈含量、產(chǎn)品批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)、按GB/T191規(guī)定的向上圖示標(biāo)志。7.1.2每批出廠的產(chǎn)品都應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、產(chǎn)品名稱、凈含量、分析檢驗(yàn)結(jié)果、產(chǎn)品批號(hào)或生產(chǎn)日期、本文件編號(hào)。7.2包裝工業(yè)用甲基四氫苯酐產(chǎn)品包裝于塑料桶或鋼桶中。需方對(duì)產(chǎn)品包裝有特殊要求時(shí)，由供需雙方商定。HG/TXXXX—XXXX7.3運(yùn)輸工業(yè)用甲基四氫苯酐在運(yùn)輸過程裝卸搬運(yùn)要輕拿輕放，嚴(yán)禁碰摔，防潮濕，防日曬，遠(yuǎn)離火源。7.4貯存工業(yè)用甲基四氫苯酐應(yīng)貯存于陰涼、通風(fēng)、干燥處，包裝啟用后應(yīng)立即密封。IHG/TXXX